CN110075339A - 一种天然空气净化液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然空气净化液及其制备方法。所述方法包括如下步骤：将氢化蓖麻油与无水乙醇混合，搅拌处理，静置得到混合表面活性剂；将复配精油加入所述混合表面活性剂中，超声处理，然后搅拌处理，静置得到混合液；在搅拌状态下将水加入所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，静置得到所述天然空气净化液。本发明提供的天然空气净化液成分天然、安全无毒，对人体健康无害，并且以植物精油作为原料，本发明提供的空气净化液具有较强抑菌作用，能避免室内微生物污染的发生，以及能够带来自然的芳香气味，调节消费者的情绪，且对人体健康具有一定的促进的作用。

Description

一种天然空气净化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化液领域，具体涉及一种天然空气净化液及其制备方法。
背景技术
异味、微生物污染问题一直是室内环境中的常见问题，这两个问题不容忽视，异味的存在会引起人体的不适，影响人的心情，而微生物污染问题则会对人体的健康造成威胁。
国内的空气净化液，根据主要成分可分为以下两类：1.化学合成型；2.天然成分型。前者报道较多，如绍兴臣工新材料科技有限公司公开的CN108926994A专利中报道了光触媒空气净化液，成分为可见光光触媒(含钛酸丁醋、冰醋酸、无水乙醇等)、甲醛捕捉剂、纳米银溶胶、分散剂、去离子水；深圳市壹岚科技有限公司公开的CN107853295A专利中报道了以二氧化氯为主要成分的空气净化液；芜湖市创源新材料有限公司公开的CN108855121A专利中报道了镍基催化空气净化剂，原料为高锰酸钾、醋酸锰、钛酸正丁醋、蒙脱石粉末、稻壳、偏铝酸钠、硝酸镍等。而天然成分型空气净化液也有一些报道，如陆文秀公开的CN108926730A专利中报道了二丙二醇、酒精、植物精油、姜醇、皂荚等为成分的空气净化液；杨刚刚公开的CN108889107A专利中报道了以乌梅提取物、芡实提取物、金樱子提取物、绿茶提取物、赋香剂等为成分的杀菌空气净化液。
现今的化学合成型的空气净化液具有性质稳定、效果好等优点，但其中的主要成分为化学合成物质，可能会对人体健康造成一定的影响，其安全使用剂量值得人们关注，如其在空气中的安全浓度及人体吸入的安全浓度等，以及长期使用的安全问题也同样值得关注，且产品成分本身无芳香气味或存在一定化学品所独有的气味，这些气味特性并不能够吸引消费者，甚至会引发消费者的负面情绪；而以上提及的天然成分型的空气净化液则具有以天然物质为主要成分、安全性好、气味自然芳香等优点，但其由于以具有芳香气味的挥发性天然成分为主，缺乏相关的稳定剂，产品稳定性、持久性较差，在较短时间内容易失去作用或性状变化，甚至是未开封的产品久置也会发生性状变化，且以天然物质作为主要成分，必然存在用量较多的问题，也将导致产品的制造成本较高。
所以，若能够制备出一种以天然物质为原料、对人体无毒、具有天然芳香气味、兼具强抑菌特性、且稳定性与持久性良好的空气净化液，将具有广阔的市场前景。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种天然空气净化液及其制备方法。本发明提供的制备方法，使用天然的植物精油为原料制得的一种天然空气净化液，所述天然空气净化液具有对人体无毒、能很好抑菌、稳定性好、持久性强及生产成本低等特点，其具有广阔的市场前景。
本发明的目的在于提供一种天然空气净化液的制备方法，该方法创新地制备微乳液形式的空气净化液，具体为将天然的植物精油与去离子水、氢化蓖麻油40及无水乙醇按一定比例进行组合调配得到微乳液，制备既起到抑菌作用又具有持久清新空气的天然空气净化液。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种天然空气净化液的制备方法(以微乳液进行制备)，包括如下步骤：
(1)将氢化蓖麻油与无水乙醇混合，搅拌处理，静置得到混合表面活性剂；
(2)将复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，然后搅拌处理，静置得到混合液；
(3)在搅拌状态下将去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液(透明澄清的溶液)，搅拌处理，静置得到所述天然空气净化液。
进一步地，按照重量份数计，
优选地，所述氢化蓖麻油为氢化蓖麻油40。
优选地，所述氢化蓖麻油与无水乙醇的质量比为1：1或3：1。
进一步地，所述氢化蓖麻油作为表面活性剂，所述无水乙醇作为助表面活性剂。
进一步地，步骤(1)所述搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min，搅拌处理的搅拌速率为500-1000rpm。
进一步地，步骤(2)所述复配精油为薄荷精油、百里香精油、香茅草精油、柠檬草精油、天竺葵精油、丁香精油、薰衣草精油及紫苏叶精油等中的两种植物精油形成的混合物。
进一步地，复配精油的制备，包括如下步骤：
将薄荷精油、百里香精油、香茅草精油、柠檬草精油、天竺葵精油、丁香精油、薰衣草精油及紫苏叶精油中的两种植物精油混合，然后搅拌处理得到复配精油，搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min，搅拌处理的速率为500-1000rpm。
优选地，所述复配精油可以由质量比为1:1的香茅草精油与柠檬草精油混合形成、可以由按质量比为2:1薄荷精油与百里香精油混合形成、可以由按质量比为2:1的天竺葵精油与丁香精油混合形成或可以由按质量比为3:1的薰衣草精油与紫苏叶精油混合形成。
进一步地，步骤(2)所述超声处理的频率为40-60KHz；超声处理的时间为2-5min。
进一步地，步骤(2)所述搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min，搅拌处理的速率为500-1000rpm。
进一步地，步骤(3)所述在搅拌状态下的搅拌速率为500-1000rpm，搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min。
进一步地，步骤(1)、步骤(2)及步骤(3)所述静置的时间均为8-12min。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的天然空气净化液。
优选地，按重量份数计，所述天然空气净化液包括以下组分原料：去离子水12-28份、无水乙醇2-6份、氢化蓖麻油40 2-6份、香茅草精油1-2份、柠檬草精油1-2份。
优选地，按重量份数计，所述天然空气净化液包括以下组分原料：去离子水12-28份、无水乙醇2-6份、氢化蓖麻油40 2-6份、薄荷精油1份、百里香精油2份。
优选地，按重量份数计，所述天然空气净化液包括以下组分原料：去离子水12-28份、无水乙醇2-6份、氢化蓖麻油40 2-6份、天竺葵精油1份、丁香精油2份。
优选地，按重量份数计，所述天然空气净化液包括以下组分原料：去离子水12-28份、无水乙醇2-6份、氢化蓖麻油40 2-6份、薰衣草精油3份、紫苏叶精油1份。
本发明使用的植物精油是植物体内的次生代谢产物，具有强烈的芳香气味，因此又称为香精油或者芳香油，可随着水蒸气蒸馏并且与水不相溶，在常温下能挥发的油状液体物质。在自然界中种类繁多、分布广泛。主要来源于植物科属中的木兰科、唇形科、菊科、百合科、龙脑香科等。植物精油成分十分复杂，但主要成分有菇烯类化合物、脂肪族化合物、含氮硫化合物和芳香族化合物。植物精油除了具有强烈的芳香气味外，许多植物精油具有广泛抗菌性、舒缓压力、调节机体平衡及消炎等作用。
本发明提供的天然空气净化液是O/W型微乳液。微乳液由油相、水相、表面活性剂和助表面活性剂四种成分组成，将这四种物质按一定配比混合后，微乳液在不输入外力的情况下，可自发形成，并且能在长时间下保持透明、稳定、澄清的状态。微乳液粒径可达到纳米级别，粒径之间各向同性且热力学稳定，并具有许多的优良特性，如超低界面张力、流动性大、粘度小及增溶量大等。此外，O/W型微乳液具有无限稀释的特性，可以在油相含量很低的条件下形成微乳液，减少油相的使用量，降低生产成本。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的天然空气净化液成分天然、安全无毒，对人体健康无害，并且以植物精油作为原料，本发明提供的空气净化液具有较强抑菌作用，避免室内微生物污染的发生，以及能够带来自然的芳香气味，调节消费者的情绪，且对人体健康具有一定的促进的作用；
(2)本发明提供的天然空气净化液是O/W型微乳液，O/W型微乳液的稳定性良好，且油相用量少，这意味着本发明提供的空气净化液将能带来持久的芳香气味，作用时间长，并使用较少的植物精油，制备成本低。
附图说明
图1为Km值对于植物精油微乳液形成的影响伪三元相图；
图2为麦氏比浊管近似细菌浓度标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下实施例所用到的重量(质量)份数，作为举例，一份重量可以为100g，也可以是本领域常用的任意其他用量。
实施例1
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3份氢化蓖麻油与1份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将0.5份香茅草精油与0.5份柠檬草精油按照质量比为1:1进行混合，搅拌处理得到复配精油(香茅草与柠檬草复配精油)，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；将1份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为50KHz，超声处理的时间为2min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；静置8min得到混合液；
(3)在转速为500rpm的搅拌状态下将12份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置8min得到所述天然空气净化液(香茅草、柠檬草混合精油微乳液)。
实施例2
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2份氢化蓖麻油与2份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将0.5份香茅草精油与0.5份柠檬草精油按质量比1:1进行混合，搅拌处理得到复配精油(香茅草与柠檬草复配精油)，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；将1份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为40KHz，超声处理的时间为5min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；静置12min得到混合液；
(3)在转速为1000rpm的搅拌状态下将12份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置12min得到所述天然空气净化液(香茅草、柠檬草混合精油微乳液)。
实施例3
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将6份氢化蓖麻油与2份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将2份薄荷精油与1份百里香精油按质量比2:1进行混合，搅拌处理得到3份复配精油(薄荷与百里香复配精油)，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；取1份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为60KHz，超声处理的时间为5min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；静置12min得到混合液；
(3)在转速为1000rpm的搅拌状态下将21份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置12min得到所述天然空气净化液(薄荷、百里香混合精油微乳液)。
实施例4
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将7份氢化蓖麻油与7份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将2份薄荷精油与1份百里香精油按质量比2:1进行混合，搅拌处理得到3份复配精油(薄荷与百里香复配精油)，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；取2份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为50KHz，超声处理的时间为2min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；静置8min得到混合液；
(3)在转速为500rpm的搅拌状态下将112份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置8min得到所述天然空气净化液(薄荷、百里香混合精油微乳液)。
实施例5
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将6份氢化蓖麻油与2份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将2份天竺葵精油与1份丁香精油按质量比2:1进行混合，搅拌处理得到3份复配精油(天竺葵与丁香复配精油)，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；取1份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为40KHz，超声处理的时间为2min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；静置8min得到混合液；
(3)在转速为500rpm的搅拌状态下将21份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置8min得到所述天然空气净化液(天竺葵、丁香混合精油微乳液)。
实施例6
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将7份氢化蓖麻油与7份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将2份天竺葵精油与1份丁香香精油2:1进行混合，搅拌处理得到3份复配精油(天竺葵与丁香复配精油)，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；取2份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为60KHz，超声处理的时间为5min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；静置12min得到混合液；
(3)在转速为1000rpm的搅拌状态下将112份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置12min得到所述天然空气净化液(天竺葵、丁香混合精油微乳液)。
实施例7
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3份氢化蓖麻油与1份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将3份薰衣草精油与1份紫苏叶精油按质量比3:1进行混合，搅拌处理得到4份复配精油，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；取1份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为40KHz，超声处理的时间为5min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm；静置12min得到混合液；
(3)在转速为1000rpm的搅拌状态下将12份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为35摄氏度，搅拌处理的时间为10min，搅拌处理的速率为1000rpm，静置12min得到所述天然空气净化液(薰衣草、紫苏叶混合精油微乳液)。
实施例8
一种天然空气净化液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将5份氢化蓖麻油与5份无水乙醇混合，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置得到混合表面活性剂；
(2)将3份薰衣草精油与1份紫苏叶精油3:1进行混合，搅拌处理得到4份复配精油，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；取2份复配精油加入步骤(1)所述混合表面活性剂中，超声处理，超声处理的频率为60KHz，超声处理的时间为2min，然后搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm；静置8min得到混合液；
(3)在转速为500rpm的搅拌状态下将28份去离子水加入步骤(2)所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，搅拌处理的温度为28摄氏度，搅拌处理的时间为5min，搅拌处理的速率为500rpm，静置8min得到所述天然空气净化液(薰衣草、紫苏叶混合精油微乳液)。
植物精油微乳液构建说明(以实施例1为例)
1.实验材料
1.1实验仪器
BSA2202S电子分析天平(Sartorius公司)，MS-H280-PRO LED数显加热型磁力搅拌器(大龙磁力搅拌器有限公司)。
1.2供试的复配植物精油
实施例1制得的香茅草与柠檬草复配精油。
1.3实验试剂
无水乙醇(广东光华科技股份有限公司)，氢化蓖麻油40(德国巴斯夫股份公司)。
2.实验方法
通过往复配植物精油及混合活性剂中滴加水的方法制备微乳液，并绘制伪三元相图。具体操作：首先配置表面活性剂与助表面活性剂的混合液(混合活性剂，S+Cs)，两者的质量比为Km，且研究1:0,1:1,2:1,3:1,4:1不同Km值的影响，用磁力搅拌器搅拌均匀，静置平衡；往S+Cs中按质量比为4:1加入复配植物精油搅拌均匀作为油相混合物，S+Cs与复配植物精油的质量比表示为Smix。随后往油相中边搅拌边滴加水来获得澄清透明的微乳液。分别以油相、水相、S+Cs作为伪三元相图的顶点，利用Origin 8.5软件绘制伪三元相图确定微乳区域。
3.实验结果
以氢化蓖麻油40为表面活性剂，无水乙醇为助表面活性剂，按Km＝4:1，3:1，2:1，1:1，1:0的质量比例混合，绘制伪三元相图，结果如图1所示。图1中的c1部分为Km＝4:1的结果图，c2部分为Km＝3:1的结果图，c3部分为Km＝2:1的结果图，c4部分为Km＝1:1的结果图及c1部分为Km＝1:0的结果图。随着表面活性剂的占比升高，微乳区域面积增加。其中Km＝4:1(图1中的c1部分)，1:0(图1中的c5部分)的微乳区域面积最大，Km＝1:1(图1中的c4部分)的微乳区域面积最小。这是由于Km值减小时，助表面活性剂含量进一步增加，油-水界面的张力降低，表面活性剂头基之间的吸引力减小，体系形成微乳液的能力减弱，从而微乳区域面积减小。Km＝4:1，3:1，1:0的微乳区域面积相差不大，考虑产品最后应用的安全性和可适用性，优先选用表面活性剂更少的比例组分，因此最终筛选出Km＝3:1的比例，即表面活性剂(氢化蓖麻油40)与助表面活性剂(无水乙醇)的质量比优选为3:1。
实施效果验证
一、植物精油微乳液(天然空气净化液)稳定性评价及理化性质测定
1.实验材料
1.1实验仪器
MS-H280-Pro LED数显加热型磁力搅拌器(大龙兴创实验仪器(北京)有限公司)，Eppendorf 5424 R小型台式高速冷冻离心机(艾本德中国有限公司)，Zetasizer Nano系列纳米粒度和Zeta电位仪(英国马尔文仪器有限公司)，FIVE EASY 20 pH计(美国MettlerToledo公司)，DV-III+可编程控制式流变仪(美国博勒飞公司)，DDS-11A电导率仪(上海雷磁·创益仪器仪表有限公司)。
1.2供试的植物精油微乳液样品
实施例1所制得的天然空气净化液(香茅草、柠檬草混合精油微乳液)、实施例3所制得的天然空气净化液(薄荷、百里香混合精油微乳液)、实施例5所制得的天然空气净化液(天竺葵、丁香混合精油微乳液)及实施例7所制得的天然空气净化液(薰衣草、紫苏叶混合精油微乳液)。
2.实验方法
2.1外观观察
将实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品(天然空气净化液)，静止24h，用肉眼观察是否分层、成乳白色、浑浊、半透明或者澄清。
2.2高速离心实验
将静置24h后的将实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品置于高速离心机离心，速率为4000r/min，离心时间为15min。然后观察是否出现分层及浑浊。
2.3冷、热储存性考察
将实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品分别置于室温、4℃、60℃的环境下放置30天，观察其澄清状况。
2.4精油微乳液粒径测定
利用纳米粒度仪对实施例1、3、5、7制得的精油微乳液进行粒径测定。精油微乳液样品先以4000r/min的速度离心15min，放置24h以上，选取不分层且澄清的样品，测其粒径。使用前，将纳米粒度仪预热30分钟，用待测样品将比色皿润洗后，将1.3mL的待测样品装入比色皿中，测试温度设定为25±0.1℃。
2.5pH测定
在室温下，用pH计对实施例1、3、5、7制得的精油微乳液进行pH测定。
2.6粘度测定
在室温下，对实施例1、3、5、7制得的精油微乳液进行粘度测定。测试时，选用61号转子，通过调整转速，粘度计的扭矩在55-60％之间。
2.7电导率测定
在室温下，对实施例1、3、5、7制得的精油微乳液进行电导率测定。测试前后，精油微乳液澄清状况保持一致，澄清的样品继续澄清，没有明显变化。
3.实验结果
3.1外观
将实例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品微乳液静止24h之后，样品均保持澄清，无混浊、分层现象。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品静置24h后的效果。
3.2高速离心实验
通过高速离心之后，实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品都能保持澄清透明，无混浊、分层现象。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液样品效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品高速离心后的效果。
3.3冷、热储存性考察
将实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品分别置于室温、4℃、60℃的环境下放置30天后，样品均保持澄清，无混浊、分层现象。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液样品效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品冷、热储存性实验的效果。
3.4精油微乳液粒径测定
将实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品分别将其稀释100倍和200倍，并测其粒径。粒径测定数据见表1-1。
表1-1
由表1-1可知，在5个样品中，香茅草、柠檬草混合精油微乳液和薄荷、百里香混合精油微乳液最为稳定，微乳颗粒粒径达到纳米级(小于100nm)，并且PDI(多分散系数)小于0.5，说明微乳颗粒分布较为集中。薰衣草、紫苏叶混合精油微乳液和天竺葵、丁香混合精油微乳液在稀释200倍后，Z-粒径平均值超过了100nm，此时微乳液稳定性会下降，容易出现破乳现象。说明该微乳配方并不能无限稀释，仅在一定范围内呈现可稀释性。从总体来说，以上5个样品都能达到大倍数稀释后仍保持良好稳定性的要求。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品粒径测定的效果。
3.5pH测定
对实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品进行pH测定，样品的pH范围如表1-2所示。除了薄荷、百里香混合精油微乳液pH接近中性外，其他微乳液样品均呈弱酸性。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液样品效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品pH测定的效果。
表1-2
3.6粘度测定
对实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品进行粘度测定，样品的粘度范围如表1-3所示。香茅草、柠檬草混合精油微乳液及薰衣草、紫苏叶混合精油微乳液的粘度低，流动性良好，而薄荷、百里香混合精油微乳液及天竺葵、丁香混合精油微乳液的粘度相对要高，流动性仍较好。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液的效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品粘度测定的效果。
表1-3
3.7电导率测定
对实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品进行电导率测定，样品的电导率范围如表1-4所示。样品的电导率都较高，导电性较强。实施例2、4、6、8制得的植物精油微乳液的效果分别与实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品相似，可以参照实施例1、3、5、7制得的植物精油微乳液样品电导率测定的效果。
表1-4
二、植物精油微乳液抑菌评价
1.实验材料
1.1供试菌种
大肠杆菌(广东省微生物菌种保藏中心)，白色葡萄球菌(中国工业微生物菌种保藏中心)。
1.2供试的复配精油及对应的植物精油微乳液样品
实施例1制得的香茅草与柠檬草复配精油、实施例1制得的天然空气净化液(香茅草、柠檬草混合精油微乳液)、实施例3制得的薄荷与百里香复配精油、实施例3所制得的天然空气净化液(薄荷、百里香混合精油微乳液)、实施例5所制得的天竺葵与丁香复配精油、实施例5所制得的天然空气净化液(天竺葵、丁香混合精油微乳液)实施例7所制得的薰衣草与紫苏叶复配精油及实施例7所制得的天然空气净化液(薰衣草、紫苏叶混合精油微乳液)。
1.3实验试剂
胰蛋白胨大豆肉汤培养基(广东环凯微生物科技有限公司)，碘硝基四唑紫(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)，二甲基亚砜(美国Amrseco公司)
1.4实验仪器
SW-CJ-1FD洁净工作台(苏州安泰空气技术有限公司)，LRH-70F生化培养箱(上海一恒科技有限公司)，GI-54DWS高压灭菌锅(致微(厦门)仪器有限公司)，DU730紫外分光光度计(贝克曼库尔特有限公司)
2.实验方法
2.1菌种和菌悬液的制备
(1)大肠杆菌及白葡萄球菌的菌种的制备
取胰蛋白胨大豆肉汤培养基200mL于容积为500mL的烧杯中，于121℃下灭菌20min，待用。
用平板划线法分别分离出单个大肠杆菌菌落、白葡萄球菌菌落，用接种环把大肠杆菌菌落、白葡萄球菌菌落分别接种在上述的装有灭菌后胰蛋白胨大豆肉汤培养基的烧杯中培养12小时，再放入恒温培养箱中震荡(转速为100rpm)，培育至对数稳定期。
取40根试管，在每根试管中加入3mL的丙三醇，于121℃下灭菌20min，冷却后待用。在每根试管中加入对数稳定期的大肠杆菌菌液1.0mL，震荡试管，使丙三醇和大肠杆菌菌液混合均匀，用胶塞把试管密封，置于-80℃冰箱中保存，待用，得到大肠杆菌菌种。
取40根试管，在每根试管中加入3mL的丙三醇，于121℃下灭菌20min，冷却后待用。在每根试管中加入对数稳定期的白葡萄球菌菌液1.0mL，震荡试管，使丙三醇和白葡萄球菌菌液混合均匀，用胶塞把试管密封，置于-80℃冰箱中保存，待用，得到白葡萄球菌菌种。
(2)菌悬液的制备
配制麦氏比浊管，混匀后测其600nm的吸光度绘制标准曲线，待用。分别把步骤(1)制得的大肠杆菌菌种、白葡萄球菌菌种加入胰蛋白胨大豆肉汤培养基中，放在37℃的环境下培育3.5h，并用生理盐水将它们稀释，使它们的OD600值落在麦氏比浊管的标准曲线上。再分别将大肠杆菌菌液、白葡萄球菌菌液进行稀释，使它们浓度为1.0×107cfu/mL。
2.2复配精油及其对应的微乳液的抑菌测试
(1)复配精油的抑菌效果评价
采用改良的二倍稀释法测定各复配精油的最低抑菌浓度。将复配精油用DMSO稀释并配制成系列梯度浓度溶液使其浓度为原来的1、1/2、1/4、1/8、1/16、1/32倍，备用。向96孔板每孔中依次加入80μL的胰蛋白胨大豆肉汤培养基，复配精油(每孔仅加入一种浓度的复配精油)20μL，测试菌液(测试菌液为大肠杆菌菌液或白葡萄球菌菌液)20μL，再加入胰蛋白胨大豆肉汤培养基培养液80μL，使得每孔终体积为200μL，震荡使其混合均匀。设置对照组，对照组不添加复配精油，改为添加20μL的DMSO。测试菌液为大肠杆菌菌液或白葡萄球菌菌液，浓度均为1.0×107cfu/mL。
将96孔板密封后置37℃培养箱中，孵育20h至生长对照组内细菌明显生长。在每个孔上加20μL的0.2mg/ml的碘硝基四唑紫后，再把96孔板放在37℃培养箱2h，观察其染色情况。
若出现红色，则说明菌种正常生长，若没有变色，则说明大肠杆菌的生长受到抑制。在孔板上，出现未变色到红色变化的那种浓度，为该样品的最低抑菌浓度。
若出现红色，则说明菌种正常生长，若没有变色，则说明白葡萄球菌的生长受到抑制。在孔板上，出现未变色到红色变化的那种浓度，为该样品的最低抑菌浓度。
(2)植物精油微乳液样品的抑菌效果评价
采用改良的二倍稀释法测定各植物精油微乳液的最低抑菌浓度。将各植物精油微乳液用去离子水溶解并配制成系列梯度浓度溶液使其浓度为原来的1、1/2、1/4、1/8、1/16及1/32倍数，备用。
向96孔板每孔中依次加入胰蛋白胨大豆肉汤培养基80μL，植物精油微乳液样品(每孔仅加入一种浓度的植物精油微乳液样品)20μL，测试菌液(测试菌液为大肠杆菌菌液或白葡萄球菌菌液)20μL，再加入胰蛋白胨大豆肉汤培养基80μL，使得每孔终体积为200μL，震荡使其混合均匀。设置对照组，对照组不添加植物精油微乳液样品，改为添加20μL的生理盐水。测试菌液为大肠杆菌菌液或白葡萄球菌菌液，浓度均为1.0×107cfu/mL。
将96孔板密封后置37℃培养箱中，孵育20h至生长对照组内细菌明显生长。在每个孔上加20μL的0.2mg/mL的碘硝基四唑紫后，再把96孔板放在37℃培养箱2h，观察其染色情况。
若出现红色，则说明菌种正常生长，若没有变色，则说明大肠杆菌的生长受到抑制。在孔板上，出现未变色到红色变化的那种浓度，为该样品的最低抑菌浓度。
若出现红色，则说明菌种正常生长，若没有变色，则说明白葡萄球菌的生长受到抑制。在孔板上，出现未变色到红色变化的那种浓度，为该样品的最低抑菌浓度。
3.实验结果
3.1麦氏比浊管标准曲线
麦氏比浊管的对应管号中BaCl2和H2SO4体积及其近似菌液浓度如下表2-1和图2所示，表2-1为麦氏比浊管的对应管号中BaCl2和H2SO4体积及其近似菌液浓度数据表。
表2-1
将培养3.5h以后的菌液，通过分光光度计测量其OD600值，并利用生理盐水进行稀释，使其浓度为1.0×107cfu/mL，添加到96孔板后，菌悬液浓度为1.0×106cfu/mL达到测量最低抑菌浓度的要求。
3.2复配精油及其微乳液的抑菌效果
复配精油及其微乳液的抑菌效果见于下表2-2和表2-3，表2-2和表2-3分别为复配精油及其微乳液的抑菌效果参数表。
表2-2
表2-3
由表2-2和表2-3可知，4种精油微乳液，即实施例1、3、5、7制得的精油微乳液中，对大肠杆菌抑菌效果最好的是实施例5所制得的天然空气净化液(天竺葵、丁香混合精油微乳液)，其次是实施例1制得的天然空气净化液(香茅草、柠檬草混合精油微乳液)。而对白色葡萄球菌，实施例1制得的天然空气净化液(香茅草、柠檬草混合精油微乳液)有较好的抑菌效果，其MIC值是原未稀释微乳液的1/8倍，即25μL/mL。其他三种复配精油微乳液在10％浓度(100μL/mL)时也均表现出对白葡萄球菌的抑菌作用。制备微乳液前后，相对应的复配精油的抑菌浓度并未发生明显变化。一方面，这是由于精油微乳液的配方中，氢化蓖麻油40和低浓度的乙醇，并无抑菌作用，另一方面，制备成微乳液之后，精油的挥发性得到改善，并且在微乳体系中精油更加稳定。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种天然空气净化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氢化蓖麻油与无水乙醇混合，搅拌处理，静置得到混合表面活性剂；
（2）将复配精油加入步骤（1）所述混合表面活性剂中，超声处理，然后搅拌处理，静置得到混合液；
（3）在搅拌状态下将水加入步骤（2）所述混合液中，得到透明溶液，搅拌处理，静置得到所述天然空气净化液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，
氢化蓖麻油 2-6份；
无水乙醇 2-6份；
复配精油 1-3份；
水 12-28份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min，搅拌处理的搅拌速率为500-1000rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复配精油的制备包括如下步骤：
将薄荷精油、百里香精油、香茅草精油、柠檬草精油、天竺葵精油、丁香精油、薰衣草精油及紫苏叶精油中的两种植物精油混合，然后搅拌处理得到复配精油，搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min，搅拌处理的速率为500-1000rpm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复配精油由质量比为1:1的香茅草精油与柠檬草精油混合形成、由按质量比为2:1薄荷精油与百里香精油混合形成、由按质量比为2:1的天竺葵精油与丁香精油混合形成或由按质量比为3:1的薰衣草精油与紫苏叶精油混合形成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述超声处理的频率为30-50KHz；超声处理的时间为2-5min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min，搅拌处理的速率为500-1000rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述在搅拌状态下的搅拌速率为500-1000rpm，搅拌处理的温度为28-35摄氏度，搅拌处理的时间为5-10min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（2）及步骤（3）所述静置的时间均为8-12min。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的天然空气净化液。
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