CN110066653B - 一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法 - Google Patents

一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法，将铝盐和锶盐加去离子水混合制成溶液A，然后向溶液A中加入掺杂剂和乙醇制成溶液B，再向溶液B中加入PVP制得透明且带黏性的前驱体溶液C；然后采用静电纺丝法收集纳米带，最后放入马弗炉中进行退火处理，经升温、保温、降温三个过程，得到目标产物SrAl2O4。本发明采用静电纺丝法，具有简单易行、环保、对人体无害的优点，同时又能直接得到均匀细长的纤维带，为实现更多的应用提供了可能。获得了Eu单掺杂SrAl2O4纳米带，同时实现了绿光上转换发光。

Description

一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法
技术领域
本发明属于纳米发光材料技术领域，具体涉及一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法。
背景技术
由于稀土离子具有丰富的能级构造，镧系离子掺杂机体发光一直都是发光研究领域的热点。发光材料已经应用在物理、化学及生物等领域，值得一提的应用包括发光二极管(LED)、平板显示器、交通标志、应急显示领域以及安全指示领域等。在发光现象中，上转换发光是一类具有反斯托克效应的发光现象。这一种发光可以把肉眼看不见的红外光转换为肉眼可见的可见光，在防伪领域，生物成像和探测等领域具有独特的应用价值。
氧化物荧光粉无毒无害，对环境友好，是发光材料体系中使用最为广泛的一类材料，其中包括碱土铝酸盐体系。碱土铝酸盐体系的发光材料是目前已知的性能最好的发光材料之一。铝酸锶(SrAl2O4)在低温下为单斜晶体，属于P21晶体结构，Sr替代AlO4的Al原子占据两个晶体格位，便于其他的镧系离子进入晶体结构中，成为发光中心。在所有稀土掺杂铝酸锶体系中，SrAl2O4:Eu2+是典型的长余辉材料，根据Palilla报道这种材料的发光强度会先迅速衰减，然后在一段时间内维持很低的荧光发射。
大量的研究者选择两种甚至两种以上的镧系元素进行共同激活基质可达到不同的发光性能。碱土铝酸盐体系的发光材料是目前主要采用Eu2+和Dy3+进行共掺杂达到实现不同的发光性能的目的。最近，SrAl2O4：Eu2+,Dy3+发光材料可以通过应力发光用于机械故障诊断。但是，关于SrAl2O4上转换发光性能的报道并不多，特别是到目前为止还没有涉及到Eu单掺杂实现上转换发光性能的报道。
迄今为止，关于制备镧系金属离子多元素掺杂SrAl2O4的方法有很多，常见的有高温固相法、化学气相沉积、水热法、液相法。但是，上述方法容易产生杂质，而且制备过程较为复杂。静电纺丝技术是利用高压使高分子溶液表面带有电荷，在高压电场的作用下，使高分子溶液从喷嘴喷出，喷出的高分子伸展形成泰勒锥，从而产生各种不同形状的纳米材料。静电纺丝这种方法简单易行，可以得到长而连续的纳米带。目前关于用静电纺丝制备SrAl2O4纳米材料的报道相当有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法，能得到均匀纤长的纳米带，并对材料的上转换性能作了研究。
本发明采用以下技术方案：
一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法，将铝盐和锶盐加去离子水混合制成溶液A，然后向溶液A中加入掺杂剂和乙醇制成溶液B，再向溶液B中加入PVP制得透明且带黏性的前驱体溶液C；然后采用静电纺丝法收集纳米带，最后放入马弗炉中进行退火处理，经升温、保温、降温三个过程，得到目标产物SrAl2O4。
具体的，制备溶液A具体为：
将硝酸铝和硝酸锶加入4mL去离子水中，直至原料全部溶解，得到溶液A。
进一步的，硝酸铝：硝酸锶的质量比为1:2。
具体的，按化学配方组成SrAl2O4:xEu，x＝0.01～0.05mol％，称取掺杂剂加入到A中，再加入乙醇，获得混合溶液B。
进一步的，掺杂剂为硝酸铕。
具体的，溶液B中去离子水和乙醇的体积比为4:(2～5)。
具体的，PVP的加入量为溶液B的10％～15％。
具体的，静电纺丝的电压为25～30KV，注射器与收集板之间的接受距离为10～15cm，推进速度为15～20uL/min。
具体的，退火处理中，升温速率为4～10℃/min，在800～1000℃下保温1～3h，再降温，降温速率为4～20℃/min。
具体的，制备的铕掺杂铝酸锶纳米带用红外光激发，能够发出肉眼可见的绿色光。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用静电纺丝技术制备SrAl2O4，方法更简便、更高效、更安全，无害，然后通过简单的升温，保温，降温三个阶段即可合成Eu单掺杂SrAl2O4纳米带。本发明避免了高温、时间消耗的固相过程，以及复杂的设备，并且一定程度上避免的杂质的生成，提供了较高的操作可及性和较短的反应时间。
进一步的，去离子水可以将硝酸锶与硝酸铝全部溶解，利于充分反应。
进一步的，加入乙醇有利于纺出光滑的纳米带，减少液滴的出现。
进一步的，采用水和乙醇为溶剂，不影响反应且对人体无害。
进一步的，加入PVP形成导电的高分子溶液，容易在高压电场下带有电荷，便于纺丝。
进一步的，设置纺丝电压为25～30KV，注射器与收集板之间的接收距离10～15cm，推进速度为15～20uL/min，利于溶液从喷嘴喷出伸展成泰勒锥，从而易于形成纳米带。
进一步的，退火过程中，设置升温速率为4～10℃/min，在800～1000℃下保温1～3h，再降温，降温速率为4～20℃/min，利于得到结晶性好的、形貌均一的SrAl2O4的纳米带。
综上所述，本发明采用静电纺丝法，具有简单易行、环保、对人体无害的优点，同时又能直接得到均匀细长的纤维带，为实现更多的应用提供了可能。获得了Eu单掺杂SrAl2O4纳米带，同时实现了绿光上转换发光。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例1的XRD图谱。
图2为实施例1的SEM照片。
图3为实施例1的上转换发光图谱。
图4为实施例2的XRD图谱。
图5为实施例3的XRD图谱。
图6为实施例4的XRD图谱。
图7为实施例5的XRD图谱。
图8为实施例6的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法，以SrAl2O4为基质，以Eu为激活离子，通过静电纺丝的工艺得到长而连续的纳米带，然后在空气气氛下烧结得到目标产物。使用980nm激光器对该材料进行激发，材料发出绿色光，表现出独特的上转换特性。SrAl2O4：Eu纳米材料无毒、环保且稳定性好；此外，一维的纳米带形貌以及上转换发光特性使得这种材料将会在生物成像、探测、防伪领域具有重要的应用价值。
本发明一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法，包括以下步骤：
首先，将硝酸铝和硝酸锶按化学计量比1:2加入到4mL去离子水中，直至原料全部溶解，得到透明的溶液A；再按化学配方组成SrAl2O4:xEu(x＝0.01～0.05mol％)加入掺杂剂硝酸铕到A中，加入量为0.01～0.05mmol，再加入2～5mL乙醇，使其完全溶合，去离子水和乙醇的体积比为4:(2～5)，获得混合溶液前驱体溶液；接着，加入质量比10％～15％的PVP，搅拌若干小时，直到PVP完全溶解，溶液变为无色透明且带有一定的黏性。
然后，打开静电纺丝装置，调整高压为25～30kV，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为10～15cm，设置推进速率为15～20uL/min，得到均匀而致密的电纺带。
最后，将静电纺丝获得的纳米带放入马弗炉中，设置保温时间为800～1000℃，保温1～3h，升温速率为4～10℃/min，降温速率为4～20℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先，称取0.211g Sr(NO3)3，0.75g Al(NO3)3加入4mL去离子水中，充分使其溶解，加入0.01mmol硝酸铕到溶液中，再加入5mL乙醇，得到前驱体溶液；称取质量比为10％的PVP，待其溶解为透明且具有黏性的胶体；开始静电纺丝，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为10cm，电压设置为25kV，设置推进速率为15uL/min，获得纳米带；将电纺带放入马弗炉中，设置保温时间为800℃保温3小时，升温速率为4℃/min，降温速率为4℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
图1是按照实施例1所制备的SrAl2O4纳米带的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SrAl2O4纳米带。
图2是按照实施例1所制备的SrAl2O4纳米带的SEM形貌照片，可以看出，SrAl2O4呈均匀纤细的纳米线。
图3是按照实施例1所制备的SrAl2O4纳米带的上转换发光图谱，可以看出主要发光波段为530～570nm，为绿色光。
实施例2
首先，称取0.211g Sr(NO3)3，0.75g Al(NO3)3加入4mL去离子水中，充分使其溶解，加入0.02mmol硝酸铕到溶液中，再加入4.5mL乙醇，得到前驱体溶液；称取质量比为12％的PVP，待其溶解为透明且具有黏性的胶体；开始静电纺丝，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为12cm，电压设置为30kV，设置推进速率为16ul/min，获得纳米带；将电纺带放入马弗炉中，设置保温时间为1000℃保温1小时，升温速率为5℃/min，降温速率为20℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
图4是按照实施例2所制备的SrAl2O4纳米带的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SrAl2O4纳米带。
实施例3
首先，称取0.211g Sr(NO3)3，0.75g Al(NO3)3加入4mL去离子水中，充分使其溶解，加入0.02mmol硝酸铕到溶液中，再加入4mL乙醇，得到前驱体溶液；称取质量比为13％的PVP，待其溶解为透明且具有黏性的胶体；开始静电纺丝，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为13cm，电压设置为26kV，设置推进速率为17uL/min，获得纳米带；将电纺带放入马弗炉中，设置保温时间为900℃保温2小时，升温速率为5℃/min，降温速率为8℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
图5是按照实施例3所制备的SrAl2O4纳米带的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SrAl2O4纳米带。
实施例4
首先，称取0.211g Sr(NO3)3，0.75g Al(NO3)3加入4mL去离子水中，充分使其溶解，加入0.03mmol硝酸铕到溶液中，再加入3mL乙醇，得到前驱体溶液；称取质量比为14％的PVP，待其溶解为透明且具有黏性的胶体；开始静电纺丝，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为14cm，电压设置为27kV，设置推进速率为18uL/min，获得纳米带；将电纺带放入马弗炉中，设置保温时间为1000℃保温3小时，升温速率为8℃/min，降温速率为10℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
图6是按照实施例4所制备的SrAl2O4纳米带的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SrAl2O4纳米带。
实施例5
首先，称取0.211g Sr(NO3)3，0.75g Al(NO3)3加入4mL去离子水中，充分使其溶解，加入0.04mmol硝酸铕到溶液中，再加入2mL乙醇，得到前驱体溶液；称取质量比为15％的PVP，待其溶解为透明且具有黏性的胶体；开始静电纺丝，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为14cm，电压设置为28kV，设置推进速率为19uL/min，获得纳米带；将电纺带放入马弗炉中，设置保温时间为1000℃保温2小时，升温速率为10℃/min，降温速率为15℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
图7是按照实施例5所制备的SrAl2O4纳米带的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SrAl2O4纳米带。
实施例6
首先，称取0.211g Sr(NO3)3，0.75g Al(NO3)3加入4mL去离子水中，充分使其溶解，加入0.05mmol硝酸铕到溶液中，再加入2mL乙醇，得到前驱体溶液；称取质量比为15％的PVP，待其溶解为透明且具有黏性的胶体；开始静电纺丝，用注射器抽取2.5mL前驱体溶液，电压设置为29kV，将注射器针头与收集板之间的接收距离设置为15cm，设置推进速率为20uL/min，获得纳米带；将电纺带放入马弗炉中，设置保温时间为1000℃保温1小时，升温速率为6℃/min，降温速率为20℃/min，冷却到室温后取出，即为目标产物。
图8是按照实施例6所制备的SrAl2O4纳米带的X射线衍射谱，无杂质峰出现，说明产物是为纯的SrAl2O4纳米带。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有上转换发光性能的铕掺杂铝酸锶纳米带的制备方法，其特征在于，将铝盐和锶盐加去离子水混合制成溶液A，然后向溶液A中加入掺杂剂和乙醇制成溶液B，再向溶液B中加入PVP制得透明且带黏性的前驱体溶液C；然后采用静电纺丝法收集纳米带，最后进行退火处理，经升温、保温、降温得到目标产物SrAl2O4；
制备溶液A具体为：
将硝酸铝和硝酸锶加入4mL去离子水中，直至原料全部溶解，得到溶液A；
按化学配方组成SrAl2O4:xEu，x＝0.01～0.05mol％，称取掺杂剂加入到A中，再加入乙醇，获得混合溶液B；
溶液B中去离子水和乙醇的体积比为4:(2～5)，PVP的加入量为溶液B的10％～15％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硝酸铝：硝酸锶的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，掺杂剂为硝酸铕。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝的电压为25～30KV，注射器与收集板之间的接受距离为10～15cm，推进速度为15～20uL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，退火处理中，升温速率为4～10℃/min，在800～1000℃下保温1～3h，再降温，降温速率为4～20℃/min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，制备的铕掺杂铝酸锶纳米带用红外光激发，能够发出肉眼可见的绿色光。
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