CN110104994B - 改性沥青及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性沥青及其制备方法与应用。本发明所述由改性沥青制备而成的密封材料延展性好,粘结性能强,能很好的与混凝土表面和钢模内壁粘结,以达到充分的密封。使用本发明所述的密封材料用于抗渗试验,操作方便快捷,密封效果好,且试验结束后脱模简单快捷,且本发明密封材料廉价,性价比高。

Description

改性沥青及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于建筑材料领域,具体地涉及一种改性沥青及其制备方法与应用。
背景技术
《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》GB/T 50082-2009中第6.1条中规定抗水渗透试验的密封材料为石蜡加松香、水泥加黄油、橡胶套等。行业内,抗水渗透试验也有使用其他密封方法,如腻子粉加黄油、粉煤灰加黄油、橡胶套、橡胶圈。但以上方法存在工艺复杂、可操作性不强、密封效果较差等缺陷,不能很好地解决试件在压力作用下的密封问题,使得混凝土抗渗的密封问题成为检测行业面临的技术难题。
上述密封方法存在的具体问题如下:
1、石蜡加松香密封方法,其缺点有四点:1).加热石蜡和松香会产生刺激有毒的气体,对操作人员会造成一定的伤害;2).套模的预热温度很难控制,要不就是温度太高,石蜡和松香全部融化流失,要不就是温度太低,石蜡和松香融化不充分,而冷却的石蜡是脆性,试件入模的压力会使石蜡脱落裂开,同时不能和套模内壁粘附,失去密封的效果;3).混凝土试件侧表面积大,消耗和流失的石蜡较多,成本较大,不利于环保;4). 一般抗渗试样较多,预热套模可操作性不强,效率低下。
2、水泥或粉煤灰或腻子粉加黄油密封方法,其缺点有:1).水泥和黄油的混合物不容易搅拌均匀,且很耗时间,2).该材料涂抹在试件侧面不易涂抹均匀,操作费时费力; 3).是该密封材料不能和试件侧面和套模内壁很好的粘结,当水压加到一定的压力时,该密封材料很容易从侧壁挤压出来,达不到密封的效果。
3、橡胶套密封方法,其缺点有:1).对试件和套模的尺寸要求极为严格,稍有一点偏差就会挤破试件,另外,橡胶套套住试件后,靠外力挤压进套模,只要试件表面和套模内壁不够光滑,橡胶套极易挤破,从而达不到密封效果;2).目前市面上橡胶套的价格是5~8元/个;一组试样所需要的橡胶套的费用是30~48元,成本较高,浪费资源;3). 因为纯粹靠外力挤压,压缩橡胶套,以达到密封的效果,因此试件和套模挤压很紧,脱模比较困难。
4、橡胶圈密封方法,其缺点有:1).无论是套一条、两条或三条橡胶圈,水压会绕过橡胶圈,通过阻力最小的路径,迂回的从试件侧面和试件中间渗水;会造成检测结果偏小;2)、该方法的密封机理也是靠外力挤压,压缩橡胶套,以达到密封的效果,所以试件和套模挤压很紧,脱模比较困难。
因此需要开发出一种密封效果好、脱模容易且性价比高的混凝土和砂浆抗渗试验用密封材料。
发明内容
为了解决现有技术中技术问题,本发明提供了一种密封效果好、脱模容易且性价比高的混凝土和砂浆抗渗试验用密封材料。
本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种改性沥青,按重量份比计包含以下组分:沥青280~290份;SBS 为15.0~22.5份;古马隆树脂10.0~12.5份;苯乙烯系热塑性弹性体(SBRS)为12.5~15.0份;胶粉70~80份;软化剂60~65份;石粉242.5~250.0份;胶乳1.0~1.5份。
进一步地,本发明所述改性沥青按重量份比计包含以下组分:沥青280~285份;SBS为18.75~22.5份;古马隆树脂11.25~12.5份;苯乙烯系热塑性弹性体为13.75~15.0份;胶粉70~80份;软化剂60~62.5份;石粉246.25~250.0份;胶乳1.25~1.5份;所述软化剂是环烷油。
进一步地,本发明所述改性沥青按重量份比计包含以下组分:沥青285~290份;SBS 为15.00~18.75份;古马隆树脂10.00~11.25份;苯乙烯系热塑性弹性体为12.5~13.75份;胶粉70~75份;软化剂62.5~65.0份;石粉242.50~246.25份;胶乳1.00~1.25份;所述软化剂是环烷油。
本发明的另一技术目的是提供一种改性沥青的制备方法,包括以下制备步骤:
S1.按如下重量份秤取各原料组分:沥青280~290份;SBS为15.0~22.5份;古马隆树脂10~12.5份;苯乙烯系热塑性弹性体为12.5~15份;胶粉70~80份;软化剂60~65 份;石粉242.5~250份;胶乳1~1.5份;
S2.将所述沥青加热升温至160±2℃,加入SBS、古马隆树脂、苯乙烯系热塑性弹性体,加热升温至185℃~190℃,搅匀后加入胶粉,搅匀后加入环烷油,搅匀后过胶体磨,加入石粉、胶乳搅匀,降温至160℃~170℃即得。
本发明的另一技术目的是提供由上述改性沥青制成的混凝土和砂浆抗渗试验用密封材料。
优选地,所述密封材料为双面自粘防水卷材;优选地,所述密封材料依次设置有改性沥青层、胎基及改性沥青层;优选地,所述胎基为高分子膜、玻璃纤维、或聚酯胎。
优选地,所述密封材料总厚度为1.0~2.0mm;优选地,所述胎基厚度为0~0.05mm。
本发明的另一技术目的是一种混凝土和砂浆抗渗试验的密封方法,包括如下步骤:
1).将如权利要求5所述密封材料缠绕在试件的侧壁,所述密封材料的长度大于试件的外周长;
2).在套模内壁涂膜润滑油,将经步骤1)处理的试件压入套模内。
进一步地,本发明所述密封材料缠绕在所述试件的直径较小端;所述密封材料与试件直径较小端的端面距离为10~20mm;所述密封材料缠绕一圈试件后还需要预留搭接长度0mm~20mm。
进一步地,本发明所述密封材料需预先加工成长条状,尺寸为宽50~90mm,长 580~620mm。
本发明采用上述技术解决方案,所能达到的有益效果是:
本发明所述由改性沥青制备而成的密封材料延展性好,粘结性能强,能很好地与混凝土表面和钢模内壁粘结,以达到充分的密封。使用本发明所述的密封材料用于抗渗试验,试验结束后脱模简单快捷,且密封材料廉价。
附图说明
图1是本发明已缠绕密封材料的试件的示意图。
图2是本发明已缠绕密封材料的试件压入套模内示意图。
图3是本发明混凝土抗渗实验已完成密封的示意图。
图4是本发明抗渗透实验结束脱模后试件的示意图。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明所用中SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物,购买自中国石化集团经营管理有限公司巴陵石化分公司生产的YH-791(SBS1301)型号。
本发明所用苯乙烯系热塑性弹性体(SBRS)购买自山东高氏科工贸有限公司生产的 PSBR型号。
本发明所用古马隆树脂购买自广州市力本橡胶原料贸易有限公司生产的改性石油树脂。
一、实施例1~3改性沥青的配方
表1实施例1~3改性沥青的配方
原料组分 实施例1 实施例2 实施例3
90#沥青 5800 5600 5700
SBS 300 450 375
古马隆树脂 200 250 225
SBRS 250 300 275
胶粉 1400 1600 1500
环烷油 1300 1200 1250
石粉 4850 5000 4925
胶乳 20 30 25
备注:以上配方的重量单位为Kg;未提及来源的原料组分均为市售产品。
二、改性沥青的制备方法
将配方量90#沥青投入到反应釜中,加热反应釜升温至160℃左右,依次加入SBS、古马隆树脂、SBRS(苯乙烯系热塑性弹性体),然后加热升温至185℃~190℃,充分搅拌 1h后加入胶粉,再搅拌0.5小时后加入环烷油,继续搅拌2小时,过一遍胶体磨,加入石粉、胶乳,搅拌0.5小时,降温至160℃~170℃,即得。
实施例1~3改性沥青的改性机理是改变沥青化学组成或者是使改性剂均匀分布于沥青中形成一定的空间网络结构,使沥青或沥青混合料的性能得以改善制成的沥青结合料。
三、混凝土和砂浆抗渗试验用密封材料及密封方法
1、密封材料的预处理
将实施例1~3制备所得的改性沥青,以0.05mm厚的高分子膜为胎基,制成密封材料——双面自粘改性沥青高分子卷材,密封材料厚1.0mm~2.0mm,宽50mm~90m。所述密封材料以高分子胎基作为改性沥青的载体,有利于改性沥青制作成卷材,方便存储、运输以及密封过程中的试件制作、和整体嵌固。
2、密封材料的施工工艺
S1:将预处理后密封材料加工成为尺寸为宽90mm,长580mm的长条,在试件较小直径端,离直径较小端的端面10~20mm处直接缠绕所述试件外表面一圈,在合拢处预留搭接长度0~20mm(如图1所示)。
S2:在套模内壁抹上薄薄的一层黄油,直接将贴有密封材料的试件压入套模内(如图2所示),因为该密封材料延展性好,粘结性能强,在压入的过程中,密封材料受挤压,得到充分的延展,摊薄到了整个试件侧表面,且其粘结力强,混凝土表面和钢模内表面充分的粘结,从而达到充分的密封,完成了整个密封环节(如图3所示),再装入抗渗仪进行抗水渗透试验。整个密封装模过程在1min以内,且不需要进行前期准备。
抗渗试验结束后脱模也很快捷,只需要压下三分之一的高度,试件就自由落体掉下,从脱模后的试件可以看到密封材料布满试件的整个测表面(如图4所示)。
本发明的显著效果如下:
本发明中,密封材料厚1.0mm~2.0mm,宽50mm~90mm,长580~620mm,抗渗试件侧面贴了该密封材料的试件装入套模内,密封材料延展性好,粘结性能强,通过挤压,可以任意摊薄,从而布满试件的整个侧表面(见图3所示),不存在侧漏现象。
本发明中,套模内壁预先涂一层薄薄的黄油,使脱模过程变得非常的容易,而且套模经过一轮试验后无需清理,试验过程清洁环保。
本发明简易快捷,高效可靠,不到1min即可密封装入一个试件,成功率100%。
本发明所述密封材料成本低廉,密封一个试件的材料成本只需2.00元,且取材普遍容易。
本发明应用于抗渗试验的整个环节简洁方便,省时省力,不产生有毒物质,对操作人员无身体伤害,对环境友好。
四、效果测试
对照组1
用市面上购买传统的专用混凝土防水渗透试验用橡胶套,直接套在试件的侧面,压入内壁已涂了润滑油的套模里,再装入抗渗仪进行抗水渗透试验。
对照组2
将黄油和腻子粉按1:1.2的比例混合均匀,均匀涂抹在试件的侧面,用装模机将试件压入套模内,再装入抗渗仪进行抗水渗透试验。
经试验发现,用实施例1~3制备的改性沥青作为混凝土抗水渗透试验密封材料,抗渗加到1.5MPa,每组6个试件中均没有侧漏现象,密封成功率100%,而且简易快捷,成本低廉,而对照组1按传统的橡胶套密封方法,有1个试件被挤破,有2个试件有侧漏的现象,而且橡胶套价格远高于前者;对照组2当水压加到0.4MPa稳压1小时时,腻子粉黄油混合物部分挤出,开始出现侧漏现象。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种混凝土和砂浆抗渗试验的密封方法,其特征在于,包括如下步骤:
1).将密封材料缠绕在试件的侧壁,所述密封材料的长度大于试件的外周长;
2).在套模内壁涂膜润滑油,将经步骤1)处理的试件压入套模内;所述密封材料由改性沥青制备而成,所述改性沥青按重量份比计包含以下组分:沥青280~290份;SBS为15.0~22.5份;古马隆树脂10.0~12.5份;苯乙烯系热塑性弹性体12.5~15.0份;胶粉70~80份;软化剂60~65份;石粉242.5~250.0份;胶乳1.0~1.5份;所述软化剂是环烷油;所述改性沥青的制备方法包括以下制备步骤:
S1.按上述重量份秤取各原料组分;
S2.将所述沥青加热升温至160±2℃,加入SBS、古马隆树脂、苯乙烯系热塑性弹性体,加热升温至185℃~190℃,搅匀后加入胶粉,搅匀后加入环烷油,搅匀后过胶体磨,加入石粉、胶乳搅匀,降温至160℃~170℃即得。
2.根据权利要求1所述的混凝土和砂浆抗渗试验的密封方法,其特征在于,所述密封材料缠绕在所述试件的直径较小端;所述密封材料与试件直径较小端的端面距离为10~20mm;所述密封材料缠绕一圈试件后还需要预留搭接长度0~20mm。
3.根据权利要求1或2所述混凝土和砂浆抗渗试验的密封方法,其特征在于,所述密封材料需预先加工成长条状,尺寸为宽50~90mm,长580~620mm。
4.根据权利要求1所述的密封方法,其特征在于,所述改性沥青按重量份比计包含以下组分:沥青280~285份;SBS为18.75~22.5份;古马隆树脂11.25~12.5份;苯乙烯系热塑性弹性体为13.75~15.0份;胶粉70~80份;软化剂60~62.5份;石粉246.25~250.0份;胶乳1.25~1.5份;所述软化剂是环烷油。
5.根据权利要求1所述的密封方法,其特征在于,所述改性沥青按重量份比计包含以下组分:沥青285~290份;SBS为15.00~18.75份;古马隆树脂10.00~11.25份;苯乙烯系热塑性弹性体为12.5~13.75份;胶粉70~75份;软化剂62.5~65.0份;石粉242.50~246.25份;胶乳1.00~1.25份;所述软化剂是环烷油。
6.根据权利要求1所述的密封方法,其特征在于,所述密封材料为双面自粘防水卷材。
7.根据权利要求6所述的密封方法,其特征在于,所述密封材料依次设置有改性沥青层、胎基及改性沥青层。
8.根据权利要求7所述的密封方法,其特征在于,所述胎基为高分子膜或聚酯胎。
9.根据权利要求1所述密封方法,其特征在于,所述密封材料总厚度为1.0~2.0mm。
10.根据权利要求8所述密封方法,其特征在于所述胎基厚度为0~0.05mm。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117264599A (zh) * 2023-09-26 2023-12-22 山东天平质量检测有限公司 一种混凝土抗渗试验密封材料的制备方法及其应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481931A (zh) * 2009-01-20 2009-07-15 北京市建国伟业防水材料有限公司 粘贴式改性沥青防水卷材和胶粘剂及其制备方法与应用
CN102757655A (zh) * 2012-08-02 2012-10-31 唐山德生防水材料有限公司 改性沥青密封用封边材料及其制备方法以及应用方法
CN104017379A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 重庆市智翔铺道技术工程有限公司 一种改性沥青及制备方法
CN105273688A (zh) * 2015-11-25 2016-01-27 广东台实实业有限公司 一种强力交叉膜沥青胶料及防水卷材和制备方法
CN105273687A (zh) * 2015-11-25 2016-01-27 广东台实实业有限公司 自粘防水胶料及防水卷材和制备方法
CN106277979A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 广州市建筑科学研究院有限公司 一种高强度无机石英石板材及其制备和应用
CN107325786A (zh) * 2017-05-19 2017-11-07 广东禹能建材科技股份有限公司 改性沥青自粘胶及其制备方法、防水卷材及其制备方法
CN108641611A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 中油佳汇防水科技(深圳)股份有限公司 一种改性沥青自粘胶料、防水卷材及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102519860A (zh) * 2012-01-04 2012-06-27 中水东北勘测设计研究有限责任公司 具有防渗功能的沥青混凝土的抗渗试验方法
CN104150952B (zh) * 2014-06-20 2016-01-13 南京友西科技股份有限公司 一种以地沟油为原料配制的混凝土抗渗试验密封膏及其制备方法
CN104387594A (zh) * 2014-12-12 2015-03-04 山东大山路桥工程有限公司 一种高固含量乳化sbs改性沥青的制备方法及其在微表处的应用
CN105399378A (zh) * 2015-12-29 2016-03-16 中国水利水电第十三工程局有限公司 混凝土抗渗试验用密封材料及使用方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481931A (zh) * 2009-01-20 2009-07-15 北京市建国伟业防水材料有限公司 粘贴式改性沥青防水卷材和胶粘剂及其制备方法与应用
CN102757655A (zh) * 2012-08-02 2012-10-31 唐山德生防水材料有限公司 改性沥青密封用封边材料及其制备方法以及应用方法
CN104017379A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 重庆市智翔铺道技术工程有限公司 一种改性沥青及制备方法
CN105273688A (zh) * 2015-11-25 2016-01-27 广东台实实业有限公司 一种强力交叉膜沥青胶料及防水卷材和制备方法
CN105273687A (zh) * 2015-11-25 2016-01-27 广东台实实业有限公司 自粘防水胶料及防水卷材和制备方法
CN106277979A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 广州市建筑科学研究院有限公司 一种高强度无机石英石板材及其制备和应用
CN107325786A (zh) * 2017-05-19 2017-11-07 广东禹能建材科技股份有限公司 改性沥青自粘胶及其制备方法、防水卷材及其制备方法
CN108641611A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 中油佳汇防水科技(深圳)股份有限公司 一种改性沥青自粘胶料、防水卷材及其制备方法

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