CN110112429A - 一种镁空气燃料电池催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁空气燃料电池催化剂领域，具体公开了一种镁空气燃料电池催化剂的制备方法。该制备方法包括：在特定的工艺条件下，先制备氧化亚铜空心球，然后制备氢氧化钴空心球，最后制得钴氮碳纳米空心球催化剂。该方法制备的钴氮碳纳米空心球具有空心球、比表面积大、高效催化活性的特点，制备的金属空气电池电极催化剂作为电极活性材料，在氧还原性能测试中表现出良好的催化性能，而且制备过程简单、成本较低。
Description
技术领域
本发明属于金属空气电池领域，特别涉及一种镁空气燃料电池催化剂的制备方法。
背景技术
随着能源的日益枯竭、环保压力的日益剧增，人们正在探索新的能源。金属空气电池以空气中的氧作为正极活性物质，金属(镁、铝、锌等)作为负极活性物质，氧气通过气体扩散电极到达固-液-气三相界面与金属发生反应而放出电能。镁空气电池由于具有质量轻，材料来源丰富，无污染，可靠性高，寿命长，使用安全等优点，因而收到研究人员的广泛研究。
影响金属空气电池性能的主要因素之一是空气电极的催化剂，这对改善电极的极化性能，提高工作和开路电压极为重要。传统的铂、银贵金属催化剂，价格十分昂贵，严重制约了金属空气燃料电池的发展。因此有人开发出了低成本的非贵金属催化剂，成本大幅度降低，但是制备效率较低。
发明内容
为解决上述非金属催化剂制备方法的问题，本发明提供了一种镁空气燃料电池催化剂的制备方法，在降低成本的同时，大大提升了镁空气燃料电池催化剂的制备效率和成品质量。
为了解决上述问题，本发明提出了一种镁空气燃料电池催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将金属铜盐和表面活性剂加入到乙二醇溶液中，再缓慢加入氢氧化钠溶液，再加入抗坏血酸溶液，然后加热反应，将所得到的产物经过过滤、洗涤和干燥得到氧化亚铜空心球；
S2将所述氧化亚铜空心球分散到去离子水与乙醇混合溶液中，再加入硫代硫酸钠溶液和氯化钴溶液，经搅拌、过滤、洗涤和干燥得到氢氧化钴空心球；
S3将所述氢氧化钴空心球研磨成粉，然后在甲烷、氨气、氩气氛围下进行高温处理1-6小时，最后得到钴氮碳纳米空心球催化剂。
进一步地，步骤S1中所述的金属铜盐为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的至少一种。
进一步地，步骤S1中所述的表面活性为剂聚吡咯烷酮、聚乙烯醇、F127、P123、SDBS、聚乙二醇、CTAB中的任意一种或两种以上任意比例的混合液。
进一步地，步骤S3中，高温处理的温度为200-1000℃。
进一步地，步骤S1中，加热反应的温度为40-80℃，加热时间为20-60min。
进一步地，步骤S2中，去离子水与乙醇按体积比1:1混合。
进一步地，步骤S1中，金属铜盐和表面活性剂加入到乙二醇溶液中后，反应1-4h。
进一步地，步骤S1中，金属铜盐和表面活性剂的质量比为1:15-1:8。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
(1)本发明合成工艺简单、成本低廉，大大提升了镁空气燃料电池催化剂的制备效率和成品质量。
(2)用本发明方法制得的催化剂性能优越，其氧还原性能优异,可媲美铂碳催化剂，在大电流密度下，能够输出较高的工作电压，稳定性好。
(3)本发明所述的氧催化剂为非贵金属复合材料，所用原料易于购买和制备，资源丰富且价格较低，其大规模制备成本低。
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1、本发明的实施例1所制备催化剂的电催化氧化的性能图；
图2、本发明的实施例2所制备催化剂的电催化氧化的性能图；
图3、本发明中催化剂的XRD表征示意图；
图4、本发明中催化剂的SEM示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施案例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例一
(1)称取0.85g氯化铜与5.55g聚吡咯烷酮加入到150mL乙二醇溶液中，室温下搅拌2h，搅拌完全溶解后缓慢滴入50mL、浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，然后加入50mL、浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液，在55℃温度下反应30min，所得产物经过过滤、洗涤和干燥得到氧化亚铜空心球。
(2)称取100mg的氧化亚铜空心球分散到去离子水与乙醇混合溶液(体积比为1：1)中，然后加入100毫升1mol/L的硫代硫酸钠溶液和100毫升0.5mol/L的氯化钴溶液，经搅拌、过滤、洗涤后得到氢氧化钴纳米空心球。
(3)称取50mg氢氧化钴纳米空心球研磨成粉末，放在瓷舟中于管式炉中，在甲烷/氨气/氩气氛围下以5℃/min的速率加热，先升高到200℃加热1h，再加热到900℃煅烧4h，得到钴氮碳纳米空心球催化剂(Co@NC-1)。
实施例二
(1)称取1.25g五水硫酸铜与5.55g F127加入到200mL乙二醇溶液中，室温下搅拌4h，配置50mL的1mol/L氢氧化钠溶液，搅拌完全溶解后，缓慢加入氢氧化钠溶液，然后加入50mL 0.2mol/L抗坏血酸溶液，在80℃温度下反应1h，所得产物经过过滤、洗涤和干燥得到氧化亚铜空心球。
(2)称取150mg的氧化亚铜空心球分散到去离子水与乙醇混合溶液(体积比为1：1)中，加入100毫升2mol/L硫代硫酸钠溶液和100毫升1mol/L氯化钴溶液，经搅拌、过滤、洗涤得到氢氧化钴纳米空心球。
(3)称取100mg氢氧化钴纳米空心球研磨成粉末，放在瓷舟中于管式炉中，在甲烷/氨气/氩气氛围下以5℃/min的速率加热，先升高到200℃加热1h，再加热到1000℃煅烧3h，得到钴氮碳纳米空心球催化剂(Co@NC-2)。
采用本发明的制备工艺具有以下积极的效果：
(1)本发明合成工艺简单、成本低廉，大大提升了镁空气燃料电池催化剂的制备效率和成品质量。
(2)用本发明方法制得的催化剂性能优越，其氧还原性能优异,可媲美铂碳催化剂，在大电流密度下，能够输出较高的工作电压，稳定性好。
(3)本发明所述的氧催化剂为非贵金属复合材料，所用原料易于购买和制备，资源丰富且价格较低，其大规模制备成本低。
(4)特别氢氧化钴纳米空心球放入管式炉中高温处理的温度、时间和顺序优选为：首先以5℃/min的速率加热，先升高到200℃加热1h，再加热到800-1000℃煅烧3-5h，该工艺过程决定了催化剂氧还原性能的优异。
该方法制备的钴氮碳纳米空心球具有单分散的特点，包含活性物质纳米钴单质以及导电碳基体。本发明还可以在钴氮碳纳米空心球材料表面沉积碳材料，进一步提高其催化性能。
检测1：
将实施例1所制备的钴氮碳纳米空心球催化剂(Co@NC-1)做成电极在碱性溶液、1600转速中测试电催化氧还原能力(其电极制备和实验过程为现有技术，在此不再详细描述)。其电催化氧化的性能如图1所示，起峰电位为0.94V，极限电流密度为5.04mA cm-2,显示了优异的氧还原性能。
检测2：
将实施例2所制备的钴氮碳纳米空心球催化剂(Co@NC-2)做成电极在碱性溶液、1600转速中测试电催化氧还原能力(其电极制备和实验过程为现有技术，在此不再详细描述)。其电催化氧化的性能如图2所示，起峰电位为1.01V，极限电流密度为5.38mA cm-2，显示了优异的氧还原性能。
上述实施例仅为本发明的优选具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将金属铜盐和表面活性剂加入到乙二醇溶液中，再缓慢加入氢氧化钠溶液，再加入抗坏血酸溶液，然后加热反应，将所得到的产物经过过滤、洗涤和干燥得到氧化亚铜空心球；
S2将所述氧化亚铜空心球分散到去离子水与乙醇混合溶液中，再加入硫代硫酸钠溶液和氯化钴溶液，经搅拌、过滤、洗涤和干燥得到氢氧化钴空心球；
S3将所述氢氧化钴空心球研磨成粉，然后在甲烷、氨气、氩气氛围下进行高温处理1-6小时，最后得到钴氮碳纳米空心球催化剂。
2.根据权利要求1所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的金属铜盐为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的表面活性为剂聚吡咯烷酮、聚乙烯醇、F127、P123、SDBS、聚乙二醇、CTAB中的任意一种或两种以上任意比例的混合液。
4.根据权利要求1-3任一项所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，高温处理的温度为200-1000℃。
5.根据权利要求4所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热反应的温度为40-80℃，加热时间为20-60min。
6.根据权利要求5所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，去离子水与乙醇按体积比1:1混合。
7.根据权利要求6所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属铜盐和表面活性剂加入到乙二醇溶液中后，反应1-4h。
8.根据权利要求7所述镁空气燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属铜盐和表面活性剂的质量比为1:15-1:8。
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