CN110066408B - 一种纳米纤维荧光膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为解决现有荧光纤维膜发光效率低，荧光性能差，稳定性低，难以生物降解，制备工艺复杂，能耗高的问题，提供一种纳米纤维荧光膜的制备方法。本发明利用有机小分子对天然纤维素纳米结构进行化学改性，在其表面引入荧光基团，以改性纳米纤维素作为纤维基质及荧光组分，制备可生物降解的纳米纤维荧光膜。所制备的纳米纤维荧光膜荧光效率高，稳定性及持久性好，力学性能好。本发明方法制备过程简单，能耗低，生产效率高，成本低廉，环境友好。

Description

一种纳米纤维荧光膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维荧光膜的制备方法。
背景技术
纤维荧光膜是以涤纶、腈纶、维纶、锦纶等纤维为基材，添加荧光化合物，经过纺丝制成的功能纤维膜，其在生物医药、可穿戴设备、光电器件、功能服装等领域具有广阔的应用前景。用于荧光膜制备的传统荧光来源组分为无机量子点、稀土配合物或有机小分子发光材料。稀土配合物表面缺陷多、化学稳定性差，包埋在纤维母体中时分散不均匀，制备出的纳米纤维荧光膜性能较差。有机小分子发光材料常含有共轭杂环及各种生色团，结构易于调整，但是通常具有聚集诱导猝灭效应，影响其荧光响应性。无机量子点的引入将给荧光膜不可避免带来毒性。对于大多数荧光膜材料，荧光来源组分只是简单的掺杂，和纤维是物理复合，结合不稳定，容易引起荧光组分的聚集，从而导致发光效率的损失和荧光性能难以持续。如果将荧光基团与高分子基质进行化学结合，则不仅能显著提高荧光基团与纤维的结合稳定性，而且能够提高荧光基团的分散稳定性，获得具有优异荧光性能的纤维荧光膜。
近年来，荧光膜材料的研究获得了长足发展，但大多数荧光膜材料的基质采用的是石油基高分子，这不仅限制了荧光材料在组织工程、生物医药等领域的应用，而且存在难以降解、难以回收的环保问题，因此，制备生物质基荧光膜材料显得尤为必要。利用有机小分子对纤维素纳米结构进行化学改性，在其表面引入荧光基团，进而制备一种具有荧光效率高、发光性能好、荧光稳定性高的生物质基纳米纤维荧光膜，对于推动荧光膜材料的发展，具有非常重要的技术指导意义。
从天然纤维素中提取出来的纳米纤维素具有高结晶度，高透明性，低密度，机械性能好，来源广泛，价格低廉，可生物降解，安全性好等特性，可被用作荧光复合膜材料的载体。纳米纤维素可通过分子间氢键结合作用与其他高分子结合，形成较为致密的网络结构，制备具有生物降解性、力学性能优异的纳米纤维素膜。因此，研究一种以纳米纤维素同时作为基质和荧光组分的纳米纤维荧光膜及其制备方法具备重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有荧光纤维膜发光效率低，荧光组分易于聚集，荧光性能差，稳定性低，难以生物降解，以及制备工艺复杂，能耗高的问题，提供一种纳米纤维荧光膜的制备方法。该方法制备过程简单，能耗低，生产效率高，成本低廉，环境友好，所制备的纳米纤维荧光膜荧光效率高，持久性好，力学性能高，可生物降解。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米纤维荧光膜的制备方法，其包括以下步骤：
（1）纤维素的预处理：将天然纤维素加入到纤维素酶水溶液中，60℃搅拌反应6h，然后再进行超声处理，得到混合均匀的纤维素预处理液；
（2）纤维素纳米结构的修饰：将柠檬酸溶解到步骤（1）制得的纤维素预处理液中，加入2-氨基苯酚，110℃油浴反应5h，离心去除反应液，加入蒸馏水形成改性纳米纤维素悬浮液；
（3）将聚乙烯醇溶于步骤（2）制得的改性纳米纤维素悬浮液中，加入蒸馏水100℃搅拌3h形成均一的悬浮液，将该悬浮液置于培养皿中，冷却至室温后形成纳米纤维荧光膜。
步骤（1）中天然纤维素包括竹纤维、棉纤维、麻纤维、微晶纤维素中的一种。
步骤（1）中纤维素酶水溶液的浓度为10wt%-30wt%，天然纤维素与纤维素酶水溶液的质量比为1:20-1:100，超声处理时间为2h，超声功率900W。
步骤（2）中加入的柠檬酸与纤维素预处理液的质量比为1:10-1:25，2-氨基苯酚与纤维素预处理液的质量比为1:10-1:20。
步骤（3）所述聚乙烯醇的加入量为15wt%。
本发明的显著优点：
（1）本发明制备过程简单，能耗低，生产效率高，成本低廉，环境友好；
（2）本发明制备的纳米纤维荧光膜荧光效率高，可达到0.5，稳定性及持久性好，室温下放置3个月荧光强度几乎没有下降，力学性能高，拉伸强度可达到30MPa，可生物降解。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）纤维素的预处理：将2g竹纤维加入到50g浓度15wt%的纤维素酶水溶液中，60℃搅拌反应6h，然后900W功率超声处理2h，得到混合均匀的竹纤维预处理液；
（2）纤维素纳米结构的修饰：将2g柠檬酸溶解到40g步骤（1）制备得到的竹纤维预处理液中，加入2g 2-氨基苯酚，110℃油浴反应5h，离心去除反应液，加入60mL蒸馏水形成改性竹纳米纤维悬浮液；
（3）取15g聚乙烯醇溶于30g步骤（2）制备得到的的改性竹纳米纤维悬浮液中，加入55mL蒸馏水100℃搅拌3h形成均一的悬浮液，将该悬浮液置于培养皿中，冷却至室温后形成竹纳米纤维荧光膜。
实施例2
（1）纤维素的预处理：取1g棉纤维加入到60g浓度20wt%的纤维素酶水溶液中，60℃搅拌反应6h，然后900W功率超声处理2h，得到混合均匀的棉纤维预处理液；
（2）纤维素纳米结构的修饰：取3g柠檬酸溶解到60g步骤（1）制备得到的棉纤维预处理液中，加入4g 2-氨基苯酚，110℃油浴反应5h，离心去除反应液，加入40mL蒸馏水制得改性棉纳米纤维悬浮液；
（3）取20g聚乙烯醇溶于50g步骤（2）制备得到的改性棉纳米纤维悬浮液中，加入63mL蒸馏水100℃搅拌3h形成均一的悬浮液，将该悬浮液置于培养皿中，冷却至室温后形成棉纳米纤维荧光膜。
实施例3
（1）纤维素的预处理：将1g麻纤维加入到80g浓度10wt%的纤维素酶水溶液中，60℃搅拌反应6h，然后900W功率超声处理2h，得到混合均匀的麻纤维预处理液；
（2）纤维素纳米结构的修饰：取4g柠檬酸溶解到65g步骤（1）制备得到的麻纤维预处理液中，加入6g 2-氨基苯酚，110℃油浴反应5h，离心去除反应液，加入35mL蒸馏水制得改性麻纳米纤维悬浮液；
（3）将10g聚乙烯醇溶于40g步骤（2）制备得到的改性麻纳米纤维悬浮液中，加入17mL蒸馏水100℃搅拌3h形成均一的悬浮液，将该悬浮液置于培养皿中，冷却至室温后形成麻纳米纤维荧光膜。
实施例4
（1）纤维素的预处理：将3g微晶纤维素加入到75g浓度25wt%的纤维素酶水溶液中，60℃搅拌反应6h，然后900W功率超声处理2h，得到混合均匀的微晶纤维预处理液；
（2）纤维素纳米结构的修饰：将5g柠檬酸溶解到70g步骤（1）制备得到的微晶纤维预处理液中，加入4g 2-氨基苯酚，110℃油浴反应5h，离心去除反应液，加入30mL蒸馏水形成改性纳米纤维素悬浮液；
（3）取15g聚乙烯醇溶于50g步骤（2）制备得到的改性纳米纤维素悬浮液中，加入35mL蒸馏水100℃搅拌3h形成均一的悬浮液，将该悬浮液置于培养皿中，冷却至室温后形成纳米纤维荧光膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种纳米纤维荧光膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）纤维素的预处理：将天然纤维素加入到纤维素酶水溶液中，60℃搅拌反应6h，然后再进行超声处理，得到混合均匀的纤维素预处理液；
（2）纤维素纳米结构的修饰：将柠檬酸溶解到步骤（1）制得的纤维素预处理液中，加入2-氨基苯酚，110℃油浴反应5h，离心去除反应液，加入蒸馏水形成改性纳米纤维素悬浮液；
（3）将聚乙烯醇溶于步骤（2）制得的改性纳米纤维素悬浮液中，加入蒸馏水100℃搅拌3h形成均一的悬浮液，将该悬浮液置于培养皿中，冷却至室温后形成纳米纤维荧光膜；
步骤（2）中加入的柠檬酸与纤维素预处理液的质量比为1:10-1:25，2-氨基苯酚与纤维素预处理液的质量比为1:10-1:20；步骤（3）所述聚乙烯醇的加入量为15wt%。
2.根据权利要求1中所述的一种纳米纤维荧光膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中天然纤维素包括竹纤维、棉纤维、麻纤维、微晶纤维素中的一种。
3.根据权利要求1中所述的一种纳米纤维荧光膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中纤维素酶水溶液的浓度为10wt%-30wt%，天然纤维素与纤维素酶水溶液的质量比为1:20-1:100。
4.根据权利要求1中所述的一种纳米纤维荧光膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声处理时间为2h，超声功率900W。
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