CN110105830A - 水包砂涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水包砂涂料及其制备方法。所述水包砂涂料的原料包括分散相和连续相；所述分散相包括以下重量百分比的组分：第一保护胶粉0.5％‑1％；纯丙乳液20％‑30％；空心微球0.4％‑0.7％；第一碱溶胀增稠剂0.1％‑0.5％；石英砂25％‑35％；第一助剂3％‑10％；水25％‑40％；所述连续相包括以下重量百分比的组分：第二保护胶粉2％‑4％；硅丙乳液30％‑50％；第二碱溶胀增稠剂0.3％‑0.6％；第二助剂3％‑10％；水50％‑65％；所述分散相的比重为1g/ml‑1.06g/ml；所述连续相的粘度为40ku‑55ku。采用两相体系制备水包砂涂料，分散相的比重轻，在生产造粒、混合、成品储存过程中，色点处于悬浮状态，不易产生沉降现象。产品的粘度低，色点分离效果好，生产效率高，产品的耐水白良好，粘度稳定。

Description

水包砂涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工建筑涂料领域，特别是涉及水包砂涂料及其制备方法。

背景技术

目前，水包砂涂料基本采用三相体系法制备，三相体系的三相是指分散相、造粒保护胶溶液、连续相。三相体系制备工艺如图1所示，一般为：

A、调色阶段，根据石材的颜色，用分散相加色浆调N个颜色，又称色点，如色点①、色点②、色点N等。

B、造粒阶段：将色点与造粒保护胶溶液按一定比例混合，根据石材的效果选择用不同规格的筛网在专用造粒设备中造粒，得到造好粒1#、2#、N#等色点。

C、混合1阶段：将已造好的色粒1#、2#、N#色点等混合，搅拌混匀；

D、混合2阶段：将C中色点混合物与连续相按一定比例混合，充分搅拌均匀，即为水包砂成品。

以上工艺存在以下问题：

第一，水包砂的分散相中都会添加一定比例的石英砂，来体现天然大理石凹凸的质感效果，但石英砂比重大，由于重力原因，导致分散相在造粒保护胶溶液及连续相中极易沉降。

第二，造粒保护胶的粘性较低，而如果粘性低或无粘性时，造粒时色点有良好的分离效果，但色点极易沉底，致使保护胶溶液不能完全包裹色点，导致造粒产生渗色、色点变碎、色点溶胀等不良现象。

第三，在水包砂的储存过程中，也会存在色点沉降的问题。

第四，水包砂连续相的粘度一般较高，且后增稠严重。故连续相的储存周期都较短，在实际工业化生产过程中会降低生产效率。

目前已有工艺在造粒保护胶溶液中添加一定比例的膨润土和碱溶胀增稠剂，提高保护胶溶液的触变和粘性，防止造粒过程中的色点沉底。并在连续相中加入大比例的碱溶胀增稠剂或膨润土，或在成品混合阶段补加大比例的碱溶胀增稠剂，提高产品的粘度，防止在储存过程中色点沉降。

但是，膨润土及碱溶胀增稠剂的结构吸水性强，容易导致产品的耐水性能差，耐水白差。而且，提高造粒保护胶溶液的粘度，色点之间拉扯力就变大，导致色点分离效果差，更为严重则会色点破碎，无法造粒。此外，高粘度的连续相需较高的转速或较长时间才能搅拌均匀，生产混合过程易导致色点变小、变碎，难以到达标准颜色效果。同时，水包砂的成品粘度越高，在同等条件下出料速度越慢，降低施工效率，导致施工成本上升。

发明内容

基于此，本发明提供一种水包砂涂料，采用两相体系，即分散相和连续相制备水包砂涂料。分散相的比重轻，在生产造粒、混合、成品储存过程中，色点处于悬浮状态，不易产生沉降现象。产品的粘度低，色点分离效果好，生产效率高。此外，两相体系法中碱溶胀增稠剂用量少，且无膨润土，产品的耐水白良好。同时，粘度稳定的连续相可实现工业化大生产的连续性。

具体技术方案为：

一种水包砂涂料，其原料包括分散相和连续相；

所述分散相包括以下重量百分比的组分：

所述连续相包括以下重量百分比的组分：

所述分散相的比重为1g/ml-1.06g/ml；

所述连续相的粘度为40ku-55ku。

在其中一个实施例中，所述分散相的比重为1.02g/ml-1.06g/ml。

在其中一个实施例中，所述空心微球的比重为0.01g/ml-0.05g/ml。

在其中一个实施例中，所述石英砂的比重为2.5-2.7g/ml，所述石英砂的目数为70目-90目。

在其中一个实施例中，所述空心微球与石英砂的重量比为1:(62-66)。

在其中一个实施例中，所述核壳结构的自交联硅丙乳液占所述连续相的重量比为25％-40％。

在其中一个实施例中，所述核壳结构的自交联硅丙乳液为8087乳液。

在其中一个实施例中，所述第一保护胶粉为S482。

在其中一个实施例中，所述第二保护胶粉为S482。

在其中一个实施例中，所述纯丙乳液为1048-3。

在其中一个实施例中，所述第一助剂选自消泡剂、分散剂、杀菌剂、纤维素、pH调节剂、成膜助剂、乙二醇和钛白粉中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述第二助剂选自消泡剂、杀菌剂、pH调节剂、成膜助剂和乙二醇中的一种或几种。

本发明还提供上述水包砂涂料的制备方法。

具体技术方案为：

一种水包砂涂料的制备方法，包括以下步骤：

将所述第一保护胶粉、纯丙乳液、空心微球、第一碱溶胀增稠剂、石英砂、第一助剂和水混合，得所述分散相；

将所述第二保护胶粉、核壳结构的自交联硅丙乳液、第二碱溶胀增稠剂、第二助剂和水混合，得所述连续相；

向所述分散相中加入色浆，得到若干个单色点；

将若干个所述单色点分别与所述连续相混合，造粒；

将造粒后的若干个所述单色点混合，搅拌，即得水包砂涂料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明采用两相体系，即分散相和连续相，制备水包砂涂料，在分散相中加入特定比例的空心微球，使分散相的比重为1g/ml-1.06g/ml，在这个比重下，分散相能够悬浮在连续相中，进而使色点能够均匀悬浮在连续相中，有利于后续造粒，获得效果好的水包砂涂料，同时，分散相的乳液的玻璃化温度低于常温，漆膜具有弹性。此外，控制连续相的粘度为40ku-55ku，在此粘度下造粒，色点不会沉底，影响水包砂效果，同时，在造粒和混合时，色点也易分离，避免色点变碎的风险，提高生产效率。并且，此粘度下的连续相在存储过程中粘度变化不大，具有较好的粘度稳定性，粘度稳定的连续相可解决储存问题，还能解决批次之间差异性问题。同时，在上述两相体系中，碱溶胀增稠剂的用量少，且无需添加膨润土，产品的耐水白性好。本发明通过将分散相的比重控制在1g/ml-1.06g/ml，并将连续相的粘度控制在40ku-55ku，实现了两相体系生产水包砂涂料，相对与传统的三相体系，采用两相体系制备水包砂涂料，减少了一个半成品，节约库存空间及包装物，简化了生产工艺，提升生产效率。

其中，空心微球优选为可压缩的弹性、空心结构、比重超低的纳米级球体材料，其比重大约在0.03g/ml左右，根据分散相中石英砂的比重和添加量，添加特定比例的上述空心微球，可以达到控制分散相的比重在1g/ml-1.06g/ml的范围内的目的，同时，空心微球的引入大大提高了产品的柔韧性，起到提高墙体抗微开裂的功能，还能起到反射隔热的功能。

分散相中的保护胶溶液优选为洛克伍德的S482，连续相的硅丙乳液优选为万华的8087乳液，8087乳液是一款纳米粒径硅丙乳液，固含量为39％-41％，最低成膜温度为28℃，其与保护胶溶液S482具有出众的相容性，无化学交联反应。8087乳液的加入，有利于保持连续相的粘度在40ku-55ku的范围内，减少连续相中碱溶胀增稠剂的用量，且无需添加无机膨润土，提高产品的耐水白性。同时，加入8087乳液有利于提高连续相的粘度稳定性，实现水包砂工业化生产。

附图说明

图1为水包砂三相体系制备工艺图；

图2为实施例7两相水包砂体系制备工艺图；

图3为实施例8的耐水白性能测试图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的水包砂涂料及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

以下具体实施方式中所用到的原料及来源如下：

保护胶粉为洛克伍德S482粉末，保护胶溶液为质量分数为10％的洛克伍德S482水溶液。

纯丙乳液为昭和1048-3纯丙乳液，固含量为46％-50％，玻璃化转变温度Tg为-26℃，具有弹性及优异的耐水白性能，有利于提高水包砂的柔韧性和耐水白。

空心微球为阿克苏诺贝尔Expancel系列微球461DET 40d25，比重为0.025±0.003g/ml。

石英砂的目数为70目-90目，比重为2.5-2.7g/ml。石英砂的含硅量高，硬度高，在生产过程中不易被搅碎。

纤维素为疏水改性羟乙基纤维素，疏水改性处理有利于保护胶“卡屋”结构的稳定，提高水包砂的储存稳定性。

核壳结构的自交联硅丙乳液为万华化学的8087。

纯丙乳液RS-706T购自巴德富。

硅丙乳液TD-661B购自广东日出化工有限公司。

水为去离子水，离子浓度值为μm<50ppm。自来水的离子浓度值不稳定，当离子浓度大于100ppm或者更高时，有破坏S482“卡屋”结构风险，导致水包砂储存稳定性变差。

消泡剂为巴斯夫FoamStar ST 2410AC消泡剂；631杀菌剂为美国陶氏化学(罗门哈斯)Rocima 631杀菌剂；分散剂731A为美国陶氏化学(罗门哈斯)分散剂；pH调节剂为氨水；成膜助剂为醇酯-12；250HBR为羟乙基纤维素NATROSOL&reg；250；SR-237为钛白粉SR-237；碱溶胀增稠剂为美国陶氏化学(罗门哈斯)TT935、TT615。

实施例1-3

参照表1所示的原料、用量，采用以下的制备方法制备实施例1-3的连续相。

连续相的制备方法如下：

将去离子水、消泡剂FoamStar ST 2410AC、S482混合，中高速分散20min，至无颗粒。降低转速，依次投入631杀菌剂、氨水、乙二醇、醇酯-12、8087乳液，中低速搅拌5-8min，至均匀。最后缓慢投入TT935，中高速搅拌8-10min，即得水包砂连续相。

表1

对比例1-4

参照表2所示的原料、用量，采用与实施例1相同的制备方法，制备对比例1-4的连续相。

表2

性能测试1

用斯托默粘度计测试实施例1-3和对比例1-4的水包砂涂料连续相的粘度，并监测常温与50℃存储30d内连续相粘度的变化，测试结果如表3所示。

表3

由表3可知，

对比例1制备的连续相，材料快速变膏状，粘度超出量程，表明RS706T乳液与S482保护胶间有化学交联，无法进行下一步测试。

对比例2制备的连续相，粘度在不断的增长，30d内基本变膏状，无法制备成品，对工业化生产无实际意义，因此不进行下一步测试。

实施例4-6

参照表4所示的原料、用量，采用以下的制备方法制备实施例4-6的分散相。

分散相的制备方法如下：

预先配制质量分数为10％的S482水溶液，即将S482粉料投入去离子水中，高速分散至无颗粒，备用。

将消泡剂FoamStar ST 2410AC、分散剂731A、631杀菌剂、羟乙基纤维素250HBR和钛白粉SR-237投入到去离子水中，高速分散至无纤维素颗粒。然后中速下投入氨水、乙二醇、醇酯-12、1048-3乳液，搅拌5min-8min至混合均匀。缓慢投入TT615增稠剂，高速分散5min-10min，再投入上述10％的S482保护胶水溶液，高速分散10min。投入空心微球461DET40d25、70-90目石英砂，搅拌至均匀，即得水包砂的分散相。

表4

对比例5-8

参照表5所示的原料、用量，采用与实施例4相同的制备方法，制备对比例5-8的分散相。

表5

性能测试2

采用比重杯，测试实施4-6和对比例5-8的水包砂分散相的比重。测试结果如表6所示。

表6

实施例7

本实施例提供一种两相体系制备水包砂涂料的方法，如图2所示，步骤如下：

调色：分别向实施例4-5和对比例5-8的分散相中加入色浆，各调2-5个色点，每个实施例和对比例都相应得到2-5个单色点，备用。

造粒：选定实施例1的连续相，分别将每个实施例和对比例的2-5个单色点与实施例1的连续相按照重量比为1:0.7混合，漏网预剪切后用多彩专用造粒设备(实用新型专利号：201520857183.9)进行造粒；

混合阶段：将每个实施例和对比例对应的造粒后的2-5个色点到入多彩批量混合设备(实用新型专利号：201520850295.1)中混匀，即得对应于实施例4-5和对比例5-8的分散相的水包砂涂料。

将混合后的水包砂涂料静止放置0.5h左右，观察色点在连续相中的悬浮性，测试不同比重的分散相在相同的连续相中的悬浮性。测试结果如表7所示。

表7

由表7可知，实施例4-6制备的分散相可以悬浮在连续相中，进而使色点能够均匀悬浮在连续相中。

对比例5中，有大部分连续相沉底，即当分散相比重小于1.0g/ml时，连续相沉底，色点上浮表面。在造粒过程中，大部分连续相先于色点流入造粒设备，后面的色点无连续相包裹，导致后段色点变稠、变碎，影响水包砂的效果。

对比例6中，色点明显聚集在连续相表面，即当分散相比重小于0.9g/ml时，连续相沉底，色点聚集表面。在造粒过程中，连续相全部快速流入造粒设备，后面的色点无连续相包裹，色点分离不开，导致无法造粒。

对比例7中，色点明显沉于连续相底部，即当分散相比重大于1.06g/ml时，色点沉底。在造粒过程中，色点在无连续相包裹的情况下先流入造粒设备，导致色点变稠、变碎，影响水包砂的效果。

对比例8中，色点快速沉于连续相底部，即当分散相比重大于1.20g/ml时，色点沉底。在造粒过程中，色点在无连续相包裹的情况下先流入造粒设备，色点分离不开，导致无法造粒。

根据上述测试结果，对比例5-8均存在不同程度待分层现象，影响造粒过程，因此对比例5-8不进行下一步测试。

实施例8-16和对比例9-14

采用与实施例7相同的两相体系制备水包砂涂料的方法，将不同比重的分散相混合于不同粘度的连续相中，制备实施例8-16和对比例9-14的涂料，测试造粒和混合过程中色点的悬浮性。其中，分散相选用实施例1-3，连续相选用实施例4-6、对比例3和对比例4。分组方案如表8所示。

表8

根据表8的分组方案，观察制得的水包砂涂料色点悬浮情况，结果如表9所示。

表9

由表9可知，实施例8-16制得的水包砂涂料在造粒和混合过程中，色点悬浮均匀，且水包砂储存稳定性好。

对比例10、12和14均无法造粒，未得到水包砂成品。即连续相的粘度高于60ku时，粘度太高，流动性差，不能快速将色点包裹，色点分离效果差，无法造出单个色点。

对比例9、11、13可造粒，混合得到水包砂产品。但在造粒过程中，色点容易沉底，需要额外人力搅拌，浪费人工且无法实现自动化工业生产，另制备出的水包砂成品在静止24h均会出现上浮或下沉现象，储存稳定性差，不进行下一步测试。

性能测试3

按照标准HGT4343-2012水性多彩建筑涂料，检测实施例8的水包砂涂料和竞品(来自上海申得欧有限公司的STO-花岗岩涂料)的相关性能，测试结果如表10所示：

表10

由表10可知，实施例8的水包砂涂料在粘度稳定性及施工性能会明显优于竞品，其他性能均满足标准要求。

性能测试4

按照标准HGT4343-2012水性多彩建筑涂料，测试实施例8的水包砂涂料和竞品的初期耐水性，测试结果如图3所示。

由图3可知，实施例8(右)的水包砂涂料具有更优秀的耐水白性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种水包砂涂料，其特征在于，其原料包括分散相和连续相；

所述分散相包括以下重量百分比的组分：

所述连续相包括以下重量百分比的组分：

所述分散相的比重为1g/ml-1.06g/ml；

所述连续相的粘度为40ku-55ku。

2.根据权利要求1所述的水包砂涂料，其特征在于，所述分散相的比重为1.02g/ml-1.06g/ml。

3.根据权利要求2所述的水包砂涂料，其特征在于，所述空心微球的比重为0.01g/ml-0.05g/ml；所述石英砂的比重为2.5-2.7g/ml，所述石英砂的目数为70目-90目。

4.根据权利要求3所述的水包砂涂料，其特征在于，所述空心微球与石英砂的重量比为1:(62-66)。

5.根据权利要求1所述的水包砂涂料，其特征在于，所述核壳结构的自交联硅丙乳液占所述连续相的重量比为25％-40％。

6.根据权利要求5所述的水包砂涂料，其特征在于，所述核壳结构的自交联硅丙乳液为8087乳液。

7.根据权利要求1-6任一项所述的水包砂涂料，其特征在于，所述第一保护胶粉为S482，所述第二保护胶粉为S482。

8.根据权利要求1-6任一项所述的水包砂涂料，其特征在于，所述第一助剂选自消泡剂、分散剂、杀菌剂、纤维素、pH调节剂、成膜助剂、乙二醇和钛白粉中的一种或几种。

9.根据权利要求1-6任一项所述的水包砂涂料，其特征在于，所述第二助剂选自消泡剂、杀菌剂、pH调节剂、成膜助剂和乙二醇中的一种或几种。

10.一种权利要求1-9任一项所述的水包砂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述第一保护胶粉、纯丙乳液、空心微球、第一碱溶胀增稠剂、石英砂、第一助剂和水混合，得所述分散相；

将所述第二保护胶粉、核壳结构的自交联硅丙乳液、第二碱溶胀增稠剂、第二助剂和水混合，得所述连续相；

向所述分散相中加入色浆，得到若干个单色点；

将若干个所述单色点分别与所述连续相混合，造粒；

将造粒后的若干个所述单色点混合，搅拌，即得水包砂涂料。