CN110093607A - 用于引线框架的去毛刺液、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于引线框架的去毛刺液、其制备方法和应用。本发明的去毛刺液组合物由下述原料制得，所述的原料包括下列质量分数的组分：5％‑50％的有机碱A、0.1％‑15％有机碱B、10％‑70％溶剂、0.01％‑50％还原剂、和水，各组分质量分数之和为100％，水补足余量；所述有机碱A为pKa在11以上的有机碱，所述有机碱B为pKa在7‑11的有机碱，所述的质量分数为各组分的质量占各组分的总质量的质量百分比。本发明的去毛刺液组合物对tape胶和溢料具有去除效果，且可适用于不同基材的引线框架。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于引线框架的去毛刺液、其制备方法和应用。
背景技术
半导体在封装的过程中，引脚、散热片上会残留各种胶状物质，即溢料(又称毛刺或飞边，成分一般为环氧塑封料或有机溶剂残留)等，需要清除，否则会导致封装工艺中的框架变形、漏镀、镀层缺陷而影响产品的可靠性，造成产品断路、虚焊等问题，影响管脚的电气导通性能，严重的会导致返工及芯片功能失效甚至报废，这带来了封装工艺的繁杂及成本的上升。因此，去溢料(deflash或debur)是半导体集成电路封装后处理的重要工艺步骤。
另外，模具的老化也会带来溢料(例如黄胶和黑胶)，由于模具的老化，框架在塑封的过程中，塑封料会从模具的缝隙中溢出，导致在框架上的散热片和引脚上出现了溢料，这些溢料如果不去除干净的话，在后续的电镀过程中就出现漏镀现象，从而影响焊接，散热等性能。
目前去溢料(deflash或debur)的方法有高压水喷射去胶、高压水喷砂去胶、激光去胶、化学药水去胶及电化学方法去胶等。其中高压水喷射去胶、高压水喷砂去胶、激光去胶和电化学方法去胶，成本较高且方法剧烈，而化学药水去胶由于其低成本及条件温和，逐渐成为主流方法。但化学药水去胶也存在效果不佳的问题，如药水寿命短、药水去除力不够、药水对塑封体和基材有损伤等问题。目前化学药水去胶的温度较高(110度左右)，且通常浸泡时间较长，能耗成本较高，且对塑封体的腐蚀风险较高，安全性不佳。对于铜基、铁镍基、铜镍基框架而言，这一问题均存在。
因此，迫切需要开发一种去毛刺液，其可用来处理集成电路封装后铜基、铁镍基、铜镍基框架中的溢料，同时对塑封体攻击小，不容易造成塑封体腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中半导体在封装的过程中，引脚上残留的各种胶状物质如tape胶或溢料等，在使用化学药水去胶方法去除时，存在的化学药水去除力不够、对塑封体和基材有损伤等缺陷，而提供了一种去毛刺液组合物及其制备方法和应用。本发明的去毛刺液组合物可单独去除半导体在封装的过程中的tape胶或溢料，或者同时去除tape胶和溢料，可减少后续电镀工艺的毛刺的产生；对塑封体和基材均无损伤。
本发明主要是通过以下技术手段解决上述技术问题的。
本发明提供了一种去毛刺液组合物，其由下述原料制得，所述的原料包括下列质量分数的组分：5％-50％的有机碱A、0.1％-15％有机碱B、10％-70％溶剂、0.01％-50％还原剂、和水，各组分质量分数之和为100％，水补足余量；所述有机碱A为pKa在11以上的有机碱，所述有机碱B为pKa在7-11的有机碱，所述的质量分数为各组分的质量占各组分的总质量的质量百分比。
所述去毛刺液组合物中，所述有机碱A的质量分数可为10％-40％，优选15％-35％，更优选30％，所述的质量分数为所述有机碱A的质量占各组分的总质量的质量百分比。
所述去毛刺液组合物中，所述有机碱B的质量分数可为0.5％-12％,，优选1％-10％，更优选5％，所述的质量分数为所述有机碱B的质量占各组分的总质量的质量百分比。
所述去毛刺液组合物中，所述溶剂的质量分数可为25％-45％，优选30％-40％，更优选35％，所述的质量分数为所述溶剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
所述去毛刺液组合物中，所述还原剂的质量分数可为0.1％-10％，优选0.15％-5％，更优选3％，所述的质量分数为所述还原剂的质量占各组分的总质量的质量百分比。
所述去毛刺液组合物中，所述有机碱A可为季铵碱类有机碱、季膦碱类有机碱、脒类有机碱和胍类有机碱中的一种或多种，优选季铵碱类有机碱、季膦碱类有机碱和胍类有机碱中的一种或多种，更优选季膦碱类有机碱和/或胍类有机碱。
其中，所述季铵碱类有机碱可为本领域常规的季铵碱类有机碱，优选四甲基氢氧化铵(TMAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、三丁基甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵(DEDMAH)、胆碱、(2-羟基乙基)三甲基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三乙基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三丙基氢氧化铵、(1-羟基丙基)三甲基氢氧化铵和乙基三甲基氢氧化铵中的一种或多种，优选四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、胆碱和(1-羟基丙基)三甲基氢氧化铵中的一种或多种。
其中，所述季膦碱类有机碱可为本领域常规的季膦碱类有机碱，优选四丁基氢氧化膦(TBPH)、四乙基氢氧化膦、丁基三苯基氢氧化膦、甲基三苯基氢氧化膦、四甲基氢氧化膦、丙基三苯基氢氧化膦、四苯基氢氧化膦、苄基三苯基氢氧化膦、四丙基氢氧化膦、十二烷基三苯基氢氧化膦、乙基三苯基氢氧化膦、烯丙基三苯基氢氧化膦、十六烷基三丁基氢氧化膦、十四烷基三苯基氢氧化膦、十六烷基三苯基氢氧化膦、甲氧甲酰基甲基三苯基氢氧化膦、甲氧甲酰基乙基三苯基氢氧化膦、乙氧甲酰基乙基三苯基氢氧化膦和乙氧甲酰基甲基三苯基氢氧化膦中的一种或多种，优选丁基氢氧化膦、十六烷基三丁基氢氧化膦和乙氧甲酰基乙基三苯基氢氧化膦中的一种或多种。
其中，所述脒类有机碱可为本领域常规的脒类有机碱，优选1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯、3，3，6，9，9-五甲基-2，10-二氮杂双环[4.4.0]十-1-烯、7-甲基-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]十-5-烯、1，5-二氮杂双环[4.3.0]九-5-烯和1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]十-5-烯中的一种或多种，优选1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯。
其中，所述胍类有机碱可为本领域常规的胍类有机碱，优选(CAS:90332-86-8)、四甲基胍、2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍、1,8-双(四甲基胍基)萘和N-丁基-N,N',N',N”-四甲基胍中的一种或多种，优选四甲基胍和/或2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍。
所述去毛刺液组合物中，所述有机碱B可为脂肪胺类有机碱、取代的脂肪胺类有机碱、脂环胺类有机碱、“杂原子为N”的杂环胺类有机碱、芳胺类有机碱、取代的芳胺类有机碱、“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱和含N生物碱类有机碱中的一种或多种，优选脂肪胺类有机碱、取代的脂肪胺类有机碱、“杂原子为N”的杂环胺类有机碱、芳胺类有机碱、取代的芳胺类有机碱、“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱和含N生物碱类有机碱中的一种或多种；其中，所述取代的脂肪胺类有机碱中的取代基选自羟基、氨基、羧基、烷氧基和苯基；所述取代的芳胺类有机碱中的取代基选自羟基、氨基、羧基、烷氧基、卤素、苯基和硝基。
其中，所述脂肪胺类有机碱可为本领域常规的脂肪胺类有机碱，优选三甲胺、甲胺、二甲胺、乙胺、三乙胺、二乙胺、丙胺、异丙胺、三丙胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺和辛胺中的一种或多种，优选甲胺和/或三乙胺。
其中，所述取代的脂肪胺类有机碱可为本领域常规的取代的脂肪胺类有机碱，优选二苯甲胺、1，3-丙二胺、1，2-丙二胺、乙二胺、二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、多乙烯多胺、三亚乙基二胺、四亚乙基五胺、六亚甲基四胺、2-氨基苯甲酸、亚氨基二乙酸、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、羟胺、氨基乙基乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、二甘醇胺、二甲基氨基乙氧基乙醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-1-丁醇、异丁醇胺、异丙醇胺和3-丁氧基丙胺中一种或多种，优选三亚乙基二胺、亚氨基二乙酸、1，3-丙二胺和单乙醇胺中一种或多种。
其中，所述脂环胺类有机碱可为本领域常规的脂环胺类有机碱，优选环己胺。
其中，所述芳胺类有机碱可为本领域常规的芳胺类有机碱，优选苯胺、苄胺和1-萘胺中的一种或多种，优选苯胺。
其中，所述取代的芳胺类有机碱可为本领域常规的取代的芳胺类有机碱，优选对甲氧基苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、1,4-苯二胺和联苯胺中的一种或多种，优选对硝基苯胺。
其中，所述“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱可为本领域常规的杂芳胺类有机碱，优选吡啶类、嘧啶类、恶唑类、咪唑类、吡咯类、吲哚类、喹啉类和异喹啉类一种或多种，优选喹啉类，进一步优选喹啉。
其中，所述含N生物碱类有机碱可为本领域常规的含N生物碱类有机碱，优选麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱、厚朴碱、小檗碱、巴马丁、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、秋水仙碱、咖啡碱、喜树碱、苦参碱、氧化苦参碱、马钱子碱、士的宁、槟榔次碱、吗啡、厚朴碱、去甲乌药碱、药根碱、毒芹碱、槟榔碱、烟碱和胡椒碱中的一种或多种，优选吗啡和/或烟碱。
所述去毛刺液组合物中，所述溶剂可为pka值在7以下的有机溶剂，优选醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、亚砜类溶剂、砜类溶剂、酰胺类溶剂、酯类溶剂中的一种或多种。
其中，所述醇类溶剂可为本领域常规的醇类溶剂，优选甘油、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇中的一种或多种。
其中，所述酮类溶剂可为本领域常规的酮类溶剂，优选丙酮、咪唑烷酮、吡咯烷酮、咪唑啉酮、异氟尔酮中的一种或多种。其中，所述的咪唑烷酮较佳的为2-咪唑烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮和1，3-二乙基-2-咪唑烷酮中的一种或多种。所述的吡咯烷酮较佳的为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮和N-羟乙基吡咯烷酮中的一种或多种。所述的咪唑啉酮较佳的为1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。
其中，所述的醚类溶剂可为本领域常规的醚类溶剂，优选四氢呋喃、乙二醇单烷基醚、二乙二醇单烷基醚、丙二醇单烷基醚、二丙二醇单烷基醚和三丙二醇单烷基醚中的一种或多种。其中，所述的乙二醇单烷基醚可为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇苯醚和乙二醇单丁醚中的一种或多种；所述的二乙二醇单烷基醚可为二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚和二乙二醇丁醚中的一种或多种；所述的丙二醇单烷基醚较佳的为丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚和丙二醇单丁醚中的一种或多种；所述的二丙二醇单烷基醚较佳的为二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚和二丙二醇单丁醚中的一种或多种；所述的三丙二醇单烷基醚较佳地为三丙二醇单甲醚。
其中，所述亚砜类溶剂可为本领域常规的亚砜类溶剂，优选二甲基亚砜、二乙基亚砜和甲乙基亚砜中的一种或多种。
其中，所述砜类溶剂可为本领域常规的砜类溶剂，优选甲基砜、乙基砜和环丁砜中的一种或多种。
其中，所述酰胺类溶剂可为本领域常规的酰胺类溶剂，优选二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺。
其中，所述酯类溶剂可为本领域常规的酯类溶剂，优选乙酸乙酯、乳酸乙酯和二乙酸乙二醇酯中的一种或多种。
所述去毛刺液组合物中，所述的还原剂可为硼氢化类还原剂(例如硼氢化钠和/或硼氢化钾)、处于低化合物价时的氧化物(例如双氧水)、处于低化合物价时的盐(例如亚硫酸钠、次磷酸钠、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或多种)、羟基胺、羟胺衍生物(如硫酸羟胺和/或盐酸羟胺)、联氨、水合肼、肼类衍生物(如甲磺酰肼和/或对甲苯磺酸肼)、醛类还原剂(如甲醛、乙醛、葡萄糖和糠醛中的一种或多种)和羧酸类还原剂(如草酸、柠檬酸和维生素C中的一种或多种)中的一种或多种。
所述去毛刺液组合物中，所述去毛刺液组合物的pH值优选为7-13.5。所述去毛刺液组合物pH值可通过pH调节剂调节。所述pH调节剂可为本领域常规的调节剂，优选有机酸、无机酸、弱酸盐和缓冲溶液中的一种或多种。
本领域技术人员可根据所述去毛刺液组合物的pH值实际情况进行调节。例如使用调节剂进行调节，调节剂可使用有机酸、无机酸、强碱弱酸盐和缓冲溶液中的一种或多种。当去毛刺液组合物的pH值过高时，可使用有机酸和/或无机酸进行调节；或者，为了避免去毛刺液组合物的pH值发生剧烈波动，可使用本领域常规的缓冲溶液进行调节。
在本领域中，为了增强去毛刺液组合物某方面的效果，例如增强黄胶或者黑胶溢料的去除效果，又例如调节去毛刺液的表面张力和润湿性、渗透性，再例如延长去毛刺液组合物的使用寿命，一般情况下，还可在去毛刺液组合物中添加助剂。
本发明中，所述去毛刺液组合物还可进一步包含助剂，所述助剂可为质量分数为0％-10％无机碱、0％-5％表面活性剂、0％-3％氟化物、0-3％金属防腐蚀抑制剂、0％-3％增稠剂、0-3％保湿剂、0％-3％渗透剂和0％-3％挥发结晶抑制剂中的一种或多种，上述的百分比为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；
所述无机碱、所述表面活性剂、所述氟化物、所述金属防腐蚀抑制剂、所述增稠剂、所述保湿剂、所述渗透剂和所述挥发结晶抑制剂的质量分数不同时为0。
其中，当所述助剂为无机碱时，所述无机碱可为本领域中常规的无机碱，优选碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙和氨水中的一种或几种。
所述无机碱有助于黄胶溢料的去除，但添加质量分数需控制在0％-10％之间。若高于10％，可能会严重攻击塑封体和引线框架金属，给塑封体和因引线框架金属带来严重损伤。
其中，当所述助剂为表面活性剂时，所述表面活性剂可为本领域中常规的表面活性剂，一般为非离子型表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
所述非离子型表面活性剂优选聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇醚或聚丙二醇醚、基于环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物、聚氧乙烯(40)壬基苯基醚(支链的)、壬基酚烷氧化物、聚乙二醇去水山梨糖醇单油酸酯、聚丙烯酸铵、含氟表面活性剂、脂肪醇醚磷酸酯钾盐(MOA-3PK)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、羟基聚醚、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯(POE)、聚硅氧烷(PSOA)、氟代聚乙烯醇、氟代聚乙烯吡咯烷酮、氟代聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述阴离子型表面活性剂优选十二烷基苯磺酸(DDBSA)、十二烷基苯磺酸(LAS)、脂肪醇醚硫酸钠(AES)、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠(FMES)、醇醚羧酸盐(AEC)、异辛醇硫酸钠和苯酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种。
上述表面活性剂可调节去毛刺液组合物的表面张力和润湿性、渗透性，提高去除溢料的速度，还可增加去毛刺液组合物1周左右的寿命。但添加质量分数需控制在0％-5％之间，若高于5％，可能会降低去除溢料的效果，尤其是降低黑胶去除的效果。
其中，当所述助剂为氟化物时，所述的氟化物可为本领域常规的氟化物，优选氟化氢、氟硅酸、氟硅酸铵、氟硼酸、氟硼酸铵、和、“氟化氢与碱形成的盐”中的一种或多种。其中，所述的氟化氢与碱形成的盐中所述的碱优选氨水、季胺氢氧化物或醇胺。所述的氟化氢与碱形成的盐优选氟化氢铵(NH4HF2)、四甲基氟化铵(N(CH3)4F)和三羟乙基氟化铵(N(CH2OH)3HF)中的一种或多种。
所述氟化物可提升去毛刺液组合物的去除黄胶效果，但添加的质量分数需控制在0％-3％。若超过3％，塑封体则可能出现严重损伤的问题，同时也可能带来引线框架金属被严重腐蚀、寿命降低的情况。
其中，当所述助剂为金属防腐蚀抑制剂时，所述金属防腐蚀抑制剂可为本领域常规的金属防腐蚀抑制剂，优选邻苯二酚、连苯三酚、草酸、酒石酸、琥珀酸、马来酸、柠檬酸、3-氨基-1,2,4-三氮唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨、乙酸、丙酮肟、丙烯酸、己二酸、丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、甲酸、葡萄糖酸、谷氨酸、戊二酸、甘油酸、乙醇酸、乙醛酸、间苯二甲酸、乳酸、赖氨酸、马来酸酐、苹果酸、丙二酸、邻苯二甲酸、丙酸、、对苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己烷二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(CDTA)、甘氨酸/抗坏血酸、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸、甘氨酸、丙氨酸和精氨酸等中的一种或多种。
所述金属防腐蚀抑制剂可降低后续电镀中，镀锡毛刺的严重程度，但添加的质量分数需控制在0％-3％。若添加的质量分数超过3％，可能会出现黑胶溢料去除力降低以及去毛刺液组合物的使用寿命降低的情况。
其中，当所述助剂为增稠剂时，所述增稠剂为可为本领域常规的增稠剂，优选硫酸钠、氯化钠、硼砂、羧甲基纤维素(CMC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、甲基纤维素、羟乙基纤维素、海藻酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述增稠剂能增强对塑封体的保护，但添加的质量分数需控制在0％-3％。若增稠剂用量过多，可能会出现去溢料效果的下降，尤其是黑胶和tape胶去除能力的下降。
其中，当所述助剂为保湿剂时，所述保湿剂可为本领域常规的保湿剂，优选甘油、丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇、山梨糖醇、乳酸钠、尿素、吡咯烷酮羧酸、动物胶、透明质酸、维生素和蛋白质类保湿剂中的一种或多种。
所述保湿剂可增强去毛刺液组合物去除黄胶效果。但添加的质量分数需控制在0％-3％。若添加的质量分数超过3％，所述去毛刺液组合物去除黑胶的效果下低以及去毛刺液组合物的使用寿命降低的情况。
其中，当所述助剂为渗透剂时，所述渗透剂为JFC(化学成分为脂肪醇聚氧乙烯醚)、JFC-1(化学成分为烷基酚聚氧乙烯醚)、JFC-2(化学成分为仲辛醇聚氧乙烯醚)、JFC-E(化学成分为异辛醇聚氧乙烯醚)。
其中，当所述助剂为挥发结晶抑制剂时，所述挥发结晶抑制剂本领域常规的挥发结晶抑制剂，优选凡士林、石蜡和氯化石蜡中的一种或多种。
所述挥发结晶抑制剂可提高毛刺液组合物的使用寿命，一般能增加1-2周的寿命。但所述挥发抑制剂添加的质量分数不宜超过2％；若添加量过多，所述去毛刺液组合物去除黑胶溢料的效果下降。
本发明中，所述水较佳的为去离子水、纯水和超纯水中的一种或多种。
本发明一优选实施方式中，所述去毛刺液组合物，其由下述原料制得，所述的原料由下列质量分数的组分组成：5％-50％的有机碱A、0.1％-15％有机碱B、10％-70％溶剂、0.01％-50％还原剂、和水，各组分质量分数之和为100％；所述有机碱A为pKa在11以上的有机碱，所述有机碱B为pKa在7-11的有机碱，所述的质量分数为各组分的质量占各组分的总质量的质量百分比。
本发明一优选实施方式中，所述去毛刺液组合物，其由下述原料制得，所述的原料由下列质量分数的组分组成：5％-50％的有机碱A、0.1％-15％有机碱B、10％-70％溶剂、0.01％-50％还原剂、助剂和水，各组分质量分数之和为100％；所述有机碱A为pKa在11以上的有机碱，所述有机碱B为pKa在7-11的有机碱，所述助剂为质量分数为0％-10％无机碱、0％-5％表面活性剂、0％-3％氟化物、0-3％金属防腐蚀抑制剂、0％-3％增稠剂、0-3％保湿剂、渗透剂和0％-3％挥发结晶抑制剂中的一种或多种，所述的质量分为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述无机碱、所述表面活性剂、所述氟化物、所述金属防腐蚀抑制剂、所述增稠剂、所述保湿剂、所述渗透剂和所述挥发结晶抑制剂的质量分数不同时为0。
本发明还提供了一种上述去毛刺液组合物的制备方法，其包括下列步骤：将上述各组分混合，得到去毛刺液组合物即可。
其中，所述的混合优选将所述的原料组分中的固体组分加入到液体组分中，搅拌均匀，即可。
其中，所述去毛刺液组合物的组分还可以若干独立包装形式保存，所述包装的单位数量不限，每个包装单位里面的组分类别数量不限。
本发明还提供了一种所述去毛刺液组合物，在去除集成电路封装后处理中tape胶和/或溢料中的应用。
所述的应用，优选包括下列步骤：将集成电路封装后处理中的引线框架浸泡在所述的去胶剂中，然后去除去胶剂，干燥，即可。
其中，所述引线框架的基材可为铜基、铁镍基和铜镍基材料。
其中，所述的浸泡的温度可为本领域常规的浸泡温度，优选60-100℃，更优选65-100℃，最优选90-100℃。
其中，所述的浸泡的时间可为本领域常规的时间，优选10-60min，更优选20-60min，最优选30-60min(例如40min)。
所述的应用，所述溢料可为黄胶类溢料或黑胶类溢料。
本发明中，“季铵碱类有机碱”是指通式为R4NOH的化合物，式中R为四个相同或不相同的脂烃基或芳烃基。
本发明中，“季膦碱类有机碱”是指通式为R4POH的化合物，式中R为四个相同或不相同的脂烃基或芳烃基。
本发明中，“处于低化合物价时的氧化物”是指化合物中的氧元素的化合价为-1。
本发明中，“处于低化合物价时的盐”是指盐中至少有一种元素的化合价具有多价态，并且其化合价不是最高价，例如亚硫酸钠中的硫元素的化合价为+4，亚硫酸钠属于本发明定义的处于低化合物价时的盐的还原剂。
本发明中，“QFN”封装是指方形扁平无引脚封装(Quad Flat No-leadPackage)。
本发明中，各组分的质量分数是指各组分的质量占所有原料组分总质量的质量百分比。
本发明中，所述的室温是指10-30℃。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的去毛刺液，可实现集成电路封装后引线框架处理中去溢料，且可减少后续电镀工艺的毛刺的产生，并且对铜基、铁镍基和铜镍基框架均为无损害。可实现集成电路封装后铜基、铁镍基和铜镍基框架处理中去溢料。
2、本发明的去毛刺液使用寿命长，可3个月内循环重复使用。
3、本发明的去毛刺液可实现操作温和、安全、方便、稳定，操作成本低，可适用于单片或批量处理，生产效率高，便于自动化操作。
4、本发明的去毛刺液具有非常广阔的市场应用前景，为微电子企业解决了难题，对促进我国微电子行业的发展起了积极的作用，也具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例或对比例中，去毛刺液组合物的制备方法均为将实施例或对比例中的各原料组分中的固体组分加入到液体组分中，搅拌均匀，即可。
下述实施例及对比例中，未限定具体操作温度的，均是在室温条件下进行。
实施例1～46
表1去毛刺液组合物的各原料组分
效果实施例1～53
去毛刺液组合物在去除集成电路封装后处理中的tape胶和/或溢料中的应用以及电镀工艺
在塑封过程中，由于模具老化或其他原因导致塑封料或塑封料中的有机物渗出，产生了黄胶残留和黑胶残留。黑胶残留为一般塑封料溢物，而黄胶残留为有机物溢出物。tape胶是专用于QFN样条类引线框架上的胶带。一般认为tape胶的主要组分是高分子的硅氧烷粘合剂。Tape胶残留一般为：当tape胶带从QFN框架上撕下来的时候，有一部分的粘合剂在塑封的过程中被等离子体所激活，然后残留在塑封体之上所导致。
黑胶残留、tape胶残留、黄胶残留均会带来后续镀锡中的漏镀问题。电镀后漏镀是由于溢料残留。而电镀后锡毛刺则是电镀中多余镀出的部分。
将倒装QFN工艺中molding(封装)后的各单片引线框架(6cm*6cm)浸泡在各实施例的去毛刺液组合物中，浸泡时间和温度参照下表2中的效果实施例，操作完成后，用纯水冲洗，过水刀、用氮气吹干，即可。
进一步地，对其进行电镀锡。
采用金相显微镜在100倍下观察去除集成电路封装后处理中的tape胶和/或溢料以及电镀锡效果，具体地见表2。
表2
对比实施例1～6
组合物各原料组分和含量分别见表3和表4。
表3对比例1～6去胶剂的各原料组分
表4对比例1～6各原料组分的质量分数和去胶剂pH值
| 对比例编号 | 溶剂 | 有机胺 | 还原剂 | pH | 去离子水 |
| 1 | 35 | 15 | 0.01 | 8 | 补足余量 |
| 2 | 45 | 30 | 0.15 | 10 | 补足余量 |
| 3 | 20 | 10 | 50 | 12 | 补足余量 |
| 4 | 55 | 10 | 10 | 11 | 补足余量 |
| 5 | 40 | 35 | 5 | 13 | 补足余量 |
| 6 | 70 | 15 | 0.1 | 7.5 | 补足余量 |
对比效果实施例1～6
对比例1～6组合物在去除集成电路封装后处理中的tape胶和/或溢料中的应用以及电镀工艺，其操作同效果实施例部分的操作。其结果具体地见表5。
表5
表6各符号含义
从以上各效果实施例1～7可以看出，在金相显微镜观察时，本发明的去毛刺液组合物对tape胶、黄胶类溢料和黑胶类溢料均具有较佳地去除效果，进而使的镀锡效果也较佳。
以上各效果实施例中，在金相显微镜观察时，并没有观察到镀锡前后的铜基、铁镍基和铜镍基引线框架有基质受损的情况。
以上各效果实施例中，本发明的去毛刺液组合物在去除tape胶和溢料时，不受现有技术中化学药水去胶的温度较高(110度左右)，只需要在中低温下，且通常浸泡时间较长的限制，在60～100℃范围内，10～60mins范围内均可达到较佳的去除效果，进而使的镀锡效果也较佳。
进一步地，进行去毛刺液组合物寿命实验发现，本发明的上述各实施例中的去毛刺液组合物可重复循环使用3个月以上，使用寿命较长。
综上可知，本发明的去毛刺液组合物具有优异的效果。
在研发过程中，发明人还发现，本发明的去毛刺液组合物中的各原料的种类或者含量不在本发明的范围内，均不能实现对tape胶、黄胶类溢料和黑胶类溢料均具有较佳地去除效果，进而使的镀锡效果也较佳。
例如对比例1～6，组合物中的碱仅有有机B，用其作为去毛刺液时，由对比效果实施例1～6可知，其对三种引线框架的ape胶、黄胶类溢料和黑胶类溢料均具有较差的去除效果，进而使的镀锡效果也较差。在金相显微镜观察时，还观察到镀锡前后的铜基、铁镍基和铜镍基引线框架有基质受损的情况。
例如，当毛刺液组合物中有机碱A的用量低于5％时，黄胶类溢料严重残留，去除效果极差；提高有机碱A的含量可提高黄胶类溢料的去除效果，但是当有机碱A含量高于50％时，去毛刺液组合物的碱性太强，严重攻击塑封体，给塑封体带来严重损伤。
同样，本发明的去毛刺液组合物中的有机碱B用量也是经过大量筛选得到的。当去毛刺液组合物中的有机碱B用量低于0.1％，可能会带来溢料的中等残留，尤其是黑胶类溢料的中等残留，达不到溢料轻微的效果；当有机碱B用量高于15％，去毛刺液组合物的碱性太强，严重攻击塑封体，给塑封体带来严重损伤。
若去毛刺液组合物中的溶剂A用量低于10％，会带来tape胶的中等残留，尤其是tape胶的中等残留。当去毛刺液组合物中的溶剂的用量高于70％，可能会严重攻击塑封体，给塑封体带来严重损伤，也可能会导致黑胶溢料的严重残留。
若去毛刺液组合物中的还原剂用量低于0.01％，可能会带来溢料或tape胶的严重残留，尤其是黑胶溢料的严重残留。当去毛刺液组合物中的还原剂用量高于50％，可能会严重攻击塑封体，给塑封体带来严重损伤。
本发明的去毛刺液中几种原料的缺一不可且不可替代。例如，若将所述有机碱A省去，或用同样质量的有机碱B替代，则去溢料和去胶效果大打折扣，tape胶、黑胶、黄胶均呈现严重残留。类似地，若将所述有机碱B省去，或用同样质量的有机碱A替代，则会造成塑封体的严重受损以及引线框架金属的严重腐蚀。另外，溶剂A或水的省去也会造成塑封体的严重受损以及引线框架金属的严重腐蚀。还原剂主要起到加速反应的效果，若省去还原剂则去毛刺速度会降低10-50倍，以及溢料会出现严重残留，尤其是黄胶残留严重。
Claims (10)
1.一种去毛刺液组合物，其由下述原料制得，所述的原料包括下列质量分数的组分：5％-50％的有机碱A、0.1％-15％有机碱B、10％-70％溶剂、0.01％-50％还原剂、和水，各组分质量分数之和为100％，水补足余量；所述有机碱A为pKa在11以上的有机碱，所述有机碱B为pKa在7-11的有机碱，所述的质量分数为各组分的质量占各组分的总质量的质量百分比。
2.如权利要求1所述去毛刺液组合物，其特征在于，所述有机碱A的质量分数为10％-40％；
和/或，所述有机碱B的质量分数为0.5％-12％；
和/或，所述溶剂的质量分数为25％-45％；
和/或，所述还原剂的质量分数为0.1％-10％；
和/或，所述有机碱A为季铵碱类有机碱、季膦碱类有机碱、脒类有机碱和胍类有机碱中的一种或多种；
和/或，所述有机碱B为脂肪胺类有机碱、取代的脂肪胺类有机碱、脂环胺类有机碱、“杂原子为N”的杂环胺类有机碱、芳胺类有机碱、取代的芳胺类有机碱、“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱和含N生物碱类有机碱中的一种或多种；其中，所述取代的脂肪胺类有机碱中的取代基选自羟基、氨基、羧基、烷氧基和苯基；所述取代的芳胺类有机碱中的取代基选自羟基、氨基、羧基、烷氧基、卤素、苯基和硝基；
和/或，所述溶剂为pka值在7以下的有机溶剂；
和/或，所述的还原剂为硼氢化类还原剂、处于低化合物价时的氧化物、处于低化合物价时的盐、羟基胺、羟胺衍生物、联氨、水合肼、肼类衍生物、醛类还原剂和羧酸类还原剂中的一种或多种；
和/或，所述去毛刺液组合物的pH值为7-13.5。
3.如权利要求2所述去毛刺液组合物，其特征在于，所述有机碱A的质量分数为30％-40％；
和/或，所述有机碱B的质量分数为1％-10％；
和/或，所述溶剂的质量分数为30％-40％；
和/或，所述还原剂的质量分数为0.15％-5％；
和/或，所述有机碱A为季铵碱类有机碱、季膦碱类有机碱和胍类有机碱中的一种或多种；
和/或，所述有机碱B为脂肪胺类有机碱、取代的脂肪胺类有机碱、“杂原子为N”的杂环胺类有机碱、芳胺类有机碱、取代的芳胺类有机碱、“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱和含N生物碱类有机碱中的一种或多种；其中，所述取代的脂肪胺类有机碱中的取代基选自羟基、氨基、羧基、烷氧基和苯基；所述取代的芳胺类有机碱中的取代基选自羟基、氨基、羧基、烷氧基、卤素、苯基和硝基；
和/或，所述溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、亚砜类溶剂、砜类溶剂、酰胺类溶剂、酯类溶剂中的一种或多种。
4.如权利要求3所述去毛刺液组合物，其特征在于，所述有机碱A的质量分数为35％；
和/或，所述有机碱B的质量分数为5％；
和/或，所述溶剂的质量分数为35％；
和/或，所述还原剂的质量分数为3％；
和/或，所述有机碱A为季膦碱类有机碱和/或胍类有机碱。
5.如权利要求2所述去毛刺液组合物，其特征在于，当所述有机碱A为季铵碱类有机碱时，所述季铵碱类有机碱为四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、三丁基甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵、胆碱、(2-羟基乙基)三甲基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三乙基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三丙基氢氧化铵、(1-羟基丙基)三甲基氢氧化铵和乙基三甲基氢氧化铵中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱A为季膦碱类有机碱时，所述季膦碱类有机碱为四丁基氢氧化膦、四乙基氢氧化膦、丁基三苯基氢氧化膦、甲基三苯基氢氧化膦、四甲基氢氧化膦、丙基三苯基氢氧化膦、四苯基氢氧化膦、苄基三苯基氢氧化膦、四丙基氢氧化膦、十二烷基三苯基氢氧化膦、乙基三苯基氢氧化膦、烯丙基三苯基氢氧化膦、十六烷基三丁基氢氧化膦、十四烷基三苯基氢氧化膦、十六烷基三苯基氢氧化膦、甲氧甲酰基甲基三苯基氢氧化膦、甲氧甲酰基乙基三苯基氢氧化膦、乙氧甲酰基乙基三苯基氢氧化膦和乙氧甲酰基甲基三苯基氢氧化膦中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱A为脒类有机碱时，所述脒类有机碱为1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯、3，3，6，9，9-五甲基-2，10-二氮杂双环[4.4.0]十-1-烯、7-甲基-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]十-5-烯、1，5-二氮杂双环[4.3.0]九-5-烯和1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]十-5-烯中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱A为胍类有机碱时，所述胍类有机碱为四甲基胍、2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍、1,8-双(四甲基胍基)萘和N-丁基-N,N',N',N”-四甲基胍中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为脂肪胺类有机碱时，所述脂肪胺类有机碱为三甲胺、甲胺、二甲胺、乙胺、三乙胺、二乙胺、丙胺、异丙胺、三丙胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、己胺和辛胺中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为取代的脂肪胺类有机碱时，所述取代的脂肪胺类有机碱为二苯甲胺、1，3-丙二胺或1，2-丙二胺、乙二胺、二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、多乙烯多胺、三亚乙基二胺、四亚乙基五胺、六亚甲基四胺、2-氨基苯甲酸、亚氨基二乙酸，氨三乙酸和乙二胺四乙酸、羟胺、氨基乙基乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、二甘醇胺、二甲基氨基乙氧基乙醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-1-丁醇、异丁醇胺、异丙醇胺和3-丁氧基丙胺中一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为脂环胺类有机碱时，所述脂环胺类有机碱为环己胺；
和/或，当所述有机碱B为芳胺类有机碱时，所述芳胺类有机碱为苯胺、苄胺和1-萘胺中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为取代的芳胺类有机碱时，所述取代的芳胺类有机碱为对甲氧基苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、1,4-苯二胺和联苯胺中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱时，所述取代的“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱为吡啶类、嘧啶类、恶唑类、咪唑类、吡咯类、吲哚类、喹啉类和异喹啉类一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为含N生物碱类有机碱时，所述含N生物碱类有机碱为麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱、厚朴碱、小檗碱、巴马丁、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、秋水仙碱、咖啡碱、喜树碱、苦参碱、氧化苦参碱、马钱子碱、士的宁、槟榔次碱、吗啡、厚朴碱、去甲乌药碱、药根碱、毒芹碱、槟榔碱、烟碱和胡椒碱中的一种或多种；
和/或，当所述还原剂为硼氢化类还原剂时，所述硼氢化类还原剂为硼氢化钠和/或硼氢化钾；
和/或，当所述还原剂为处于低化合物价时的盐时，所述处于低化合物价时的盐为亚硫酸钠、次磷酸钠、硫酸亚铁和氯化亚铁中的一种或多种；
和/或，当所述还原剂为羟胺衍生物时，所述羟胺衍生物为硫酸羟胺和/或盐酸羟胺；
和/或，当所述还原剂为肼类衍生物时，所述肼类衍生物为甲磺酰肼和/或对甲苯磺酸肼；
和/或，当所述还原剂为醛类还原剂时，所述醛类还原剂为甲醛、乙醛、葡萄糖和糠醛中的一种或多种；
和/或，当所述还原剂为羧酸类还原剂时，所述羧酸类还原剂为草酸、柠檬酸和维生素C中的一种或多种。
6.如权利要求5所述去毛刺液组合物，其特征在于，当所述有机碱A为季铵碱类有机碱时，所述季铵碱类有机碱为四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、胆碱和(1-羟基丙基)三甲基氢氧化铵中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱A为季膦碱类有机碱时，所述季膦碱类有机碱为丁基氢氧化膦、十六烷基三丁基氢氧化膦和乙氧甲酰基乙基三苯基氢氧化膦中的一种或多种；
和/或，当所述有机碱A为脒类有机碱时，所述脒类有机碱为1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯；
和/或，当所述有机碱A为胍类有机碱时，所述胍类有机碱为四甲基胍和/或2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍；
和/或，当所述有机碱B为脂肪胺类有机碱时，所述脂肪胺类有机碱为甲胺和/或三乙胺；
和/或，当所述有机碱B为取代的脂肪胺类有机碱时，所述取代的脂肪胺类有机碱为三亚乙基二胺、亚氨基二乙酸、1，3-丙二胺和单乙醇胺中一种或多种；
和/或，当所述有机碱B为芳胺类有机碱时，所述芳胺类有机碱为苯胺；
和/或，当所述有机碱B为取代的芳胺类有机碱时，所述取代的芳胺类有机碱为对硝基苯胺；
和/或，当所述有机碱B为“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱时，所述取代的“杂原子为N”的杂芳胺类有机碱为喹啉；
和/或，当所述有机碱B为含N生物碱类有机碱时，所述含N生物碱类有机碱为吗啡和/或烟碱。
7.如权利要求3所述去毛刺液组合物，其特征在于，当所述溶剂为醇类溶剂时，所述醇类溶剂为甘油、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇中的一种或多种；
和/或，当所述溶剂为酮类溶剂时，所述酮类溶剂为丙酮、咪唑烷酮、吡咯烷酮、咪唑啉酮、异氟尔酮中的一种或多种；
和/或，当所述溶剂为醚类溶剂时，所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙二醇单烷基醚、二乙二醇单烷基醚、丙二醇单烷基醚、二丙二醇单烷基醚和三丙二醇单烷基醚中的一种或多种；
和/或，当所述溶剂为亚砜类溶剂时，所述亚砜类溶剂为二甲基亚砜、二乙基亚砜和甲乙基亚砜中的一种或多种；
和/或，当所述溶剂为砜类溶剂时，所述砜类溶剂为甲基砜、乙基砜和环丁砜中的一种或多种；
和/或，当所述溶剂为酰胺类溶剂时，所述酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺；
和/或，当所述溶剂为酰胺类溶剂时，所述酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基乙酰胺；
和/或，当所述溶剂为酯类溶剂时，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、乳酸乙酯和二乙酸乙二醇酯中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任一项所述去毛刺液组合物，其特征在于，所述去毛刺液组合物还进一步包含助剂，所述助剂为质量分数为0％-10％无机碱、0％-5％表面活性剂、0％-3％氟化物、0-3％金属防腐蚀抑制剂、0％-3％增稠剂、0-3％保湿剂、0％-3％渗透剂和0％-3％挥发结晶抑制剂中的一种或多种，所述的百分比为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；
所述无机碱、所述表面活性剂、所述氟化物、所述金属防腐蚀抑制剂、所述增稠剂、所述保湿剂、所述渗透剂和所述挥发结晶抑制剂的质量分数不同时为0。
9.如权利要求1～7任一项所述去毛刺液组合物，其特征在于，其由下述原料制得，所述的原料由以下组分组成：有机碱A、有机碱B、溶剂、还原剂、和水，各组分质量分数之和为100％，水补足余量；所述的质量分数为各组分的质量占各组分的总质量的质量百分比。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的去毛刺液组合物去毛刺液组合物，在去除集成电路封装后处理中tape胶和/或溢料中的应用。
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