CN110055534A - 一种种植牙表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：用浓氢氟酸与磷酸的混合液在75‑85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少20min，使种植牙表面产生孔径范围为10‑100微米的凹陷结构；用浓氢氟酸在常温下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50‑500纳米的蜂窝状结构；以种植牙基材为阳极，使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20‑30V，持续时间为5‑10min，在所述蜂窝状结构中产生孔径范围为10‑100纳米的细孔结构，上述处理工艺显著地提高了种植牙与骨组织之间的整合性能。

Description

一种种植牙表面处理工艺
技术领域
本发明涉及医用材料制造技术领域，具体涉及一种种植牙表面处理工艺。
背景技术
嵌入颚骨例如用于人造牙附着的种植牙，自从十几年前就被成功使用。目前使用的种植牙的主要部分是由钛组成的，这是由于钛是生物相容的，具有足够低的弹性模量以及较高的强度。
除其生物相容性和其机械性质，种植牙的骨整合性至关重要。种植体与周围骨组织形成骨整合(osseointegration)是种植成功的关键。种植体表面性质在影响种植体周围细胞形态和细胞行为中发挥重要作用，是决定骨整合速度和程度的重要因素之一。一定的种植体表面形貌能诱导细胞形态和细胞活性，进而影响骨整合的发生。
种植体表面形貌可分为三个尺度：大尺度、微米尺度和纳米尺度。大尺度形貌通过种植体表面和在其上面的骨的机械嵌合，可促进种植体的初期稳定性和长期稳定性。微米形貌影响成骨细胞与种植体的粘附，进而影响细胞生长和分化。纳米尺度形貌具有特殊的促进材料和蛋白相互作用的特性，进而可调节细胞功能，促进种植体的稳定，利于骨整合的形成。体外研究表明，增加种植体表面的微米级、亚微米级和纳米级粗糙度，可促进成骨细胞的分化和局部活性因子的产生。构建仿天然骨多尺度结构的种植体表面可促进种植体骨整合作用。
发明内容
本发明提供一种种植牙表面处理工艺，使种植牙表面形成具有微米、亚微和纳米多尺度混合结构，并通过溶液处理快速促进种植牙与牙槽骨的结合，提高种植牙与骨组织的骨整合性能，大大改善了钛合金种植牙植入人体后的长期稳定性和服役性能。
本发明的技术方案通过以下步骤实现：
用浓氢氟酸与磷酸的混合液在75-85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少20min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
用浓氢氟酸在30-35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
以种植牙基材为阳极，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20-30V，持续时间为5-10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围10-100纳米的纳米管。
更具体地，本发明的种植牙表面处理工艺包括以下步骤：
1)选用纯钛或钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用50-100目的金钢砂、氧化铝、喷丸玻璃珠、铝珠、钢砂、钢珠、塑料砂、树脂砂、核桃砂、氧化铈或氧化锆对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为1-2MPa，喷砂时间为10-20min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在75-85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少20min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在30-35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20-30V，持续时间为5-10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围为10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为1-5mg/L，碳酸氢钠的浓度为100-1000mg/L。
进一步地，步骤1)中所述钛合金为Ti-6Al-4V钛合金、Ti-6Al-7Nb钛合金或Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金。
进一步地，步骤1)和步骤5)中所述超声清洗的具体过程为：先将钛合金采用丙酮超声清洗5min～15min，然后采用无水乙醇超声清洗5min～15min，再采用去离子水超声清洗5min～15min。
除了限定表面处理工艺，本发明还涉及由此表面处理工艺获得的种植牙。
一般而言，种植牙为单部分(one-part)或两部分(two-part)种植牙，其中所述两部分种植牙包含用于将种植体固着于颚骨内的结合部分和用于接收修复内建构造的安装部分。
两部分体系是本领域已知的。它们或可龈下(subgingivally)或可越龈(transgingivally)嵌入。
根据(闭合)龈下体系，种植牙的结合部分被包埋直至骨嵴使得在种植体之上可被粘膜骨膜包封。在初生恢复相结束时，然后对安装部分和所需桥或冠进行二次手术。
根据(开放)越龈体系，种植牙的结合部分在黏膜水平上被埋嵌进骨嵴最高达约3mm，从而避免二次手术。伤口端可直接适合种植体净部分，由此影响至种植体的初生软组织闭合。然后，将所需的桥或冠旋入或接合到种植体的安装部分，一般使用中间支座。
优选越龈施加的种植牙。当种植这样的种植体时，在恢复过程期间软组织附着不受如用黏膜包覆痊愈的体系出现的二次手术的干扰。
例如，本发明的种植牙可以是两部分的，越龈施加的种植牙类似于InstitutStraumann AG，Basel/Switzerland以商品名“Straumann种植牙体系”销售的钛种植体。
两部分种植牙优选具有由相同陶瓷材料制成的结合和安装部分。因此，结合部分和安装部分具有相同的热膨胀系数，使得它们紧密地组配并避免在它们之间形成缝隙。
或者，本发明的种植牙还可以是单部分的种植牙。单部分的种植牙的机械稳定性一般高于多部分体系的机械稳定性。结合所用的陶瓷材料的高强度，因此本发明的单部分种植牙具有特别高的机械稳定性。该单部分种植牙另外的优势在于它们没有空隙并因此没有可导致牙周炎或牙龈炎的细菌形成的开始点。
本发明的种植牙可直接研磨，使其适合于以简单方法安装的另外的元件。
本发明的种植牙或可完全由钛或其合金制成或可具有由另一种材料陶瓷材料如氧化锆制成的芯。
同样地，本发明包括这样的种植体，即其中仅有部分表面，如结合部分表面的骨组织连接区。还优选结合部分包括带螺纹段。这样，该种植体可被植入，具有所需的初步稳定性使得后续通过采用临时手段对该种植直接进行初步处理变得可能。带螺纹段的表面优选具有根据权利要求1的表面处理工艺获得的形貌以提高骨整合性。
本发明相对于现有技术的优点和有益效果是：
(1)为了形成多尺度混合结构，本发明首次采用高温蚀刻-中温蚀刻-常温阳极氧化三步骤，各步骤选用适合的化学蚀刻液/电解液、蚀刻温度及时间，从而产生具有微米、亚微和纳米的复杂形貌，该形貌有利于增强骨结合强度。
(2)在阳极氧化形成氧化钛纳米管的基础上，紫外线照射提高其亲水性能，并首次采用贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液，使种植牙表面获得更好的亲水性、蛋白吸附能力和生物学活性，从而快速提高牙种植体与牙槽骨之间的结合。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案进行进一步的说明，实施例均选用Ti-6Al-4V钛合金作为种植牙基材。
实施例1
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
(1)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在75℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间20min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
(2)用浓氢氟酸在30℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
(3)以种植牙基材为阳极，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20V，持续时间为5min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围10-100纳米的纳米管。
实施例2
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
(1)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在80℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间30min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
(2)用浓氢氟酸在32℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间10min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
(3)以种植牙基材为阳极，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为25V，持续时间为7min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围10-100纳米的纳米管。
实施例3
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
(1)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间30min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
(2)用浓氢氟酸在35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间15min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
(3)以种植牙基材为阳极，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为30V，持续时间为10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围10-100纳米的纳米管。
实施例4
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
1)选用Ti-6Al-4V钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用50目的金钢砂对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为1MPa，喷砂时间为10min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在75℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间20min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在30℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20V，持续时间为5min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围为10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为1mg/L，碳酸氢钠的浓度为100mg/L。
实施例5
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
1)选用Ti-6Al-4V钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用70目的氧化锆对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为1.5MPa，喷砂时间为15min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在80℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间30min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在32℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间10min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为25V，持续时间为7min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围为10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为3mg/L，碳酸氢钠的浓度为500mg/L。
实施例6
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
1)选用Ti-6Al-4V钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用100目的氧化铈对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为2MPa，喷砂时间为20min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间30min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间15min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为30V，持续时间为10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围为10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为5mg/L，碳酸氢钠的浓度为1000mg/L。
实施例7
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
1)选用Ti-6Al-4V钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用70目的氧化锆对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为1.5MPa，喷砂时间为15min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在80℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间30min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在32℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间10min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为25V，持续时间为7min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围为10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为5mg/L，碳酸氢钠的浓度为1000mg/L。
实施例8
一种种植牙表面处理工艺，其包括以下步骤：
1)选用Ti-6Al-4V钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用100目的氧化铈对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为2MPa，喷砂时间为20min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间30min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间15min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为30V，持续时间为10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围为10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为1mg/L，碳酸氢钠的浓度为100mg/L。
对比例1
省略实施例1的步骤(3)，其余与实施例1相同。
对比例2
省略实施例1的步骤(2)，其余与实施例1相同。
对比例3
省略实施例4的步骤(6)，其余与实施例4相同。
对比例4
步骤(6)浸泡在单一的贻贝粘蛋白溶液中，其余与实施例4相同。
对比例5
步骤(6)浸泡在单一的碳酸氢钠溶液中，其余与实施例4相同。
实验结果表明：
实施例1的种植牙与对比例1-2相比，比表面积分别提高了约11％、25％。
实施例4的种植牙与对比例3-5相比，其与人体组织的愈合时间分别缩短了约15％、7％、9％，与人体组织的结合强度分别提高了约12％、5％、10％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种种植牙表面处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
用浓氢氟酸与磷酸的混合液在75-85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少20min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
用浓氢氟酸在30-35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
以种植牙基材为阳极，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20-30V，持续时间为5-10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围10-100纳米的纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种种植牙表面处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)选用纯钛或钛合金作为种植牙基材，将种植牙依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，自然干燥；
2)用50-100目的金钢砂、氧化铝、喷丸玻璃珠、铝珠、钢砂、钢珠、塑料砂、树脂砂、核桃砂、氧化铈或氧化锆对种植牙表面进行喷砂处理，喷砂压力为1-2MPa，喷砂时间为10-20min；
3)用80vol％浓氢氟酸+20vol％磷酸的混合液在75-85℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少20min，使种植牙表面产生孔径范围为10-100微米的凹陷结构；
4)用浓氢氟酸在30-35℃下对种植牙进行蚀刻，蚀刻时间至少5min，在所述凹陷结构中产生孔径范围为50-500纳米的蜂窝状结构；
5)将步骤4)处理后的种植牙进行超声清洗，然后种植牙作为阳极，石墨为阴极，以2wt％的盐酸为电解液，在常温下使其表面产生电化学腐蚀，电化学腐蚀的电压范围为20-30V，持续时间为5-10min，在所述蜂窝状结构中形成直径范围10-100纳米的纳米管；
6)对步骤5)处理后的种植牙基材表面进行紫外线照射，然后常温浸泡在贻贝粘蛋白与碳酸氢钠的混合溶液中，贻贝粘蛋白的浓度为1-5mg/L，碳酸氢钠的浓度为100-1000mg/L。
3.根据权利要求2所述的一种种植牙表面处理工艺，其特征在于，步骤1)中所述钛合金为Ti-6Al-4V钛合金、Ti-6Al-7Nb钛合金或Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金。
4.根据权利要求2所述的一种种植牙表面处理工艺，其特征在于，步骤1)和步骤5)中所述超声清洗的具体过程为：先将钛合金采用丙酮超声清洗5min～15min，然后采用无水乙醇超声清洗5min～15min，再采用去离子水超声清洗5min～15min。
5.由权利要求1-4所述的种植牙表面处理工艺所获得的种植牙。
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