CN110093135A - 一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，属于胶黏剂技术领域。所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯5～15份、聚酯二醇60～80份、增粘树脂10～30份、填料2～8份、BUTLY‑365 0～2份、消泡剂0.1～0.5份、稳定剂1～2份、偶联剂0.1～0.5份。本发明利用BUTLY‑365与聚酯聚醚的好相容性以及耐低温的弹性粘性结构和时间变异性能以保证聚氨酯胶粘剂的初期效果，从而顺利发挥聚氨酯胶粘剂的后期效果，达到好的环境适应能力的聚氨酯胶粘剂粘合效果的产品；产品具有优异的初粘强度和最终强度，较低的熔融温度与极短的固化时间，以及良好的耐热性和贮存稳定性，特别适用密度板，胶粘效果好，安全绿色无污染。

Description

一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯胶粘剂，尤其是一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
目前市面上所用的密度板用胶粘剂主要有两种，一种是由主要原料的EVA,APAO,C5,C9石油树脂组成的热熔胶，一种是由聚酯，聚醚为主要原料组成的聚氨酯胶粘剂，此外还有部分水性胶粘剂，油性胶粘剂等其它用胶。热熔胶粘合是利用热熔机通过热力把热熔胶熔解，熔胶后的胶成为一种液体，通过热熔胶机的喉管和喷枪或者其他热熔胶设备，以喷涂、罐输、挤压等方式送到被粘合物表面，一段时间热熔胶冷却后就完成了粘合，它可以通过自身的原料性质对普遍的底材进行粘结，在常温下对一般材料都有一定的粘结强度，对粘结技术要求有一定的适应性和满足度，但是耐热性能不优，耐候性能差，使用温度一般在150℃～300℃之间，对加热设备要求高，操作不方便，对于北方冬天零下的温度时，粘结效果不理想等缺陷；普通用聚氨酯胶粘剂对一般基材有比较好的初粘力，用胶温度一般在90～140℃之间，涂布、封装等使用方便，后期固化力大的优点，但是在冬天的零下温度使用时初粘力不大，容易使基材互相脱离而大大降低粘合效果等缺陷。同样，其它水性胶则在零下温度时候容易结冰，需要加热保存，油性胶使用冷却后基本没有粘结强度等缺陷而不适宜在低温环境中使用。要使胶粘剂在低温如零下10℃下使用而不影响效果，则必须寻找新的解决方法，查找新的原料，改变配方结构，优化结构组成，适应新的形式从而解决冬天用胶的窘境。
目前常见的增强超低温强度的方法是对环氧树脂进行化学或物理改性，在环氧树脂交联网络中加入柔性链段或加入增韧剂，增加环氧树脂的韧性。化学改性主要是通过在环氧交联网络中添加柔性链段，提高环氧树脂的韧性，可以通过使用柔性环氧树脂、柔性消泡剂或者与一些可反应的有柔性链段的有机物共聚来实现。由于树脂基体本身具有柔性链段，化学改性胶通常有很好的低温韧性，但是其玻璃化转变温度(Tg)通常较低，室温或者高温强度不足。物理改性主要是添加增韧剂，例如热塑性树脂、弹性体微球、纤维、无机刚性填料以及纳米填料等实现。物理改性一般是两相或者多相体系，环氧树脂相本身保持了原有的交联网络，增韧剂分散在环氧树脂中进行增韧。环氧树脂基体保持了原有的Tg和室温高温强度，但是低温下强度和韧性下降明显，需要第二相的增韧剂来增韧补强。而增韧剂种类繁多，性质各异，筛选合适的增韧剂是决定物理改性效果的关键。
目前报道过比较成功的低温增韧方法是使用聚氨酯或者尼龙改性。其中引入软段(聚氨酯)会增加分子链柔性从而在超低温下获得较好的粘接强度，但是柔性链段会让胶粘剂Tg明显下降，在室温环境中粘接强度明显降低，不足20MPa。而若使用尼龙改性，由于反应需要，尼龙不能结晶，其Tg依然较低，使得在150℃时搭接剪切强度不足20MPa。室温、高温强度的不足，导致其不耐受冷热冲击，使得这类胶粘剂不适用于不仅需要在超低温服役、同时需要承受冷热循环的器件粘接。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，该产品利用BUTLY-365与聚酯聚醚的好相容性以及耐低温的弹性粘性结构和时间变异性能以保证聚氨酯胶粘剂的初期效果，从而顺利发挥聚氨酯胶粘剂的后期效果，达到好的环境适应能力的聚氨酯胶粘剂粘合效果的产品，具有初期强度高，后期性能优异，耐高低温性能优异等优点。
本发明通过下述技术方案实现上述技术效果：
本发明提供一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯5～15份、聚酯二醇60～80份、增粘树脂10～30份、填料2～8份、BUTLY-365 0～2份、消泡剂0.1～0.5份、稳定剂1～2份、偶联剂0.1～0.5份。
优选的，所述聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 1份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份。
上述二异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
上述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、癸二酸中的一种或几种的混合物；低分子量二醇是乙二醇、二甘醇、1.4-丁二醇、1.6-己二醇中的一种或几种的混合物。
上述增粘树脂为热塑性树脂，可以是热塑性聚氨酯弹性体TPU，乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA,萜烯树脂，C5、C9石油树脂中的一种或几种的混合物。
上述填料指的是为气相二氧化硅、纳米碳酸钙其中一种或其组合。
上述消泡剂为水性有机硅消泡剂。
上述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂。
本发明还提供一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂的制备方法，具体包括以下步骤：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
本发明体用了一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，加入了一种新原料BUTLY-365,此种原料为无色透明的弹性固体，低温，常温下都有比较好的粘性，本身不参与聚氨酯成分的反应，属于聚氨酯胶粘剂里的热塑性成分，而且添加后使用在实际应用中，在初期48小时内有比较好的初粘力效果，随着时间的推移，它逐渐失去初粘效果，转而变成为微微弹性的固体成分，而此时的胶粘剂已经与空气，水份等成分固化完毕，适当的加入一些BUTLY-365，不仅可以解决低温环境下聚氨酯胶粘剂与基材不粘合的缺陷，而且还能保证聚氨酯胶粘剂发挥后期效果，从而形成优势互补的优点，不这样的胶粘剂不仅适应低温环境，而且在普通常温下也能应用，避免了冬天，夏天用胶而调整配方结构的不利局面。它们的结构大致为～弹性段～硬段～过度段～弹性段～硬段～；由于三种链段的热力学不相容性，它们会有微观的相分离，在它们的内部会会有相区和微相区的存在，聚氨酯中存在的醚、脲、氨酯等基团会产生氢键，其中APAO对产品的柔韧性有较大的贡献，脲键和氨酯键对产品的硬段有较大贡献，硬段与弹性段及APAO相互交联、互补，因而形成了该产品独特的柔韧性和宽范围的物性。该产品的优良性能首先是由于微观相区形成的结果，随着时间的推移，再发生硬段与弹性段的氢键作用。BUTLY-365在配方中起弹性段的作用。
本发明的优势在于：
（1）本发明利用BUTLY-365与聚酯聚醚的好相容性以及耐低温的弹性粘性结构和时间变异性能以保证聚氨酯胶粘剂的初期效果，从而顺利发挥聚氨酯胶粘剂的后期效果，达到好的环境适应能力的聚氨酯胶粘剂粘合效果的产品；
（2）本发明产品具有优异的初粘强度和最终强度，较低的熔融温度与极短的固化时间，以及良好的耐热性和贮存稳定性，特别适用密度板，胶粘效果好，安全绿色无污染；
（3）、该胶粘剂具有耐水解性和耐低温性，可以在零下300℃下长期使用，力学性能不变，取得了预料不到的技术效果。
具体实施方式
实施例1
一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 1份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份；
上述二异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，其质量比为1:1:2；
上述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系邻苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物，质量比1:1；低分子量二醇是乙二醇、二甘醇混合物，质量比1:1；
上述增粘树脂是热塑性聚氨酯弹性体TPU；
上述填料指的是为气相二氧化硅；
上述消泡剂为水性有机硅消泡剂；
上述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂；
所述适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂通过如下步骤制备：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
实施例2
一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 0份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份；
上述二异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，其质量比为1:1:2；
上述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系邻苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物，质量比1:1；低分子量二醇是乙二醇、二甘醇混合物，质量比1:1；
上述增粘树脂是热塑性聚氨酯弹性体TPU；
上述填料指的是为气相二氧化硅；
上述消泡剂为水性有机硅消泡剂；
上述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂；
所述适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂通过如下步骤制备：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
实施例3
一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 2份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份；
上述二异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，其质量比为1:1:2；
上述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系邻苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物，质量比1:1；低分子量二醇是乙二醇、二甘醇混合物，质量比1:1；
上述增粘树脂是热塑性聚氨酯弹性体TPU；
上述填料指的是为气相二氧化硅；
上述消泡剂为水性有机硅消泡剂；
上述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂；
所述适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂通过如下步骤制备：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
实施例4
一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 1份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份；
上述二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；
上述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系癸二酸；低分子量二醇是1.6-己二醇；
上述增粘树脂是C9石油树脂；
上述填料指的是纳米碳酸钙；
上述消泡剂为水性有机硅消泡剂；
上述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂。
所述适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂通过如下步骤制备：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
实施例5
一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 0份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份；
上述二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯；
上述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系癸二酸；低分子量二醇是1.6-己二醇；
上述增粘树脂是C9石油树脂；
上述填料指的是纳米碳酸钙；
上述消泡剂为水性有机硅消泡剂；
上述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂。
所述适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂通过如下步骤制备：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
实施例6 密度板用聚氨酯胶粘剂产品性能测定
将实施例1-4及对比例所述的密度板用聚氨酯胶粘剂产品进行性能检测，其中对比例为专利CN201811118681.6实施例1所述产品。试验结果如下表所示：
表1 密度板用聚氨酯胶粘剂试件性能测试
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的密度板用聚氨酯胶粘剂具有优异的性能，本发明实施例1-5制得的胶粘剂的黄变指数均明显低于对比例，而粘结强度均明显高于对比例，耐黄变老化性、粘结强度以及耐低温性均很好，在胶粘剂行业的发展中具有广阔的前景。同时，试验结果表明原料配比对产品性能影响显著。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对被发明进行了详细的说明，但对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而对这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述密度板用聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯5～15份、聚酯二醇60～80份、增粘树脂10～30份、填料2～8份、BUTLY-365 0～2份、消泡剂0.1～0.5份、稳定剂1～2份、偶联剂0.1～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述聚氨酯胶粘剂由以下质量份数的原料组成：二异氰酸酯12份、聚酯二醇70份、增粘树脂24份、填料5份、BUTLY-365 1份、消泡剂0.3份、稳定剂1.5份、偶联剂0.3份。
3.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述二异氰酸酯是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述聚酯二醇是通过二羧酸和低分子量二醇反应而获得，其中二羧酸系邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、癸二酸中的一种或几种的混合物；低分子量二醇是乙二醇、二甘醇、1.4-丁二醇、1.6-己二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述增粘树脂为热塑性树脂，可以是热塑性聚氨酯弹性体TPU，乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA,萜烯树脂，C5、C9石油树脂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述填料指的是气相二氧化硅、纳米碳酸钙其中一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述消泡剂为水性有机硅消泡剂。
8.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述稳定剂包括光稳定剂、抗氧化剂、水稳定剂。
9.根据权利要求1所述的一种适用于超低温的密度板用聚氨酯胶粘剂，其特征在于所述密度板用聚氨酯胶粘剂的制备方法具体包括以下步骤：将聚酯多元醇、增粘树脂、填料、BUTLY-365、消泡剂、稳定剂、偶联剂按比例混合后加入聚合反应釜，升温至120～130℃，减压脱水至200ppm以下，充氮恢复常压降温至80～90℃，按比例加入二异氰酸酯，真空反应1.5h，维持温度110～120℃，检测NCO%至理论值以下，然后计量包装即得密度板用聚氨酯胶粘剂。
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彭善富: "《光电照明产品密封与防水技术》", 31 January 2014, 华南理工大学出版 *

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