CN110079160B - 一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水、制备方法及其应用 - Google Patents

一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水、制备方法及其应用。以质量分数0.01%～0.09%的碳点纳米粒子溶液为蓝色墨水，以摩尔浓度1×10‑5M～9×10‑5M的异硫氰酸荧光素溶液和罗丹明6G溶液为绿色墨水和红色墨水，将三种墨水按体积比为1:1:1混合，或分别注入彩色喷墨打印机的三个墨盒中，用于制成防伪标识。将防伪标识分别置于254 nm、312 nm、365 nm的紫外光下，用于防伪识别。本发明利用碳点材料发射光具有激发波长依赖性与三种墨水间三元三次能量转移机理，提供的荧光防伪墨水标识色彩复杂，难以复制，防伪效果优异；防伪鉴定操作方便、结果显示实时，且水相墨水无毒环保，应用范围广。

Description

一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水、制备方法及其应用，属于荧光材料技术领域。
背景技术
假冒伪劣商品，始终困扰着政府、品牌方以及消费者，随着政府的打假力度、品牌方的品牌形象保护意识和消费者维权意识的逐步提升，防伪技术的研究也越来越受到研究人员的极大关注，近年来更是成为研究热点。传统的防伪技术，例如刮涂层查询式数码防伪标签、产品合格证防伪等，容易被不法商贩复制，同时随着科技的进步，这类防伪技术已经失去防伪的能力；新型的防伪技术集中在发光材料防伪与信息提取防伪领域。然而，将发光材料应用于防伪，由于发光色彩单一易复制、鉴定操作复杂等问题的存在，迫切需要进一步提出新的一种防伪机制。
碳点材料由于具有独特的发射光（包括光强与波长）对激发波长的依赖性，使得碳点应用在防伪领域，得到的防伪标识在不同光照下呈现不同颜色（参见文献：Angew. Chem.Int. Ed. 2012, 51,12215-1221；Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 9297 –9301；Angew. Chem. Int. Ed. 2013, 52, 3953 –3957；Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55,7231 –7235；J. Mater. Chem. C, 2017, 5, 4951--4958），然而，这种仅将碳点材料直接用作防伪墨水得到的防伪标识颜色单一，无法满足防伪标识色彩多样化的需求。
为了制备更加难以复制的荧光防伪墨水，不同颜色的染料间的能量转移被应用（参见文献：Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1703548），该文献制备的墨水，利用三色墨水间的三元两次能量转移（蓝色墨水CA-Pyr到绿色墨水CA-FITC、 到红色墨水CA-SP），其中红色墨水(CA-SP)的发光随时间改变，从而改变能量转移程度使得最终得到的防伪标识颜色发生改变。在鉴定识别时，需要通过持续紫外光照射一定时间来获取发光色彩不同的标识，识别过程耗时、缺乏对比标准，且实时对比过程难以控制，还由于制备得到的墨水为有机相墨水，限制了其在医药、食品等领域的应用。
发明内容
本发明针对荧光防伪墨水现有技术存在的不足，提供一种标识色彩复杂，难以复制，防伪效果更加优异，且无毒环保的基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水、制备方法及其应用。
实现本发明目的的技术方案是提供一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水，它包括按体积比为1:1:1的蓝色、绿色和红色三色荧光墨水；所述的蓝色荧光墨水为质量分数0.01%～0.09%的碳点纳米粒子溶液，所述的绿色荧光墨水为摩尔浓度1×10-5M～9×10- 5M的异硫氰酸荧光素溶液，所述的红色荧光墨水为摩尔浓度1×10-5M～9×10-5M的罗丹明6G溶液。
本发明技术方案还提供一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水的制备方法，包括如下步骤：
1．三色荧光墨水的制备：将采用微波法制备得到的碳点纳米粒子溶解于去离子水中，制备得到质量分数为0.01%～0.09%的蓝色荧光墨水；分别将异硫氰酸荧光素、罗丹明6G溶解于去离子水中，得到摩尔浓度为1×10-5M～9×10-5M的绿色荧光墨水和摩尔浓度为1×10-5M～9×10-5M的红色荧光墨水；
2．将蓝色、绿色和红色三色荧光墨水按体积比1:1:1混合，或将三色荧光墨水按体积比1:1:1分别注入喷墨打印机的三个彩色墨盒中，得到一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水。
本发明技术方案还包括一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水的应用，将得到的荧光防伪墨水制成防伪标识，将防伪标识分别置于254 nm、312 nm、365 nm的紫外光下，用于防伪识别。
本发明技术方案综合利用了碳点材料的发光具有激发波长依赖性与三色墨水间的三元能量转移，制备新型的具有复杂发光机制的水相荧光防伪墨水，与现有技术相比，具有以下明显的有益效果：
1.本发明提供的荧光墨水的防伪机制与现有技术三元两次能量转移相比，三色墨水间既存在复杂的三元三次能量转移（C-Dots到FITC、C-Dot到R6G、FITC到R6G），同时，蓝色荧光染料C-Dots的发射光具有激发波长依赖性，因此，标识色彩变化十分复杂，更加难以复制，防伪效果更加优异。
2，本发明提供的三色荧光墨水对防伪标识的鉴定，仅需要在手提式紫外灯下切换光照波长为254 nm、 312 nm、 365 nm，即可呈下不同的荧光色彩进行辨别，使用方便，易推广。
3. 本发明提供的三色荧光墨水均为水相墨水，无毒，环保，可应用于医药、食品等领域。
4. 本发明提供的三色荧光墨水具有十分优异的光稳定性，防伪标识可储存较长时间。
5. 本发明提供的基于三元能量转移荧光防墨水，制备过程、操作简单，适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的C-Dots纳米粒子的粒径与透射电镜照片；
图2是本发明实施例1提供的C-Dots纳米粒子水溶液的荧光光谱图；
图3是本发明实施例1提供的C-Dots的吸收谱图和不同激发光下的荧光谱图、FITC的吸收与荧光谱图以及R6G的吸收和荧光谱图；
图4是本发明实施例1提供的C-Dots与FITC（改变FITC含量）混合水溶液的荧光谱图；
图5是本发明实施例1提供的C-Dots与R6G（改变R6G含量）混合水溶液的荧光谱图；
图6是本发明实施例1提供的FITC与R6G（改变R6G含量）混合水溶液的荧光谱图；
图7是本发明实施例1提供的C-Dots、FITC与R6G（改变R6G含量）混合水溶液的荧光谱图；
图8是本发明实施例1提供的C-Dots、FITC与R6G（改变激发波长）混合水溶液的荧光谱图；
图9是本发明实施例2提供的使用三色荧光防伪墨水绘制的标识在不同紫外环境下下（254 nm、312 nm、365 nm）的效果图；
图10是本发明实施例3提供的使用三色荧光防伪墨水充入打印机彩色墨盒中打印的标识在不同光照下的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
本实施例提供一种用碳点纳米粒子做荧光防伪墨水的方法，具体步骤如下：
1.参考文献（Chem. Commun., 2012, 48, 7955–7957）制备碳点纳米粒子溶液（C-Dots）。称取1.03 (5 mmol)一水合柠檬酸和0.35 mL (5 mmol)乙二胺溶于水中并定容至10mL，将溶液置于250 mL烧杯中，再将烧杯放到微波炉中心，全功率微波加热180 s,得到深棕色固体，再溶于水，定容至20 mL。再将上述溶液稀释10倍制备得到蓝色荧光墨水。
参见附图1，是本实施例提供的碳点的粒径图与投射电子显微镜照片，由图1可知，碳点纳米粒子呈球形，粒径在5 nm以内，粒径分布均一。
参见附图2，是本实施例提供的碳点纳米粒子归一化的吸收和不同激发波长下的荧光光谱，可以看出，碳点的吸收峰在275～500 nm之间，发射峰的强度与波长随激发波长的改变而改变（400～625 nm）。
2.配制4×10-5 M的FITC溶液用作绿色荧光墨水。
3.配制4×10-5 M的R6G溶液用作绿色荧光墨水。
4.将上述三种蓝色、绿色和红色荧光墨水按体积比1:1:1混合。
参见附图3，是本实施例提供的C-Dots溶液归一化吸收和不同激发波长下的荧光谱图、FITC溶液归一化吸收和荧光谱图、R6G溶液归一化吸收和荧光谱图，可以看出C-Dots的荧光谱图分别与FITC、R6G的吸收谱图重叠且激发波长的不同他们之间光谱的重叠程度不同，FITC的荧光谱图与R6G的吸收谱图重叠，三者谱图满足能量转移的发生条件。
参见附图4，是本实施例提供的C-Dots与FITC的混合溶液的荧光光谱，由图4可知，随着FITC溶液的增多，C-Dots的荧光发射强度随之降低，两者之间发生明显的能量转移。
参见附图5，是本实施例提供的C-Dots与R6G的混合溶液的荧光光谱，由图5可知，随着R6G溶液的增多，C-Dots的荧光发射强度随之降低，两者之间发生明显的能量转移。
参见附图6，是本实施例提供的FITC和R6G的混合溶液的荧光光谱，由图7可知，随着R6G溶液的增多，FITC的荧光发射强度随之降低，两者之间发生明显的能量转移。
参见附图7，是本实施例提供的C-Dots、FITC和R6G的混合溶液的荧光光谱，由图7可知，随着R6G溶液的增多，C-Dots、FITC的荧光发射强度都随之降低，可见三者间发生明显的三元能量转移。
参见附图8，是本实施例提供的C-Dots、FITC和R6G的混合溶液的荧光光谱，由图8可知，随着激发波长的改变，C-Dots的荧光发射波长和强度随之改变，同时FITC的荧光发射强度也随之改变，可见由于C-Dots本身的发射光谱的激发波长依赖性，使得三者间的三元能量转移程度随之改变。
实施例2
本实施例提供一种按实施例1制备的三色荧光防伪墨水用于绘制防伪标识并对防伪标识进行鉴定，具体步骤如下：
1. 绘制变色龙标识，将实施例1步骤1、2和3制备的三种荧光墨水分别吸入三枝钢笔中，用钢笔随机对绘制的标识着色，使得不同区域颜色不同。
2. 将着色后的标识分别置于自然光下，并切换手提式紫外灯的光照波长至254nm、312 nm和365 nm，拍摄照片。
参见附图9，它是本实施例提供的绘制所得的防伪标识在不同光照下拍摄的照片；由图9可知，绘制的标识在自然光下略有颜色显示，在三种紫外光照下，变色龙标识清晰可见色彩鲜艳，并且不同紫外光照下，防伪标识呈现不同色彩，可用于防伪鉴定。
实施例3
本实施例提供一种按实施例1提供的三色荧光防伪墨水用于打印防伪标识并对防伪标识进行鉴定，具体步骤如下：
1.将实施例1步骤1、2和3制备的三种荧光墨水分别注入到彩色喷墨打印机的三色墨盒中，打印变色龙标识。
2.将打印的标识分别置于自然光下，并切换手提式紫外灯的光照波长至254 nm、312 nm和365 nm，并拍摄照片。
参见附图10，它是本实施例提供的绘制所得的防伪标识在不同光照下拍摄的照片； 由图10可知，绘制的标识在自然光下不可见，属于一级防伪鉴定，在三种紫外环境下，变色龙图案清晰可见色彩鲜艳，并且不同紫外光照下，防伪标识呈现不同色彩，属于二级防伪鉴定。

Claims (3)

1.一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水，其特征在于：它包括按体积比为1:1:1的蓝色、绿色和红色三色荧光墨水；所述的蓝色荧光墨水为质量分数0.01%～0.09%的碳点纳米粒子溶液，所述的绿色荧光墨水为摩尔浓度1×10-5M～9×10-5M的异硫氰酸荧光素溶液，所述的红色荧光墨水为摩尔浓度1×10-5M～9×10-5M的罗丹明6G溶液，所述碳点纳米粒子溶液采用下列制备方法获得：取5 mmol一水合柠檬酸和5 mmol乙二胺溶于水中并定容至10 mL，将溶液置于250 mL烧杯中，再将烧杯放到微波炉中心，全功率微波加热180 s，得到深棕色固体，再溶于水。
2.一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）三色荧光墨水的制备：将采用微波法制备得到的碳点纳米粒子溶解于去离子水中，制备得到质量分数为0.01%～0.09%的蓝色荧光墨水；分别将异硫氰酸荧光素、罗丹明6G溶解于去离子水中，得到摩尔浓度为1×10-5M～9×10-5M的绿色荧光墨水和摩尔浓度为1×10-5M～9×10-5M的红色荧光墨水；所述碳点纳米粒子溶液采用下列制备方法获得：取5 mmol一水合柠檬酸和5 mmol乙二胺溶于水中并定容至10 mL，将溶液置于250 mL烧杯中，再将烧杯放到微波炉中心，全功率微波加热180 s，得到深棕色固体，再溶于水；
（2）将蓝色、绿色和红色三色荧光墨水按体积比1:1:1混合，得到一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水。
3.一种基于三元三次能量转移的荧光防伪墨水的应用，其特征在于：用按权利要求2制备方法得到的荧光防伪墨水制成防伪标识，将防伪标识分别置于254 nm、312 nm、365 nm的紫外光下，用于防伪识别。
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