CN110079358A - 破乳剂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种破乳剂材料的制备方法，包括：采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡，玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有第一玻璃纤维毛刺；在玻璃纤维毡上切割出多个网孔，再将网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在网孔侧壁形成向网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺；将玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，浸泡清洗，羟基化处理，超声震荡，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡；将玻璃纤维网孔毡浸没于氧化石墨烯水溶液中；烘干；将玻璃纤维网孔毡切割成直径为5‑10mm，厚度为5‑10mm的圆柱形颗粒。本发明不仅可以取得对原油的优异的油水分离效果，而且还可以实现对玻璃纤维网孔毡和氧化石墨烯的回收利用，减少对环境的污染。

Description

破乳剂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石油加工技术领域，尤其涉及一种破乳剂材料的制备方法。
背景技术
原油采出时80％以上都会带有不同程度的水，有的原油含水量甚至高达90％，原油如果不及时脱水，会增加泵、管线和贮罐负荷，引起金属表面腐蚀和结垢；而排放的水中含油也会造成原油浪费。因此无论从经济角度，还是从环境保护角度，均需要对原油进行破乳脱水和污水除油。
原油破乳剂是指通过破乳剂的物理化学作用将油水乳状液分离成水和油，从而实现原油脱水，达到原油外输含水的标准。它是油田原油生产必不可少的药剂之一、对保证外输原油的质量，降低生产成本起着重要的作用。现有的原油破乳剂多采用有机成分，难以回收，容易带来环境污染等问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种破乳剂材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡，所述玻璃纤维毡的厚度为2-3cm，所述玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有长度在2-3mm的第一玻璃纤维毛刺；在所述玻璃纤维毡上切割出均匀分布的多个网孔，所述网孔为圆形，直径为1-2mm，深度为2-3cm，相邻两个网孔之间的间距为3-4mm，再将所述网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在所述网孔侧壁形成向所述网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺，且所述网孔内密集分布有所述第二玻璃纤维毛刺，所述第二玻璃纤维毛刺的长度为2-3mm，从而形成一个玻璃纤维网孔毡；
步骤(2)将所述玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，置于有机溶剂中浸泡清洗，然后置于盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡5-10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡25-30h；
步骤(3)将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为4-5h；
步骤(4)烘干；将烘干后的玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
优选的是，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(3)中，在将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液之后，对浸没在所述氧化石墨烯水溶液中的玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，拉伸方向为平行于所述玻璃纤维网孔毡平面的方向，所述反复拉伸过程中，每次拉伸持续时间为1min，相邻两次拉伸之间间隔1min。
优选的是，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(3)中，在对所述玻璃纤维网孔毡进行拉伸时，每次拉伸的力度相同，每次拉伸的力度设定为：使所述玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形。
优选的是，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(3)中，将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液之后，在浸泡过程中，还采用超声震荡处理，所述超声震荡处理的频率为循环变化的，在每个循环中，所述超声震荡处理的频率先在20Hz下持续2min，再在50hz下持续2min。
优选的是，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为4-5mol/L。
优选的是，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(4)中，采用微波方式烘干。
优选的是，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(2)中，在盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡30h。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明提供了一种破乳剂材料的制备方法，本采用玻璃纤维和针刺法制作出玻璃纤维毡，并且保证玻璃纤维毡的两侧表面具有第一玻璃纤维毛刺。在玻璃纤维毡上切割出多个网孔，在网孔侧壁反复牵拉钩出部分玻璃纤维，从而在网孔侧壁上形成很多向网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺。之后将玻璃纤维网孔毡经过煅烧，冷却，清洗，羟基化处理以及用氨基硅烷偶联剂处理后，用氧化石墨烯水溶液浸泡，经烘干，就得到氧化石墨烯改性的玻璃纤维网孔毡材料。再将玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。本发明所制备的破乳剂材料不仅可以取得对原油的优异的油水分离效果，而且还可以实现对玻璃纤维网孔毡和氧化石墨烯的回收利用，减少对环境的污染。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为一个实施例中本发明所述的玻璃纤维毡的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了一种破乳剂材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡1(如图1所示)，所述玻璃纤维毡的厚度为2-3mm，所述玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有长度在2-3cm的第一玻璃纤维毛刺；在所述玻璃纤维毡上切割出均匀分布的多个网孔2，所述网孔为圆形，直径为1-2mm，深度为2-3cm，相邻两个网孔之间的间距为3-4mm，再将所述网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在所述网孔侧壁形成向所述网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺3，且所述网孔内密集分布有所述第二玻璃纤维毛刺，所述第二玻璃纤维毛刺的长度为2-3mm，从而形成一个玻璃纤维网孔毡；
步骤(2)将所述玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，置于有机溶剂中浸泡清洗，然后置于盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡5-10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡25-30h；
步骤(3)将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为4-5h；
步骤(4)烘干；将烘干后的玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
本发明采用玻璃纤维和针刺法制作出玻璃纤维毡，并且保证玻璃纤维毡的两侧表面具有第一玻璃纤维毛刺。在玻璃纤维毡上切割出多个网孔，在网孔侧壁反复牵拉钩出部分玻璃纤维，从而在网孔侧壁上形成很多向网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺。之后将玻璃纤维网孔毡经过煅烧，冷却，清洗，羟基化处理以及用氨基硅烷偶联剂处理后，用氧化石墨烯水溶液浸泡，经烘干，就得到氧化石墨烯改性的玻璃纤维网孔毡材料。再将氧化石墨烯改性的玻璃纤维网孔毡材料切割粉碎成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
圆柱形颗粒上具有若干网孔，网孔内具有第二玻璃纤维毛刺，有些圆柱形颗粒表面还具有第一玻璃纤维毛刺，从而使圆柱形颗粒具有很大的表面积。在对原油进行处理时，将破乳剂材料添加至原油中，原油充分与圆柱形颗粒上结合的氧化石墨烯接触。氧化石墨烯具有良好的亲水性，原油在氧化石墨烯的作用下实现油水分离。
本申请中，玻璃纤维网孔毡的两侧表面伸出有很多的第一玻璃纤维毛刺，网孔侧壁伸出有密集分布的第二玻璃纤维毛刺，而且第一玻璃纤维毛刺长度为2-3mm，第二玻璃纤维毛刺长度为2-3mm。原油在与颗粒接触时，第一玻璃纤维毛刺和第二玻璃纤维毛刺像触手一样，提供了更大的接触面积，进而改善对原油中油水分离的效果。玻璃纤维的直径为微米级的，其上可以负载大量的氧化石墨烯，从而对原油起到很好的油水分离效果。
而且先制备体积较大的玻璃纤维网孔毡，用玻璃纤维网孔毡整体进行羟基化反应和负载氧化石墨烯，最后再将制备的玻璃纤维网孔毡切割成颗粒状，这有助于提高制备颗粒的效率，同时还可以保证高效的破乳效果。
本发明不仅可以取得对原油的优异的油水分离效果，而且还可以实现对玻璃纤维网孔毡和氧化石墨烯的回收利用，减少对环境的污染。
在步骤(2)羟基化处理时超声震荡可以改善羟基化处理的效果，使玻璃纤维网孔毡的玻璃纤维均实现均匀的羟基化。氨基硅烷偶联剂处理过程中，超声震荡可以增强氨基硅烷偶联剂的处理效果，进而增强氧化石墨烯与玻璃纤维之间的负载力，减少氧化石墨烯的脱落。
优选地，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(3)中，在将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液之后，对浸没在所述氧化石墨烯水溶液中的玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，拉伸方向为平行于所述玻璃纤维网孔毡平面的方向，所述反复拉伸过程中，每次拉伸持续时间为1min，相邻两次拉伸之间间隔1min。
在浸泡过程中，沿着玻璃纤维网孔毡的平面方向对玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，每次拉伸持续1min，相邻两次拉伸间隔1min。拉伸可以使玻璃纤维网孔毡发生变形，玻璃纤维网孔毡内部缝隙变大，同时改变玻璃纤维的缠绕和伸展状态，有助于氧化石墨烯水溶液在玻璃纤维网孔毡内部流动，更进一步促进氧化石墨烯在玻璃纤维上的结合。
优选地，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(3)中，在对所述玻璃纤维网孔毡进行拉伸时，每次拉伸的力度相同，每次拉伸的力度设定为：使所述玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形。
每次拉伸的力度设定为，正好让玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形，此时玻璃纤维网孔毡的玻璃纤维的伸展和缠绕状态发生改变，玻璃纤维网孔毡的内部缝隙变大，有助于氧化石墨烯水溶液在玻璃纤维网孔毡内部流动，更进一步增加氧化石墨烯在玻璃纤维上的结合量，进而改善对原油的油水分离效果。
优选地，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(3)中，将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液之后，在浸泡过程中，还采用超声震荡处理，所述超声震荡处理的频率为循环变化的，在每个循环中，所述超声震荡处理的频率先在20Hz下持续2min，再在50hz下持续2min。
超声可以促进氧化石墨烯与玻璃纤维的结合。超声采用循环方式，先在相对较低的频率下超声处理，再增加至较高的频率，不断切换的频率可以改善氧化石墨烯在玻璃纤维上的结合量，进而改善对原油的油水分离效果。
优选地，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为4-5mol/L。
优选地，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(4)中，采用微波方式烘干。
优选地，所述的破乳剂材料的制备方法中，所述步骤(2)中，在盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡30h。
实施例一
步骤(1)采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡，所述玻璃纤维毡的厚度为2cm，所述玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有长度在2-3mm的第一玻璃纤维毛刺；在所述玻璃纤维毡上切割出均匀分布的多个网孔，所述网孔为圆形，直径为1-2mm，深度为2cm，相邻两个网孔之间的间距为3-4mm，再将所述网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在所述网孔侧壁形成向所述网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺，且所述网孔内密集分布有所述第二玻璃纤维毛刺，所述第二玻璃纤维毛刺的长度为2-3mm，从而形成一个玻璃纤维网孔毡；
步骤(2)将所述玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，置于有机溶剂中浸泡清洗，然后置于盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡30h；所述有机溶剂为无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为5mol/L；
步骤(3)将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为5h；对浸没在所述氧化石墨烯水溶液中的玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，拉伸方向为平行于所述玻璃纤维网孔毡平面的方向，所述反复拉伸过程中，每次拉伸持续时间为1min，相邻两次拉伸之间间隔1min；在对所述玻璃纤维网孔毡进行拉伸时，每次拉伸的力度相同，每次拉伸的力度设定为：使所述玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形；在浸泡过程中，还采用超声震荡处理，所述超声震荡处理的频率为循环变化的，在每个循环中，所述超声震荡处理的频率先在20Hz下持续2min，再在50hz下持续2min；
步骤(4)烘干，采用微波方式烘干；将烘干后的玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
破乳性能测试：向5％的原油乳液中加入破乳剂材料，破乳剂材料的加入量为每升原油乳液加入5mg的圆柱形颗粒。震荡，室温下静置后进行油水分离30分钟。原油乳液经由破乳剂材料的处理，破乳效率达到93.31％。
实施例二
步骤(1)采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡，所述玻璃纤维毡的厚度为3cm，所述玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有长度在2-3mm的第一玻璃纤维毛刺；在所述玻璃纤维毡上切割出均匀分布的多个网孔，所述网孔为圆形，直径为1-2mm，深度为3cm，相邻两个网孔之间的间距为3-4mm，再将所述网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在所述网孔侧壁形成向所述网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺，且所述网孔内密集分布有所述第二玻璃纤维毛刺，所述第二玻璃纤维毛刺的长度为2-3mm，从而形成一个玻璃纤维网孔毡；
步骤(2)将所述玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，置于有机溶剂中浸泡清洗，然后置于盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡5h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡25h；所述有机溶剂为无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为4mol/L；
步骤(3)将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为4h；对浸没在所述氧化石墨烯水溶液中的玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，拉伸方向为平行于所述玻璃纤维网孔毡平面的方向，所述反复拉伸过程中，每次拉伸持续时间为1min，相邻两次拉伸之间间隔1min；在对所述玻璃纤维网孔毡进行拉伸时，每次拉伸的力度相同，每次拉伸的力度设定为：使所述玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形；在浸泡过程中，还采用超声震荡处理，所述超声震荡处理的频率为循环变化的，在每个循环中，所述超声震荡处理的频率先在20Hz下持续2min，再在50hz下持续2min；
步骤(4)烘干，采用微波方式烘干；将烘干后的玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
破乳性能测试：向5％的原油乳液中加入破乳剂材料，破乳剂材料的加入量为每升原油乳液加入5mg的圆柱形颗粒。震荡，室温下静置后进行油水分离30分钟。原油乳液经由破乳剂材料的处理，破乳效率达到93.37％。
实施例三
步骤(1)采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡，所述玻璃纤维毡的厚度为3cm，所述玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有长度在2-3mm的第一玻璃纤维毛刺；在所述玻璃纤维毡上切割出均匀分布的多个网孔，所述网孔为圆形，直径为1-2mm，深度为3cm，相邻两个网孔之间的间距为3-4mm，再将所述网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在所述网孔侧壁形成向所述网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺，且所述网孔内密集分布有所述第二玻璃纤维毛刺，所述第二玻璃纤维毛刺的长度为2-3mm，从而形成一个玻璃纤维网孔毡；
步骤(2)将所述玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，置于有机溶剂中浸泡清洗，然后置于盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡8h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡30h；所述有机溶剂为无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为5mol/L；
步骤(3)将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为4.5h；对浸没在所述氧化石墨烯水溶液中的玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，拉伸方向为平行于所述玻璃纤维网孔毡平面的方向，所述反复拉伸过程中，每次拉伸持续时间为1min，相邻两次拉伸之间间隔1min；在对所述玻璃纤维网孔毡进行拉伸时，每次拉伸的力度相同，每次拉伸的力度设定为：使所述玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形；在浸泡过程中，还采用超声震荡处理，所述超声震荡处理的频率为循环变化的，在每个循环中，所述超声震荡处理的频率先在20Hz下持续2min，再在50hz下持续2min；
步骤(4)烘干，采用微波方式烘干；将烘干后的玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
破乳性能测试：向5％的原油乳液中加入破乳剂材料，破乳剂材料的加入量为每升原油乳液加入5mg的圆柱形颗粒。震荡，室温下静置后进行油水分离30分钟。原油乳液经由破乳剂材料的处理，破乳效率达到93.42％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种破乳剂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)采用玻璃纤维和针刺法制作玻璃纤维毡，所述玻璃纤维毡的厚度为2-3cm，所述玻璃纤维毡的两侧表面向外伸出有长度在2-3mm的第一玻璃纤维毛刺；在所述玻璃纤维毡上切割出均匀分布的多个网孔，所述网孔为圆形，直径为1-2mm，深度为2-3cm，相邻两个网孔之间的间距为3-4mm，再将所述网孔侧壁上的玻璃纤维反复牵拉钩出，以在所述网孔侧壁形成向所述网孔内部伸出的第二玻璃纤维毛刺，且所述网孔内密集分布有所述第二玻璃纤维毛刺，所述第二玻璃纤维毛刺的长度为2-3mm，从而形成一个玻璃纤维网孔毡；
步骤(2)将所述玻璃纤维网孔毡进行煅烧后冷却，置于有机溶剂中浸泡清洗，然后置于盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡5-10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡25-30h；
步骤(3)将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，浸泡时间为4-5h；
步骤(4)烘干；将烘干后的玻璃纤维网孔毡切割成直径为5-10mm，厚度为5-10mm的圆柱形颗粒。
2.如权利要求1所述的破乳剂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液之后，对浸没在所述氧化石墨烯水溶液中的玻璃纤维网孔毡进行反复拉伸，拉伸方向为平行于所述玻璃纤维网孔毡平面的方向，所述反复拉伸过程中，每次拉伸持续时间为1min，相邻两次拉伸之间间隔1min。
3.如权利要求2所述的破乳剂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在对所述玻璃纤维网孔毡进行拉伸时，每次拉伸的力度相同，每次拉伸的力度设定为：使所述玻璃纤维网孔毡的网孔发生变形。
4.如权利要求3所述的破乳剂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将步骤(2)处理得到的玻璃纤维网孔毡浸没于浓度为3-5mg/ml的氧化石墨烯水溶液之后，在浸泡过程中，还采用超声震荡处理，所述超声震荡处理的频率为循环变化的，在每个循环中，所述超声震荡处理的频率先在20Hz下持续2min，再在50hz下持续2min。
5.如权利要求4所述的破乳剂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述有机溶剂为无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为4-5mol/L。
6.如权利要求4所述的破乳剂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用微波方式烘干。
7.如权利要求4所述的破乳剂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在盐酸溶液中进行羟基化处理，超声震荡10h，再用氨基硅烷偶联剂进行处理，超声震荡30h。
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