CN110057783B - 基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法 - Google Patents

基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法，首先制备石英基单层聚合物胶体晶体阵列做为模板；然后在模板的表面沉积一层厚度为20～40nm的金膜；再对其进行热分解及退火处理，制得石英基二维金纳米阵列；之后将其倾斜置于FeIII‑MOF‑5的反应液中，110度下反应6个小时；自然降至室温后，取出样品乙醇冲洗并自然晾干，即可获得二维Au@FeIII‑MOF‑5纳米颗粒阵列，可直接作为用于检测HCl浓度的气体传感器。能够在借助FeIII‑MOF‑5对HCl特定的响应以及二维Au存在LSPR和光学衍射的光学特性，从而可以实时地对HCl的浓度进行快速检测，而且该可视化传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作，适合实际工业应用。

Description

基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备 方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料传感器，尤其涉及一种基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法。
背景技术
随着技术水平的不断提高，在工业生产过程中产生了大量的氯化氢(HCl)气体。它是一种无色、有刺激性气味的酸性气体，极易挥发、扩散，能跟空气以任意比例混合，但不易被颗粒吸附。若其进入空气中，将会产生如下危害：首先，它能溶于水形成盐酸，造成酸雨的产生；其次，它可经呼吸道进入人体，引起喉黏膜刺激、鼻茹膜溃疡、牙齿腐蚀等疾病，严重时会导致人体死亡；此外，它会对金属设备和建筑物产生严重的腐蚀，给人类造成巨大的经济损失。因此，为了保障生态环境的安全和人类的健康，制备气体传感器对HCl气体实施有效地监控与检测至关重要。
基于光子晶体制备的光学传感器，由于成本低、体积小，且可实现可视化探测，逐渐进入人们的视野。将光子晶体与金属有机框架化合物(MOFs)材料相复合，可实现气体分子的探测。MOFs是一种新型的多孔晶态材料，具有大的比表面积和孔隙率、精确可调的孔道尺寸(分子层次上)、优异的吸附性等优点，能有效富集环境中的分析物。
如，有文献报道将MOFs薄膜与其它材料结合，构筑多层堆积的一维光子晶体结构，用于气体分子的探测。但在该传感器的构筑过程中需要另外一种多孔材料作为模板，制备工艺较为复杂。研究者又提出将二维聚苯乙烯(PS)纳米球阵列与MOFs材料相结合，制备光学气体传感器。然而，该类传感器在实际应用方面仍存在一定局限性：如，响应敏感度较低，选择性差，且在该传感器的制备过程中，需注意PS纳米球与基底脱落的问题；此外，该传感器只是对水和一些有机气体分子进行检测，没有实现酸性气体分子的探测。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法，利用MOFs材料对气体分子的特定响应和Au纳米颗粒阵列存在LSPR、光衍射的光学特性，实现HCl气体高灵敏、高选择性探测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法，采用以下步骤制备而成：
步骤A、制备石英基单层聚合物胶体晶体阵列，并以该石英基单层聚合物胶体晶体阵列为模板；
步骤B、采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为20～40nm的金膜；
步骤C、对上述沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理，以去除单层聚合物胶体晶体阵列，从而制得石英基二维金纳米阵列；
步骤D、将制备石英基二维金纳米阵列将置于FeIII-MOF-5的反应液中，加盖密封，于110度下反应6个小时；自然降至室温后，打开反应釜，取出样品，乙醇冲洗多次，置于空气中自然晾干，即可获得二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列；将该二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列直接作为用于检测HCl浓度的气体传感器。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法，采用了将二维金纳米阵列与MOFs材料复合的形式，由于MOFs材料对HCl气体分子的特定响应和Au纳米颗粒阵列存在LSPR、光衍射的光学特性以及Au纳米颗粒与基底结合牢固，不易脱落，从而可以实现HCl高灵敏、高选择性探测。同时，本发明所提供的可视化传感器采用了对HCl气体分子敏感的Fe掺杂的FeIII-MOF-5材料作为酸性气体的响应材料，从而可以使制得的二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列对HCl气体分子具有良好的敏感性。当将二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列作为传感器对HCl气体浓度进行检测时，其FeIII-MOF-5一旦感知到HCl气体浓度的改变，结构就会坍塌，脱落的MOFs壳层会填充到二维Au纳米颗粒的间隙中，引起光子晶体有效折射率增加，进而引起衍射峰的大范围的红移；同时MOFs壳层的脱落导致Au纳米颗粒包覆的MOFs壳层的厚度逐渐降低，引起Au纳米颗粒表面的折射率降低，使LSPR峰发生蓝移，从而就可以实现对HCl气体浓度的探测。由此可见，本发明实施例所提供的气体传感器能够通过FeIII-MOF-5对HCl气体分子的特定响应，借助MOFs壳层的逐渐脱落，引起LSPR峰和衍射峰大范围的偏移，从而可以实时对地HCl气体浓度进行快速检测，而且该传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作，适合实际工业应用。
附图说明
图1为采用Sirion 200场发射扫描电子显微镜分别对本发明实施例1中步骤c制得的负载于石英基底二维Au纳米颗粒阵列以及实施例1中步骤d制得的二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列进行拍摄而得到的扫描电子显微镜照片。
图2为采用JEM-2010高分辨透射电子显微镜对本发明实施例1中步骤d制得的Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列进行拍摄而得到的单颗粒的透射电镜照片。
图3为利用Idea Optics PG2000-Pro-EX Spectrometer本发明实施例1中步骤c制得的二维Au纳米颗粒阵列以及步骤d制得的二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列消光光谱进行测试，从而获得的消光光谱图。图4为利用Idea Optics PG2000-Pro-EX Spectrometer本发明实施例1中步骤d制得的二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列感应不同浓度HCl后，进行消光光谱测试，从而获得的消光图谱。
图5为本发明实施例1中步骤d制得的二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列感应不同气体分子后进行消光光谱测试，从而获得对不同气体分子响应的消光图谱。
图6为本发明实施例所提供的用于检测HCl气体浓度的高灵敏传感器制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法，其较佳的具体实施方式是：
采用以下步骤制备而成：
步骤A、制备石英基单层聚合物胶体晶体阵列，并以该石英基单层聚合物胶体晶体阵列为模板；
步骤B、采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为20～40nm的金膜；
步骤C、对上述沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理，以去除单层聚合物胶体晶体阵列，从而制得石英基二维金纳米阵列；
步骤D、将制备石英基二维金纳米阵列将置于FeIII-MOF-5的反应液中，加盖密封，于110度下反应6个小时；自然降至室温后，打开反应釜，取出样品，乙醇冲洗多次，置于空气中自然晾干，即可获得二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列；将该二维Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列直接作为用于检测HCl浓度的气体传感器。
所述对HCl气体分子敏感的MOFs壳层是采用以下方法制备而成：
步骤C1、将乙酰丙酮铁(60mg)，六水硝酸锌(46.4mg)，对苯二甲酸(9.6mg)，聚乙烯吡咯烷酮(200mg)经搅拌溶于16mL N,N-二甲基甲酰胺和9.6mL乙醇中，待用；
步骤C2、将步骤C1制备的混合液转移在带有四氟乙烯内衬的反应釜中，倾斜插入二维Au纳米颗粒阵列，加盖密封，于110度下反应6个小时；自然降至室温后，打开反应釜，取出样品，乙醇冲洗多次，置于空气中自然晾干，即可获得二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列；
所述的制备的石英基二维Au纳米颗粒阵列聚包括：
以石英基底上的二维聚合物微球阵列为模板，经沉积Au层，高温900-1000℃退火2小时而制备的。
所述的物理沉积方法包括磁控溅射沉积、热蒸发沉积或者电子束蒸发沉积。
所述的对上述沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理包括：
将上述沉积有金膜的模板放入管式炉中，并在900-1000℃空气气氛下加热退火2小时，石英基上的单层聚合物胶体晶体阵列受热分解，而石英基上的Au膜会熔化、融合、原位凝固，从而形成周期性的石英基二维Au纳米颗粒阵列。
以下对本发明的制备步骤详细描述：
步骤A、制备石英基底单层聚合物胶体晶体阵列(例如：该单层聚合物胶体晶体阵列可以为单层聚苯乙烯胶体晶体阵列、单层聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体阵列或单层聚二甲基硅氧烷胶体晶体阵列)，并以该石英基底单层聚合物胶体晶体阵列为模板，采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为20～40nm的Au膜。其中，所述物理沉积方法包括磁控溅射沉积、热蒸发沉积或者电子束蒸发沉积。
步骤B、对上述沉积有金膜的模板进行退火处理，去除单层聚合物胶体晶体阵列的同时，Au膜会熔化、融合、原位凝固，从而制得石英基二维Au纳米颗粒阵列。
具体地，所述的对上述沉积有Au膜的模板进行退火处理可以包括：将上述沉积有Au膜的模板放入管式炉中，并在900-1000℃空气气氛下加热退火2小时，石英基的单层聚合物胶体晶体阵列受热分解，而Au膜会熔化、融合、原位凝固，从而形成周期性的石英基二维Au纳米颗粒阵列。
步骤C、a)将乙酰丙酮铁(60mg)，六水硝酸锌(46.4mg)，对苯二甲酸(9.6mg)，聚乙烯吡咯烷酮(200mg)经搅拌溶于16mL N,N-二甲基甲酰胺和9.6mL乙醇中，待用；
b)将上述混合液转移在带有四氟乙烯内衬的反应釜中，倾斜插入二维Au纳米颗粒阵列，加盖密封，于110度下反应6个小时；自然降至室温后，打开反应釜，取出样品，乙醇冲洗多次，置于空气中自然晾干，即可获得二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列；该二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列可以直接作为用于检测HCl气体浓度的高敏感传感器。
与现有技术相比，本发明所提供的用于检测HCl气体浓度的高灵敏传感器至少具有以下有益效果：
第一，在现有技术中，二维聚苯乙烯胶体晶体/MOFs复合制备的气体传感器响应敏感度较低(即峰位偏移量较低)，选择性差。而本发明所提供的用于检测氢HCl浓度的高敏感气体传感器采用了将二维Au纳米颗粒阵列与Fe基掺杂的FeIII-MOF-5复合的形式，由于二维Au纳米颗粒阵列存在对外界环境介质极其敏感的LSPR峰和衍射峰的光学特性，因此本发明所提供的传感器对HCl气体具有高的敏感特性。
第二，在本发明所提供的用于检测HCl浓度的气体传感器中，MOFs壳层采用了对HCl气体敏感的FeIII-MOF-5，从而使制备的二维Au@MOFs纳米颗粒阵列对HCl具有良好的选择性。当将该二维Au@MOFs纳米颗粒阵列作为传感器进行检测时，其MOFs壳层一旦感知到HCl气体，MOFs壳层结构会发生坍塌，脱落的MOFs壳层填充到二维Au纳米颗粒的间隙中，引起光子晶体有效折射率增加；同时，MOFs壳层的脱落也使Au纳米颗粒包覆的MOFs壳层的厚度逐降低，导致Au纳米颗粒表面的折射率降低，导致LSPR峰发生蓝移。通过衍射峰和LSPR峰的偏移，可以实现对HCl的选择性探测。
第三，本发明所提供的用于检测HCl浓度的高敏感高选择性传感器仅需实验室常用的普通设备就可以制备，无需购买专用设备，而且制备工序简单、容易操作。
综上可见，本发明实施例能够在借助FeIII-MOF-5对HCl特定的响应以及二维Au存在LSPR和光学衍射的光学特性，从而可以实时地对HCl的浓度进行快速检测，而且该可视化传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作，适合实际工业应用。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明提供的用于检测HCl气体浓度的高灵敏高选择性传感器进行详细描述。
实施例1
如图6所示，一种用于检测HCl气体浓度的化传感器，采用以下步骤制备而成：
步骤a、经气-液界面自组装方法在石英片上制备单层聚苯乙烯胶体球晶体阵列。
步骤b、以步骤a制得的石英基单层聚苯乙烯胶体球晶体阵列为模板，采用磁控溅射沉积方法(磁控溅射沉积的处理电流为20mA，磁控溅射沉积的处理时间为3min磁控溅射沉积中使用的金靶材满足以下条件：含金量99.99％)在所述模板的表面沉积一层厚度为20～40nm的金膜。
步骤c、将上述沉积有金膜的模板放入管式炉中，并在900-1000℃空气气氛下加热退火2小时，石英基上的单层聚合物胶体球晶体阵列受热分解，而Au膜会熔化、融合、原位凝固，从而制得周期性的石英基二维Au纳米颗粒阵列。
步骤d、1)将乙酰丙酮铁(60mg)，六水硝酸锌(46.4mg)，对苯二甲酸(9.6mg)，聚乙烯吡咯烷酮(200mg)经搅拌溶于16mL N,N-二甲基甲酰胺和9.6mL乙醇中，待用；2)将步骤1)制备的混合液转移在带有四氟乙烯内衬的反应釜中，倾斜插入二维Au纳米颗粒阵列，加盖密封，于110度下反应6个小时；自然降至室温后，打开反应釜，取出样品，乙醇冲洗多次，置于空气中自然晾干，即可获得二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列；将该二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列直接作为用于检测HCl浓度的传感器。
进一步地，对按照上述本发明实施例1制备的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列，分别进行形貌表征和光谱测量，具体检测结果如下：
(1)采用Sirion 200场发射扫描电子显微镜分别对本发明实施例1中步骤c制得的石英基二维金纳米阵列以及步骤d制得的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列进行观察，并拍摄如图1所示的扫描电子显微镜照片(SEM图像)；其中，图1a为本发明实施例1中步骤c制得的石英基二维非密排Au纳米颗粒阵列的SEM图像，图1b为本发明实施例1中步骤d制得的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列的SEM图像。由如图1a所示的SEM图像可以看出：石英基二维Au纳米颗粒阵列具有良好的周期性，周期间距为500nm，颗粒近似为球形；由如图1b所示的SEM图像可以看出：经溶剂热反应后，阵列的规整性没有被破坏，所有Au纳米颗粒表面均包裹了壳结构，且颗粒的间隙间没有大量散落的MOFs颗粒。
(2)进一步采用JEM-2010透射电镜对本发明实施例1中步骤d制得Au@MOFs纳米颗粒进行TEM观察(图2)，结果表明该纳米颗粒呈现规整的核-壳结构形态(以Au纳米颗粒为核，MOFs壳层均匀地包覆在A u纳米颗粒表面)。
(3)利用Idea Optics PG2000-Pro-EX Spectrometer对本发明实施例1步骤c制备的二维Au纳米颗粒阵列和步骤d制得的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列进行消光光谱测试(图3)。结果表明：相比于二维Au纳米颗粒阵列，经MOFs包覆后的二维Au纳米颗粒阵列，其消光光谱仍存在两个峰，但两峰均发生了红移。这一现象归因于MOFs壳层的包覆，导致Au纳米颗粒周围的介电环境发生变化，从而使峰位发生红移。
(4)将本发明实施例1步骤d制得的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列分别置于不同浓度的HCl气体中，约10分钟，再利用Idea Optics PG2000-Pro-EX Spectrometer进行衍射光谱测试，从而得到如图4所示的不同HCl浓度的消光光谱示意图；其中，图4的横坐标为Wavelength(即波长)，单位为nm(即纳米)，图4的纵坐标为Intensity(即强度)。由图4所述的消光光谱可以看出：随着HCl浓度的变化，LSPR峰和衍射峰相应发生变化，而且衍射峰变化显著，这说明本发明实施例1步骤d制得的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列对HCl具有灵敏的响应，可以作为用于对HCl浓度进行检测的传感器。
(5)将本发明实施例1步骤d制得的维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列分别置于不同的气体分子中，约10分钟后，进行光谱测试，从而得到如图5所示的对不同气体分子的响应图；其中，图5的横坐标为Wavelength(即波长)，单位为nm(即纳米)，纵坐标为Intensity(即强度)。由图5可以看出：LSPR峰和衍射峰只有对HCI气体出现了明显的偏移，而对其他气体酸性气体分子和有机气体分子均未发生明显的偏移，因此本发明实施例1步骤d所制得的二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列在作为传感器对HCl浓度进行检测时，具有良好的选择性。
综上可见，本发明实施例借助FeIII-MOF-5对HCl特定的响应以及二维Au存在LSPR和光学衍射的光学特性，从而可以实时地对HCl的浓度进行高灵敏高选择性检测，而且该可视化传感器的制备工序简单、成本低廉、容易操作，适合实际工业应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种基于二维Au@MOFs纳米颗粒有序阵列的HCl气体传感器制备方法，其特征在于，采用以下步骤制备而成：
步骤A、制备石英基单层聚合物胶体晶体阵列，并以该石英基单层聚合物胶体晶体阵列为模板，所述单层聚合物胶体晶体阵列为单层聚苯乙烯胶体晶体阵列、单层聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体阵列或单层聚二甲基硅氧烷胶体晶体阵列；
步骤B、采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为20～40nm的金膜，所述的物理沉积方法为磁控溅射沉积、热蒸发沉积或者电子束蒸发沉积；
步骤C、对上述沉积有金膜的模板进行热分解及退火处理，以去除单层聚合物胶体晶体阵列，从而制得周期性的石英基二维金纳米颗粒阵列，具体包括步骤：将上述沉积有金膜的模板放入管式炉中，并在900-1000℃空气气氛下加热退火2小时，石英基上的单层聚合物胶体晶体阵列受热分解，而石英基上的Au膜会熔化、融合、原位凝固，从而形成所述周期性的石英基二维Au纳米颗粒阵列；
步骤D、将乙酰丙酮铁60mg，六水硝酸锌46.4mg，对苯二甲酸9.6mg，聚乙烯吡咯烷酮200mg经搅拌溶于16mLN,N-二甲基甲酰胺和9.6mL乙醇中，待用；
步骤E、将步骤D制备的混合液转移在带有四氟乙烯内衬的反应釜中，倾斜插入二维Au纳米颗粒阵列，加盖密封，于110度下反应6个小时；自然降至室温后，打开反应釜，取出样品，乙醇冲洗多次，置于空气中自然晾干，即可获得二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列；
将该二维非密排Au@FeIII-MOF-5纳米颗粒阵列直接作为用于检测HCl浓度的气体传感器。
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