CN110102450A - 一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列及其制备方法 - Google Patents

一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列及其制备方法，所述纳米金属氧化物阵列表面在水相下油的静态接触角为150°以上，具有水下超疏油性能；当表面覆盖一层墨水后具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变；在丙酮中超声洗净、吹干后具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油的可逆转变。本发明采用现有成熟简单方法制备出纳米TiO2阵列表面，经表面涂覆和擦去过程，实现了在水相环境下由超疏油向亲油可逆转变的功能，并且对不同油具有普适性，可在不破坏表面结构的前提下，完成可逆亲疏油转换，具有重要的应用前景。

Description

一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物 阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于水相中浸润表面研究技术领域，具体涉及一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列及其制备方法。
背景技术
近年来，由于在微滴运输，流体设备，反生物粘附等方面的应用，具有特殊的固液粘附的智能超浸润响应表面，引起了人们的广泛关注。这些应用都需要具有高对比粘附性的表面来操纵昂贵的流体和液滴。1997年，首次报道了TiO2纳米粒子在空气中，由超疏水向超亲水的可逆转换功能，随后又有人通过表面覆盖的方法，实现了可擦写的空气中超亲水-超疏水的表面的制备，使此表面具有了空气中的超亲水-超疏水的可逆转换，并实现了于表面上固定区域的粘附性转换。但是对于水下超疏油的表面的制备，特别是由超疏油到亲油表面的可逆转换功能的实现还较少有研究。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前水下运输尚没有一种可实现超疏油到亲油可逆转换方法的问题，提供一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列及其制备方法。纳米金属氧化物阵列在水下呈超疏油-超低粘附性质，而在表面涂覆一层特制墨水后，在水下油的静态接触角维持在70°以下，具有亲油性能；再经过丙酮洗去墨水并吹干，此纳米金属氧化物阵列在水下油的静态接触角又回复到150°以上，又具有超疏油性能，从而实现了在水下由超疏油向亲油可逆转变的功能。同时，本发明制备的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，在水中对于不同油来说均具有上述转化性质，同时可以进行多次可逆转变。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，所述的纳米金属氧化物阵列为TiO2纳米管阵列，其在水相下油的静态接触角大于150°，具有超疏油性能；在表面覆盖一层特制墨水后，在水相下油的静态接触角小于70°，具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变的功能；使用丙酮超声洗净、吹干后，在水相下油的静态接触角回复到150°以上，具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油可逆转变的功能。
一种上述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备纳米金属氧化物阵列，具有水下超疏油性能；
步骤二：将步骤一制备的纳米金属氧化物阵列，表面覆盖上特制墨水，使其在水相下具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变的功能；
步骤三：将步骤二墨水覆盖后的纳米金属氧化物阵列，放入丙酮中，在1KW超声机中超声8~15min，取出样品并吹干，使其在水相下具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油可逆转变的功能。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明采用现有成熟简单方法制备出纳米管阵列水下超疏油表面，经表面涂覆和洗去的过程，实现了在水相环境下由超疏油向亲油的可逆转变的功能，具有重要的应用前景。
附图说明
图1为阳极氧化法制备的200nmTiO2纳米管阵列正面SEM图；
图2为阳极氧化法制备的2μmTiO2纳米管阵列侧面SEM图；
图3为TiO2纳米阵列表面水相下油的静态接触角图片；
图4为墨水覆盖后TiO2纳米管阵列表面水相下油的静态接触角图片；
图5为墨水擦去后TiO2纳米管阵列表面水相下油的静态接触角图片；
图6为TiO2纳米管阵列在水相下对不同油相由超疏油向亲油可逆转变油的静态接触角变化柱状图；
图7为TiO2纳米管阵列在水相下对不同油相由超疏油向亲油可逆转变次数油的静态接触角变化折线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，所述的纳米金属氧化物阵列为TiO2纳米管阵列，其在水相下油的静态接触角大于150°，具有超疏油性能；在表面覆盖一层特制墨水后，在水相下油的静态接触角小于70°，具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变的功能；使用丙酮超声洗净、吹干后，在水相下油的静态接触角回复到150°以上，具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油可逆转变的功能。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，所述的特制墨水按照1:1:1:1的质量比由乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙二酸/新戊二醇/偏苯三酸酐共聚物及硝化纤维组成。所述的乙二酸/新戊二醇/偏苯三酸酐共聚物购自河南天孚化工有限公司。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，油相为1，2-二氯乙烷，四氯化碳、三氯甲烷或二氯甲烷。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，所述可逆转变的次数至少为10次。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，所述超声的条件为1KW超声8~15min。
具体实施方式六：一种具体实施方式一至五任一具体实施方式所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备纳米金属氧化物阵列，具有水下超疏油性能；
步骤二：将步骤一制备的纳米金属氧化物阵列，表面覆盖上特制墨水，使其在水相下具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变的功能；所述的特制墨水组成为：乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙二酸/新戊二醇/偏苯三酸酐共聚物，硝化纤维按照1：1：1：1的质量比混合；
步骤三：将步骤二墨水覆盖后的纳米金属氧化物阵列，放入丙酮中，在1KW超声机中超声8~15min，取出样品并吹干，使其在水相下油的静态接触角又回复到150°以上，具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油可逆转变的功能。
具体实施方式七：具体实施方式六所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，步骤一中，所述的纳米金属氧化物阵列采用阳极氧化法制备，具体地，按照55.65：0.168：1的质量比取乙二醇、氟化铵和去离子水，混合得到电解液，以钛片为阳极，铂片为阴极，进行阳极氧化，氧化电压为40~50V，氧化时间为40~60 min，然后于350℃热处理1~2 h，即得到TiO2纳米管阵列。
具体实施方式八：具体实施方式六所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，油相为1，2-二氯乙烷，四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷。
在步骤一中，油相与阵列平面的接触角均大于150°，在一度以内均可以实现滚动，实现了水下超疏油性和超低粘附力。在步骤二中，油相与阵列平面的接触角均小于70°，实现了由超疏油到亲油的转化，并且对于不同的油，具有普适性。步骤三中，油相与阵列平面的接触角均回复到150°以上，且基本为零粘附力，实现在水中该表面对不同油相的亲油向超疏油可逆转变的功能。
具体实施方式九：具体实施方式六所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，所述的方法还包括步骤四：重复步骤二和三，进行多次可逆转变。
具体实施方式十：具体实施方式九所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，所述多次可逆转变的次数至少为10次。
实施例1
一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米TiO2阵列具体实施方案如下：
1.纳米TiO2阵列的制备：采用乙二醇、氟化铵和去离子水按照55.65：0.168：1的质量比混合成电解液，以金属Ti片为阳极，铂片为阴极，进行阳极氧化，氧化电压为40V，氧化时间为60min，在350℃条件下热处理1-2h，得到TiO2纳米管阵列，如图1和图2所示。
2.制备的TiO2纳米管阵列，在水相下1，2-二氯乙烷的静态接触角大于150°，具有超疏油性能，如图3所示。
本方案中，四氯化碳、1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷在水相下的静态接触角均大于150°，实现对于不同油相的超疏油性能。
3.将TiO2纳米管阵列，涂上一层特制墨水，这时涂上墨水部分具有亲油性能，接触角为70°以下，实现了由超疏油向亲油转变的功能，如图4所示。
4.将涂上所述墨水后的TiO2纳米管阵列，放入丙酮中，在1KW超声机中超声10min，取出样品并吹干，二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳在水相下的静态接触角均恢复到150°以上，又具有超疏油性能，且基本为零粘附力，实现在水中该表面对不同油相的亲油向超疏油可逆转变的功能，如图5所示。TiO2纳米管阵列在水相下对不同油相由超疏油向亲油可逆转变油的静态接触角变化如图6所示。
本实施例中，TiO2纳米管阵列可实现至少40次可逆转变，由超疏油向亲油可逆转变10次，油的静态接触角变化折线示意图如图7所示，后续的可逆转变次数静态接触角变化趋势同图7。
实施例2
一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米TiO2阵列具体实施方案如下：
1.纳米TiO2阵列的制备：采用乙二醇、氟化铵和去离子水按照55.65：0.168：1的质量比混合成电解液，以金属Ti片为阳极，铂片为阴极，进行阳极氧化，氧化电压为50V，氧化时间为40min，在350℃条件下热处理1~2h，得到TiO2纳米管阵列，如图1和图2所示。
2.上述方法制备的TiO2纳米管阵列，在水相下二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的静态接触角均大于150°，实现对于不同油相的超疏油性能，如图3所示。
3.将TiO2纳米管阵列，涂上一层特制墨水，这时涂上特制墨水部分具有亲油性能，接触角为70°以下，实现了由超疏油向亲油转变的功能，如图4所示。
4.将涂上所述墨水后的TiO2纳米管阵列，放入丙酮中，在1KW超声机中超声10min，取出样品并吹干，1，2-二氯乙烷，四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷在水相下，静态接触角均恢复到150°以上，又具有超疏油性能，且基本为零粘附力，实现在水中该表面对不同油相的亲油向超疏油可逆转变的功能，如图5所示。
本实施例中，TiO2纳米管阵列可实现至少10次可逆转变。

Claims (10)

1.一种具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，其特征在于：所述的纳米金属氧化物阵列为TiO2纳米管阵列，其在水相下油的静态接触角大于150°，具有超疏油性能；在表面覆盖一层特制墨水后，在水相下油的静态接触角小于70°，具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变的功能；使用丙酮超声洗净、吹干后，在水相下油的静态接触角回复到150°以上，具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油可逆转变的功能。
2.根据权利要求1所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，其特征在于：所述的特制墨水按照1:1:1:1的质量比由乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙二酸/新戊二醇/偏苯三酸酐共聚物及硝化纤维组成。
3.根据权利要求1所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，其特征在于：油相为1，2-二氯乙烷，四氯化碳、三氯甲烷或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，其特征在于：所述可逆转变的次数至少为10次。
5.根据权利要求1所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列，其特征在于：所述超声的条件为1KW超声8~15min。
6.一种权利要求1~5任一权利要求所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备纳米金属氧化物阵列，具有水下超疏油性能；
步骤二：将步骤一制备的纳米金属氧化物阵列，表面覆盖上特制墨水，使其在水相下具有亲油性能，实现由超疏油向亲油转变的功能；
步骤三：将步骤二墨水覆盖后的纳米金属氧化物阵列，放入丙酮中，在1KW超声机中超声8~15min，取出样品并吹干，使其在水相下具有超疏油性能，实现由亲油向超疏油可逆转变的功能。
7.根据权利要求6所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的纳米金属氧化物阵列采用阳极氧化法制备，具体地，按照55.65：0.168：1的质量比取乙二醇、氟化铵和去离子水，混合得到电解液，以钛片为阳极，铂片为阴极，进行阳极氧化，氧化电压为40~50V，氧化时间为40~60 min，然后于350℃热处理1~2 h，即得到TiO2纳米管阵列。
8.根据权利要求6所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，其特征在于：油相为1，2-二氯乙烷，四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷。
9.根据权利要求6所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，其特征在于：所述的方法还包括步骤四：重复步骤二和三，进行多次可逆转变。
10.根据权利要求9所述的具有水下超疏油和亲油可逆转变功能的纳米金属氧化物阵列的制备方法，其特征在于：所述多次可逆转变的次数至少为10次。
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