CN110108807A - 一种reach高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定方法 - Google Patents

一种reach高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种REACH高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定方法。待测样品经冷冻粉碎后，用有机溶剂对样品中的二盐基邻苯二甲酸铅进行超声提取，提取液在碱性条件下经水浴加热进行甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和，取有机相经滤膜过滤后，滤液用气相色谱‑氢火焰离子化检测器进行定量分析。本发明为REACH高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定提供了一种快速可靠的、便于实施的方法。

Description

一种REACH高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定 方法
技术领域
本发明涉及二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定方法，具体地讲，本发明涉及一种采用气相色谱法测定REACH高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量的方法。
背景技术
二盐基邻苯二甲酸铅，英文名Dibasic lead phthalate,CAS号69011-06-9，分子式为C8H406pb3，分子量818. 08，白色结晶粉末，不溶水与普通溶剂，溶于硝酸及乙酸。结构式见下:
二盐基邻苯二甲酸铅结构式。
二盐基邻苯二甲酸铅为聚氯乙烯的热稳定剂。不仅吸收氯化氢的能力强，而且还有吸收紫外线的作用，因此兼具优良的热稳定性和光稳定性。电绝缘性和分散性也优。适用于高温电绝缘料、泡沫制品和压延制品。2012年C16-18脂肪酸铅、二盐基邻苯二甲酸铅因具有潜在的生殖毒性、致癌毒性或被列入欧盟REACH(化学品注册、评估、许可和限制)法规第八批高关注物质名单。根据REACH法规规定，如果出口到欧盟的物品中含有SVHC候选清单中的物质，且该物质满足以下条件，那么企业有责任向ECHA通报产品中该物质的相关信息，并告知下游企业:该物质出口到欧盟的量大于等于1吨/年;该物质在物品中的含量大于等于0. 1。因此，有必要建立一种快速有效的，便于实施的检测REACH高关注物质中二盐基邻苯二甲酸铅含量的方法，有利于对高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅含量进行监控，保证人体健康与安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的溶剂和方法提取样品中的二盐基邻苯二甲酸铅，提取液经过甲酯化后用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行定量分析。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决:
(1)称取冷冻粉碎后的待测固体样品0. 5-1. 0g，加入5. 00-20. 00mL有机溶剂进行超声提取，提取时间为0. 5-4h;
(2)提取液中加入0. 4-2mL, 0. 5-2mol/L氢氧化钾甲醇溶液或氢氧化钠甲醇溶液，混匀后置于80℃水浴中反应2小时;
(3)反应完成后，向溶液中加入约2g的硫酸氢钠，中和反应剩余的氢氧化钾或氢氧化钠，待盐沉淀后，取有机相经0.45μm有机滤膜过滤，滤液经GC-FID进行分析。
试样中二盐基邻苯二甲酸铅的含量计算公式如下;
。
式中:
W-试样中棕搁酸铅或硬脂酸铅的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;
C样-样液中棕搁酸甲酯或硬脂酸甲酯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;
V-加入提取液体积，单位为毫升(mL) ;
m-样品质量，单位为克(g)；
f-换算系数，棕搁酸甲酯换算为棕相酸铅的系数为1. 3297，硬脂酸甲酯换算为硬脂酸铅的系数为1. 2989。
二盐基邻苯二甲酸铅的含量为棕搁酸铅和硬脂酸铅之和。
优选地，所述提取液为异辛烷，正庚烷或正己烷。
优选地，所述GC-FID检测条件为:色谱柱:SP-2560色谱柱60m×0. 25mm,0.25μm(或相当柱);进样口:270℃;进样方式:分流;分比:10:1;进样体积:1μL;柱温:130 ℃(保持1min)，以4℃ /min升温至230℃(保持20min);载气:氮气;流速:1. 0mL/min恒流);检测器FID温度:280℃ ;H2 :40mL/min，空气:400mL/min，补充气:30mL/min。
本发明的技术效果在于用超声提取法将样品中的二盐基邻苯二甲酸铅提取分离出来，二盐基邻苯二甲酸铅在碱性条件下甲酯化转化成容易被汽化的棕搁酸甲酯和硬脂酸甲酯，利用GC-FID定量分析。本发明为二盐基邻苯二甲酸铅含量的测定提供了一种快速可靠的、便于实施的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。
实施例1:
标准曲线的绘制:取600μg/mL的棕搁酸甲酯和400μg/mL的硬脂酸甲酯混合标准溶液用异辛烷配制成系列标准溶液，棕搁酸甲酯标准溶液浓度为0,6. 0,18,30,60μg/mL，硬脂酸甲酯标准溶液浓度为0,4. 0,12,20,40μg/mL，上GC-FID进行分析。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，所得棕搁酸甲酯标准曲线线性方程Y-=2. 832×103X+1. 802 X 103，相关系数R2 = 0. 9992，硬脂酸甲酯标准曲线线性方程Y -2. 886 X 103X+9. 460 X 102，相关系数R2=0. 9996。
塑料样品中二盐基邻苯二甲酸铅的分析步骤:取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎，混匀。称取粉碎样品1. 0g，加入10mL异辛烷后超声提取1h。提取完成后，向提取液中加入0. 5mL, 2mol/L氢氧化钠甲醇溶液，混匀后置于80℃水浴中反应2小时，反应完成后，向溶液中加入约2g的硫酸氢钠，中和反应剩余的氢氧化钠，待盐沉淀后取有机相经0.45μm有机滤膜过滤，滤液经GC-FID进行分析。在标准曲线上查出对应的该塑料样品中棕搁酸铅和硬脂酸铅均为未检出，则二盐基邻苯二甲酸铅未检出。
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对REACH高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅的含量进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (2)

1.一种REACH高度关注物质二盐基邻苯二甲酸铅盐含量的测定方法，包括如下步骤:
(1)称取冷冻粉碎后的待测固体样品0. 5-1. 0g，加入5. 00-20. 00mL有机溶剂进行超声提取，提取时间为0. 5-4h;
(2)提取液中加入0. 4-2mL, 0. 5-2mol/L氢氧化钾甲醇溶液或氢氧化钠甲醇溶液，混匀后进行水浴加热;
(3)反应完成后，向溶液中加入约2g的硫酸氢钠，中和反应剩余的氢氧化钾或氢氧化钠，待盐沉淀后，取有机相经0.45μm有机滤膜过滤，滤液经GC-FID进行分析。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，水浴加热进行甲酯化的条件为80 ℃水浴反应2小时。
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