CN110105919A - 一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，属于磁性复合材料、电磁波吸收技术领域。包括以下步骤：步骤(1)：在室温下将预定比例的FeSO4·7H2O、BTO和GO加入到一定量的去离子水中，磁力搅拌使之混合均匀，并形成[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物，静置后倒掉上清液，并将下部沉淀离心分离，加入液氮淹没[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物使其速冻，待冷冻干燥后置于反应釜中；步骤(2)：将反应釜加热，引发[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物中[Fe(BTO)(H2O)2]n发生爆燃反应，爆燃反应结束后收集得到的产物，用去离子水洗净，在真空干燥箱中干燥后即得到Fe3O4/RGO复合物。
Description
技术领域
本发明涉及磁性复合材料、电磁波吸收技术领域，更具体的说是涉及一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法。
背景技术
随着近年来电子设备和通信设备的广泛使用，电磁波吸收材料由于其在解决电磁污染和干扰问题方面的独特性质而引起了相当大的兴趣。众所周知，高性能电磁波吸收材料需要强吸收，宽频带，薄厚，重量轻，热稳定性高等特点。在所有经常报道的材料中，磁性/介电纳米复合材料因其高耗散能力和优化的阻抗匹配而成为最有希望的电磁波吸收材料。
到目前为止，已经开发了许多方法，如溶剂热法：[a)T.Wu,Y.Liu,X.Zeng,T.Cui,Y.Zhao,Y.Li,G.Tong,ACS Appl.Mater.Inter.2016,8,7370；b)N.Li,G.W.Huang,Y.Q.Li,H.M.Xiao,Q.P.Feng,N.Hu,S.Y.Fu,ACS Appl.Mater.Inter.2017,9,2973；c)C.Zhang,B.Wang,J.Xiang,C.Su,C.Mu,F.Wen,Z.Liu,ACS Appl.Mater.Inter.2017,9,28868；d)H.B.Zhao,J.B.Cheng,J.Y.Zhu,Y.Z.Wang,J.Mater.Chem.C 2019,7,441.]；
煅烧热处理：[a)C.Chen,J.Xi,E.Zhou,L.Peng,Z.Chen,C.Gao,Nano-MicroLett.2017,10,26；b)Z.Li,X.Han,Y.Ma,D.Liu,Y.Wang,P.Xu,C.Li,Y.Du,ACSSustain.Chem.Eng.2018,6,8904；c)J.Tang,R.R.Salunkhe,J.Liu,N.L.Torad,M.Imura,S.Furukawa,Y.Yamauchi,J.Am.Chem.Soc.2015,137,1572.]；
聚合方法：[X.Chen,F.Meng,Z.Zhou,X.Tian,L.Shan,S.Zhu,X.Xu,M.Jiang,L.Wang,D.Hui,Y.Wang,J.Lu,J.Gou,Nanoscale 2014,6,8140.]，
湿法化学合成：[J.Liu,M.S.Cao,Q.Luo,H.L.Shi,W.Z.Wang,J.Yuan,ACSAppl.Mater.Inter.2016,8,22615.]；
化学气相沉积：[X.Jian,X.Xiao,L.Deng,W.Tian,X.Wang,N.Mahmood,S.Dou,ACSAppl.Mater.Inter.2018,10,9369.]；
原子层沉积：[G.Wang,Z.Gao,S.Tang,C.Chen,F.Duan,S.Zhao,S.Lin,Y.Feng,L.Zhou,Y.Qin,ACS Nano 2012,6,11009.]来制备各种磁性/介电纳米复合材料。然而，这些策略中一般具有耗时、低效率或者高耗能等缺点。因此，寻求一种简单快速的制备具有优异电磁波吸收性能的磁性/介电纳米复合材料的新方法仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，采用含能金属有机框架材料爆燃法来制备Fe3O4/RGO纳米复合材料，以实现高效电磁波吸收材料的低温快速制备。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：在室温下将预定比例的FeSO4·7H2O、BTO和GO加入到一定量的去离子水中，磁力搅拌使之混合均匀，并形成[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物，静置后倒掉上清液，并将下部沉淀离心分离，加入液氮淹没[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物使其速冻，待冷冻干燥后置于反应釜中；
步骤(2)：将反应釜加热，引发[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物中[Fe(BTO)(H2O)2]n发生爆燃反应，爆燃反应结束后收集得到的产物，用去离子水洗净，在真空干燥箱中干燥后即得到Fe3O4/RGO复合物。
本发明进一步的改进在于，在所述步骤(1)中，所采BTO为1,1’-二羟基-5,5’-联四唑。
本发明进一步的改进在于，在步骤(1)中，所述FeSO4·7H2O、BTO和GO的质量比为5～20：1：0.2～3。
本发明进一步的改进在于，在步骤(1)中，GO与去离子水的质量比1～50：5000。
本发明进一步的改进在于，在步骤(1)中，液氮初始要没过[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物，并使[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物冷冻成固态。
本发明进一步的改进在于，在步骤(1)中，磁力搅拌的时间为8-12分钟。
本发明进一步的改进在于，在步骤(2)中，将反应釜加热到215℃-225℃。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明的制备方法条件简单，低温起爆，且自持放热，不需要复杂设备和能源消耗，且爆燃反应速率极快，耗时极短，因此大大降低了制备的成本，缩短了制备周期，可以实现工业规模化生产。采用含能金属有机框架材料([Fe(BTO)(H2O)2]n)和GO作为爆燃前驱物，一经触发，含能有机配体BTO快速分解并释放大量气体/热量，导致GO的局部还原，而Fe阳离子转化为超小Fe3O4纳米颗粒，最终生成Fe3O4/RGO纳米复合物。所获得的Fe3O4/RGO纳米复合物在超低负载量(5wt％样品添加)下表现出优异的电磁波吸收能力，这证实了所述策略的实用性。此外，这种含能金属有机框架材料爆燃方法还可以很容易地用于其他先进的材料制备，为未来的材料设计提供新的思路。
附图说明
图1为实施例1的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法的制备流程图；
图2为实施例1所合成的[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物的(a)扫描电镜照片和(b)透射电镜照片；
图3为实施例1所合成的[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物的热重/差热及分解产物红外图谱；
图4为实施例1[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物爆燃过程温度-时间曲线；
图5为实施例1所合成的Fe3O4/RGO复合物的透射电镜照片及C、N、Fe元素面扫图；
图6为实施例1-4所合成的Fe3O4/RGO复合物的红外光谱图；
图7为实施例1-4所合成的Fe3O4/RGO复合物的电磁波吸收图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，超小Fe3O4/RGO复合物的制备流程图
在室温下将1.13g FeSO4·7H2O、0.1g BTO粉末和0.15g GO加入到200mL去离子水中，磁力搅拌10分钟使之混合均匀并生成沉淀，静置后去除上清液，将沉淀离心分离，并缓慢倒入液氮迅速冷冻，冷冻干燥后将其置于高压反应釜中；将反应釜加热至220℃引发爆燃反应，反应结束后收集得到的产物，用去离子水反复洗净，在真空干燥箱中干燥后即得到Fe3O4/RGO复合物。
实施例2
在室温下将2.26g FeSO4·7H2O、0.2g BTO粉末和0.15g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌8分钟使之混合均匀并生成沉淀；其他步骤同实施例1。
实施例3
在室温下将3.39g FeSO4·7H2O、0.3g BTO粉末和0.15g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌12分钟使之混合均匀并生成沉淀；其他步骤同实施例1。
实施例4
在室温下将4.52g FeSO4·7H2O、0.4g BTO粉末和0.15g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌11分钟使之混合均匀并生成沉淀；其他步骤同实施例1。
图2(a)和图2(b)为实施例1所制备[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物的扫描/透射电镜照片，从照片中可以看到，片状GO上均匀分布着带状的[Fe(BTO)(H2O)2]n含能金属有机框架材料，其长度约为1-2μm，宽度为200-500nm，厚度约为20nm。
图3为实施例1所合成的[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物的热重/差热及分解产物红外图谱，从图3中可以看到，在加热至约208℃，该含能金属有机框架/氧化石墨烯材料便发生爆燃反应，放出大量热，并显著失重；其失重是由于含能配体BTO分解为CO2，N2O和H2O引起的。较低的爆燃引发温度可节约产物制备的能量输入，爆燃释放的大量热引起的温度升高可有效还原氧化石墨烯。
图4为实施例1所合成的[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物爆燃过程的温度-时间曲线，从图4中可以看到，爆燃温度可达约720℃左右，爆燃仅持续数秒便完成反应。
图5为实施例1所合成的Fe3O4/RGO复合物的透射电镜照片及C、N、Fe元素面扫图，从图5(a-c)中可以看到，生成的Fe3O4纳米颗粒尺寸较小(约10nm)，其均匀分布在还原氧化石墨烯(RGO)上；图5(d)中晶面间距为0.25nm的晶格条纹对应Fe3O4的(311)晶面；从图5(e-i)中可以看到，Fe元素分布较为均匀，说明我们提出的爆燃法制备的Fe3O4/RGO样品中Fe3O4分布的均匀性较好，且爆燃完成后，存在均匀分布的N元素，说明RGO中有部分的N掺杂。较小的Fe3O4纳米颗粒均匀分布于RGO上，增加了磁性颗粒Fe3O4与碳材料RGO界面数量，有利于提高界面极化，从而提高电磁吸波性能。
图6为实施例1-4所合成Fe3O4/RGO复合物的红外光谱图，从图6中可以看到，在保持GO投入量不变的情况下，随着含能配体联四唑(BTO)量的增加，氧化石墨烯(GO)的含氧官能团(包括C-O、C-OH、O-H、C＝O等)逐渐消失，证明了含能金属有机框架材料[Fe(BTO)(H2O)2]n爆燃反应对GO的还原作用。
图7为实施例1-4所合成Fe3O4/RGO复合物的电磁吸波性能，从图7中可以看到，四个样品均表现出一定的电磁波吸收性能，尤其实施例3，其在厚度为2.2mm时，最大反射损耗为-67dB。
实施例5
在室温下将3.39g FeSO4·7H2O、0.4g BTO粉末和0.3g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌10分钟使之混合均匀并生成沉淀；将反应釜加热至215℃引发爆燃反应，其他步骤同实施例1。
实施例6
在室温下将4.52g FeSO4·7H2O、0.3g BTO粉末和0.4g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌10分钟使之混合均匀并生成沉淀；将反应釜加热至225℃引发爆燃反应，其他步骤同实施例1。
实施例7
在室温下将2.26g FeSO4·7H2O、0.2g BTO粉末和0.4g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌10分钟使之混合均匀并生成沉淀；将反应釜加热至222℃引发爆燃反应，其他步骤同实施例1。
实施例8
在室温下将1.13g FeSO4·7H2O、0.2g BTO粉末和0.2g GO 200mL去离子水中，磁力搅拌10分钟使之混合均匀并生成沉淀；其他步骤同实施例1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：在室温下将预定比例的FeSO4·7H2O、BTO和GO加入到一定量的去离子水中，磁力搅拌使之混合均匀，并形成[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物，静置后倒掉上清液，并将下部沉淀离心分离，加入液氮淹没[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物使其速冻，待冷冻干燥后置于反应釜中；
步骤(2)：将反应釜加热，引发[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物中[Fe(BTO)(H2O)2]n发生爆燃反应，爆燃反应结束后收集得到的产物，用去离子水洗净，在真空干燥箱中干燥后即得到Fe3O4/RGO复合物。
2.根据权利要求1所述的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所采BTO为1,1’-二羟基-5,5’-联四唑。
3.根据权利要求1所述的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述FeSO4·7H2O、BTO和GO的质量比为5～20：1：0.2～3。
4.根据权利要求1所述的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，GO与去离子水的质量比1～50：5000。
5.根据权利要求1所述的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，液氮初始要没过[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物，并使[Fe(BTO)(H2O)2]n/GO复合物冷冻成固态。
6.根据权利要求1所述的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，磁力搅拌的时间为8-12分钟。
7.根据权利要求1所述的一种超小Fe3O4/RGO复合物的低温超快速制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，将反应釜加热到215℃-225℃。
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2019
- 2019-05-21 CN CN201910424899.2A patent/CN110105919B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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