CN110054968A - 一种微胶囊陶瓷化防火涂料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料及其制备工艺公开了一种通过将阻燃剂进行微胶囊化，使其外侧包裹有能够陶瓷化的外层，并在高温下形成陶瓷外壳，结合内部发泡结构进行隔离防火的涂料。通过发泡剂高温发泡，使得涂料和基体之间形成空腔，减少热量传导，其特征在于包括基料和填料，所述基料包括环氧树脂60～80份、玻纤改性环氧树脂60～80份、微胶囊化阻燃剂20～30份和发泡剂10～15份，以上份数均以重量计。

Description

一种微胶囊陶瓷化防火涂料及其制备工艺
技术领域
本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料及其制备工艺，涉及一种在遇到高温后，能够在表面形成颗粒状陶瓷化的防火涂料，属于表面工程领域。特别涉及一种通过将阻燃剂进行微胶囊化，使其外侧包裹有能够陶瓷化的外层，并在高温下形成陶瓷外壳，结合内部发泡结构进行隔离防火的涂料。
背景技术
目前，环氧树脂具有优异的粘接性能、力学性能、耐腐蚀及耐热性能，它可以作为涂料、粘合剂以及成型材料，广泛应用于航空航天、电子电气、工程技术、土木建筑及文体用品制造等领域，其中，涂料的应用居首位，例如：汽车车身底漆，桥梁防腐涂装，水泥贮水槽内衬，地坪衬涂，船舶货仓内涂装等。但是，环氧树脂的易燃性也给人们的生命财产安全带来了极大的隐患，因此制备防火型环氧树脂涂料对国民经济的发展有着至关重要的作用。
阻燃性是指在规定的条件下，撤去火源后，试样中的火焰推迟蔓延并自行熄灭的特性，常见的阻燃剂主要包括有机系(以溴系、氮系和红磷及其化合物为代表)和无机系(以三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝和硅系为代表)等难燃体系，但是，在长时间作用下，阻燃材料不一定耐火，而耐火材料一般都耐燃，耐火性是指在火焰或高温作用下，材料保持稳定、隔热与完整性的能力，通常防火材料遇火后会膨胀、发泡及炭化，形成不易燃烧的海绵状碳质层，并沉积、覆盖于外部表层，对内部材料起到阻气、隔热等保护作用，因此，将防火材料涂刷于基材表面，形成防火涂料，可延缓基材的着火时间，预防火灾的发生，并阻止火势的持续蔓延；或增大绝热性以推迟基材结构的破坏时间为人员逃生、救人、灭火等起到延时、保护的作用，同时又兼具防腐、防锈等保护功能以及装饰功能。
当前的防火材料必须兼顾阻燃和环保两个方面的要求，呈低烟、低毒、无卤化的发展趋势，能够在遇到高温时，在表面形成坚固的耐高温层，同时增加和基体之间的距离，降低热传导值，必要时从基体上脱落，以避免火势的蔓延，现有的一些防火涂料，且结构功能单一，仅仅能在表面形成隔断，避免直接和基体形成热传导，但其防火性有限，不能够在高温下自行脱落，阻止火势蔓延。
发明内容
为了改善上述情况，本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料及其制备工艺，提供了一种通过将阻燃剂进行微胶囊化，使其外侧包裹有能够陶瓷化的外层，并在高温下形成陶瓷外壳，结合内部发泡结构进行隔离防火的涂料。通过发泡剂高温发泡，使得涂料和基体之间形成空腔，减少热量传导。
本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料，包括基料和填料，所述基料包括环氧树脂60～80份、玻纤改性环氧树脂60～80份、微胶囊化阻燃剂20～30份和发泡剂10～15份，以上份数均以重量计。
所述填料包括硅灰石4～6份、玻璃纤维5～8份、云母2～5份、氢氧化铝7～9份、钛白粉2～5份、硅离型剂2～3份、分散剂5～8份和叶蜡石粉2～6份，以上份数均以重量计。
所述玻纤改性环氧树脂中玻纤的质量分数为25～28％；
进一步的，所述玻纤改性环氧树脂中玻纤的质量分数优选为26％；
所述玻纤改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到；
所述微胶囊化阻燃剂制备工艺如下：
a、将磷酸三丁酯和氢氧化铝按质量比为（1.5-3）∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5～5.5g均匀分散在60～70ml苯中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到 55℃±5℃，逐滴滴入含有0.2～0.4g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯的苯溶液12～18ml，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.01～0.05g三聚氰胺，持续反应8～9小时后，停止加热与搅拌。
b、真空吸滤，用苯洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥12～15小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂，将其研磨粉碎；
c、将1～1.5g酚醛树脂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml 苯，预先搅拌5～10分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35g亚油酸的惰性溶液10ml，滴加结束后，保持75℃±5℃ 继续反应5～6小时，停止加热和搅拌。
d、真空吸滤，先用苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥48h～55h，研磨至200目，得到了表面改性的酚醛树脂；
f、取步骤b中得到的产物50～70％、10～40％含磷有机阻燃剂和步骤e中得到的产物10～20％混合机中混合10分钟，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂，上述比例为质量比；
所述的氢化二苯基甲烷二异氰酸酯可以替换为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种；所述三聚氰胺可以替换为双氰胺、硼酸三聚氰胺或焦磷 酸二三聚氰胺中的任一种；
所述苯可以替换为丙酮、氯仿、二甲苯中的任意一种；
所述酚醛树脂可以替换为季戊四醇，双季戊四醇，三羟甲基丙烷中的任意一种；
所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2：3：1.5混合而成；
所述硅离型剂包含在分子构造中由硅氧烷骨干、碳烷骨干、氟碳烷骨干、氟醚骨干、碳烷醚骨干，以及附属的活性官能基或氟素官能基所组成；
本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料制备步骤如下：
1)将所有填料在烘箱中干燥处理120min，烘干温度为80℃±2℃，烘箱有惰性保护气氛；所述惰性保护气氛为二氧化碳、氩气、氮气中的一种。
2)在由非改性环氧树脂和玻纤改性环氧树脂组成的基体中依次加入占各填料总质量50％的填料，在搅拌器中进行低速搅拌，搅拌流程依次为：700～900r/min，70～100min；1850～2150r/min，70～100min；2400～2700r/min，80～120min；搅拌过程温度持续保持在65℃，上下差值不得超过±3℃。
3)加入所有的剩余填料，在搅拌器中进行高速真空搅拌，搅拌流程依次为： 600r/min，1h；1500r/min，2h；2000r/min，2h；搅拌过程控制温度为65℃±2℃。
4）将步骤3）中的搅拌混合物，继续搅拌，并注入氮气，使其充分搅拌，将内部空气排出，减少内部含氧量，氮气流量为：15L/min,转速800r/min。
5)搅拌完成后，在室温下将样品静置36h，随后进行三辊研磨以使颗粒达到最佳的分散状态，最终得到防火阻燃涂料。
有益效果。
1、微胶囊化后，阻燃剂的更加稳定，阻燃剂与树脂的相容更加均匀，提高涂料整体分散的均匀性。
2、能够在高温环境下，通过玻纤改性环氧树脂进行陶瓷化，在表面形成连续的颗粒状陶瓷耐高温结构，进行隔绝，增加耐火性能。
3、发泡剂均匀分散在各处，在遇到火源时，内部发泡，和基体之间形成空隙，进行温度传导的隔断，且隔断更加均匀。
4、硅性离型剂在高温下反应，使得表面燃烧层能够快速的和基体分离，减少火势在基体表层的扩散。
5、提高基体的稳定性，通过发泡形成隔离区，将热量完全进行隔绝，同时配合离型剂，对燃烧部分进行分离，减少火势扩散。
6、玻璃纤维的添加增加了涂料整体的抗高温性能，提高了表面在高温下的完整性，在发泡时，能够满足所需的变形，提高塑性能力。
具体实施方式：
实施例1
本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料，包括基料和填料，所述基料包括环氧树脂70份、玻纤改性环氧树脂70份、微胶囊化阻燃剂25份和发泡剂11份，以上份数均以重量计。
所述填料包括硅灰石5.5份、玻璃纤维6.2份、云母3份、氢氧化铝7.8份、钛白粉2.6份、硅离型剂3.2份、分散剂5.5份和叶蜡石粉3份，以上份数均以重量计。
所述玻纤改性环氧树脂中玻纤的质量分数为26.2％；
所述玻纤改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到；
所述微胶囊化阻燃剂制备工艺如下：
a、将磷酸三丁酯和氢氧化铝按质量比为1.7∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5.23g均匀分散在66ml苯中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到 55℃±5℃，逐滴滴入含有0.26g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯的苯溶液17.8ml，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.025g三聚氰胺，持续反应7小时后，停止加热与搅拌。
b、真空吸滤，用苯洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥13小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂，将其研磨粉碎，粉碎至200目；
c、将1.25g酚醛树脂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml 苯，预先搅拌5.5分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.2g亚油酸的惰性溶液10ml，滴加结束后，保持75℃±5℃ 继续反应5.5小时，停止加热和搅拌。
d、真空吸滤，先用苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥50h，研磨至200目，得到了表面改性的酚醛树脂；
f、取步骤b中得到的产物55％、25％含磷有机阻燃剂和步骤e中得到的产物 16％混合机中混合10分钟，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂，上述比例为质量比；
所述的氢化二苯基甲烷二异氰酸酯可以替换为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种；所述三聚氰胺可以替换为双氰胺、硼酸三聚氰胺或焦磷 酸二三聚氰胺中的任一种；
所述苯可以替换为丙酮、氯仿、二甲苯中的任意一种；
所述酚醛树脂可以替换为季戊四醇，双季戊四醇，三羟甲基丙烷中的任意一种；
所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2：3：1.5混合而成；
所述硅离型剂包含在分子构造中由硅氧烷骨干、碳烷骨干、氟碳烷骨干、氟醚骨干、碳烷醚骨干，以及附属的活性官能基或氟素官能基所组成；
本发明一种微胶囊陶瓷化防火涂料制备步骤如下：
1)将所有填料在烘箱中干燥处理120min，烘干温度为80℃±2℃，烘箱有惰性保护气氛；所述惰性保护气氛为二氧化碳、氩气、氮气中的一种。
2)在由非改性环氧树脂和玻纤改性环氧树脂组成的基体中依次加入占各填料总质量50％的填料，在搅拌器中进行低速搅拌，搅拌流程依次为：75r/min，70～100min；1900r/min，90min；2500r/min，100min；搅拌过程温度持续保持在65℃，上下差值不得超过±3℃。
3)加入所有的剩余填料，在搅拌器中进行高速真空搅拌，搅拌流程依次为： 600r/min，1h；1500r/min，2h；2000r/min，2h；搅拌过程控制温度为65℃±2℃。
4）将步骤3）中的搅拌混合物，继续搅拌，并注入氮气，使其充分搅拌，将内部空气排出，减少内部含氧量，氮气流量为：15L/min,转速800r/min。
5)搅拌完成后，在室温下将样品静置36h，随后进行三辊研磨以使颗粒达到最佳的分散状态，最终得到防火阻燃涂料。
实施例2
和实施例1对比，实施例2的区别在于：所述微胶囊化阻燃剂制备工艺中，组分选择的变化：
a、将聚磷酸铵和氢氧化铝按质量比为2.2∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5.3g均匀分散在65ml丙酮中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到 55℃±5℃，逐滴滴入含有0.3g氢化二苯基 甲烷二异氰酸酯的丙酮溶液15ml，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.03g双氰胺，持续反应8.5小时后，停止加热与搅拌。
b、真空吸滤，用丙酮洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥13小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1.2g酚醛树脂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml甲苯，预先搅拌7分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.2g亚油酸的丙酮10ml，滴加结束后，保持75℃±5℃ 继续反应5.5小时，停止加热和搅拌。
d、真空吸滤，先用苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥52h，研磨至200目，得到了表面改性的酚醛树脂；
f、取步骤b中得到的产物60％、含磷有机阻燃剂22％和步骤e中得到的产物 15％混合机中混合10分钟，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂，上述比例为质量比。
实施例3
和实施例1对比，实施例3的区别在于：所述微胶囊化阻燃剂制备工艺中，组分选择的变化：
a、将磷酸铵和氢氧化铁按质量比为3∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5.3g均匀分散在65ml二甲苯中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为420r/min并加热到 55℃±5℃，逐滴滴入含有0.3g氢化二苯基 甲烷二异氰酸酯的二甲苯溶液15ml，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.03g双氰胺，持续反应8.5小时后，停止加热与搅拌。
b、真空吸滤，用二甲苯洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥13小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；
c、将1.2g酚醛树脂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml甲苯，预先搅拌7分钟，搅拌速度为280r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.2g亚油酸的二甲苯10ml，滴加结束后，保持75℃±5℃ 继续反应5.5小时，停止加热和搅拌。
d、真空吸滤，先用苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥52h，研磨至200目，得到了表面改性的酚醛树脂；
f、取步骤b中得到的产物60％、含磷有机阻燃剂22％和步骤e中得到的产物 15％混合机中混合10分钟，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂，上述比例为质量比。
实施例4
和实施例1相比，实施例4的区别在于一种微胶囊陶瓷化防火涂料组分的变化，基料包括环氧树脂45份、玻纤改性环氧树脂45份、微胶囊化阻燃剂30份和三聚氰胺15份，以上份数均以重量计。
填料包括硅灰石5份、玻璃纤维6.5份、云母3.5份、氢氧化铝8份、钛白粉3.5份、硅离型剂2.5份、分散剂8份和叶蜡石粉6份，以上份数均以重量计。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
压缩模量（GPa） 5.66±0.12 5.71±0.10 5.84±0.14 5.53±0.05
压缩强度（MPa） 345.83±8.9 326.75±6.7 331.26±9.1 340.52±6.3
断裂应变（%） 40.85±0.89 41.02±0.53 40.96±0.13 40.87±0.23
断裂应变能（MJ/m<sup>3</sup>） 85.13±1.85 83.21±1.60 84.62±1.73 85.01±1.66
起始热分解温度（℃） 350.2±0.7 362.2±0.5 355.6±0.6 360.8±0.4
最高热分解温度（℃） 636.9±1.7 665.7±1.2 645.1±1.4 652.4±1.5
最大热释放速率（W/g） 204.2±1.2 203.9±1.1 199.8±1.9 202.4±5.2
特定热释放（kJ/g） 19.49±0.50 20.01±1.7 19.87±1.18 20.05±0.47
分解残渣比例（wt%） 36.94±0.70 40.91±0.72 44.24±0.95 51.23±0.67
压缩强度（MPa） 2.68±0.19 4.05±0.66 4.87±1.16 5.68±0.49
烧蚀前后体积比（%） -4.16±0.28 -5.36±0.87 -6.56±0.11 -3.16±0.69
漆膜附着力（kN/cm<sup>3</sup>） 0.55±0.02 0.49±0.12 0.51±0.10 0.45±0.21
耐燃时间（h） 0.2 0.3 0.21 0.25
火焰传播比值 15 16 15 15
碳化体积（cm<sup>3</sup>） 21±0.16 19±0.05 19.5±1.1 20±0.8

Claims (8)

1.一种微胶囊陶瓷化防火涂料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将所有填料在烘箱中干燥处理120min，烘干温度为80℃±2℃，烘箱有惰性保护气氛；
2)在由非改性环氧树脂和玻纤改性环氧树脂组成的基体中依次加入占各填料总质量50％的填料，在搅拌器中进行低速搅拌，搅拌流程依次为：700～900r/min，70～100min；1850～2150r/min，70～100min；2400～2700r/min，80～120min，搅拌过程温度持续保持在65℃，上下差值不得超过±3℃。
3)加入所有的剩余填料，在搅拌器中进行高速真空搅拌，搅拌流程依次为： 600r/min，1h；1500r/min，2h；2000r/min，2h，搅拌过程控制温度为65℃±2℃；
4）将步骤3）中的搅拌混合物，继续搅拌，并注入氮气，使其充分搅拌，将内部空气排出，减少内部含氧量，氮气流量为：15L/min,转速800r/min；
5)搅拌完成后，在室温下将样品静置36h，随后进行三辊研磨以使颗粒达到最佳的分散状态，最终得到防火阻燃涂料。
2.一种微胶囊陶瓷化防火涂料，包括基料和填料，所述基料包括环氧树脂60～80份、玻纤改性环氧树脂60～80份、微胶囊化阻燃剂20～30份和发泡剂10～15份，以上份数均以重量计，所述填料包括硅灰石4～6份、玻璃纤维5～8份、云母2～5份、氢氧化铝7～9份、钛白粉2～5份、硅离型剂2～3份、分散剂5～8份和叶蜡石粉2～6份，以上份数均以重量计。
3.根据权利要求2所述的一种微胶囊陶瓷化防火涂料，其特征在于所述玻纤改性环氧树脂中玻纤的质量分数为25～28％。
4.根据权利要求3所述的一种微胶囊陶瓷化防火涂料，其特征在于所述玻纤改性环氧树脂通过溶胶-凝胶法制备得到。
5.根据权利要求2所述的一种微胶囊陶瓷化防火涂料，其特征在于所述微胶囊化阻燃剂制备工艺，包括以下步骤：
a、将磷酸三丁酯和氢氧化铝按质量比为（1.5-3）∶2的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂5～5.5g均匀分散在60～70ml苯中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为400r/min±50r/min并加热到 55℃±5℃，逐滴滴入含有0.2～0.4g氢化二苯基甲烷二异氰酸酯的苯溶液12～18ml，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.01～0.05g三聚氰胺，持续反应8～9小时后，停止加热与搅拌；
b、真空吸滤，用苯洗涤2次，然后再用微热的蒸馏水冲洗2次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥12～15小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂，将其研磨粉碎；
c、将1～1.5g酚醛树脂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml 苯，预先搅拌5～10分钟，搅拌速度为260r/min±20r/min，升温至75℃±5℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35g亚油酸的惰性溶液10ml，滴加结束后，保持75℃±5℃ 继续反应5～6小时，停止加热和搅拌；
d、真空吸滤，先用苯冲洗1次，然后用蒸馏水洗涤1次；
e、重复步骤d，然后将产物置于常温下干燥48h～55h，研磨至200目，得到了表面改性的酚醛树脂；
f、取步骤b中得到的产物50～70％、10～40％含磷有机阻燃剂和步骤e中得到的产物10～20％混合机中混合10分钟，得到流动性粉末，即为微胶囊化阻燃剂，上述比例为质量比。
6.根据权利要求2所述的一种微胶囊陶瓷化防火涂料，其特征在于所述的氢化二苯基甲烷二异氰酸酯替换为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一一种。
7.根据权利要求2所述的一种微胶囊陶瓷化防火涂料，其特征在于所述硅离型剂包含在分子构造中由硅氧烷骨干、碳烷骨干、氟碳烷骨干、氟醚骨干、碳烷醚骨干，以及附属的活性官能基或氟素官能基所组成。
8.根据权利要求2所述的一种微胶囊陶瓷化防火涂料，其特征在于所述发泡剂由三聚氰胺、双氰胺和氯化石蜡按重量比为2：3：1.5混合而成。
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