CN110092984A - 一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶 - Google Patents

一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及三元乙丙橡胶制作领域，尤其涉及一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，包含以下重量份的组分：三元乙丙橡胶11‑13份，炭黑5‑5.5份，阻燃剂8‑15份，石蜡油0.3‑0.7份，氧化锌0.3‑0.7份，硬脂酸0.08‑0.12份，分散剂0.08‑0.12份，防老剂0.15‑0.25份，硫化剂0.5‑0.7份，硫化助剂0.04‑0.06份；所述阻燃剂包括改性红磷1.5‑2.2份、改性氢氧化铝6‑8份，所述硫化剂包括硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉，其重量比为1：2.5‑3.5。本发明得到的三元乙丙橡胶耐高温性能优异，阻燃效果好。

Description

一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶
技术领域
本发明涉及三元乙丙橡胶制作领域，尤其涉及一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶。
背景技术
三元乙丙橡胶是由乙烯、丙烯和少量非共轭二烯共聚而成的，具有卓越的耐老化性，被称为“无龟裂”橡胶。在所有橡胶当中，EPDM具有低比重，可以大量填充炭黑、无机填料和增塑剂的优点，因此可以制作成本低廉的橡胶化合物，例如，用于汽车上的过孔胶套类，密封圈垫类或线束护套类，可广泛用于交通、建筑、电子电器等与人们生活息息相关的各个领域，已经成为全球用量第三的合成橡胶。
但是，随着橡胶行业的不断发展，橡胶制品的使用条件日益苛刻，对耐热性提出了更高的要求，很多胶管、密封件等橡胶制品要求长期耐高温150℃。三元乙丙橡胶具有突出的耐热抗老化性能，但是传统的乙丙橡胶一般耐热温度能达到125℃，当温度达到150℃时，橡胶制品的压缩变形随之增大，以至于不能正常工作，严重影响了工作效率。申请号为CN201510366426.3的专利提出“一种耐高温阻燃的三元乙丙橡胶及其制备方法”，采用过氧化物作为硫化剂配上氢氧化铝作为阻燃剂以提高三元乙丙橡胶的耐高温阻燃性能，但是该方案只能提高三元乙丙橡胶的阻燃效益，不能保证三元乙丙橡胶在高温150℃下保持该有的力学性能。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，耐高温性能优异，阻燃效果好。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，包含以下重量份的组分：三元乙丙橡胶11-13份，炭黑5-5.5份，阻燃剂8-15份，石蜡油0.3-0.7份，氧化锌0.3-0.7份，硬脂酸0.08-0.12份，分散剂0.08-0.12份，防老剂0.15-0.25份，硫化剂0.5-0.7份，硫化助剂0.04-0.06份；所述阻燃剂包括改性红磷1.5-2.2份、改性氢氧化铝6-8份，所述硫化剂包括硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉，其重量比为1：2.5-3.5。
改性红磷和改性氢氧化铝可以发挥协同阻燃效应，有较强的阻燃作用，且自身稳定，而硫化剂硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉在硫化三元乙丙橡胶中有令人满意的热稳定性，两者充当硫化剂时，能提供三元乙丙橡胶良好的耐高温性能。本发明得到的三元乙丙橡胶在383K时仍保持稳定的力学性能，耐高温性能优异。
优选的，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
a．将聚二甲基硅氧烷溶于丙酮溶液中，在40-60℃下搅拌10-20min，得到改性剂；
b．将改性剂以蒸汽的形式加入到氢氧化铝粉末中，然后以高压喷雾的形式喷入氢氧化钾，反应30-60min后，通入空气，干燥3-5h，得到改性氢氧化铝。
氢氧化铝是一种强极性无机材料，颗粒间容易团聚，与非极性高分子聚合物相容性差，在单独使用时填充量需达到60％以上才会有较好的阻燃效果，但却严重影响了橡胶的加工性能和力学性能；而且氢氧化铝的热稳定性差，分解温度低，限制了其使用范围。本发明利用聚二甲基硅氧烷作为表面改性剂，首先聚二甲基硅氧烷溶解后以蒸汽的形式物理吸附在氢氧化铝表面，然后加入氢氧化钾催化促使聚二甲基硅氧烷通过化学键稳定包覆在氢氧化铝表面，聚二甲基硅氧烷表面的官能团有较高的活泼性，在氢氧化钾的催化作用下容易和氢氧化铝表面的羟基反应，从而在氢氧化铝表面引入疏水性能优异的聚二甲基硅氧烷，得到改性氢氧化铝。一方面，聚二甲基硅氧烷有较强的隔热作用，包覆在表面提高了氢氧化铝自身的热稳定性，另外，聚二甲基硅氧烷的非极性基能和橡胶高分子相互缠结，进而提高氢氧化铝和橡胶分子的界面结合力，改善了橡胶的力学性能。
进一步优选的，步骤（a）搅拌的转速为200-250rpm。
优选的，所述改性红磷为无机和有机双层包覆红磷，内层为无机包覆红磷，外层包覆有机树脂层。
经过无机材料包覆过的红磷能有效提高着火点温度，但是吸水率和PH3发生量仍然偏高，红磷颗粒的无机包覆有残缺和孔隙，因此还需再无机包覆红磷的表面添加一层有机树脂层，提高包覆红磷在阻燃环境中的稳定性。
进一步优选的，所述无机包覆红磷的制备过程为：将硫酸镁同红磷研磨至颗粒直径为5~10μm，加入水中搅拌均匀，然后加入硼砂、氧化锌和硫酸铝，搅拌升温至75-85℃，反应1-2h，然后过滤，干燥，得到所述无机包覆红磷。
硫酸镁在溶液中生成的氢氧化镁，可以增强红磷的抗氧化作用，同时增强包覆层的强度和致密性，提高红磷的着火点，而硼砂和氧化锌在水中会生成水合硼酸锌，水合硼酸锌包覆过程中呈微晶析出，有利降低无机包覆红磷表面的残缺，硫酸铝为聚凝剂，在其吸附作用下，无机材料凝聚沉积在红磷颗粒的表面并渗入表面微孔，有效的提高了包覆的完整性。
进一步优选的，所述无机包覆红磷的制备过程中，反应1-2h后，继续保温3-5h再进行过滤操作，反应完成后，虽然无机材料已经包覆在红磷表面，但是包覆层输送不牢固，应保温4h左右，使包覆层充分稳定的吸附沉积在红磷颗粒表面。
优选的，所述耐高温阻燃三元乙丙橡胶的制备方法包括以下步骤：
S1：将三元乙丙橡胶放入开炼机中塑炼80-120s，得到母胶；
S2：将母胶转移到密炼机，加入炭黑、氧化锌和硬脂酸，混炼180-200s后加入石蜡油、阻燃剂、分散剂和防老剂，继续混炼300-350s，在115℃下排料，得到胶料a；
S3：对胶料a进行排胶压片，在开炼机内下片4次，打卷出片，对胶料进行降温至少8h，温度不高于100℃，得到胶料b；
S4：在胶料b中加入硫化剂和硫化助剂，在硫化机上硫化10-15min，得到所述三元乙丙橡胶；硫化温度为160-180℃，硫化压力为9-12MPa。
进一步优选的，步骤S2所述密炼机的转子转速为50-100rpm。
优选的，所述硫化剂还包括二甲基双己烷和纳米无机载体，能有效控制硫化过程中的气味问题，降低三元乙丙橡胶的气味。
优选的，所述防老剂为防老剂445和防老剂NBC，所述防老剂445和防老剂NBC的重量比为3：1，两者协同作用，发挥抗氧化效能的同时可以提供三元乙丙橡胶很强的耐热老化性能。
本发明的有益效果在于：本发明得到三元乙丙橡胶在150℃下有稳定的力学性能，耐高温性能优异，且气味小，气味等级不大于3；改性氢氧化铝和改性红磷自身稳定，提供三元乙丙橡胶较强的阻燃效应，且在三元乙丙橡胶内部有一定的缔合作用，一定程度上能改善三元乙丙橡胶的力学性能。
具体实施方式
本具体实施方法仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
实施例1：
一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，包含以下重量份的组分：三元乙丙橡胶11份，炭黑5份，阻燃剂8份，石蜡油0.3份，氧化锌0.3份，硬脂酸0.08份，分散剂0.08份，防老剂445为0.12份，防老剂NBC为0.04份，硫化剂0.5份，硫化助剂0.04份；所述阻燃剂包括改性红磷1.5份、改性氢氧化铝6份，所述硫化剂为硫醇基苯并咪唑、三甲基二羟基喹啉、二甲基双己烷和二甲基双己烷的纳米无机载体，其中，硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉的重量比为1：2.5。
所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
a．将聚二甲基硅氧烷溶于丙酮溶液中，在40℃下搅拌10min，得到改性剂；
b．将改性剂以蒸汽的形式加入到氢氧化铝粉末中，然后以高压喷雾的形式喷入氢氧化钾，反应30min后，通入空气，干燥3h，得到改性氢氧化铝。
所述改性红磷为无机和有机双层包覆红磷，内层为无机包覆红磷，外层包覆有机树脂层，无机包覆红磷的制备过程为：将硫酸镁同红磷研磨至颗粒直径为5μm，加入水中搅拌均匀，然后加入硼砂、氧化锌和硫酸铝，搅拌升温至75℃，反应1h，然后过滤，干燥，得到所述无机包覆红磷。
三元乙丙橡胶的制备方法包括以下步骤：
S1：将三元乙丙橡胶放入开炼机中塑炼80s，得到母胶；
S2：将母胶转移到密炼机，加入炭黑、氧化锌和硬脂酸，密炼机的转子转速为50rpm，混炼180s后加入石蜡油、阻燃剂、分散剂和防老剂，继续混炼300s，在115℃下排料，得到胶料a；
S3：对胶料a进行排胶压片，在开炼机内下片4次，打卷出片，对胶料进行降温8h，温度到达90℃，得到胶料b；
S4：在胶料b中加入硫化剂和硫化助剂，，在硫化机上硫化10min，得到所述三元乙丙橡胶橡胶；硫化温度为160℃，硫化压力为9MPa。
实施例2：
一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，包含以下重量份的组分：三元乙丙橡胶13份，炭黑5.5份，阻燃剂15份，石蜡油0.7份，氧化锌0.7份，硬脂酸0.12份，分散剂0.12份，防老剂445为0.15份，防老剂NBC为0.05份，硫化剂0.7份，硫化助剂0.06份；所述阻燃剂包括改性红磷2.2份、改性氢氧化铝8份，所述硫化剂为硫醇基苯并咪唑、三甲基二羟基喹啉、二甲基双己烷和二甲基双己烷的纳米无机载体，其中，硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉的重量比为1：3.5。
所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
a．将聚二甲基硅氧烷溶于丙酮溶液中，在50℃下搅拌15min，得到改性剂；
b．将改性剂以蒸汽的形式加入到氢氧化铝粉末中，然后以高压喷雾的形式喷入氢氧化钾，反应50min后，通入空气，干燥4h，得到改性氢氧化铝。
所述改性红磷为无机和有机双层包覆红磷，内层为无机包覆红磷，外层包覆有机树脂层，无机包覆红磷的制备过程为：将硫酸镁同红磷研磨至颗粒直径为8μm，加入水中搅拌均匀，然后加入硼砂、氧化锌和硫酸铝，搅拌升温至80℃，反应1.5h，然后过滤，干燥，得到所述无机包覆红磷。
三元乙丙橡胶的制备方法包括以下步骤：
S1：将三元乙丙橡胶放入开炼机中塑炼100s，得到母胶；
S2：将母胶转移到密炼机，加入炭黑、氧化锌和硬脂酸，混炼190s后加入石蜡油、阻燃剂、分散剂和防老剂，继续混炼320s，在115℃下排料，得到胶料a；
S3：对胶料a进行排胶压片，在开炼机内下片4次，打卷出片，对胶料进行降温9h，温度达到80℃，得到胶料b；
S4：在胶料b中加入硫化剂和硫化助剂，，在硫化机上硫化12min，得到所述三元乙丙橡胶橡胶；硫化温度为170℃，硫化压力为10MPa。
实施例3：
一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，包含以下重量份的组分：三元乙丙橡胶12份，炭黑5.2份，阻燃剂12份，石蜡油0.5份，氧化锌0.5份，硬脂酸0.1份，分散剂0.1份，防老剂0.2份，硫化剂0.6份，硫化助剂0.05份；所述阻燃剂包括改性红磷2份、改性氢氧化铝7份，所述硫化剂为硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉，硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉的重量比为1：3。
所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
a．将聚二甲基硅氧烷溶于丙酮溶液中，在50℃下搅拌15min，得到改性剂；
b．将改性剂以蒸汽的形式加入到氢氧化铝粉末中，然后以高压喷雾的形式喷入氢氧化钾，反应50min后，通入空气，干燥4h，得到改性氢氧化铝。
对比例1：
同实施例1，不同的是不添加改性红磷。
对比例2：
同实施例2，不同的是不添加改性氢氧化铝。
对比例3：
同实施例3，不同的是硫化剂是等量的过氧化二异丙苯。
对实施例1-3和对比例1-3得到橡胶进行力学性能测试，得到如下表1所示的数据，然后按照GB 3512-83的标准对橡胶进行热空气老化实验，在150℃下放置48h，测试老化后橡胶的力学性能，得到如下表2所示的数据。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于，包含以下重量份的组分：三元乙丙橡胶11-13份，炭黑5-5.5份，阻燃剂8-15份，石蜡油0.3-0.7份，氧化锌0.3-0.7份，硬脂酸0.08-0.12份，分散剂0.08-0.12份，防老剂0.15-0.25份，硫化剂0.5-0.7份，硫化助剂0.04-0.06份；所述阻燃剂包括改性红磷1.5-2.2份、改性氢氧化铝6-8份，所述硫化剂包括硫醇基苯并咪唑和三甲基二羟基喹啉，其重量比为1：2.5-3.5。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于，所述改性氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：
将聚二甲基硅氧烷溶于丙酮溶液中，在40-60℃下搅拌10-20min，得到改性剂；
将改性剂以蒸汽的形式加入到氢氧化铝粉末中，然后以高压喷雾的形式喷入氢氧化钾，反应30-60min后，通入空气，干燥3-5h，得到改性氢氧化铝。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：步骤（a）搅拌的转速为200-250rpm。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：所述改性红磷为无机和有机双层包覆红磷，内层为无机包覆红磷，外层包覆有机树脂层。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：所述无机包覆红磷的制备过程为：将硫酸镁同红磷研磨至颗粒直径为5~10μm，加入水中搅拌均匀，然后加入硼砂、氧化锌和硫酸铝，搅拌升温至75-85℃，反应1-2h，然后过滤，干燥，得到所述无机包覆红磷。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：所述无机包覆红磷的制备过程中，反应1-2h后，继续保温3-5h再进行过滤操作。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将三元乙丙橡胶放入开炼机中塑炼80-120s，得到母胶；
S2：将母胶转移到密炼机，加入炭黑、氧化锌和硬脂酸，混炼180-200s后加入石蜡油、阻燃剂、分散剂和防老剂，继续混炼300-350s，在115℃下排料，得到胶料a；
S3：对胶料a进行排胶压片，在开炼机内下片4次，打卷出片，对胶料进行降温至少8h，温度不高于100℃，得到胶料b；
S4：在胶料b中加入硫化剂和硫化助剂，在硫化机上硫化10-15min，得到所述三元乙丙橡胶橡胶；硫化温度为160-180℃，硫化压力为9-12MPa。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：步骤S2所述密炼机的转子转速为50-100rpm。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：所述硫化剂还包括二甲基双己烷和纳米无机载体。
10.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃三元乙丙橡胶，其特征在于：所述防老剂为防老剂445和防老剂NBC，所述防老剂445和防老剂NBC的重量比为3：1。
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