CN110058428B - 一种双面主动红外发射率调节薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜及其制备方法和应用,特别涉及基于碳材料(包括石墨烯、碳纳米管、无定形碳和炭黑等)和离子液的薄膜材料,可通过电压调节方式实现双面红外辐射控制的柔性器件,具有工作电压低,功耗小,发射率调节幅度大,结构简单、适于大规模生产,具有良好的机械可弯曲性能,可广泛应用于汽车、舰船、飞机、卫星等表面实现红外伪装或隐身,也可应用于电池、微纳卫星等表面实现温度控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜及其制备方法和应用,特别涉及基于碳材料(包括石墨烯、碳纳米管、无定形碳和炭黑等)和离子液的薄膜材料,可通过电压调节方式实现双面红外辐射控制的柔性器件,具有工作电压低,功耗小,发射率调节幅度大,结构简单、适于大规模生产,具有良好的机械可弯曲性能,可广泛应用于汽车、舰船、飞机、卫星等表面实现红外伪装或隐身,也可应用于电池、微纳卫星等表面实现温度控制。
背景技术
控制材料体系的中红外波段的辐射可实现辐射冷却和热伪装。利用机械驱动、热致相变、光照以及电激励等方式都可实现发射率的调制,其中,电激励方式由于其容易实现与半导体工艺相兼容而受到了广泛关注。
通常,材料体系的热辐射取决于材料的温度和表面发射率。斯忒藩--玻尔兹曼定律定量地描述了物体热辐射量受其温度与材料表面性质的关系
j*=εσT4
其中,j*为单位时间单位面积辐射量,ε为材料表面辐射系数(发射率),σ为斯忒藩-玻耳兹曼常数,T为物体绝对温度。据此,通过控制材料体系红外发射率,使得整个体系的辐射量与周围环境一致,可使红外相机难以将物体从背景中区分开,实现红外隐身效果。同时,通过控制物体的热辐射亦可实现热管理。例如,Shanhui Fan等制备出具有体感温度调节能力的薄膜材料,采用不同发射率材料正反穿成功实现纺织衣物的保温或降温,使人体处于舒适温度。不仅如此,将主动调制红外发射率的体系应用于建筑制造有望实现建筑节能。
具有众多同素异形体的碳材料展现出独特的物化性质,例如,碳纳米管与石墨烯由于其高机械强度,可弯曲的柔性结构以及卓越的物理性质在科学以及工程界引起了广泛关注,在场发射器件、电化学器件包括超级电容器、电池,以及传感器等方面都具有潜在应用。其中,石墨烯由于在中红外至太赫兹频率范围内具有良好的等离子体共振特性,在中红外光电探测应用中倍受关注。单层石墨烯甚至可以通过离子掺杂在0.1至2.5THz范围内将其透射率调节至83%。但在中红外范围内,通过静电栅压调节具有很小的响应性能,单层石墨烯的吸收特性改变小于2%。Coskun Kocabas等人利用多层石墨烯和离子液体系实现了中波红外热辐射特性的调制,通过离子插层的方式实现了较大的调制深度,但是,其并未构建出具有双面调节特性的体系。Robert Haddon等人利用半导体型单壁碳纳米管和离子液构建复合材料体系,通过离子掺杂调节单壁碳纳米管的费米能级,从而调制单壁碳纳米管薄膜的带间吸收和带内自由载流子吸收,最终实现对可见到近红外光谱的调制。
有效控制中红外辐射的结构在智能伪装与温控领域等应用中展现出巨大潜力,研发低功耗、高调制速度、低成本的可控辐射器件成为发展趋势。
发明内容
本发明的技术解决问题是:克服现有技术的不足,提出一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜及其制备方法和应用。
本发明的技术解决方案是:
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜,该调节薄膜包括上层、中层和下层,上层为石墨烯薄膜、碳纳米管、无定形碳等碳材料薄膜,下层为石墨烯薄膜、碳纳米管、无定形碳等碳材料薄膜,中层为填充有离子液的离子隔膜,上层和下层既作为发射率调制层又作为电极;
所述的石墨烯薄膜的制备方法为:通过化学气相沉积方法在镍箔上生长得到,随后在饱和FeCl3水溶液中腐蚀镍箔,即上层的石墨烯从镍箔上剥离下来,然后将石墨烯转移至去离子水中,经过多次冲洗除去杂质后,得到石墨烯薄膜;石墨烯薄膜厚度为50~1000nm;
所述的碳纳米管薄膜的原料为:厚度0.1μm~100μm的多壁碳纳米管薄膜,制备碳纳米管薄膜的方法为:将厚度0.1μm~100μm的多壁碳纳米管薄膜浸泡在王水中2~3天后,以此去除碳纳米管中的金属催化剂杂质,再用清水浸泡5-24小时后放在加热台烘干,烘干后转移至管式炉中在800-900℃下退火1-2h后自然冷却至室温,得到碳纳米管薄膜。
所述的填充有离子液的离子隔膜的制备方法为:使用离子液浸润离子隔膜,得到填充有离子液的离子隔膜;
所述的离子液为HMIm[NTf2](1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐)、DEME[NTf2]二乙基甲基-(2-甲氧乙基)铵基双(三氟甲磺酰基)酰亚胺等包含阴离子[NTf2]-的离子液;
所述的离子隔膜为聚丙烯、聚乙烯以及二者复合薄膜,离子隔膜的厚度为5μm~1000μm。
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的制备方法,该方法的步骤包括:将上层转移至中层的上表面,将下层转移至中层的下表面,得到双面主动红外发射率调节薄膜。当将碳纳米管薄膜转移至中层表面时,将碳纳米管薄膜与离子隔膜使用压膜机的双滚反复轮碾,直至碳纳米管薄膜贴合在离子隔膜的表面。
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的应用,步骤为:将上层通过导电银胶和导线与电源正极连接,将下层通过导电银胶和导线与电源负极连接,然后施加电压,最后采用光谱范围7.5μm~13μm的红外相机(型号PI640Optris Inc.)测试得到调节薄膜的辐射特性,根据得到的调节薄膜的辐射特性,完成调节薄膜的应用。
本发明技术优点:
(1)本发明的薄膜材料具有工作电压低,功耗小,发射率调节幅度大,结构简单、适于大规模生产,具有良好的机械可弯曲性能,可满足各种复杂环境以及结构的应用要求。
(2)本发明选择石墨烯、碳纳米管等碳材料作为辐射控制活性层,通过设计碳材料薄膜/离子液/隔膜/碳材料薄膜等柔性三明治结构,可实现双面热辐射的有效控制,可应用于节能建筑,电致变色显示器以及红外隐身等领域。
(3)本申请的基于石墨烯或碳纳米管等碳材料和离子液复合薄膜体系,利用电场对复合薄膜的热辐射特性进行主动调节,并构建具有双面中长红外辐射调节特性的碳基薄膜体系,实现双侧红外伪装和辐射控温的效能。
(4)本发明采用HMIm[NTf2](1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐)作为离子液。HMIm[NTf2]具有高热稳定性、电化学稳定以及低粘质的特点,离子液浸润于离子隔膜内,在电场作用下实现阴阳离子分别向两电极移动;
(5)本发明采用导电银胶将碳薄膜电极与导线连接,施加不超过5V的电压(此电压与所采用的离子液的电化学稳定窗口有关),阴离子可插层石墨烯或碳纳米管,增加碳薄膜材料的光电导,实现热辐射光谱的有效调制,采用光谱范围7.5μm~13μm的红外相机(型号PI640Optris Inc.)对薄膜体系的辐射特性进行观测。
附图说明
图1为本发明的调节薄膜的结构示意图;
图2为实施例1中施加不同电压时调节薄膜的综合发射率曲线图;
图3为实施例2中施加不同电压时调节薄膜的综合发射率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图,对优选实施例作详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
如图1所示,一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜,该调节薄膜包括上层、中层和下层,上层为石墨烯薄膜,下层为石墨烯薄膜,中层为填充有离子液的离子隔膜,上层和下层既作为发射率调制层又作为电极;
所述的石墨烯薄膜的制备方法为:通过化学气相沉积方法在镍箔上生长得到,随后在饱和FeCl3水溶液中腐蚀镍箔,即上层的石墨烯从镍箔上剥离下来,然后将石墨烯转移至去离子水中,经过多次冲洗除去杂质后,得到石墨烯薄膜;石墨烯薄膜厚度为93nm;
所述的填充有离子液的离子隔膜的制备方法为:使用离子液浸润离子隔膜,得到填充有离子液的离子隔膜;
所述的离子液为HMIm[NTf2](1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐);
所述的离子隔膜为聚丙烯与聚乙烯复合薄膜,离子隔膜的厚度为25μm。
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的制备方法,该方法的步骤包括:将上层转移至中层的上表面,将下层转移至中层的下表面,得到双面主动红外发射率调节薄膜。
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的应用,步骤为:将上层通过导电银胶和导线与电源正极连接,将下层通过导电银胶和导线与电源负极连接,然后施加电压,最后采用光谱范围7.5μm~13μm的红外相机(Model PI640Optris Inc.)测试得到调节薄膜的辐射特性,根据得到的调节薄膜的辐射特性,完成调节薄膜的应用。
得到的调节薄膜的对称结构使其能够通过电压变化调节两侧的发射率,并且,附在离子隔膜两侧的石墨烯薄膜与离子隔膜一起展示出良好的可弯曲的性质。
将上述得到的调节薄膜置于70℃的加热板上,通过红外相机观测到上层和下层石墨烯的实际温度为44℃;当施加3V的电压时,上层石墨烯红外显示温度在1秒内迅速降为31℃;当施加-3V的电压时,下层石墨烯红外显示温度在1秒内迅速降为31℃;通过红外探测工业标准标定发射率方法,已知3M胶带发射率为0.95,测得得到的调节薄膜的综合发射率随电压变化曲线图,如图2所示,每一侧都具有接近70%的发射率调制能力。
实施例2
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜,该调节薄膜包括上层、中层和下层,上层为碳纳米管薄膜,下层为碳纳米管薄膜,中层为填充有离子液的离子隔膜,上层和下层既作为发射率调制层又作为电极;
所述的碳纳米管薄膜的制备方法为:使用厚度100μm的多壁碳纳米管薄膜与离子隔膜使用压膜机的双滚反复轮碾,直至碳纳米管薄膜贴合在离子隔膜的表面。
所述的填充有离子液的离子隔膜的制备方法为:使用离子液浸润离子隔膜,得到填充有离子液的离子隔膜;
所述的离子液为HMIm[NTf2](1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐);
所述的离子隔膜为聚丙烯与聚乙烯复合薄膜,离子隔膜的厚度为25μm。
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的制备方法,该方法的步骤包括:将上层转移至中层的上表面,将下层转移至中层的下表面,得到双面主动红外发射率调节薄膜。
一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的应用,步骤为:将上层通过导电银胶和导线与电源正极连接,将下层通过导电银胶和导线与电源负极连接,然后施加电压,最后采用光谱范围7.5μm~13μm的红外相机(型号PI640 Optris Inc.)测试得到调节薄膜的辐射特性,根据得到的调节薄膜的辐射特性,完成调节薄膜的应用。
测得的调节薄膜的综合发射率随电压变化曲线图,如图3所示,由图3可知,在电场作用下得到近75%的发射率调制效果。
得到的调节薄膜的的辐射控制效果如下:将组装好的10cm*5.5cm的调节薄膜固定在人体手臂上,在红外相机观察下,裸露的皮肤温度为31℃。在5V电压下,手臂的温度“下降”近7℃,此时手臂与周围环境仅相差~1℃,人体手臂几乎被隐藏在较冷的周围环境中。
得到的调节薄膜在更高的温度下也是适用的。将得到的调节薄膜固定在盛有90~100℃热水的杯中,在红外相机观察下,杯子显示温度61℃,调节薄膜在此温度下可以实现调节薄膜从57℃到35℃的可逆调制。
双侧可控发射率调制的调节薄膜的优点在于:(1)石墨烯或碳纳米管薄膜具有较高的机械稳定性;(2)碳纳米管已经实现商业化生产,具有成熟的生产工艺;(3)薄膜可大面积制备,器件组装简单;(4)低功耗,不超过5V电压驱动即可实现近75%的发射率可逆调制。
本发明未公开技术属本领域技术人员公知常识。
Claims (3)
1.一种基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜,其特征在于:该调节薄膜包括上层、中层和下层,上层为碳纳米管薄膜或无定形薄膜,下层为石墨烯薄膜、碳纳米管薄膜或无定形碳薄膜,中层为填充有离子液的离子隔膜;
所述的石墨烯薄膜的制备方法为:通过化学气相沉积方法在镍箔上生长得到,随后在饱和FeCl3水溶液中腐蚀镍箔,然后将石墨烯转移至去离子水中,经过多次冲洗除去杂质后,得到石墨烯薄膜,石墨烯薄膜厚度为50~1000nm;
所述碳纳米管薄膜的制备方法为:将厚度0.1μm~100μm的多壁碳纳米管薄膜浸泡在王水中1~3天后,再用清水浸泡1-24小时后烘干,烘干后转移至惰性气体环境的管式炉中在800-900℃下退火1-2h后自然冷却至室温,得到碳纳米管薄膜,碳纳米管薄膜厚度0.1μm~100μm;
所述的填充有离子液的离子隔膜的制备方法为:使用离子液浸润离子隔膜,得到填充有离子液的离子隔膜;所述的离子液为HMIm[NTf2](1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐)或DEME[NTf2]二乙基甲基-(2-甲氧乙基)铵基双(三氟甲磺酰基)酰亚胺;所述的离子隔膜为聚丙烯薄膜或聚乙烯薄膜,离子隔膜的厚度为5μm~1000μm。
2.一种权利要求1所述基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的制备方法,其特征在于该方法的步骤包括:将上层转移至中层的上表面,将下层转移至中层的下表面,得到双面主动红外发射率调节薄膜。
3.一种权利要求1所述基于碳材料的双面主动红外发射率调节薄膜的应用,其特征在于步骤为:将上层通过导电银胶和导线与电源正极连接,将下层通过导电银胶和导线与电源负极连接,然后施加电压,最后采用红外相机测试得到调节薄膜的辐射特性。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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