CN110072940A - 热塑性镶嵌介质及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

热塑性镶嵌介质(25)，其设置为通过以下方式包埋并随后固定模塑腔(11)中的样品材料(10)：烧结或熔化热塑性镶嵌介质(25)以变成至少部分地容纳所述样品材料(10)的一体性散料。热塑性镶嵌介质(25)包括与有机纤维混合的聚合物，和具有最小5W/(m×K)热导率的导热填料的混合物，其中导热填料与复合材料均匀混合，且其中导热填料占热塑性镶嵌介质的至少30w.％。

Description

热塑性镶嵌介质及其制造方法
技术领域
根据第一方面，本发明涉及热塑性镶嵌介质(mounting medium)，其设置为通过以下方式包埋并随后固定模塑腔中的样品材料：烧结或熔化所述热塑性镶嵌介质以变成至少部分地容纳该样品材料的一体性散料。
根据第二方面，本发明涉及一种制造热塑性镶嵌介质的方法。
热塑性或热软化塑料是在特定温度之上变得易弯或可模塑且冷却时固化的塑性材料或聚合物。
术语“烧结”在整个这份说明书范围内指在不熔化粒化/颗粒状材料至完全液化点的情况下，通过施加热和/或压力从粒化/颗粒状材料压缩和/或形成固态团块的过程。通常，烧结通过熔化独立粒料/颗粒状粒子之间的界面，造成粒化/颗粒状材料变成一体性散料。
发明背景
制备样品材料如分析用如显微术用或SEM用材相和/或金相样品供硬度检验或图像分析是一项有挑战性和经常费时的任务；尤其因为必须在经常模块化的样品架中通过模塑固定每种样品，旨在不仅促进样品材料的分析，还促进分析用样品材料的制备。
分析用制备包括切割和抛光样品材料的各种步骤，以呈献样品材料的完美表面。
为了在样品架中或相对于样品架固定样品材料，样品材料一般在制备和后续分析之前包埋在镶嵌介质中。通过这种方式，实现对往往微小和脆弱的样品的保护以及容易的操作。
复杂样品材料包埋系统和/或样品镶嵌系统的可用性已经令包埋样品过程更容易。然而并且即便采用复杂的技术，样品镶嵌过程仍是费力和费时的操作；尤其因为许多包埋系统依赖于基于粉末的包埋介质，后者可能在操作期间变成气载并因而带给操作者吸入有害于操作者健康的材料的风险。
现有技术作出多种尝试以减轻当今样品材料包埋系统的上述缺点。一些尝试包括提供作为相对大的颗粒提供的包埋材料；因此防止材料在操作期间变成气载。其他尝试包括提供包埋材料，所述包埋材料包含天然填料，如木质或植物基填料。这些尝试尤其遭遇以下限制：
a)镶嵌介质将热传入包埋基质或从中传出的能力，和
b)某些镶嵌介质在没有黏附于或烧灼到模具表面上因而阻止从模具轻易、干净和完整提取已镶嵌样品的情况下经受所施加温度的能力。
理论上可以通过向模具施加很高或很低温度以加热或冷却镶嵌介质，解决限制a)。然而，这是不想要的，尤其在于：
–根据上文的b)，很高的温度可以造成镶嵌介质黏附于或烧灼到模具上
–贯穿模具内容物的巨大温度梯度实际上损害镶嵌介质的完整性，并且
–巨大温度梯度造成镶嵌介质烧结或熔化，以非最佳或非合适速率在合理循环次数范围内产生均匀基质。
与a)中所提出的解决方案相反，限制b)的解决方案是减少烧结过程期间施加至模具的热负荷–这显然将延长镶嵌过程。
镶嵌介质黏附于或烧灼在模具上一般在加热镶嵌介质的某些组分超过某个阈值和/或超过某个时间段时发生。
当镶嵌介质含有有机产物如木纤维和/或植物纤维等时，已经发现木质素可以从产物释放，因而实际上使烧结或熔化的镶嵌介质粘合于模具上。
木质素是一种胶粘剂及在有机产物(如木材和植物等)的支持组织中形成重要结构材料的一类复杂有机聚合物。木质素可以化学地和/或通过缩合从植物纤维提取；认为缩合是a)中所提出的限制的原因；连同以下事实：当某些材料暴露于某些阈值之上的温度时，这些材料将不可避免地烧灼到表面上。
另外，已经发现，当镶嵌介质含有有机产物如木纤维和/或植物纤维等时，纤维素可以从产物释放，因而实际上因纤维素承当温和胶粘物而使烧结或熔化的镶嵌介质粘合于模具上。
当样品材料最终在镶嵌介质中镶嵌时，样品材料制备过程进一步包括以下步骤：
–将样品切割成一张或多张合适的切片，
–将切片的样品材料镶嵌在镶嵌介质中，以促进操作并保护样品材料，
–研磨镶嵌的样品，并且
–将镶嵌的样品抛光。
必须如此组成或选择包埋材料或镶嵌介质，从而使镶嵌介质提供就作业环境而言令人满意的特性，即它必须作业安全，同时优选在操作期间不易作为粉尘变成气载的。
另外，必须如此组成或选择包埋材料或镶嵌介质，从而使镶嵌介质提供就样品材料在镶嵌介质内部的固定和边缘保持而言令人满意的特性。
一般，样品材料借助压模(compression mould)中发生的烧结或熔化过程包埋在镶嵌介质中。
下文列示两个示例性镶嵌过程；“正常模式”和“敏感模式”。
“正常模式”的镶嵌过程一般适用于将不黏附于或燃烧到模具上的非敏感镶嵌介质。
如若借助已知黏附于或燃烧到模具上的敏感性镶嵌介质(如木-塑复合材料或WPC)镶嵌样品材料，则“敏感模式”过程适用。
“正常模式”过程一般设置为两步骤过程：
1.在180℃加热3.5分钟，来自撞锤的压力为250巴
2.冷却2分钟，来自撞锤的压力为250巴
“敏感模式”过程一般设置为三步骤过程：
1.加热X1分钟并且没有来自撞锤的压力
2.加热X2分钟并且来自撞锤的压力减小
3.冷却X3分钟，来自撞锤的压力减小
如可以自以上“敏感模式”过程导出，最初在不施加压力的情况下加热镶嵌介质，因为已经发现，根据“正常模式”，初始步骤中热和压力的组合可以造成于现有技术的WPC基镶嵌介质黏附于或燃烧到模具和撞锤(ram)上。认为“敏感模式”初始加热过程允许WPC基镶嵌介质的聚合物包裹木制纤维，因而保护温度敏感性纤维免受热。
一旦加热镶嵌介质，则施加减少的压力以允许树脂烧结。最后，在减少的压力下冷却镶嵌介质。
本发明的目的尤其是：
–提出操作安全的非反应性热塑性镶嵌介质，
–提出安全的无粉尘热塑性镶嵌介质，
–提出镶嵌过程完成时易于从模具取出的热塑性镶嵌介质，
–提出可以在模具和/或撞锤表面上不遗留残余镶嵌介质的情况下，从模具取出的热塑性镶嵌介质，和
–提出成本高效和操作安全的热塑性镶嵌介质。
另外，本发明的目的是提出一种制造热塑性镶嵌介质的方法。
US 3,268,644 A公开了一种制造包括试样架和试样的装配体的方法，目的在于借助放电，使试样经历蚀刻。根据US 3,268,644 A的发明的目的是提供一种制造试样装配体的方法，所述试样装配体仅使小部分的试样表面暴露于放电，并且是提供施加电势至已包埋试样的有效手段。该方法包括将试样置于一块可模制导电材料中，所述材料由二份酚类缩合粉末(Bakelite)连同云母填料和/或木粉填料等和一份铝填料的混合物组成。这份配方因此产生具有66.6％非金属和33.3％金属的粉末。根据该对比文件，所述非金属/金属比率允许电势施加于试样和阳极之间。根据US 3,268,644 A的混合物在热处理过程下化学固化。该对比文件未提供关于以下任何方面的教导：
–限制硬化/固化粉末和试样之间的空隙，
–所述已硬化粉末的热导率，
–已硬化粉末的可加工性，
–借助烧结过程硬化，
–在后续的材相和/或金相制备步骤期间与样品的化学相容性，或
–避免干扰典型金相样品的能量色散X射线光谱法光谱。
US 2016/108187 A公开了基于向日葵籽壳或向日葵籽麸的生物材料产品形式的木材/纤维聚合物复合材料。
JP 5026794 A公开了制备和分析之前包埋样品材料的非金属树脂。
US 2004 028563 A公开了制造用于小片形样品材料的装置或支架，所述样品材料将要接受在分析仪器中分析/由其分析。
JP 56070445 A公开了包含导电粉末(如10-30w.％的碳粉或30-60w.％的铝粉或30-60w.％的铜粉)的导电镶嵌介质。导电粉末按未披露的重量％比率混合于酚醛树脂中，并且将热和压力施加至混合物以模制，并且因此制备用于包埋分析性样品的导电树脂，无需在模制后施加导电涂层。
CN 102504485 A公开了导电和化学硬化的适于SEM(扫描电子显微镜)观察的树脂。
US 3,268,644 A公开了一种产生用于使试样经历蚀刻和抛光等的装配体的方法。该方法包括在热固性可模制导电材料的未固化预模制件的一部分外表面上安置中空未固化热固性绝缘体的步骤。所述外表面的第一部分暴露并具有与其相邻的所述绝缘体装置并且所述外表面的第二部分也暴露。安置所述试样，同时其一个面与所述相邻绝缘体装置和所述表面的所述第一部分接合，并且将所述预模制件绝缘体装置和试样压缩在一起，同时固化所述预模制件绝缘体装置直至所述试样包埋在所述预模制件中，所述试样的面基本上与所述绝缘体装置的相邻表面齐平并与所述预模制件的所述外表面的仍暴露的所述第二部分齐平。
另外，如今存在众多从各种供应商可获得的热镶嵌材料。这类供应商的例子是Cloeren Technology GmbH，其一直提供从基于聚合物(如聚丙烯)但无导热要素的天然纤维强化混料制成的现货热塑性热镶嵌材料。
发明简述
本发明总体上寻求提出操作安全和在样品材料包埋过程后将不黏附于模具或撞锤上的热塑性镶嵌介质。
根据如上文提到的方面，按照本说明书引言部分借助热塑性镶嵌介质实现本发明的目的，其中热塑性镶嵌介质包括以下物质的混合物：
-与有机纤维混合的聚合物，和
-具有最小5W/(m×K)热导率的导热填料，
并且其中导热填料与复合材料均匀混合且其中导热填料占热塑性镶嵌介质的至少25w.％。
在一些实施方案中，根据热塑性镶嵌介质的所需特征，导热填料具有至少10、30、100或200W/(m×K)的热导率。
热导率是材料允许热从较暖表面穿过该材料传导或流动至较冷表面的能力的度量。可以将热导率作为每单位时间和每单位表面积转移的热能除以温度梯度来确定。
与有机纤维混合的聚合物可以选定为轻易可获得的木-塑复合材料或WPC。WPC通常用来指由一种或多种天然纤维或粉末和聚合物或聚合物的混合物制成的材料或产品。
天然或有机纤维和粉末可以来自不同植物源，如来自木材、大麻、剑麻、黄麻、红麻、稻、椰子、亚麻、扁桃、竹、牧草等。本发明不以任何方式限于有机纤维的类型或起源。
向热塑性镶嵌介质添加导热填料的效果尤其是在加热期间削弱模具或撞锤和留在模具内部的镶嵌介质之间的边界中或界面中的温度梯度，这反过来并且根据上文防止镶嵌介质黏附或烧灼到模具和/或撞锤上。另外，在加热期间温度梯度遍及整个镶嵌介质被削弱，因而允许基质均一地熔化或烧结。
总之，添加导热填料缓和了如上文提出的a)中以及b)中的限制。
在导热填料存在后，增加的镶嵌介质热导率还可以减少镶嵌样品材料所需的时间，因为均匀加热和可能冷却该批次至某个温度所要求的时间减少。另外，可以显著地削弱在界面施加的热负荷，因而防止木质素和/或纤维素从有机组分的大量释放以及烧灼到模具和撞锤上。
根据一个实施方案，导热填料的热导率可以至少2倍于与有机纤维混合的聚合物的热导率。借助这点，获得增加的热塑性镶嵌介质热导率。
根据一个实施方案，聚合物可以与有机纤维按50％+/-10％有机纤维和50％+/-10％聚合物的重量百分比比率混合。
根据一个实施方案，热塑性镶嵌介质可以选定为处于熔融状态时与热导率高于WPC的热导率的填料混合的WPC或WPC副产品。
根据一个实施方案，有机纤维可以选定为木纤维或植物纤维。
根据一个实施方案，聚合物可以选定为聚丙烯或聚丙烯均聚物。
根据一个实施方案，热塑性镶嵌介质可以作为具有约1×1mm粒径的粒料提供。
根据一个实施方案，导热填料可以选定为无机填料。
根据一个实施方案，与有机纤维混合的聚合物即WPC占镶嵌介质的最多70w.％。
根据一个实施方案，与有机纤维混合的聚合物即WPC和所述导热填料之间的重量％比率是25-50％的导热填料和75-50％的与有机纤维混合的聚合物或者30-45％的导热填料和70-55％的与有机纤维混合的聚合物或者40％的导热填料和60％的与有机纤维混合的聚合物。
根据一个实施方案，镶嵌介质的组成可以是20–30w.％的聚合物、30–50w.％的导热填料和20–50w.％的有机材料。
根据一个实施方案，所述导热填料是金属粒子如铝粒子或铝合金粒子。粒子优选地可以作为薄片或粉末提供。
根据一个实施方案，镶嵌介质设置为包埋并且随后固定材相(materialographic)样品或金相样品供制备和后续分析。
根据一个实施方案，提供包埋在本发明的热塑性镶嵌介质中的样品材料。
根据本发明第二方面，提供一种制造热塑性镶嵌介质的方法。该方法包括步骤：例如在WPC生产线中，将熔融的聚合物与有机纤维和导热填料混合。该方法另外可以包括步骤：在混合物凝固之前，将混合物挤压通过带切刀的模具以产生具有约1×1mm粒径的粒料。
附图简述
图1示意性显示布置在压模中的样品材料。
图2示意性显示布置在两种不同镶嵌介质中的样品材料。
图3示意性显示布置在两种不同镶嵌介质中及布置在压模中的样品材料。
图4显示多种材料以SI单位W/(m×K)计的热导率值。
发明详述
将在下文中参考附图更详细地解释本发明。
图1和图3显示压模1，其包括盖子或盖5、可以体现为圆筒的壁7和压制装置9。如图1和图3中所显示，压紧装置9可以体现为撞锤。压紧装置设置为镶嵌过程期间施加压力。
壁7、盖5和压制装置9一起限定腔体11，后者设置为接收样品材料10和根据本发明一个方面的镶嵌介质25。
在根据图1和图3所述的实施方案中，温度调节装置30，即加热和/或冷却装置30，显示为包围壁7或压模1的装置。
在根据图1的实施方案中，样品材料10最初置于腔体11内部的压制装置9上，此后腔体11至少部分用粒化镶嵌介质25填装。
在根据图3的实施方案中，样品材料10最初置于腔体11内部的压制装置9上。粒化或未粒化和根据本发明粒化或未粒化的第二镶嵌介质26随后填装于腔体11中；可能覆盖停留在压制装置9上的样品材料10的暴露面。第二镶嵌介质26可以根据镶嵌介质26的任何所需特性或成本框架等选择。根据本发明的第一方面，第一镶嵌介质25可以如所示那样作为背衬(backing)施加。
然而，在根据图3的实施方案中，镶嵌介质可以仅选定为第一镶嵌介质25。
盖或盖子5可以借助(未显示)螺纹或等同物连接至模具1的壁。
本发明不以任何方式限于模具的具体实施方案或类型；可以同等地应用其他类型的镶嵌装置，包括备选类型的模制腔或压模腔，而不脱离本发明的范围。
图1显示在如上文所述那样施加和压力之前处于未烧结状态的粒化镶嵌介质25。
图2和图3显示处于牢固包埋样品材料10的固定状态的已烧结镶嵌介质25。
可以选择金属或非金属的理想导热填料以具有以下特性：
-在一些实施方案中，填料的热导率充应当尽可能地高，以尽可能确保镶嵌过程期间的高热传导；由此将加热和/或冷却期间遍及整个镶嵌介质的梯度最小化，
-如果包埋介质的电气输送是需要的，应当选择具有合适电气特性的填料，
-在某些应用中，应当避免镶嵌的样品的电流分解。这要求填料具有电流惰性。备选地，与常见的金属样品(如不同钢类型)和电位序中的低位金属或合金组合时，填料应当是牺牲阳极。
-填料应当在安全性和环境影响方面是可接受的。
铝填料或基于铝合金/铝的填料满足上述标准，并且因此与其他金属或无机化合物相比，在许多实施方案中为优选的。
在另一方面，铝上形成氧化物膜是有益的，因为可以因膜而使金属钝化。
另外，铝具有与扫描电子显微术(SEM)和扫描电子显微术联合能量色散X射线光谱法(SEM/EDX)相容的益处，其常常与材相和/或金相样品一起使用。
根据其他实施方案，导热填料可以选定为碳酸钙(CaCO3)。碳酸钙会是有益的，因为这种矿物质填料比柔软填料如铝更好地匹配硬质和中等硬质样品的可加工性。
根据其他实施方案，导热填料可以选定为二氧化钛(TiO2)。二氧化钛会是有益的，因为这种矿物质填料允许比柔软填料如铝更好地匹配硬质和中等硬质样品的可加工性。
图2示意性显示本发明的实施方案，其中样品材料10设置在两种不同的镶嵌介质即本发明的第一背衬镶嵌介质(backing mounting medium)25和第二镶嵌介质26中。第二镶嵌介质26可以根据镶嵌介质26的任何所需特性或成本框架选择。如若不希望本发明的镶嵌介质25作为唯一镶嵌介质，例如，如若与样品材料10相比，镶嵌介质25太柔软，导致后续制备步骤期间样品边缘变圆，则该实施方案特别有益。另外，如若本发明的填料干扰制备检验用样品10的过程，则可能想要应用根据图2的实施方案。
当样品在镶嵌介质中恰当镶嵌时，样品为机械制备和后续显微分析或等同物做好准备。
图4显示多种材料以SI单位W/(m×K)计的热导率值。如可以见到，铝或铝合金的热导率处于1-300W/(m×K)范围内，而聚丙烯和木材的热导率明显更小；即在0.1W/(m×K)的区域内。
本发明不以任何方式限于一个或多个所示的实施方案。一个实施方案的特征可以与另一个(可能未显示的)实施方案的特征组合或为其替换，而不脱离本发明的范围。

Claims (18)

1.热塑性镶嵌介质(25)，其设置为通过以下方式包埋并随后固定模塑腔(11)中的样品材料(10)：烧结或熔化所述热塑性镶嵌介质(25)以变成至少部分地容纳所述样品材料(10)的一体性散料，其特征在于所述热塑性镶嵌介质(25)包括以下物质的混合物：
-与有机纤维混合的聚合物，和
-具有最小5W/(m×K)热导率的导热填料，
并且其中所述导热填料与复合材料均匀混合，且其中所述导热填料占所述热塑性镶嵌介质的至少30w.％。
2.根据权利要求1所述的热塑性镶嵌介质，其中所述导热填料的热导率至少2倍于所述与有机纤维混合的聚合物的热导率。
3.根据前述权利要求中一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述聚合物与所述有机纤维按至少20％聚合物、20-50％有机纤维和30-50％导热填料的重量百分比比率混合。
4.根据前述权利要求中一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述聚合物与所述有机纤维按60％+/-2％的有机纤维和40％+/-2％的聚合物的重量百分比比率混合。
5.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述有机纤维选定为木纤维或植物纤维。
6.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述聚合物选定为聚丙烯或聚丙烯均聚物。
7.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述热塑性镶嵌介质作为具有约1×1mm粒径的粒料提供。
8.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述导热填料是无机填料。
9.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述与有机纤维混合的聚合物占所述镶嵌介质的最多70w.％。
10.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述与有机纤维混合的聚合物和所述导热填料之间的重量百分比比率是：30-50％的导热填料和70-50％的与有机纤维混合的聚合物、或35-45％的导热填料和65-55％的与有机纤维混合的聚合物、或40％的导热填料和60％的与有机纤维混合的聚合物。
11.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述镶嵌介质的组成是：24w.％+/-5w.％的聚合物、40w.％+/-5w.％的导热填料和36w.％+/-5w.％的有机材料。
12.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述导热填料是金属粒子。
13.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述导热填料是铝粒子。
14.根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质，其中所述镶嵌介质设置为包埋并且随后固定材相样品或金相样品供制备和后续分析。
15.样品材料(10)，其被包埋在根据前述权利要求中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质(25)中。
16.包埋在两层或更多层镶嵌介质中的样品材料(10)，其中一层镶嵌介质(25)选定为根据权利要求1–14中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质。
17.制造根据权利要求1–14中任一项或多项所述的热塑性镶嵌介质(25)的方法，其中所述有机纤维和所述导热填料在生产期间在熔融的聚合物中混合。
18.根据权利要求17所述的制造热塑性镶嵌介质(25)的方法，其中，在混合物凝固之前，将混合物挤压通过带切刀的模具以产生具有约1×1mm粒径的粒料。
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