CN110104736B - 一种可渗透电化学反应墙 - Google Patents

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Abstract

本发明属于地下水污染原位修复技术领域，具体涉及一种可渗透电化学反应墙。包括柱状反应器、柱塞、导线、直流电源、TiO2/C涂覆的活性炭复合电极、钛网，直流电源通过导线和钛网与TiO2/C涂覆的活性炭复合电极连接，通过外加电流的作用，使四环素发生降解。该装置真实地模拟了地下水的环境，且该装置结构简单，使用方便，实验使用效果良好，能实现地下水的原位修复，对四环素等有机物具有较高的去除率。

Description

一种可渗透电化学反应墙
技术领域
本发明属于地下水污染原位修复技术领域，具体涉及一种可渗透电化学反应墙。
背景技术
近年来，可渗透性反应墙PRB技术越来越受到学界的广泛关注。可渗透反应墙PRB是通过在地下含水层补给路径上安装反应介质，以拦截污染物，从而达到对污染物去除作用的地下水原位修复技术。目前已有多种类型PRB应用于地下水污染修复，包括反应介质吸附反应墙和氧化还原反应墙。PRB应用研究分为两个方向，一方面侧重应用对象，包括垃圾渗滤液、石油类污染、重金属及三氮类污染造成的地下水污染PRB修复；另一方面是将PRB技术与其他技术相结合，例如将其与电动力修复技术(EK)联用，进行地下水修复的研究。但现有技术中，电动力修复技术往往采用惰性电极，且仅用于可溶性、极性污染物的迁移，电解现象还会造成水的裂解，形成酸性、碱性区域。
渗透性反应墙(PRBs)在地下水修复领域研究充分，并广泛应用于原位修复地下水。现有技术中，已经在PRB中添加了一系列反应性材料，如零价铁，纳米零价铁，表面改性的沸石，腐殖质材料以及释放氧和硝酸盐的化合物。然而，由于PRB系统中的材料会发生化学反应，这些材料会降解并导致潜在的环境和生态风险。在PRB系统运行期间，不可避免地形成铁离子，硫离子和其他所得化学物质，这些副产物最终会释放到地下水中。尽管与污染物相比，这些化学物质相对安全，但在PRB的长期运行期间可能发生损害。地下水修复中，理想的可持续PRB系统不应导致其他化学物质的产生或溶解。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可渗透电化学反应墙。包括反应器、采样口、柱塞、导线、直流电源、TiO2/C涂覆的活性炭复合电极、钛网，直流电源通过导线和钛网与TiO2/C涂覆的活性炭复合电极连接，通过外加电流的作用，使四环素发生降解。该装置真实地模拟了地下水的环境，且该装置结构简单，除对电化学反应墙通电外，与化学反应墙的结构相似，使用方便，实验使用效果良好，且几乎无化学物质渗出，能实现地下水的原位、绿色修复。对四环素等有机物具有较高的去除率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可渗透电化学反应墙，包括反应器和直流电源，所述反应器包括上端进样口和能够调节流量的下端活塞，在所述反应器内设置至少1组用于降解有机污染物的TiO2/C降解电极；
每组TiO2/C降解电极均包括两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极，在每层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极的中间设置一层钛网；两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极通过导线和钛网分别和所述直流电源的正负极连接；
所述TiO2/C涂覆的活性炭复合电极包括活性炭颗粒、导电水泥和TiO2/C复合材料；所述TiO2/C复合材料通过所述导电水泥涂覆负载在所述活性炭颗粒的表面。
进一步地，在所述反应器内部未安装所述TiO2/C降解电极的区域填充石英砂。
进一步地，将TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和所述石英砂提前采用待降解的有机污染物溶液预饱和一定时间，然后再放入反应器中。
进一步地，每一层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极的厚度为1-5cm。
进一步地，所述反应器为柱状，在柱状反应器的侧壁上等间距设置采样口，在不取样时，使用采样柱塞将所述采样口塞住；
将导线穿过所述采样口以实现所述两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和所述电源的连接。
进一步地，采用锡箔纸将所述反应器全部包裹，以避免光线照射反应器内部。
进一步地，采用H2SO4或NaOH调节待降解的有机污染物溶液的pH至3.0-9.0。
进一步地，所述TiO2/C降解电极能够降解的有机污染物包括抗生素类污染物、染料、农药。
进一步地，当降解有机污染物为抗生素类污染物中的TCC，TTC初始浓度为50mg/L，电源的运行电压为1.2V，将TCC溶液pH调至3.0时，所述可渗透电化学反应对TCC的降解效率能够到达到60％。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明中柱状反应器采用上端进样，使待降解有机物溶液充满反应器内部，TiO2/C涂覆的活性炭复合电极能够与废水充分接触，增大了降解效率。并且本发明中柱状反应器的底部设置有能够调节流量的下端活塞，便于调节出口流速。
(2)本发明中柱状反应器在未安装电极的其他区域填充石英砂，使实验条件与地下水的条件尽量一致。
(3)本发明制备TiO2/C涂覆的活性炭复合电极用导电水泥改性，能够保持PERB反应区的导电性和渗透性；钛网夹在电极中间，使电极与钛网紧密接触，增大了导电性。
(4)本发明TiO2/C涂覆的活性炭复合电极使TiO2/C复合材料负载在活性炭颗粒上，构成了可渗透电化学反应墙，目的是为TiO2/C复合材料提供载体，同时待降解废水能沿活性炭颗粒之间的缝隙通过电极。
(5)本发明可渗透电化学反应墙外形小巧，结构简单，使用方便，实验使用效果良好，能实现地下水的原位修复，对四环素等物质具有较高的去除率。
附图说明
图1为本发明可渗透电化学反应墙的结构示意图；
图2为本发明可渗透电化学反应墙TiO2/C阴极在0.05mol/L Na2SO4中的循环伏安图(pH＝3.0，N2饱和)；
图3为本发明可渗透电化学反应墙在O2充气，电压为-0.8V，阴极分别为石墨和TiO2/C时产生的H2O2浓度图；
图4为本发明可渗透电化学反应墙在O2曝气，添加和不添加初始H2O2下TiO2/C电极上产生·OH图；
图5为本发明可渗透电化学反应墙在饱和N2的电解质溶液中，不同阳极电位时TiO2/C电极上产生·OH图；
图6A-F为可渗透电化学反应墙在不同反应参数下的降解效率图(相同的降解条件为：TTC初始浓度50mg/L，Na2SO4 0.05mol/L，pH为3.0，阴极与阳极之间的电位为1.2V，阳极在阴极上方5cm)；图6A反应了电压对该可渗透电化学反应墙降解四环素的影响；图6B反应了待降解溶液中四环素初始浓度对可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6C反应了待降解溶液pH值对可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6D反应了阴、阳极间距离对该可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6E反应了待降解废水经阴、阳极的顺序对该可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6F反应了PERB系统连续运行25天四环素降解效率的变化。
附图标记：1.柱状反应器；2.柱塞；3.导线；4.直流电源；5.TiO2/C涂覆的活性炭复合电极；6.钛网。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
针对现有技术中，在PRB系统运行期间，不可避免地形成铁离子、硫离子和其他所得化学物质，这些副产物最终会释放到地下水中。尽管与污染物相比，这些化学物质相对安全，但在PRB的长期运行期间可能发生损害的技术问题。
本发明提供一种可渗透电化学反应墙实施例，如图1所示，包括反应器和直流电源，所述反应器包括上端进样口和能够调节流量的下端活塞，在所述反应器内设置至少1组用于降解有机污染物的TiO2/C降解电极；
每组TiO2/C降解电极均包括两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极，在每层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极的中间设置一层钛网；两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极通过导线和钛网分别和所述直流电源的正负极连接；
所述TiO2/C涂覆的活性炭复合电极包括活性炭颗粒、导电水泥和TiO2/C复合材料；所述TiO2/C复合材料通过所述导电水泥涂覆负载在所述活性炭颗粒的表面。
其中，TiO2/C涂覆的活性炭复合电极使TiO2/C复合材料负载在活性炭颗粒上，构成了可渗透电化学反应墙，目的是为TiO2/C复合材料提供载体，同时待降解废水能沿活性炭颗粒之间的缝隙顺利通过电极。
钛网夹在两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极中间，使两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极与钛网紧密接触，增大了导电性；
所述反应器采用上端进样，使待降解废水充满反应器内部，TiO2/C涂覆的活性炭复合电极能够与废水充分接触，增大了降解效率；并且，在反应器底部装有能够调节流量的下端活塞，便于调节反应器出口流速，优选地，在本实施例中，通过控制下端活塞能够控制流速为0.1-10ml/min。
在本实施例中，在所述反应器内部未安装所述TiO2/C降解电极的区域填充石英砂；能够使实验条件与地下水的条件尽量一致。
在本实施例中，将TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和所述石英砂提前采用待降解的有机污染物溶液预饱和一定时间，然后再放入反应器中。优选地，当待降解有机污染物为TCC时，将TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和石英砂提前在定轨摇床上用100mg/L TTC预饱和48小时，然后放入反应器中。预饱和处理，能够避免TTC吸附在TiO2/C或石英砂上而影响降解实验结果。
优选地，在本实施例中，每一层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极的厚度为1-5cm，待处理废水能顺利通过复合电极。
在本实施例中，所述反应器为柱状，在柱状反应器的侧壁上等间距设置采样口，在不取样时，采用采用柱塞将所述采样口塞住；导线穿过所述采样口，以实现所述两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和所述电源的连接。其中，采样口能够用于采样，以分析反应器内不同位置处样品溶液中有机污染物的浓度；优选地，在实验条件下，可以将柱状反应器的规格设计为：内径为3-10cm，长为40-100cm，柱状反应器侧壁上设置的等间距的采样孔的直径5-10mm，采样孔的圆心位于同一铅垂线上；柱状反应器底部设置能够调节流量的下端活塞，目的在于方便调节出水流量，使出水流量稳定在一个设定的值，不成为实验的变量。
在本实施例中，采用锡箔纸将所述反应器全部包裹，以避免光线照射反应器内部；进而能够避免环境光线的对降解反应影响，使反应器内部没有光线照射。
在本实施例中，采用H2SO4或NaOH调节待降解的有机污染物溶液的pH至3.0-9.0。具体地，可以采用3M H2SO4或0.1M NaOH来调节待降解的有机污染物溶液的pH。
在本实施例中，所述TiO2/C降解电极能够降解的有机污染物包括抗生素类污染物、染料、农药。
在本实施例中，当降解有机污染物为抗生素类污染物中的TCC，TTC初始浓度为50mg/L，电源的运行电压为1.2V，将TCC溶液pH调至3.0时，所述可渗透电化学反应对TCC的降解效率能够到达到60％。
上述实施例提供的可渗透电化学反应墙的工作过程如下：
采用上述实施例的可渗透电化学反应墙(PERB系统)，进行TTC的降解，待降解的TCC溶液包括初始浓度为50mg/L的TCC和浓度为0.05mol/L的Na2SO4；通过调节反应器下端的下端活塞，控制流速为1ml/min。为了避免环境光线的影响，用锡箔纸将柱状反应器全部包裹，使反应器内部没有光线照射。
为了避免TTC吸附在TiO2/C或石英砂上，将TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和石英砂提前采用提前在定轨摇床上用100mg/L TTC预饱和48小时，然后放入反应器中预饱和处理，能够避免TTC吸附在TiO2/C或石英砂上而影响降解实验结果。将待降解的TCC溶液用3MH2SO4或0.1M NaOH调节pH，然后由反应器的上端进样口注入反应器中，在没有电力供应的情况下(即，两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极均不跟所述直流电源连接的情况)运行24小时，目的是使反应器中石英砂吸附TTC至饱和，通过调节柱状反应器底部活塞，使出口流速为1ml/min。保持流速不变，然后在两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极上接通直流电源，每隔一段时间，从下端活塞处取5mL样品，用0.45μm有机系滤膜过滤，并利用分光光度计，测量吸光度，进而计算TTC的降解效率。
图2为本实施例可渗透电化学反应墙TiO2/C阴极在0.05mol/L Na2SO4中的循环伏安图(pH＝3.0，N2饱和)；图3为本实施例可渗透电化学反应墙在O2充气，电压为-0.8V，阴极分别为石墨和TiO2/C时产生的H2O2浓度图；图4为本实施例可渗透电化学反应墙在O2曝气，添加和不添加初始H2O2下TiO2/C电极上产生·OH图；图5为本实施例可渗透电化学反应墙在饱和N2的电解质溶液中，不同阳极电位时TiO2/C电极上产生·OH图。由图2-图5可见，本实施例提供的可渗透电化学反应墙中的TiO2/C降解电极在阴极具有电催化分解H2O2得到·OH的催化活性，及在阳极氧化生成·OH的催化活性。
采用上述实施例中的可渗透电化学反应墙降解废水中四环素，图6A-F为可渗透电化学反应墙在不同反应参数下的降解效率图(相同的降解条件为：TTC初始浓度50mg/L，Na2SO4 0.05mol/L，pH为3.0，阴极与阳极之间的电位为1.2V，阳极在阴极上方5cm)：图6A反应了电压对该可渗透电化学反应墙降解四环素的影响；图6B反应了待降解溶液中四环素初始浓度对可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6C反应了待降解溶液pH值对可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6D反应了阴、阳极间距离对该可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6E反应了待降解废水经阴、阳极的顺序对该可渗透电化学反应墙降解四环素的影响。图6F反应了PERB系统连续运行25天四环素降解效率的变化。
通过多次实验表明，当其他条件不变的情况下，运行电压为1.2V时，四环素降解效率最大；当其他条件不变的情况下，TTC初始浓度为50mg/L时，四环素降解效率最大；当其他条件不变的情况下，废水溶液pH为3.0时，四环素降解效率最大。由图6D、6E可见，当两级间距离在5至15cm变化时，或改变两级的相对位置时，四环素都保持60％左右的降解率。说明两极间的距离变化，及阴阳极的相对位置对四环素的降解率影响较小。图6F为25天连续降解四环素的实验结果。研究发现，此装置中出水的降解率在25天的连续运行过程中，能保持在60％左右，并无降解性能降低现象，证明了该可渗透电化学反应墙降解四环素性能的稳定性。

Claims (8)

1.一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，包括反应器和直流电源，所述反应器包括上端进样口和能够调节流量的下端活塞，在所述反应器内设置至少 1 组用于降解有机污染物的TiO2/C降解电极；
每组TiO2/C降解电极均包括两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极，在每层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极的中间设置一层钛网；两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极通过导线和钛网分别和所述直流电源的正负极连接；
所述TiO2/C涂覆的活性炭复合电极包括活性炭颗粒、导电水泥和 TiO2/C 复合材料；
所述TiO2/C复合材料通过所述导电水泥涂覆负载在所述活性炭颗粒的表面，每一层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极的厚度为1-5cm。
2.根据权利要求1所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，在所述反应器内部未安装所述TiO2/C降解电极的区域填充石英砂。
3.根据权利要求2所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，将TiO2/C 涂覆的活性炭复合电极和所述石英砂提前采用待降解的有机污染物溶液预饱和一定时间，然后再放入反应器中。
4.根据权利要求1所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，所述反应器为柱状，在柱状反应器的侧壁上等间距设置采样口，在不取样时，使用采样柱塞将所述采样口塞住；将导线穿过所述采样口以实现所述两层TiO2/C涂覆的活性炭复合电极和所述电源的连接。
5.根据权利要求1所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，采用锡箔纸将所述反应器全部包裹，以避免光线照射反应器内部。
6.据权利要求1所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，采用H2SO4或 NaOH 调节待降解的有机污染物溶液的pH至3.0-9.0。
7.据权利要求1所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，所述TiO2/C 降解电极能够降解的有机污染物包括抗生素类污染物、染料、农药。
8.据权利要求1或7所述一种可渗透电化学反应墙，其特征在于，当降解有机污染物为抗生素类污染物中的TCC，TCC 初始浓度为50mg/L，电源的运行电压为1.2V，将 TCC 溶液pH调至 3.0 时，所述可渗透电化学反应对TCC 的降解效率能够到达到60%。
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