CN110057994A - 一种金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，该试验方法包括如下步骤：(1)截取试样令其检测面垂直于覆盖层，然后采用冷镶嵌法将试样进行镶嵌，再依次研磨和抛光，得到制备好的样品；(2)将制备好的样品置于光学显微镜或电子显微镜下，先在低倍下观察，然后逐渐加大倍数，在高倍下观察；并采用能谱仪检测镀层化学成分加以辅助分析，按照GB/T 17359标准对靠近基体处的镀层进行能谱分析；(3)从截面上可清晰的观测到两层组织，镀层与基体结合处有清晰的锌‑铁合金层，则应为热镀锌钢材；只有一层组织的则为电镀锌钢材。本发明的优点在于：通过本发明方法，能够有效避免市场上镀锌钢产品相互混淆，以次充好，以便规范市场。
Description
技术领域
本发明属于钢产品成分鉴定技术领域，特别涉及一种金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法。
背景技术
市场上广泛应用的板、带、丝、管等型材经过镀锌后，大大提高耐腐性能，延长使用寿命。有的企业选择钢格板、格栅板、钢格栅板产品，用于工厂内部平台踏板，天花吊顶等施工项目；有的用于有腐蚀场所的镀锌钢丝绳、镀锌钢管、镀锌钢板等产品。根据产品、项目、用途的不同，客户对产品质量的要求也不同，尤其是在镀锌质量要求上。国内的镀锌方式分为电镀锌(冷镀锌)和热镀锌，两者之间存在很大的差别。
电镀锌也叫冷镀锌，是利用电解设备将钢材经过除油、酸洗后放入成分为锌盐的溶液中，并连接电解设备的负极，在管件的对面放置锌板，连接在电解设备的正极接通电源，利用电流从正极向负极的定向移动，电解液中Zn2+在电位作用下成核生长沉积到基材上形成镀锌层，在这个过程中没有锌铁之间的扩散过程。常规电镀锌工艺镀锌量很少，其本身的耐腐蚀性比热浸镀锌相差很多。实际上，电镀锌的效果，有些顶多和涂防绣油相当，甚至不如。
热镀锌也叫热浸锌和热浸镀锌，是一种有效的金属防腐方式，是将除锈后的钢件浸入500℃左右融化的锌液中，是铁基体与最外面的纯锌层之间形成铁-锌合金层的过程，铁-锌合金层使得铁与纯锌层之间很好的结合，它的附着力很强，不容易脱落，从而起到防腐目的。主要用于各行业的金属结构设施上。热镀锌层形成过程实质是铁基体与最外面的纯锌层之间形成铁-锌合金的过程，它的附着力非常强也决定了它的耐腐蚀性非常好，热镀锌钢产品虽然也出现锈蚀的现象，但在很长的周期可以满足技术、卫生要求。
电镀锌与热镀锌的区别：
1.厚度不同，电镀锌镀层较薄，热镀锌镀层较厚(厚很多)；
2.外观不同，电镀锌外观平整光亮，热镀锌外观粗糙光泽差；
3.应用环境不同，电镀锌用于各行业的一般防腐蚀的场合，热镀锌用于户外要求耐腐蚀性强的场合；
4.防腐蚀的保护能力不同，电镀锌不如热镀锌保护能力强。
希望通过对钢产品的电镀锌与热镀锌鉴定逐渐规范市场、不断完善钢产品在质量安全方面存在的问题，避免热镀锌与电镀锌之间混淆，以次充好。众所周知，钢产品的电镀锌与热镀锌的轻者无法达到预期要求，重者导致人员与财产损失，尤其是在较重大的应用领域。例如，化工设备、石油加工、海洋勘探、金属结构、电力输送、造船等行业一旦发生腐蚀失效，将会带来不可预计的损失。所以，应该建立鉴别两者的试验方法，以免误用，导致不可逆转的损失。
目前，电镀锌与热镀锌钢材的区分主要依靠的就是感官检验锌花，锌花是指热镀锌钢材从新锅拉出后，随着锌层冷却凝固后形成的晶粒的外观表现。因此，热镀锌钢材表面通常是粗糙，具有典型锌花特征，而电镀锌钢材表面光滑。但随着新技术的提高，即使是同一生产厂的电镀锌与热镀锌钢材从外观上已无法区分，热镀锌钢材已不具备普通锌花的典型特征，尤其是现在的无铅锌液生产无锌花或小锌花的热镀锌钢材。有时热镀锌钢材表面比电镀锌钢材表面更加亮，反光性更好。另外由于气刀技术的进步,小锌花和无锌花生产技术的不断完善,热镀锌钢板的表面质量大大提高了。有时把一块热镀锌钢板和一块电镀锌钢板放在一起,很难区分哪是热镀锌钢板,哪是电镀锌钢板。所以，目前不能以外观来区分两者。势必要进行从理论根源上区分两者的方法研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，能够有效避免市场上镀锌钢产品相互混淆，以次充好，以便规范市场。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，其创新点在于：所述试验方法包括如下步骤：
步骤1：样品的制备：截取试样令其检测面垂直于覆盖层，然后采用冷镶嵌法将试样进行镶嵌，再依次研磨和抛光，得到制备好的样品；
步骤2：检测：将制备好的样品置于光学显微镜或电子显微镜下，先在低倍100X下观察，然后逐渐加大倍数，在高倍500X下观察；并采用能谱仪检测镀层化学成分加以辅助分析，按照GB/T 17359标准对靠近基体处的镀层进行能谱分析；
步骤3：评定：采用直接观察法，从截面上可清晰的观测到两层组织，镀层与基体结合处有清晰的锌-铁合金层，则应为热镀锌钢材；只有一层组织的则为电镀锌钢材或采用能谱仪检测靠近基体处的镀层中的铁元素含量，以铁元素含量多少作为辅助评判依据，铁元素含量＜1.0％为电镀锌钢材，热镀锌铁元素含量≥1.0％为热镀锌钢材。
进一步地，所述步骤1中样品的制备，具体包括如下步骤：
(1)截取试样：采用冷切割方式截取试样；截取试样令其检测面垂直于覆盖层；横截面表面平整，由切割引起的表面飞边以及变形要去掉；
(2)试样的镶嵌：采用冷镶嵌法将步骤1中截取的试样进行镶嵌；
(3)试样的研磨与抛光：采用GB/T 13298-2015标准规定对步骤2中镶嵌的试样进行研磨和抛光，保证图像整个宽度在测量时所取的放大率下同时聚焦，不能存在影响镀层分界线的任何因素，使得覆盖层横截面上的界面线分明清楚，直至得到完全符合要求的样品。
进一步地，所述步骤3评定时，当两种评定方法冲突时，以截面镀层层数在显微镜下观察为主，能谱仪分析为辅。
本发明的优点在于：本发明金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，提出从镀锌方式原理上进行电镀锌与热镀锌鉴定，建立用金相法鉴别两者，金相法通过金相显微镜以及扫描电镜观察镀层组织，由于电镀锌是通过电流把锌液中的锌离子附着到钢基体上的，所以只有一层结构；而热镀锌是利用铁锌元素间的扩散形成合金层，所以有两层结构；通过该试验方法，能够有效避免市场上镀锌钢产品相互混淆，以次充好，以便规范市场。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例中热镀锌钢材在光学显微镜下的形貌500X图。
图2为实施例中热镀锌钢材在扫描电镜下的形貌500X图。
图3为实施例中热镀锌钢材在光学显微镜下的形貌500X图。
图4为实施例中热镀锌钢材在扫描电镜下的形貌1000X图。
图5为实施例中电镀锌钢材在光学显微镜下的形貌500X图。
图6为实施例中电镀锌钢材在扫描电镜下的形貌1000X图。
图7为实施例中热镀锌钢材能谱分析检测示意图。
图8为实施例中电镀锌钢材能谱分析检测示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
本实施例所用仪器：德国蔡司公司的ZEISS AXIO Scope A1m光学显微镜；德国蔡司EVO MA15扫描电镜+牛津能谱分析仪；上海光相制样设备有限公司的PA-2磨抛机和P-2抛光机。
本实施例选取电镀锌与热镀锌钢产品各10根，每种取2个试样，通过冷却切割法对试样进行截取令其检测面垂直于覆盖层，然后采用XQ-2B金相镶嵌机通过冷镶嵌法将试样进行镶嵌，再依次通过PA-2磨抛机和P-2抛光机进行研磨和抛光，得到横截面金相试样。
将得到的横截面金相试样置于光学显微镜或电子显微镜下，先在低倍100X下观察，然后逐渐加大倍数，在高倍500X下观察；并采用能谱仪检测镀层化学成分加以辅助分析，按照GB/T 17359标准对靠近基体处的镀层进行能谱分析；
从截面上可清晰的观测到两层组织，镀层与基体结合处有清晰的锌-铁合金层，则应为热镀锌钢材；只有一层组织的则为电镀锌钢材。
由图1可以看出，镀层为清晰的两层形貌，内层锌-铁合金层较厚，则所检测试样为热镀锌钢材；由图2可以看出，镀层为清晰的两层形貌，内层锌-铁合金层较薄，则所检测试样为热镀锌钢材；由图3可以看出，在金相显微镜下未见到清晰的锌-铁合金层；因而将该样品置于扫描电镜下，由图4可以看出，在扫描电镜下，能观察到存在锌-铁合金层；由图5和图6可以看出，只能观测到一层组织，则所检测试样为电镀锌钢材。
采用能谱分析仪对靠近基体处的镀层进行能谱分析，图7所示为热镀锌钢材能谱分析检测示意图以及表1检测结果，结果表明，铁元素含量达到4.28％。
表1热镀锌钢材能谱分析检测结果
图8所示为电镀锌钢材能谱分析检测示意图以及表2检测结果，结果表明，铁元素含量达到0.96％。
表2电镀锌钢材能谱分析检测结果
| 元素 | 重量百分比 | 原子百分比 |
| C K | 9.56 | 34.46 |
| 0 K | 2.69 | 7.29 |
| Fe K | 0.96 | 0.74 |
| Zn K | 86.80 | 57.51 |
| 总量 | 100.00 |
为了证实电镀锌与热镀锌中铁元素含量，选取电镀锌与热镀锌钢丝各10根，每种取5根试样根据上述制定的专门化学成分检测的试验方法，利用设备电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)检测镀层中的铁元素含量，结果表明，电镀锌中铁元素未检出，检出限：0.0001％；热镀锌镀层中铁元素含量0.175％-2.23％。
镀层中铁元素来源于：热镀锌中的铁元素为钢基体中的铁元素扩散而来以及生产过程中带进镀液中的铁元素；而电镀锌中的铁元素仅来源于生产过程中带进镀液中的铁元素。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，其特征在于：所述试验方法包括如下步骤：
步骤1：样品的制备：截取试样令其检测面垂直于覆盖层，然后采用冷镶嵌法将试样进行镶嵌，再依次研磨和抛光，得到制备好的样品；
步骤2：检测：将制备好的样品置于光学显微镜或电子显微镜下，先在低倍100X下观察，然后逐渐加大倍数，在高倍500X下观察；并采用能谱仪检测镀层化学成分加以辅助分析，按照GB/T 17359标准对靠近基体处的镀层进行能谱分析；
步骤3：评定：采用直接观察法，从截面上可清晰的观测到两层组织，镀层与基体结合处有清晰的锌-铁合金层，则应为热镀锌钢材；只有一层组织的则为电镀锌钢材或采用能谱仪检测靠近基体处的镀层中的铁元素含量，以铁元素含量多少作为辅助评判依据，铁元素含量＜1.0％为电镀锌钢材，热镀锌铁元素含量≥1.0％为热镀锌钢材。
2.根据权利要求1所述的金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，其特征在于：所述步骤1中样品的制备，具体包括如下步骤：
(1)截取试样：采用冷切割方式截取试样；截取试样令其检测面垂直于覆盖层；横截面表面平整，由切割引起的表面飞边以及变形要去掉；
(2)试样的镶嵌：采用冷镶嵌法将步骤1中截取的试样进行镶嵌；
(3)试样的研磨与抛光：采用GB/T 13298-2015标准规定对步骤2中镶嵌的试样进行研磨和抛光，保证图像整个宽度在测量时所取的放大率下同时聚焦，不能存在影响镀层分界线的任何因素，使得覆盖层横截面上的界面线分明清楚，直至得到完全符合要求的样品。
3.根据权利要求1所述的金相法鉴定钢产品电镀锌与热镀锌试验方法，其特征在于：所述步骤3评定时，当两种评定方法冲突时，以截面镀层层数在显微镜下观察为主，能谱仪分析为辅。
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