CN110116210B - 一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法 - Google Patents

一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法，本发明能够实现SiC粉末材料按一定路径进行分布，在材料内部形成陶瓷骨架，形成陶瓷骨架材料和金属基体材料的一体化成型，避免传统方式制备陶瓷骨架复合材料过程中金属浸润不足的现象。

Description

一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法
技术领域
本发明涉及增材制备领域，尤其是涉及一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法。
背景技术
复合材料的组成包括基体和增强材料两个部分。非金属基体主要有合成树脂、碳、石墨、橡胶、陶瓷；金属基体主要有铝、镁、铜和它们的合金；增强材料主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、芳纶纤维等有机纤维和碳化硅纤维、石棉纤维、晶须、金属丝及硬质细粒等。复合材料根据其组成可分为金属与金属复合材料；金属与非金属复合材料；非金属与非金属复合材料三种。根据结构特点又可分为纤维复合材料、层叠复合材料、细粒复合材料和陶瓷骨架复合材料。
陶瓷骨架复合材料由于具有良好的热稳定性、高的比刚度、高的比强度等优点，广泛应用于航空航天、军事、汽车等领域。传统的陶瓷骨架复合材料利用粘结剂将增强体颗粒材料粘结起来进行烧结，形成多孔材料，再进行金属材料的浸润，形成以陶瓷为骨架的复合材料，如碳化硅骨架增强型复合材料等，能够提升材料的强度和韧性，但是往往工艺复杂，并且在金属液浸润的过程中容易出现浸润不足的现象，造成成品率低下。为了解决上述问题，本领域研究人员一直探索一种工艺简单，操作性强，成品率高的骨架复合材料，以期能够解决复合材料内部陶瓷骨架的定制化操作，实现陶瓷骨架复合材料的制备。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法。本发明能够实现SiC材料的按需分布，实现 SiC骨架增强铝基复合材料的制备。
本发明的技术方案如下：
一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法，所述方法包括如下步骤：
(1)选取一定规格的铝或铝合金粉末材料；
(2)选取一定规格的SiC粉末；
(3)利用物理或者化学方法将工作平台粗糙化处理；第一层铝或铝合金粉末在平台上附着时，不容易附着，将平台粗糙化处理，有助于底层第一层金属附着；
(4)在步骤(3)中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤(1)所述的铝或铝合金粉末材料；每层的粉末厚度可以厚一点，以便于快速形成底层固结金属层；
(5)利用激光将步骤(4)的材料熔化，工作平台下移；便于对第二层材料的附着，在激光烧结的情况下，容易聚焦，避免因为平台层面的增加，激光聚焦发生变化，而使得加工过程控制复杂；
(6)重复步骤(4)和(5)，使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层；不断重复上述步骤，使得平台上附着一层较厚的固结金属层，为后续加工提供便利，也为后续的加工形成基底材料；这层底层固结金属层，对后续的加工有两方面的作用，一种是同种材料容易附着，另一种是防止材料因为传热等方面的因素，导致后期的变形；
(7)在步骤(6)形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤(1)中铝或铝合金粉末材料；
(8)在步骤(7)基础上按照一定路径铺设SiC粉末，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架；所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行SiC粉末的铺设；所述的按一种特定路径铺设增强体材料结合以下的加热方式形成陶瓷骨架，可以通过类似于3D打印的中空送粉结构的输料系统进行量化和路径的控制；输料系统通过类似于现有的中空送料3D打印系统控制；
所述的陶瓷骨架为蜂窝陶瓷状，就是在根据三维数据，分析出陶瓷骨架的截面图，根据相应的陶瓷骨架截面图先将部分的陶瓷骨架烧结而成，然后再进行金属粉末的填充烧结，再进行陶瓷骨架上表面的封腔，再进行金属材料的附着 (蜂窝陶瓷内部空腔结构不规则，传统技术在进行液态金属浸润填充时，容易出现浸润不足，造成空腔)，此种技术能够在实现蜂窝陶瓷复合金属材料时，使材料的内部都能金属填充完全，避免浸润不足的现象。可以在加热后利用吸尘器等类似的方式对未固结的材料进行清除，也可以不用去清除，因为在一定情况下增强体材料与基体材料(SiC与铝或铝合金)结合能够提高材料的整体性能。
(9)在步骤(8)的基础上铺设步骤(1)中的铝或铝合金粉末材料，所铺设的铝或铝合金粉末材料避开步骤(8)中所铺设的SiC粉末，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；可以在加热后利用吸尘器等类似的方式对未固结的材料进行清除，也可以不用去清除，因为在一定程度上增强体材料与基体材料(SiC与铝或铝合金)结合能够提高材料的性能。
(10)重复步骤(8)至(9)操作至完成坯料层制作，重复(8)时应保证 SiC材料之间的接触连贯性；所述步骤(8)和(9)中应用不同的激光频率，材料不同，烧结用的激光频率不同；
(11)在步骤(10)的基础上铺设一层如步骤(1)所述的铝或铝合金粉末材料，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
(12)重复步骤(11)的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属；顶层固结金属层可以实现在金属粉末烧结完成后，后续进行重熔或者半固态加工过程中，出现收缩情况时，顶层固结金属可以对相应区域实现重新填充或者补缩。
(13)将步骤(12)所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下，超声波处理，且在温度250～350℃下保温24～48h；
(14)将步骤(13)所得的部件再利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层。经过热处理后顶层固结金属层和底层固结金属层的表面会存在不平整的现象，用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层，余下的部分即为可以使用的部分；也就是设置顶层固结金属层和底层固结金属层的目的已经达到，可以去除。
陶瓷在激光烧结过程中有时候会产生裂纹，但是由于周围是金属材料，在后期的热处理过程中能够对裂纹进行浸润，因此对整体性能影响不大。
步骤(1)中所述铝或铝合金粉末材料平均粒径为5-60μm；步骤(2)中所述 SiC粉末的平均粒径为1-200nm。
步骤(6)中所述底层固结金属层厚度为2cm～10cm；步骤(12)中所述顶层固结金属层的厚度为0.5cm～5cm。
所述顶层固结金属层的厚度：底层金属层的厚度：坯料层的厚度为 1:1～2:5～25。
步骤(13)中所述保温过程中的加热方式为对顶层固结金属层或底层固结金属层或整体加热。所述加热方式为对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层(SiC骨架陶瓷与铝或铝合金形成的复合层，步骤(7)～(9)形成的材料)分三段同时加热，所述顶层固结金属层保持在250～350℃，底层固结金属层的温度保持在200～250℃。
步骤(13)中所述加热方式为阶梯加热的方式。所述阶梯加热曲线为 250℃～260℃保温3～6h，260℃～330℃保温3～6h，330℃～350℃保温10～24h，260℃～330℃保温3～6h，200℃～260℃保温2～4h，100℃～200℃保温2～4h，然后进行冷却。
本发明有益的技术效果在于：
本发明能够实现SiC粉末材料按一定路径进行分布，在材料内部形成陶瓷骨架，形成陶瓷骨架材料和金属基体材料的一体化成型，避免传统方式制备陶瓷骨架复合材料过程中金属浸润不足的现象。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
(1)选取纯度为99％以上的铝粉，平均粒径在5-60μm之间；
(2)选取纯度在99％以上的SiC粉末，平均粒径在1-200nm之间；
(3)利用激光将工作平台粗糙化处理；
(4)在步骤(3)中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤(1)所述的铝粉材料，层厚在0.1mm；
(5)利用激光将步骤(4)的材料熔化，工作平台下移；
(6)重复步骤(4)和(5)，使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层，厚度为5cm；
(7)在步骤(6)形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤(1)中铝粉，层厚在0.1mm；
(8)在步骤(7)基础上按照一定路径铺设SiC粉末，层厚为0.1mm，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架，所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行SiC粉末的铺设；
(9)在步骤(8)的基础上铺设步骤(1)中的铝粉，层厚为0.1mm，所铺设的铝粉不能覆盖在增强体材料上，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；
(10)重复步骤(8)至(9)操作至完成胚料层制作，胚料层为30cm，重复(8)时应保证SiC材料之间的接触连贯性；
(11)在步骤(10)的基础上铺设一层如步骤(1)所述的铝粉，层厚为0.1mm，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
(12)重复步骤(11)的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属层，厚度为 2.5cm；
(13)所述将步骤(12)所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下以及在超声波条件下，在温度300℃下保温24h；
加热方式为：在氩气保护下，对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层分三段同时加热，所述顶层固结金属层保持在300℃，底层固结金属层的温度保持在220℃；
所述中间复合层阶梯加热曲线为255℃保温3h，300℃保温3h，340℃保温 10h，300℃保温3h，230℃保温2h，150℃保温2h，然后水冷；
(14)将步骤(13)中所得的部件在利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层。
实施例2
(1)选取纯度为99％以上的铝粉，平均粒径在5-60μm之间；
(2)选取纯度在99％以上的SiC粉末，平均粒径在1-200nm之间；
(3)利用激光将工作平台粗糙化处理；
(4)在步骤(3)中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤(1)所述的铝粉材料，层厚在0.02mm；
(5)利用激光将步骤(4)的材料熔化，工作平台下移；
(6)重复步骤(4)和(5)，使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层，厚度为2cm；
(7)在步骤(6)形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤(1)中铝粉，层厚在0.02mm；
(8)在步骤(7)基础上按照一定路径铺设SiC粉末，层厚为0.01mm，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架，所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行SiC粉末的铺设；
(9)在步骤(8)的基础上铺设步骤(1)中的铝粉，层厚为0.01mm，所铺设的铝粉不能覆盖在增强体材料上，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；
(10)重复步骤(8)至(9)操作至完成胚料层制作，胚料层为25cm，重复(8)时应保证SiC材料之间的接触连贯性；
(11)在步骤(10)的基础上铺设一层如步骤(1)所述的铝粉，层厚为0.01mm，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
(12)重复步骤(11)的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属层，厚度为 0.5cm；
(13)所述将步骤(12)所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下以及在超声波条件下，在温度250℃下保温24h；
加热方式为：在氩气保护下，对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层分三段同时加热，所述顶层固结金属层保持在250℃，底层固结金属层的温度保持在200℃；
所述中间复合层阶梯加热曲线为250℃保温3h，260℃保温3h，330℃保温 10h，260℃保温3h，200℃保温2h，100℃保温2h，然后水冷；
(14)将步骤(13)中所得的部件在利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层。
实施例3
(1)选取纯度为99％以上的铝粉，平均粒径在5-60μm之间；
(2)选取纯度在99％以上的SiC粉末，平均粒径在1-200nm之间；
(3)利用激光将工作平台粗糙化处理；
(4)在步骤(3)中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤(1)所述的铝粉材料，层厚在1mm；
(5)利用激光将步骤(4)的材料熔化，工作平台下移；
(6)重复步骤(4)和(5)，使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层，厚度为10cm；
(7)在步骤(6)形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤(1)中铝粉，层厚在1mm；
(8)在步骤(7)基础上按照一定路径铺设SiC粉末，层厚为1mm，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架，所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行 SiC粉末的铺设；
(9)在步骤(8)的基础上铺设步骤(1)中的铝粉，层厚为1mm，所铺设的铝粉不能覆盖在增强体材料上，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；
(10)重复步骤(8)至(9)操作至完成胚料层制作，胚料层为50cm，重复(8)时应保证SiC材料之间的接触连贯性；
(11)在步骤(10)的基础上铺设一层如步骤(1)所述的铝粉，层厚为1mm，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
(12)重复步骤(11)的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属层，厚度为 5cm；
(13)所述将步骤(12)所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下以及在超声波条件下，在温度350℃下保温24h；
加热方式为：在氩气保护下，对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层分三段同时加热，所述顶层固结金属层保持在350℃，底层固结金属层的温度保持在250℃；
所述中间复合层阶梯加热曲线为260℃保温3h，330℃保温3h，350℃保温 10h，330℃保温3h，260℃保温2h，200℃保温2h，然后水冷；
(14)将步骤(13)中所得的部件在利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层。
实施例4
(1)选取纯度为99％以上的铝粉，平均粒径在5-60μm之间；
(2)选取纯度在99％以上的SiC粉末，平均粒径在1-200nm之间；
(3)利用激光将工作平台粗糙化处理；
(4)在步骤(3)中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤(1)所述的铝粉材料，层厚在0.5mm；
(5)利用激光将步骤(4)的材料熔化，工作平台下移；
(6)重复步骤(4)和(5)，使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层，厚度为5cm；
(7)在步骤(6)形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤(1)中铝粉，层厚在0.5mm；
(8)在步骤(7)基础上按照一定路径铺设SiC粉末，层厚为0.1mm，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架，所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行SiC粉末的铺设；
(9)在步骤(8)的基础上铺设步骤(1)中的铝粉，层厚为0.5mm，所铺设的铝粉不能覆盖在增强体材料上，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；
(10)重复步骤(8)至(9)操作至完成胚料层制作，胚料层为30cm，重复(8)时应保证SiC材料之间的接触连贯性；
(11)在步骤(10)的基础上铺设一层如步骤(1)所述的铝粉层厚在0.5mm，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
(12)重复步骤(11)的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属层，厚度为 2.5cm；
(13)所述将步骤(12)所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下以及在超声波条件下，在温度350℃下保温48h；
加热方式为：在氩气保护下，对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层分三段同时加热，所述顶层固结金属层保持在350℃，底层固结金属层的温度保持在250℃；
所述中间复合层阶梯加热曲线为260℃保温6h，330℃保温6h，350℃保温 24h，330℃保温6h，260℃保温3h，200℃保温3h，然后水冷。
(14)将步骤(13)中所得的部件在利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层。
实施例5
(1)选取纯度为99％以上的6061铝合金，平均粒径在5-60μm之间；
(2)选取纯度在99％以上的SiC粉末，平均粒径在1-200nm之间；
(3)利用激光将工作平台粗糙化处理；
(4)在步骤(3)中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤(1)所述的 6061铝合金材料，层厚在0.5mm；
(5)利用激光将步骤(4)的材料熔化，工作平台下移；
(6)重复步骤(4)和(5)，使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层，厚度为5cm；
(7)在步骤(6)形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤(1)中6061 铝合金，层厚在0.5mm；
(8)在步骤(7)基础上按照一定路径铺设SiC粉末，层厚为0.1mm，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架，所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行SiC粉末的铺设；
(9)在步骤(8)的基础上铺设步骤(1)中的6061铝合金，层厚为0.5mm，所铺设的6061铝合金不能覆盖在增强体材料上，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；
(10)重复步骤(8)至(9)操作至完成胚料层制作，胚料层为30cm，重复(8)时应保证SiC材料之间的接触连贯性；
(11)在步骤(10)的基础上铺设一层如步骤(1)所述的6061铝合金层厚 0.5mm，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
(12)重复步骤(11)的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属层，厚度为 2.5cm；
(13)所述将步骤(12)所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下以及在超声波条件下，在温度350℃下保温48h；
加热方式为：在氩气保护下，对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层分三段同时加热，所述顶层固结金属层保持在350℃，底层固结金属层的温度保持在250℃；顶层固结金属层温度高，产生的液相多，能够对中间层进行补缩的作用；底层固结金属层温度保持在一定范围内，使得整体温度不至于出现较大的温度梯度，以促进晶粒的良好生长；中间复合层保持在一个变温的状态(阶梯加热曲线)能够促使组织更致密，性能更优良。
所述中间复合层阶梯加热曲线为260℃保温6h，330℃保温6h，350℃保温 24h，330℃保温6h，260℃保温3h，200℃保温3h，然后水冷(整体水冷)。
(14)将步骤(13)中所得的部件在利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层。

Claims (3)

1.一种制备SiC骨架增强铝基复合材料坯料的后处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）选取一定规格的铝或铝合金粉末材料；所述铝或铝合金粉末材料平均粒径为5-60μm；
（2）选取一定规格的SiC粉末；所述SiC粉末的平均粒径为1-200nm；
（3）利用物理或者化学方法将工作平台粗糙化处理；
（4）在步骤（3）中粗糙化处理的工作平台上预铺一层如步骤（1）所述的铝或铝合金粉末材料；
（5）利用激光将步骤（4）的材料熔化，工作平台下移；
（6）重复步骤（4）和（5），使工作台上形成一定厚度的底层固结金属层；
（7）在步骤（6）形成的底层固结金属层上均匀铺设一层步骤（1）中铝或铝合金粉末材料；
（8）在步骤（7）基础上按照一定路径铺设SiC粉末，利用激光按照所述路径进行烧结，形成陶瓷骨架；所述按照一定路径为通过切片软件将三维模型进行切片后形成的数据，按照切片后的数据通过软件分析路径进行SiC粉末的铺设；
（9）在步骤（8）的基础上铺设步骤（1）中的铝或铝合金粉末材料，所铺设的铝或铝合金粉末材料避开步骤（8）中所铺设的SiC粉末表面，利用激光对金属粉末区域进行烧结，工作平台下移；
（10）重复步骤（8）至（9）操作至完成坯料层制作，重复（8）时应保证SiC材料之间的接触连贯性；
（11）在步骤（10）的基础上铺设一层如步骤（1）所述的铝或铝合金粉末材料，利用激光进行熔化处理，工作平台下移；
（12）重复步骤（11）的操作直至形成一定厚度的顶层固结金属层；
（13）将步骤（12）所得的部件在真空或惰性气氛保护情况下，超声波处理，且在温度250~350℃下保温24~48h；
（14）将步骤（13）所得的部件再利用机械加工的方式去除顶层固结金属层和底层固结金属层；
步骤（6）中所述底层固结金属层厚度为2cm~10cm；步骤（12）中所述顶层固结金属层的厚度为0.5cm~5cm；
所述顶层固结金属层的厚度：底层固结金属层的厚度：坯料层的厚度为1:1~2:5~25。
2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，步骤（13）中所述保温过程中的加热方式为对顶层固结金属层或底层固结金属层或整体加热；所述加热方式为阶梯加热的方式，阶梯加热曲线为250℃~260℃保温3~6h，260℃~330℃保温3~6h，330℃~350℃保温10~24h，260℃~330℃保温3~6h，200℃~260℃保温2~4h，100℃~200℃保温2~4h，然后进行冷却。
3.根据权利要求2所述的后处理方法，其特征在于，所述加热方式为对顶层固结金属层和底层固结金属层以及中间复合层分三段同时加热，所述中间复合层为步骤（7）~（9）所形成的材料；所述顶层固结金属层保持在250~350℃，底层固结金属层的温度保持在200~250℃。
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