CN110105589A - 一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法 - Google Patents

一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于Pickering乳液制备技术领域，具体涉及一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法。通过用十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化处理，得到表面酰化的纳晶纤维素，再用表面酰化的纳晶纤维素稳定Pickering乳液。本发明利用十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化处理，得到表面酰化的纳晶纤维素，用来调控Pickering乳液的液滴尺寸，发现，表面酰化的纳晶纤维素相较于没有酰化的纳晶纤维素，可明显降低Pickering乳液的液滴尺寸，并且具有很好的稳定性。

Description

一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法
技术领域
本发明属于Pickering乳液制备技术领域，具体涉及一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法。
背景技术
天然高分子材料纤维素由于其来源广泛而受到越来越多的关注，纤维素是自然界中最丰富的生物可降解材料，占植物界碳含量的50％以上。纤维素相比于其他材料，具有绿色可再生、轻质高强度、低成本、高比模量、生物相容性好等优点。通过化学法和机械法可以去除纤维素中的无定形区，减小纤维素尺寸，可以得到纤维素纳米晶。
Pickering乳液是一种由纳米固体颗粒代替传统小分子表面活性剂的乳液。相对于表面活性剂，Pickering乳液固体颗粒毒性小，对环境造成的污染较小；固体颗粒化学结构更稳定，不参与乳液聚合等功能高分子材料制备中的化学反应，具有较强的界面稳定性，在某些较严苛的环境下仍能保持较高的稳定性；固体粒子的原料来源广，成本低；固体颗粒在乳液破乳后可以回收进行重复利用；Pickering乳液制备过程简单；功能性的固体粒子通过Pickering聚合可制备具有特定用途的复合材料。Pickering乳液被广泛应用于化学工程、石油开采、食品、化妆品以及制备复合材料等领域。由于纳米颗粒稳定油水界面的乳化体系不受油脂分子结构的影响，因此护肤产品在油相方面的选择限制性更少，制备的产品稳定性更高。同时Pickering乳液在控制药物释放方面具有相当大的潜力，Pickering乳液作为载药工具可有效地起到药物缓释作用，形成的固体颗粒膜比分子膜厚，其药物缓释效果更好，并且具有高热力学稳定性。
Pickering乳液通过颗粒界面作用和空间物理屏障作用防止乳液液滴聚集，使体系总自由能降低。固体颗粒吸附在不相容的两相界面上是不可逆的吸附，乳液的稳定性依赖于颗粒表面的疏水性。纤维素纳米晶表面有大量羟基，亲水性极强，纤维素纳米晶表面的羟基提供了大量的反应位点，使其可以进行不同的化学反应。纤维素纳米晶表面的羟基可进行酯化、醚化、甲基硅烷化、胺化、酰胺化、磺化等反应。同样，也可对纤维素纳米晶进行非共价的表面修饰，包括吸附表面活性剂和包覆聚合物涂层。通过化学(物理)方法改变纤维素纳米晶表面的亲疏水性，可以改变Pickering乳液的稳定性。同时，纤维素纳米晶较大的长径比有利于Pickering乳液的稳定。
发明内容
为了解决现有技术中Pickering乳液稳定性较低的缺陷，本发明在于提供一种表面酰化的纳晶纤维素控制Pickering乳液的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，用十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化处理，得到表面酰化的纳晶纤维素，再用表面酰化的纳晶纤维素稳定Pickering乳液。
所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，具体包括如下步骤：
(1)将纳晶纤维素分散于二甲亚砜中，加入氢氧化钠水溶液，超声，搅拌，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液滴加十六酰氯，加热条件下，进行搅拌，清洗、透析、冷冻干燥，得到表面酰化后的纳晶纤维素；
(3)将上述表面酰化的纳晶纤维素分散于水中，得到表面酰化的纳晶纤维素水溶液，将表面酰化的纳晶纤维素水溶液与正十六烷混合，得到Pickering乳液。
优选地，纳晶纤维素与十六酰氯的摩尔比为1:0.5～3，更优选为1:2，纳晶纤维素与十六酰氯不同的摩尔比会导致纳晶纤维素表面不同的酰化程度，结果表明，纳晶纤维素与十六酰氯的摩尔比为1:2时，纳晶纤维素的酰化程度对Pickering乳液粒径相对最小。
优选地，步骤(1)中所述纳晶纤维素和二甲亚砜的质量体积比为1:80-100g/mL，纳晶纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比为1:0.5-1.5g/mL，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为1wt％。
优选地，步骤(3)中所述Pickering乳液为水包油乳液，其油水体系为正十六烷/表面酰化的纳晶纤维素水溶液，正十六烷和表面酰化的纳晶纤维素水溶液的体积比为1:1。
对于由正十六烷/纳晶纤维素水溶液所制成的Pickering乳液而言，并非任何油水比下制得的乳液都具有良好的稳定性，经过实验观测，对于正十六烷/纳晶纤维素水溶液所制成的Pickering乳液而言，油水比为1:1(v/v)时，所制得的Pickering乳液稳定性最佳。
优选地，步骤(3)中所述表面酰化的纳晶纤维素水溶液的质量分数为0.1％-1％。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述搅拌的时间分别为1-2h和42-45h，所述透析的时间为5-7天。
优选地，步骤(2)中所述加热的温度为55-60℃。
优选地，步骤(2)中所述清洗具体为分别用丙酮和水进行反复离心洗涤。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化处理，得到表面酰化的纳晶纤维素，用来调控Pickering乳液的液滴尺寸，发现，表面酰化的纳晶纤维素相较于没有酰化的纳晶纤维素，可明显降低Pickering乳液的液滴尺寸。
(2)十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化处理后，使纳晶纤维素表面由亲水性变成具有疏水性，有利于水包油体系的Pickering乳液的稳定性，另外，十六酰氯是长直链分子，相对于现有技术中的含有苯环或双键的改性分子，具有较好的柔韧性，对Pickering乳液的稳定型效果具有更好的效果；相同实验条件下，接枝十六酰氯的疏水效果要优于现有技术(专利公开号：CN107254002A)中的肉桂酰氯，由于纳晶纤维素本身是高强度高模量的物质，在表面接枝刚性的肉桂酰氯，得到的产物刚性依旧很大，并且苯环使产物分子链的空间位阻变大，从而影响后续稳定乳液的效果；纳晶纤维素本身强烈亲水，亲油的十六酰氯，柔韧性好，位阻小，接枝在纤维素纳米晶表面后，与油相的相互作用更强，稳定效果更好。
附图说明
图1为纳晶纤维素与表面酰化的纳晶纤维素(样品1、样品2和样品3)的红外谱图。
图2为纳晶纤维素与表面酰化的纳晶纤维素(样品1、样品2和样品3)的等温滴定量热曲线。
图3为对比例1和实施例1～3得到的Pickering乳液的显微镜照片。
图4为对比例1和实施例1～3得到的Pickering乳液的平均粒径图。
图5为对比例2和实施例4～6得到的Pickering乳液的显微镜照片。
图6为对比例2和实施例4～6得到的Pickering乳液的平均粒径图。
图7为对比例3和实施例7～9得到的Pickering乳液的显微镜照片。
图8为对比例3和实施例7～9得到的Pickering乳液的平均粒径图。
图9为不同油水比(30:70、50:50和70:30)下，正十六烷/表面酰化的纳晶纤维素水溶液所制成的Pickering乳液的静置照片。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的技术方案作进一步说明，但这些实施例的目的并不在于限制本发明的保护范围。
一、表面酰化的纳晶纤维素样品的制备
样品1：将1g纳晶纤维素分散于100mL二甲亚砜中，加入1mL浓度为1wt％的氢氧化钠水溶液，先超声，后在室温下磁力搅拌1小时。然后逐滴加入十六酰氯，其中纳晶纤维素与十六酰氯的摩尔比为1:1，在60℃下磁力搅拌44小时，用水和丙酮对所得样品进行多次离心洗涤，透析5-7天后冷冻干燥得到表面酰化的纳晶纤维素，记为样品1。
样品2：将1g纳晶纤维素分散于100mL二甲亚砜中，加入1mL浓度为1wt％的氢氧化钠水溶液，先超声，后在室温下磁力搅拌1小时。然后逐滴加入十六酰氯，其中纳晶纤维素与十六酰氯的摩尔比为1:2，在60℃下磁力搅拌44小时，用水和丙酮对所得样品进行多次离心洗涤，透析5-7天后冷冻干燥得到表面酰化的纳晶纤维素，记为样品2。
样品3：将1g纳晶纤维素分散于100mL二甲亚砜中，加入1mL浓度为1wt％的氢氧化钠水溶液，先超声，后在室温下磁力搅拌1小时。然后逐滴加入十六酰氯，其中纳晶纤维素与十六酰氯的摩尔比为1:3，在60℃下磁力搅拌44小时，用水和丙酮对所得样品进行多次离心洗涤，透析5-7天后冷冻干燥得到表面酰化的纳晶纤维素，记为样品3。
分别将样品1、样品2和样品3配成质量分数为1％的水溶液，然后稀释到质量分数为0.5％；取样品1、样品2和样品3质量分数为0.5％的水溶液，分别稀释到质量分数为0.25％；取样品1、样品2和样品3质量分数为0.25％的水溶液，分别稀释到质量分数为0.125％。
将纳晶纤维素按同样的方法稀释到质量分数分别为0.5％，0.25％和0.125％的纳晶纤维素水溶液。
图1是纳晶纤维素与表面酰化的纳晶纤维素(样品1、样品2和样品3)的红外谱图，从谱图中可以看出，样品1、样品2和样品3的表面已经被十六酰氯酰化，2846cm-1和2925cm-1处的峰是亚甲基中C-H的伸缩振动峰，1460cm-1和1390cm-1处的峰是C-H的弯曲振动峰，1710m-1处的峰是酯基的伸缩振动吸收峰，720m-1处的峰是C-C骨架(四个以上-CH2基团邻接)振动吸收峰。
图2是纳晶纤维素与表面酰化的纳晶纤维素(样品1、样品2和样品3)的等温滴定量热曲线，从曲线可以看出，样品1、样品2和样品3的疏水性远远强于纳晶纤维素。
二、Pickering乳液的制备
实施例1
取质量分数为0.125％的样品1的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例2
取质量分数为0.125％的样品2的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例3
取质量分数为0.125％的样品3的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例4
取质量分数为0.25％的样品1的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例5
取质量分数为0.25％的样品2的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例6
取质量分数为0.25％的样品3的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例7
取质量分数为0.5％的样品1的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例8
取质量分数为0.5％的样品2的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
实施例9
取质量分数为0.5％的样品3的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
对比例1
取纳晶纤维素质量分数为0.125％的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
对比例2
取纳晶纤维素质量分数为0.25％的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
对比例3
取纳晶纤维素质量分数为0.5％的水溶液，与正十六烷按体积比1:1混合后，超声60秒，静置20分钟后取样测量Pickering乳液的粒径。
图3是对比例1和实施例1～3得到的Pickering乳液在相同倍率下的显微镜照片，图4是对比例1和实施例1～3得到的Pickering乳液的平均粒径图，从图3和图4可以看出，对比例1的Pickering乳液平均粒径为34.85μm，实施例1、2和3的乳液平均粒径分别为3.29μm、3.38μm和5.24μm，可见，实施例1、2和3的乳液粒径明显小于对比例1。
图5是对比例2和实施例4～6得到的Pickering乳液在相同倍率下的显微镜照片，图6是对比例2和实施例4～6得到的Pickering乳液的平均粒径图，从图5和图6可以看出，对比例2的Pickering乳液平均粒径为18.60μm，实施例4、5和6的Pickering乳液平均粒径分别为4.21μm，3.45μm和4.85μm，可见，实施例4、5和6的乳液粒径明显小于对比例2。
图7是对比例3和实施例7～9得到的Pickering乳液在相同倍率下的显微镜照片，图8是对比例3和实施例7～9得到的Pickering乳液的平均粒径图，从图7和图8可以看出，实施例7、8和9的Pickering乳液平均粒径分别为3.93μm，3.42μm和3.90μm，对比例3的Pickering乳液平均粒径为11.31μm，可见，实施例7～9的乳液粒径明显小于对比例3。
将表面酰化的纳晶纤维素质量分数为1wt％的水溶液分别按油水比30:70、50:50和70:30与正十六烷混合，配制正十六烷/表面酰化的纳晶纤维素的水溶液的Pickering乳液，其在乳化前、乳化后20分钟和乳化后6个月的静置照片如图9所示，可以看出，将Pickering乳液放置6个月后，油水比为50/50的Pickering乳液最稳定。
综上可见，增大纳晶纤维素水溶液的质量分数可以降低正十六烷/纳晶纤维素水溶液所制成的Pickering乳液的平均粒径(对比例1～3)，当纳晶纤维素水溶液的质量分数为0.125wt％时，Pickering乳液的平均粒径为34.85μm(对比例1)，当纳晶纤维素水溶液的质量分数为0.5wt％时，Pickering乳液的平均粒径为11.31μm(对比例3)，尺寸相比对比例1下降67.6％。
用十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化改性后，所制成的正十六烷/表面酰化的纳晶纤维素Pickering乳液的平均粒径大幅下降，降至4μm左右(实施例1-9)。

Claims (9)

1.一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，用十六酰氯对纳晶纤维素进行酰化处理，得到表面酰化的纳晶纤维素，再用表面酰化的纳晶纤维素稳定Pickering乳液。
2.根据权利要求1所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将纳晶纤维素分散于二甲亚砜中，加入氢氧化钠水溶液，超声，搅拌，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液滴加十六酰氯，加热条件下，进行搅拌，清洗、透析、冷冻干燥，得到表面酰化后的纳晶纤维素；
(3)将上述表面酰化的纳晶纤维素分散于水中，得到表面酰化的纳晶纤维素水溶液，将表面酰化的纳晶纤维素水溶液与正十六烷混合，得到Pickering乳液。
3.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，纳晶纤维素与十六酰氯的摩尔比为1:0.5～3。
4.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳晶纤维素和二甲亚砜的质量体积比为1:80-100g/mL，纳晶纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比为1:0.5-1.5g/mL，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为1wt％。
5.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，步骤(3)中所述Pickering乳液为水包油乳液，其油水体系为正十六烷/表面酰化的纳晶纤维素水溶液，正十六烷和表面酰化的纳晶纤维素水溶液的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，步骤(3)中所述表面酰化的纳晶纤维素水溶液的质量分数为0.1％-1％。
7.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述搅拌的时间分别为1-2h和42-45h，所述透析的时间为5-7天。
8.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热的温度为55-60℃。
9.根据权利要求2所述的一种纳晶纤维素控制Pickering乳液粒径的方法，其特征在于，步骤(2)中所述清洗具体为分别用丙酮和水进行反复离心洗涤。
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