CN110108670B - 基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法 - Google Patents

基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，在两根薄芯光纤上进行覆膜后，再熔接在单模光纤的两端，然后在两个薄芯光纤的另一端各熔接一根单模光纤制得传感器。利用此传感器对硫化氢气体浓度进行检测的时候，最外侧的一根单模光纤接入法拉第旋光镜，最外侧的另一根单模光纤接入光纤环形器，光纤环形器的输入端接入光源，光纤环形器的输出端接入光谱分析仪。通过对获得的光谱图进行分析进而获得硫化氢气体浓度信息。本发明中的传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。

Description

基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法及其传感器和 硫化氢气体浓度的检测方法
技术领域
本发明涉及一种气体传感领域，具体涉及一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法及其传感器和硫化氢气体浓度的检测方法。
背景技术
硫化氢是仅次于氰化物的剧毒物，是易致人死亡的有毒气体。硫化氢不仅严重威胁着人们的生命安全，而且还造成严重的环境污染，对金属设备造成严重的腐蚀破坏。因此，为确保人员的绝对安全，杜绝硫化氢中毒事故的发生，了解硫化氢气体的来源和危害，掌握硫化氢气体的预防与处理知识和硫化氢检测方法非常重要。
光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高技术。由于光纤本身在传递信息过程中具有许多特有的性质,如光纤传输信息时能量损耗很小,给远距离遥测带来很大方便。光纤材料性能稳定,不受电磁场干扰,在高温、高压、低温、强腐蚀等恶劣环境下保持不变所以光纤传感器从问世到如今,一直都在飞速发展。因此，如何利用光纤传感技术制作一种对硫化氢气体浓度进行检测的气体传感器，使其能够具有工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高等效果，就成为需要进一步考虑的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种制作简易，制作出来的气体传感器灵敏度高、检测效果好的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为0.5～2mg/ml的氧化石墨烯分散液与无水乙醇按照(1∶1)～(1∶4)的质量比进行混合，并在0～5℃的温度下进行超声振荡，在振荡过程中向内持续加入质量分数为20～40％的氨水直至混合液PH值为8～12，然后将浓度为98～100％的乙二胺按照(1∶1)～(1∶8)的质量比加入到上述混合液中，在60～90℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅰ，对其抽滤后得到生成物Ⅰ，用去离子水和乙醇进行洗涤后，在50～80℃的真空环境中干燥直至恒重，取出后研磨成粉末状，按照(1∶1)～(500∶2000)的质量比加入到浓度为98～100％的N-N二甲基甲酰胺溶液中，进行超声振荡使其分散均匀，接着按照(2∶1)～(1∶1)的质量比向内加入硼氢化钠，在60～90℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅱ，抽滤洗涤后，在60～90℃的环境中干燥直至恒重得到生成物Ⅱ；
(2)获取两根薄芯光纤，对薄芯光纤清洗处理后进行表面羟基化处理，并在氮气的气氛下干燥至恒重；
(3)将步骤(1)中得到的生成物Ⅱ按照(1∶1)～(500∶2000)的质量比加入到无水乙醇并使其分散均匀得到分散液，然后将步骤(2)得到的薄芯光纤浸入到分散液中，提出并在50～90℃的环境中真空干燥至恒重，使光纤表面形成厚度为400～600nm膜层；
(4)将步骤(3)得到的覆膜薄芯光纤的两端进行切平处理，再获取三根单模光纤，将两根覆膜薄芯光纤分别熔接在其中一根单模光纤的两端，其余两根单模光纤分别熔接在两根覆膜薄芯光纤的另一端，单模光纤端面中心与覆膜薄芯光纤端面中心相对应，进而制得传感器。
作为优化，在步骤(2)中，配置食人鱼溶液，将30～40％的双氧水按照(2∶4)～(8∶6)的体积比缓慢加入到90～98％的硫酸溶液中，通过超声振荡使其混合均匀，将薄芯光纤利用无水乙醇进行清洗，常温风干至恒重后，将其放入溶液温度为40～70℃的食人鱼溶液中浸泡20～60min，再进行干燥。
作为优化，在步骤(3)中，将薄芯光纤浸入到分散液中，提出干燥至恒重，重复此步骤多次直至形成指定厚度膜层。
一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，由上述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法制得而成。
一种硫化氢气体浓度的检测方法，包括以下步骤：
(a)获取上述基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，将其一端接入法拉第旋光镜，另一端接入光纤环形器，光纤环形器的输入端接入光源，光纤环形器的输出端接入光谱分析仪；
(b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中，将步骤(a)中的传感器分别放入上述气室中并获取相应的光谱图；
(c)在步骤(b)中所测得的所有光谱图中，选取同一段波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中a为不含硫化氢气体检测光谱图中选取波谷的中心波长，y为待检测硫化氢气室检测光谱中选取波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为待检测硫化氢气体的浓度；
(d)将步骤(a)中的传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取相应波谷的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b计算得到该气室中硫化氢气体的浓度。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明中的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器结构简单，工作稳定，检测效果好，响应时间快，精度和可靠性高，还具有体积小、重量轻的优点，另外传感器制作容易，成本低廉。
附图说明
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1中传感器构成迈克尔逊和马赫曾德干涉光谱图；
图2为本发明实施例1中0ppm、6ppm和10ppm浓度硫化氢气体在波谷对应波长为1563.88nm～1563.62nm的范围内所对应的输出干涉光谱图；
图3为本发明实施例1中20ppm、30ppm和40ppm浓度硫化氢气体在波谷对应波长为1563.34nm～1562.96nm的范围内所对应的输出干涉光谱图；
图4为本发明实施例1中50ppm和60ppm浓度硫化氢气体在波谷对应波长为1562.80nm～1562.64nm的范围内所对应的输出干涉光谱图；
图5为本发明实施例1中传感器在0～60ppm浓度范围内对1563nm波长附近偏移量与所测气体浓度进行线性拟合图；
图6为本发明实施例1中传感器对不同气体选择性测试表；
图7为本发明实施例1中传感器在0～60ppm浓度硫化氢气体的响应-恢复曲线图；
图8为本发明实施例1中传感器对硫化氢气体浓度检测的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本具体实施方式中的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液与无水乙醇按照1:1的体积比进行混合，并在4℃的温度下进行超声振荡，在振荡过程中向内持续加入质量分数为25％的氨水直至混合液PH值为9.5，然后将浓度为98％的乙二胺按照1:1的体积比加入到上述混合液中，在60℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅰ，对其抽滤后得到生成物Ⅰ，用去离子水和乙醇进行洗涤后，在60℃的真空环境中干燥直至恒重，取出后研磨成粉末状，按照1:500的质量比加入到浓度为N-N二甲基甲酰胺溶液中，进行超声振荡使其分散均匀，接着按照2:1的质量比向内加入硼氢化钠，在60℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅱ，抽滤洗涤后，在70℃的环境中干燥直至恒重得到生成物II；
(2)获取两根薄芯光纤，配置食人鱼溶液，将30％的双氧水按照3∶7的体积比缓慢加入到98％的硫酸溶液中，通过超声振荡使其混合均匀，将薄芯光纤利用无水乙醇进行清洗，常温风干至恒重后，将其放入溶液温度为60℃的食人鱼溶液中浸泡30min，并在氮气的气氛下干燥至恒重；
(3)将步骤(1)中得到的生成物II按照1∶500的质量比加入到无水乙醇并使其分散均匀得到分散液，然后将步骤(2)得到的薄芯光纤浸入到分散液中，提出并在60℃的环境中真空干燥至恒重，重复4次覆膜操作直至使光纤表面形成厚度为500nm膜层；
(4)将步骤(3)得到的覆膜薄芯光纤的两端进行切平处理，再获取三根单模光纤，将两根覆膜薄芯光纤分别熔接在其中一根单模光纤的两端，其余两根单模光纤分别熔接在两根覆膜薄芯光纤的另一端，单模光纤端面中心与覆膜薄芯光纤端面中心相对应，进而制得传感器。
采用两段薄芯光纤分别耦合在单模光纤中间，在单模光纤后面接一个法拉第旋光镜，构成了STSTS-F的结构。光由ASE光源(C+L波段)发出，经光纤环形器传输到薄芯光纤中，由于单模光纤比薄芯光纤的纤芯径大，单模光纤纤芯中的一部分光将被耦合到薄芯光纤包层中传播，经过第一段薄芯光纤包层中的光将被耦合到中间单模光纤纤芯，中间单模光纤纤芯的部分光又会被耦合到第二段薄芯光纤的包层中，经过第二段薄芯光纤的包层模式的光再一次耦合到最右端的单模光纤纤芯，然后传输到法拉第旋光镜，输入光第一次经过法拉第旋光镜将会旋转45°，传输到高反射率镜上反射回来再次旋转45°。因此，法拉第旋光镜使输入光和输出光偏振方向相互垂直，从而消除干涉光谱偏振的干扰。
干涉图谱是由输出光的纤芯基模(LP01)和包层的高阶模式(LP0m，m＞1)模式耦合形成，输出光的光强Is可以表达为：
Figure BDA0002081338430000041
Ico和Icl，m分别为输出光纤芯模式光强和包层模式光强，由于纤芯基膜和包层高阶模式有效折射率不同：
Figure BDA0002081338430000042
Figure BDA0002081338430000043
Figure BDA0002081338430000044
和
Figure BDA0002081338430000045
分别为薄芯纤芯有效折射率和包层有效折射率，βco和βcl，m分别为薄芯纤芯模式和第m阶包层模式的传播常数，k0是自由空间波数。Φm是第m阶包层模式与纤芯基膜产生的相位差，可表示为：
Figure BDA0002081338430000051
Figure BDA0002081338430000052
Δneff，m是第m阶模式的有效折射率差，L1和L2分别为TCF-L和TCF-R的长度。根据干涉理论，当输入的信号光经法拉第旋光镜反射回来，形成迈克尔逊干涉，相位差Φm＝(2m+1)π时，对应第m阶干涉波谷的波长可表示为：
Figure BDA0002081338430000055
当外界环境折射率发射改变时，对应第m阶干涉波谷波长的变化量Δλm可表示为：
Figure BDA0002081338430000053
Figure BDA0002081338430000054
本实验采用的气敏感膜包裹在两段薄芯的表面，当通入硫化氢气体时，硫化氢与气敏感薄膜作用，改变薄芯包层的有效折射率，根据(8)式，Δn发生变化，对应第m阶干涉波谷的波长Δλm也将会发生变化，干涉波谷的波长将发生移动。
获取两段为3cm的薄芯光纤(nurern，460-hp，core：2.5um)，单芯全自动光纤熔接机程序，首次放电开始强度+90，再次开始放电强度+40，预熔接时间+160ms，光纤自动放电时间+1300ms，再次放电强度+100，断面间隔+20，未出现参数均为0，使薄芯光纤的包层与单模光纤的包层熔接匹配，且两段薄芯光纤之间的单模光纤长为5cm。将熔接之后的光纤一端连接光谱仪，另一端连接C+L波段ASE光源，形成马赫-曾德干涉仪；将熔接之后的光纤一端连接环形器，一端连接法拉第旋光镜，形成迈克尔逊干涉仪；得到如图1所示迈克尔逊干涉光谱图谱与马赫曾德干涉光谱图，对1575nm附近波段进行放大观察，可以清楚看见带有法拉第旋光镜的迈克尔逊干涉仪比马赫曾德干涉仪抗干扰能力强，因此说明法拉第旋光镜具有提高信噪比，增强干涉仪的稳定性。
一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，由上述基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法制得而成。
一种硫化氢气体浓度的检测方法，包括以下步骤：
(a)获取上述基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，将其一端接入法拉第旋光镜，如图8所示，另一端接入光纤环形器，光纤环形器的输入端接入光源，光纤环形器的输出端接入光谱分析仪；
(b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中，将步骤(a)中的传感器分别放入上述气室中并获取相应的光谱图，；
(c)在步骤(b)中所测得的所有光谱图中，选取同一段波谷的中心波长，如图2至4所示，并通过使用origin软件线性拟合得到y＝a-bx，拟合系数R2＝0.98096，灵敏度为21.3pm/ppm，即x＝(a-y)/b，如图5所示，其中a为不含硫化氢气体检测光谱图中选取波谷的中心波长，y为待检测硫化氢气室检测光谱中选取波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为待检测硫化氢气体的浓度，传感器的检测限LOD＝3σ/K，σ为斜率的标准差(0.0112nm)，K为灵敏度(21.3pm/ppm)，计算得LOD＝1.577ppm；
(d)将步骤(a)中的传感器放入待检测气室I中并获取该气室检测的光谱图，选取相应波谷的中心波长1563.52nm，代入公式x＝(a-y)/b计算得到该气室中硫化氢气体的浓度为15.728ppm。
将步骤(a)中的传感器放入待检测气室II中并获取该气室检测的光谱图，选取其中相应波谷的中心波长1563.32nm，代入公式x＝(a-y)/b计算得到该气室中硫化氢气体的浓度为25.116ppm。
将步骤(a)中的传感器放入待检测气室III中并获取该气室检测的光谱图，选取其中相应波谷的中心波长1562.78nm，代入公式x＝(a-y)/b计算得到该气室中硫化氢气体的浓度为50.469ppm。
在具体实施的过程中，将传感器分别放入CO2、O2、N2、H2S和He气体的气室中，从图6可以得出，薄芯光纤上覆膜对硫化氢最为敏感，表明薄芯光纤上覆膜对硫化氢气体具有良好的选择性。向气室中通入60ppm硫化氢气体，每间隔10s采集一组数据，得到响应时间约为72s，恢复时间约为90s，如图7所示，该传感器具有灵敏度高、尺寸小、抗干扰能力强等优点。
实施例2
作为本发明的另外一种实施方式，本具体实施方式中的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液与无水乙醇按照1:4的质量比进行混合，并在0℃的温度下进行超声振荡，在振荡过程中向内持续加入质量分数为30％的氨水直至混合液PH值为10，然后将浓度为99％的乙二胺按照1:8的质量比加入到上述混合液中，在80℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅰ，对其抽滤后得到生成物Ⅰ，用去离子水和乙醇进行洗涤后，在80℃的真空环境中干燥直至恒重，取出后研磨成粉末状，按照1:2000的质量比加入到浓度为100％的N-N二甲基甲酰胺溶液中，进行超声振荡使其分散均匀，接着按照1:2的质量比向内加入硼氢化钠，在80℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅱ，抽滤洗涤后，在80℃的环境中干燥直至恒重得到生成物Ⅱ；
(2)获取两根薄芯光纤，配置食人鱼溶液，将30～40％的双氧水按照2:8的体积比缓慢加入到98％的硫酸溶液中，通过超声振荡使其混合均匀，将薄芯光纤利用无水乙醇进行清洗，常温风干至恒重后，将其放入溶液温度为70℃的食人鱼溶液中浸泡60min，并在氮气的气氛下干燥至恒重；
(3)将步骤(1)中得到的生成物Ⅱ按照1:2000的质量比加入到无水乙醇并使其分散均匀得到分散液，然后将步骤(2)得到的薄芯光纤浸入到分散液中，提出并在80℃的环境中真空干燥至恒重，重复5次覆膜操作直至使光纤表面形成厚度为600nm膜层；
(4)将步骤(3)得到的覆膜薄芯光纤的两端进行切平处理，再获取三根单模光纤，将两根覆膜薄芯光纤分别熔接在其中一根单模光纤的两端，其余两根单模光纤分别熔接在两根覆膜薄芯光纤的另一端，单模光纤端面中心与覆膜薄芯光纤端面中心相对应，进而制得传感器。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (5)

1.一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将浓度为0.5～2mg/ml的氧化石墨烯分散液与无水乙醇按照(1:1)～(1:4)的质量比进行混合，并在0～5℃的温度下进行超声振荡，在振荡过程中向内持续加入质量分数为20～40％的氨水直至混合液pH值为8～12，然后将浓度为98～100％的乙二胺按照(1:1)～(1:8)的质量比加入到上述混合液中，在60～90℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅰ，对其抽滤后得到生成物Ⅰ，生成物Ⅰ用去离子水和乙醇进行洗涤后，在50～80℃的真空环境中干燥直至恒重，取出后研磨成粉末状，粉末状生成物Ⅰ按照(1:1)～(500:2000)的质量比加入到浓度为98～100％的N-N二甲基甲酰胺溶液中，进行超声振荡使其分散均匀，接着按照(2:1)～(1:1)的质量比向内加入硼氢化钠，在60～90℃的水浴中搅拌得到生成物溶液Ⅱ，抽滤洗涤后，在60～90℃的环境中干燥直至恒重得到生成物Ⅱ；
(2)获取两根薄芯光纤，对薄芯光纤清洗处理后进行表面羟基化处理，并在氮气的气氛下干燥至恒重；
(3)将步骤(1)中得到的生成物Ⅱ按照(1:1)～(500:2000)的质量比加入到无水乙醇并使其分散均匀得到分散液，然后将步骤(2)得到的薄芯光纤浸入到分散液中，提出并在50～90℃的环境中真空干燥至恒重，使光纤表面形成厚度为400～600nm膜层；
(4)将步骤(3)得到的覆膜薄芯光纤的两端进行切平处理，再获取三根单模光纤，单模光纤的纤芯直径大于薄芯光纤的纤芯直径，将两根覆膜薄芯光纤分别熔接在其中一根单模光纤的两端，其余两根单模光纤分别熔接在两根覆膜薄芯光纤的另一端，单模光纤端面中心与覆膜薄芯光纤端面中心相对应，进而制得传感器。
2.根据权利要求1所述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，其特征在于：在步骤(2)中，配置食人鱼溶液，将30～40％的双氧水按照(2:4)～(8:6)的体积比缓慢加入到90～98％的硫酸溶液中，通过超声振荡使其混合均匀；将薄芯光纤利用无水乙醇进行清洗，常温风干至恒重后放入温度为40～70℃的食人鱼溶液中浸泡20～60min，再进行干燥。
3.根据权利要求1所述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法，其特征在于：在步骤(3)中，将薄芯光纤浸入到分散液中，提出干燥至恒重，重复此步骤多次直至形成指定厚度膜层。
4.一种基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，其特征在于：由权利要求1至3中任意一项所述的基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器的制作方法制得而成。
5.一种硫化氢气体浓度的检测方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(a)获取权利要求4中的所述基于覆膜薄芯光纤的硫化氢传感器，将其一端接入法拉第旋光镜，另一端接入光纤环形器，光纤环形器的输入端接入光源，光纤环形器的输出端接入光谱分析仪；
(b)配置多种不同浓度的硫化氢气体，并放入不同的气室中，将步骤(a)中的传感器分别放入上述气室中并获取相应的光谱图；
(c)在步骤(b)中所测得的所有光谱图中，选取同一段波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a-bx，即x＝(a-y)/b，其中a为不含硫化氢气体检测光谱图中选取波谷的中心波长，y为待检测硫化氢气室检测光谱中选取波谷的中心波长，b为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，x为待检测硫化氢气体的浓度；
(d)将步骤(a)中的传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取相应波谷的中心波长，代入公式x＝(a-y)/b计算得到该气室中硫化氢气体的浓度。
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