CN110071218A - 一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,包括如下步骤:步骤S1、清洗导电衬底;步骤S2、称取无铅钙钛矿材料,加入溶剂,放入研钵中研磨制备电解液,再通过超声处理器超声处理;步骤S3、将导电衬底与外接电源相连,导电衬底的导电面面对面平行放入放入电解液中,形成阴阳两极,调节外接电源电压并控制电沉积时间,即可在基板上沉积出无铅钙钛矿薄膜。该方法不仅可以大面积制备无铅钙钛矿薄膜材料,还可以通过腐蚀导电FTO基底的方法控制电沉积的面积和形状,且能够通过调节电沉积的电压和时间控制膜层厚度。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
近年来,由于化石燃料的大量使用,对环境造成极大的污染,人们迫切希望寻找一种新的可替代能源。与此同时,基于清洁能源太阳能的光伏电池的研究引起了关注。而在目前众多的太阳能电池中,钙钛矿电池一直处于高速发展期,2009年,以钙钛矿材料为基础的新型太阳电池得到了开始得到广泛关注, 到2013年《科学》(Science) 杂志更是将钙钛矿太阳电池的相关工作十大科学突破之一。
钙钛矿太阳能电池被广泛的研究之后,其效率也一直在提升,目前效率已达到23.3%,还有望达到更高。与此同时,钙钛矿电池的大面积制备引起了人们的研究兴趣。在目前的报道中,大部分钙钛矿电池的有效面积较小无法满足工业化的需求,无法进行大规模商业化的应用。因此,钙钛矿电池的大面积制备显得尤为重要,制备大面积钙钛矿电池的关键在于制备高质量的钙钛矿薄膜。目前制备钙钛矿薄膜的方法有:基于旋涂的成膜方法,主要是基于旋涂的快速结晶法和基于旋涂的真空闪蒸溶液处理法;可与滚筒印刷兼容的钙钛矿成膜方法,包括刮涂、夹缝式挤压涂布、喷墨打印成膜、喷涂;气相辅助沉积法;软覆盖沉积法。
利用旋涂的快速结晶法是钙钛矿电池实验研究阶段最常使用的成膜方法,此法操作简单,但是材料利用率较低,通常小于1%。刮涂法操作简单,材料利用率高,但它的成膜质量一般;夹缝式挤压涂布,喷墨打印和喷涂的方法材料利用率较高,但实验操作相对复杂,成膜质量还有待研究。气相辅助沉积法与传统的旋涂法相比较,制备出的薄膜厚度均一,但制备过程中对原材料的浪费较大。软覆盖沉积法制备的薄膜成膜质量较好,利用此方法在制备薄膜的前期需要高温加热衬底,这个过程会对能量产生较多的损耗。
这些成膜技术的缺点或多或少的限制了钙钛矿电池的发展,所以寻求一种成膜质量高,可用于大面积生产的成膜技术是目前研究的方向之一。同时由于传统钙钛矿材料中铅的毒性问题,使得人们更偏向于无铅钙钛矿材料的研究。本发明致力于发展一种可用于大面积生产,及批量沉积的电沉积技术制备无铅钙钛矿薄膜,并把它应用到太阳能电池中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,不仅可以大面积制备无铅钙钛矿薄膜材料,还能通过腐蚀导电FTO基底的方法控制电沉积的形状,并通过调节电沉积的电压和通电时间控制薄膜的厚度。
本发明提供一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,包括如下步骤:
步骤S1、清洗导电衬底;
步骤S2、称取无铅钙钛矿材料,加入溶剂,放入研钵中研磨制备电解液,再通过超声处理器超声处理;
步骤S3、将导电衬底与外接电源相连,导电衬底的导电面面对面放入电解液中,形成阴阳两极,调节外接电源电压并控制电沉积时间,即可在基板上沉积出无铅钙钛矿薄膜。
作为本发明的进一步技术方案,步骤S1的具体步骤为:
步骤S11、将衬底在超声波清洗器中依次用丙酮、乙醇、去离子水超声15min后,放入烘箱100℃烘2小时后待用;
步骤S12、对烘干后的衬底进行等离子处理;
步骤S13、在等离子处理后的衬底上湿法旋涂TiO2,再放入箱式炉中500℃烧结40 min。
进一步的,步骤S12的导电衬底作为阳极,步骤S13的导电衬底作为阴极。
更进一步的,衬底为覆盖有氟元素掺杂氧化锡的衬底或掺有元素铟的氧化锡的衬底。
更进一步的,阴极和阳极面对面平行设置,两电极之间间距为5-50毫米。
进一步的,步骤S2中,无铅钙钛矿材料为AmBX6-nYn,其中,m=1或2;0≤n≤6;A为具有正一价的阳离子,包括但不限于碱金属离子,过渡金属离子或有机官能团离子;B为非铅的具有正二价的金属离子,包括但不限于过渡金属离子和碱土离子;X和Y为卤族元素负一价离子F-1,Cl-1,Br-1和I-1。
进一步的,溶剂为醇类,包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合。
进一步的,步骤S3中所述外接电源为直流电源或正负输出电压和频率可调节的交流电源,正向电压调节范围为10-100V,负向电压调节范围为0-50V。
进一步的,物理方法包括物理超声、加热过滤和离心过滤。
本发明利用电沉积的方法制备无铅钙钛矿薄膜,先在研钵中研磨合成制备好的无铅钙钛矿材料,研磨过程中加入溶剂,使钙钛矿材料与溶剂混合成一体,形成电解液。然后把一对与外接电源的两极分别相连的,带有导电薄膜的基底面对面平行插入电解液中,通过控制电源电压和通电时间得到不同厚度的无铅钙钛矿薄膜材料。本发明方法不仅可以大面积制备无铅钙钛矿薄膜材料,还可以通过腐蚀导电FTO基底的方法控制电沉积的面积和形状,并且能够通过调节电沉积的电压和时间控制膜层厚度。
附图说明
图1为本发明的试验示意图;
图2为本发明的实施例1中FTO基底上电沉积方法制得的Cs2SnI6薄膜XRD衍射图;
图3为本发明的实施例1中FTO基底上电沉积方法制得的Cs2SnI6薄膜的光吸收测试图;
图4为本发明的实施例1中Cs2SnI6粉末在不同溶剂中电沉积出薄膜的XRD衍射图;
图5为本发明的实例3中,太阳能电池电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,试验如图1所示,包括如下步骤:
步骤S1、清洗导电衬底;
步骤S2、称取无铅钙钛矿材料,加入溶剂,放入研钵中研磨制备电解液,再通过超声处理器超声处理;
步骤S3、将导电衬底与外接电源相连,导电衬底的导电面放入电解液中,形成阴阳两极,调节外接电源电压并控制电沉积时间,即可在基板上沉积出无铅钙钛矿薄膜。
步骤S1的具体步骤为:
步骤S11、将衬底在超声波清洗器中依次用丙酮、乙醇、去离子水超声15min后,放入烘箱100℃烘2小时后待用;
步骤S12、对烘干后的衬底进行等离子处理;
步骤S13、在等离子处理后的衬底上湿法旋涂TiO2,再放入箱式炉中500℃烧结40 min。
步骤S12的导电衬底作为阳极,步骤S13的导电衬底作为阴极。
衬底为覆盖有氟元素掺杂氧化锡的衬底或掺有元素铟的氧化锡的衬底。
阴极和阳极面对面平行设置,两电极之间间距为5-50毫米。
步骤S2中,无铅钙钛矿材料为AmBX6-nYn,其中,m=1或2;0≤n≤6;A为具有正一价的阳离子,包括但不限于碱金属离子,过渡金属离子或有机官能团离子;B为非铅的具有正二价的金属离子,包括但不限于过渡金属离子和碱土离子;X和Y为卤族元素负一价离子F-1,Cl-1,Br-1和I-1。
溶剂为醇类,包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合。
步骤S3中所述外接电源为直流电源或正负输出电压和频率可调节的交流电源,正向电压调节范围为10-100V,负向电压调节范围为0-50V。
物理方法包括物理超声、加热过滤和离心过滤。
实施例一
本实施例提供一种无铅钙钛矿Cs2SnI6薄膜的电沉积制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1:将覆盖有氟元素掺杂氧化锡(FTO)的衬底在超声波清洗器中依次用丙酮、乙醇、去离子水超声15 min后,放入烘箱100℃烘2小时后待用。
步骤2:对烘干后的覆盖有氟元素掺杂氧化锡(FTO)衬底进行等离子处理。
步骤3:在等离子处理后的衬底上湿法旋涂TiO2,将旋涂完的基片放入箱式炉中500℃烧结40 min。
步骤4:称取80 mg的制备好的Cs2SnI6粉末,加入20 mL的无水乙醇,放入研钵中研磨制得电解液,并把制得的电解液放在超声处理器中超声5 min。
步骤5:将步骤3的导电衬底为阴极,步骤2的导电沉底为阳极,两者与外接直流电源相连,并把导电衬底的导电面相对平行地插入步骤4制得的电解液中,形成阴阳两极。调节外接电源电压至60 V,电沉积时间5 min,沉积时间结束后取出阴极衬底,即在覆盖有氟元素掺杂氧化锡(FTO)的衬底上沉积出了无铅钙钛矿Cs2SnI6薄膜。本实施例的薄膜结果如图2所示,XRD图谱证实了用电沉积方法制备出的确实为无铅钙钛矿Cs2SnI6薄膜,并且利用紫外-可见吸收光谱,测试了薄膜的光吸收,发现吸收光波长在范围400nm-900nm之间,计算其光学带隙在1.2 eV左右,如图3所示。此外还利用甲醇,异丙醇进行了实验,Cs2SnI6在其中研磨均可与其形成电解液,利用电沉积的方法能够制备出Cs2SnI6薄膜,但是薄膜中杂质较多,杂质主要为SnI2。其薄膜的XRD图谱在如图4所示。
实施例二
本实施例采用电沉积制备不同厚度的Cs2SnI6薄膜,具体步骤如下:
步骤1:将覆盖有氟元素掺杂氧化锡(FTO)的衬底在超波清洗器中依次用丙酮、乙醇、去离子水超声15 min后,放入烘箱100℃烘2小时后待用。
步骤2:对烘干后的覆盖有氟元素掺杂氧化锡(FTO)衬底进行等离子处理。
步骤3:在等离子处理后的衬底上湿法旋涂TiO2,将旋涂完的基片放入箱式炉中500℃烧结40 min。
步骤4:称取80 mg的制备好的Cs2SnI6粉末,加入20 mL的无水乙醇,放入研钵中研磨制得电解液,并把制得的电解液放在超声处理器中超声5 min。
步骤5:将步骤3的导电衬底为阴极,步骤2的导电沉底为阳极,两者与外接直流电源相连,并把导电衬底的导电面相对平行地插入步骤4制得的电解液中,形成阴阳两极。调节外接电源电压至60 V,电沉积时间3 -15min,沉积时间结束后取出阴极衬底,即在覆盖有氟元素掺杂氧化锡(FTO)的衬底上沉积出了无铅钙钛矿Cs2SnI6薄膜,数据如表1所示:
时间/ min | 3 | 6 | 9 | 12 | 15 |
厚度/ nm | 133 | 180 | 220 | 270 | 330 |
表1不同时间下电沉积Cs2SnI6薄膜的厚度
实施例三
本实施例提供一种基于电沉积Cs2SnI6薄膜的太阳能电池,其制备方法为:
步骤1:制备对电极,经过打孔处理后的FTO衬底清洗烘干后,在背面贴上胶带进行等离子处理。处理好的片子置于旋涂仪器上,将1-2滴氯铂酸置于片子表面,在设定好的参数下进行旋涂处理,待片子干燥后去除胶带放置于管式炉中烧结待用。
步骤2:在实例1中沉积出的Cs2SnI6薄膜上留出5 mm×5 mm的有效区域,用AB胶连接各个边缘,然后把步骤1准备的对电极覆盖其上形成三明治结构,待胶固化后向小孔中注入碘电解质并将孔封闭以形成完整的器件。所制备的太阳能电池器件具有0.18 mAcm-2的短路电流,0.27 V的开路电压,电池效率为0.006%。电池电流密度-电压曲线如图5所示,此方法制备出的薄膜应用与太阳能电池中可以得到一定的光电转换效率,但是效率较低,原因为所用的电解质的溶剂为乙腈,而Cs2SnI6薄膜在乙腈中会溶解,所以导致器件效率较低。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解,本发明不受上述具体实施例的限制,上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理,在不脱离本发明精神范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤S1、清洗导电衬底;
步骤S2、称取无铅钙钛矿材料,加入溶剂,放入研钵中研磨制备电解液,再通过物理方法处理;
步骤S3、将导电衬底与外接电源相连,导电衬底的导电面放入电解液中,形成阴阳两极,调节外接电源电压并控制电沉积时间,即可在基板上沉积出无铅钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤S1的具体步骤为:
步骤S11、将衬底在超声波清洗器中依次用丙酮、乙醇、去离子水超声15min后,放入烘箱100℃烘2小时后待用;
步骤S12、对烘干后的衬底进行等离子处理;
步骤S13、在等离子处理后的衬底上湿法旋涂TiO2,再放入箱式炉中500℃烧结40 min。
3.根据权利要求2所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤S12的导电衬底作为阳极,所述步骤S13的导电衬底作为阴极。
4.根据权利要求1或2所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述衬底为覆盖有氟元素掺杂氧化锡的衬底或掺有元素铟的氧化锡的衬底。
5.根据权利要求1或3所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述阴极和所述阳极面对面平行设置,两电极之间间距为5-50毫米。
6.根据权利要求1所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤S2中,无铅钙钛矿材料为AmBX6-nYn,其中,m=1或2;0≤n≤6;A为具有正一价的阳离子,包括但不限于碱金属离子,过渡金属离子或有机官能团离子;B为非铅的具有正二价的金属离子,包括但不限于过渡金属离子和碱土离子;X和Y为卤族元素负一价离子F-1,Cl-1,Br-1和I-1。
7.根据权利要求1所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述溶剂为醇类,包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合。
8.根据权利要求1所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述步骤S3中所述外接电源为直流电源或正负输出电压和频率可调节的交流电源,正向电压调节范围为10-100V,负向电压调节范围为0-50V。
9.根据权利要求1所述的一种电沉积制备无铅钙钛矿薄膜的方法,其特征在于,所述物理方法包括物理超声、加热过滤和离心过滤。
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