CN110093001A - 定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料及制备方法 - Google Patents

定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种定向高导热石墨烯‑全氟烷氧基树脂复合材料及制备方法。所述复合材料通过溶液混合、磁力搅拌、真空干燥、热压烧结的方式，形成石墨烯片在聚合物中定向排布。其热导率在平行于X‑Y方向(平行于石墨烯排布)与垂直于X‑Y方向(垂直于石墨烯排布)均较原聚合物基材热导率显著提高；其中X‑Y方向为热压时垂直于模具压棒方向的复合材料表面。当石墨烯质量分数为30％时，两个方向热导率分别可达25.57W/(m·K)和6.92W/(m·K)。平行于X‑Y方向的热导率达到了垂直于X‑Y方向热导率的～4倍，也是原聚合物基材全氟烷氧基树脂(PFA)热导率的约100倍。本发明复合材料具有相当高的热导率和良好的热稳定性。所述制备方法简单易行、成本低廉，适宜大规模推广应用于热界面材料等多个领域。

Description

定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料领域，具体地涉及一种定向的高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，现代电子设备不断更新换代，产生了小型化，便捷化，信息流更多、更快等特点，导致其功率密度急剧上升。高效散热已成为制约现代电子设备性能、可靠性和进一步发展的关键因素。因此，高导热材料成为解决电子器件散热，芯片热管理部分最为重要的研究方向。
为保证电子元器件长时间高可靠地正常工作，必须限制其工作温度的不断升高，因此散热能力成为影响其使用寿命的重要因素。而电子设备的正常运行还需要材料满足耐腐蚀，低导电等基本要求。高分子绝缘材料独特的结构和易改性、易加工的特点，使其具有其它材料不可比拟、不可取代的优异性能，从而广泛用于科学技术、国防建设和国民经济各个领域，并己成为现代社会生活中衣食住行用各个方面不可缺少的材料。但是一般高分子材料都是热的不良导体，其导热系数一般都低于0.5W/(m·K)。
因此，本领域急需开发一种沿特定方向具有更高导热，整体上能够更好提升电子元器件导热效果的新型热界面材料。同时，考虑到大规模生产的市场要求，该种材料的制备方法需要更为简便。
发明内容
本发明旨在提供一种定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料及其制备方法和应用。主要方法是溶液共混和热压烧结，最终可以获得平行于X-Y方向(石墨烯取向方向)的热导率达到25.57W/(m·K)的复合材料。
一种定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料，其特征在于石墨烯填料通过热压手段在聚合物基材中形成定向平行排列的结构，其热导率在平行于X-Y方向与垂直于X-Y方向分别达到25.57W/(m·K)和6.92W/(m·K)；平行于X-Y方向的热导率达到了垂直于X-Y方向热导率的约4倍，也是原聚合物基材全氟烷氧基树脂(PFA)热导率的约100倍；其中X-Y方向为热压时垂直于模具压棒方向的复合材料表面。
进一步地，所述石墨烯均匀分布在全氟烷氧基树脂(PFA)基材之中。
进一步地，所述复合材料具有选自下组的一个或多个特征：
(1)所述复合材料的密度为2.1～2.3g/cm3；
(2)所述复合材料的热容为1.19～1.58J/(g·K)；
(3)所述复合材料沿X-Y方向的热扩散系数为0.36～10.12mm2/s；
(4)所述复合材料沿Z方向的热扩散系数为0.26～2.74mm2/s。
如上所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)通过超声将石墨采用液相剥离法分散在无水酒精中，制得石墨烯-酒精分散液；
(2)将全氟烷氧基树脂(PFA)粉末颗粒加入到石墨烯-酒精分散液中，通过调节质量比例制取复合分散液，使得步骤(1)中石墨烯质量占最终复合材料总质量的浓度为1％～40％；
(3)将复合分散液置于磁力搅拌仪上将酒精溶剂蒸干；
(4)将蒸干后所得预混料放入真空干燥箱干燥，得到石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末；
(5)将石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末放置于模具中，利用立式加热炉和万能试验机，在高温下将其熔化后压制成型，等待冷却，获得复合材料片材。
进一步地，步骤(3)所述蒸干条件为55-65℃、750-850r/min。
进一步地，步骤(4)所述干燥条件为：温度120℃，时间24h。
进一步地，步骤(5)所述熔化温度为400℃，压制成型压力为10kN。
如上所述定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料制备方法，具体步骤如下：
(1)取0.1～2.5g石墨加入到200mL无水乙醇中，通过液相剥离法，采用探头式超声仪在300W功率下超声2h从而制取石墨烯乙醇分散液；
(2)将一定质量的全氟烷氧基树脂(PFA)粉末加入分散液中，使得最终溶液中石墨烯质量占复合材料的质量分数为1％～40％。然后将石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)分散液置于可加热的磁力搅拌器上，采用60℃、800r/min的状态搅拌混合，同时蒸发掉酒精溶剂，得到石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料的预混料。
(3)将预混料依次置于真空干燥箱中，在120℃下干燥24h，得到石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。
(4)将复合材料粉末取3g加入到模具中，在附加立式加热炉的万能试验机上进行热压。首先，在加热炉中，在无压力，400℃高温下加热1h确保材料熔化，然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性，最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到定向的高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中，得到的石墨烯纳米片层平均直径大约为12微米。
进一步地，所述步骤(4)中，模具内径为30mm，外径为50mm，腔体高80mm，可在500℃下稳定工作。
在热压过程中，由于外界压力的缓慢增加，使得加热熔化后的全氟烷氧基树脂(PFA)基材中，石墨烯纳米片逐渐趋于平铺于垂直压力方向，形成定向排布结构，并在冷却后得到固定。
在制备得到石墨烯质量分数为1～40％的一系列复合材料中，当石墨烯质量分数较低时，石墨烯在复合材料内部取向性不明显；当质量分数超过15％时，石墨烯在复合材料中具有明显的取向性。
通过上述热压法使得石墨烯在全氟烷氧基树脂(PFA)基材中形成有取向的结构，充分利用了石墨烯沿X-Y平面方向的高导热能力，在复合材料中构建了高效的导热通道，最终获得了定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。其导热系数在石墨烯质量分数为30％时，可以达到25.57W/(m·K)。
本发明的有益效果：本发明所使用的石墨及全氟烷氧基树脂(PFA)聚合物材料廉价易得，操作工序简单，适合大规模生产。所产出的复合材料产品具有定向的高导热特性，其综合导热能力、生产成本、加工方式等均优于传统导热复合材料及其制备方法。
附图说明
图1定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料的制备流程。
图2步骤(1)中由液相剥离法制备的石墨烯的扫描电镜图像。
图3石墨烯质量分数为30％的定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料的扫描电镜图像。
图4为本发明所述石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料不同方向的热导率随着石墨烯质量分数的变化情况。
具体实施方式
实施例1
将0.1g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯-乙醇分散液。在分散液中加入上9.9g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得1％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数1％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的热导率，分别为1.267W/(m·K)和0.795W/(m·K)。
实施例2
将0.5g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯乙醇分散液。在分散液中加入上9.5g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得5％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数5％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的热导率，分别为3.306W/(m·K)和1.38W/(m·K)。
实施例3
将1g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯乙醇分散液。在分散液中加入上9g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得10％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数10％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的导热率，分别为5.651W/(m·K)和2.487W/(m·K)。
实施例4
将1.5g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯乙醇分散液。在分散液中加入上8.5g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得15％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数15％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的热导率，分别为12.43W/(m·K)和3.51W/(m·K)。
实施例5
将2g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯乙醇分散液。在分散液中加入上8g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得20％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数20％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的热导率，分别为14.617W/(m·K)和4.814W/(m·K)。
实施例6
将2.5g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯乙醇分散液。在分散液中加入上7.5g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得25％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数25％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的热导率，分别为21.345W/(m·K)和5.018W/(m·K)。
实施例7
将1.5g的石墨加入到200mL无水乙醇的溶液中，以300W功率，3s/3s间隔进行超声2h。获得石墨烯乙醇分散液。在分散液中加入上3.5g全氟烷氧基树脂(PFA)颗粒粉末。在分散液中放置磁性转子，在可加热的磁力搅拌器上，以60℃，800r/min的条件混合并蒸发掉酒精溶剂。之后在真空干燥箱中以120℃下干燥24h，获得30％质量分数的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末。将粉末取3g填充于模具中，然后将模具置于附加立式加热炉的万能试验机中，首先，在无压力，400℃温度下加热1h确保材料熔化；然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性；最后达到10kN的最大压力并保持300s。冷却固化后即可得到质量分数30％的定向高导热的石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。测试其Z方向和X-Y方向的热导率，分别为25.568W/(m·K)和6.918W/(m·K)。

Claims (10)

1.一种定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料，其特征在于石墨烯填料通过热压手段在全氟烷氧基树脂基材中形成定向平行排列的结构，其热导率在平行于X-Y方向与垂直于X-Y方向分别达到25.57W/(m·K)和6.92W/(m·K)；平行于X-Y方向的热导率达到了垂直于X-Y方向热导率的约4倍，也是原聚合物基材全氟烷氧基树脂(PFA)热导率的约100倍；其中X-Y方向为热压时垂直于模具压棒方向的复合材料表面。
2.如权利要求1所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料，其特征在于所述石墨烯均匀分布在全氟烷氧基树脂(PFA)基材之中。
3.如权利要求1所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料，其特征在于所述复合材料具有选自下组的一个或多个特征：
(1)所述复合材料的密度为2.1～2.3g/cm3；
(2)所述复合材料的热容为1.19～1.58J/(g·K)；
(3)所述复合材料沿X-Y方向的热扩散系数为0.36～10.12mm2/s；
(4)所述复合材料沿Z方向的热扩散系数为0.26～2.74mm2/s。
4.一种如权利要求1-3所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)通过超声将石墨采用液相剥离法分散在无水酒精中，制得石墨烯-酒精分散液；
(2)将全氟烷氧基树脂(PFA)粉末颗粒加入到石墨烯-酒精分散液中，通过调节质量比例制取复合分散液，使得步骤(1)中石墨烯质量占最终复合材料总质量的浓度为1％～40％；
(3)将复合分散液置于磁力搅拌仪上将酒精溶剂蒸干；
(4)将蒸干后所得预混料放入真空干燥箱干燥，得到石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末；
(5)将石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末放置于模具中，利用立式加热炉和万能试验机，在高温下将其熔化后压制成型，等待冷却，获得复合材料片材。
5.如权利要求4所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)所述蒸干条件为55-65℃、750-850r/min。
6.如权利要求4所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(4)所述干燥条件为：温度120℃，时间为24h 。
7.如权利要求4所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(5)所述熔化温度为400℃，压制成型压力为10kN。
8.如权利要求4所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取0.1～2.5g石墨加入到200mL无水乙醇中，通过液相剥离法，采用探头式超声仪在300W功率下超声2h从而制取石墨烯乙醇分散液；
(2)将一定质量的全氟烷氧基树脂粉末加入分散液中，使得最终溶液中石墨烯质量占复合材料的质量分数为1％～40％；然后将石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)分散液置于可加热的磁力搅拌器上，采用60℃、800r/min的状态搅拌混合，同时蒸发掉酒精溶剂，得到石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料的预混料；
(3)将预混料依次置于真空干燥箱中，在120℃下干燥24h，得到石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料粉末；
(4)将复合材料粉末取3g加入到模具中，在附加立式加热炉的万能试验机上进行热压；首先，在加热炉中，在无压力，400℃高温下加热1h确保材料熔化，然后，以0.05kN/s的速度增加压力，使得材料内部的石墨烯填料逐渐产生取向性，最后达到10kN的最大压力并保持300s；冷却固化后即可得到定向的高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂(PFA)复合材料。
9.如权利要求8所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料制备方法，所述步骤(1)中，得到的石墨烯纳米片层平均直径为12微米。
10.如权利要求8所述定向高导热石墨烯-全氟烷氧基树脂复合材料制备方法，所述步骤(4)中，模具内径为30mm，外径为50mm，腔体高80mm，可在500℃下稳定工作。
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