CN110054796A - 超疏水层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水层及其制备方法和应用。该超疏水层的制备方法，包括如下步骤：在基材上形成粘胶层；将无机颗粒与疏水颗粒混合，得到混合颗粒，其中，所述无机颗粒的粒径为0.05μm～5μm，所述疏水颗粒的粒径为0.05μm～10μm；采用静电粉末喷涂法将所述混合颗粒喷洒至所述粘胶层上，加热熔化所述疏水颗粒，得到所述超疏水层。上述制备方法中使用的各原料价格便宜，成本明显低于传统方法中使用的氟化硅氧烷；并且制备工艺简单，不需要昂贵的等离子加工设备，易于推广应用；经测试，采用上述制备方法制备得到的超疏水层，具有极好的疏水性和较高的附着强度。

Description

超疏水层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料的表面改性技术领域，特别是涉及一种超疏水层及其制备方法和应用。
背景技术
超疏水材料一般是指水滴在其表面的静态接触角大于150°、滚动接触角小于10°的固体功能材料。近年来，超疏水表面因其独特的疏水及自清洁特征，引起了广泛的关注，其在室外天线、外墙涂料、轮船、生物医疗器械、微流体、汽车外涂层等领域都具有广泛的应用前景。
目前，制备超疏水表面的方法主要包括溶胶-凝胶法、氟化涂层法、化学蚀刻法等。传统的方法要么使用昂贵的材料，如表面能极低的氟化硅氧烷，要么需要特殊的加工设备，如等离子加工设备或复杂的工艺过程，难以产业化，且多数情况下存在附着强度低的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种成本较低、工艺简单且附着强度好的超疏水层的制备方法。
此外，还提供一种由上述的超疏水层的制备方法制备得到的超疏水层及其应用。
一种超疏水层的制备方法，包括如下步骤：
在基材上形成粘胶层；
将无机颗粒与疏水颗粒混合，得到混合颗粒，其中，所述无机颗粒的粒径为0.05μm～5μm，所述疏水颗粒的粒径为0.05μm～10μm，所述疏水颗粒选自石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸、软脂酸、硬脂酸甘油酯、二十六烷酸、二十四烷酸、三十烷酸、二十八烷、豆蔻酸、山嵛酸及三十二烷酸中的至少一种；
采用静电粉末喷涂法将所述混合颗粒喷洒至所述粘胶层上，加热熔化所述疏水颗粒，得到所述超疏水层。
上述制备方法中使用的各原料价格便宜，成本明显低于传统方法中使用的氟化硅氧烷；并且制备工艺简单，不需要昂贵的等离子加工设备，易于推广应用；经测试，采用上述制备方法制备得到的超疏水层具有极好的疏水性和较高的附着强度。
在其中一个实施例中，所述无机颗粒与所述疏水颗粒的质量比为(2～5)∶1。
在其中一个实施例中，所述无机颗粒与所述疏水颗粒的质量比为4∶1。
在其中一个实施例中，所述无机颗粒选自氧化铁、四氧化三铁、二氧化硅、氮化硅、铜、氧化铝、二氧化钛、碳酸钙、氧化锌、云母粉及氧化锆中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述无机颗粒选为所述二氧化硅，所述疏水颗粒为所述硬脂酸。
在其中一个实施例中，所述疏水颗粒的熔点大于或等于60℃。
在其中一个实施例中，所述在基材上形成粘胶层的步骤具体包括：将水性不干胶涂抹或印刷到所述基材上形成所述粘胶层，并干燥。
在其中一个实施例中，所述粘胶层的厚度在10μm以内。
上述的超疏水层的制备方法制备得到的超疏水层。
上述的超疏水层在制备超疏水产品中的应用。
附图说明
图1为一实施方式的超疏水层的制备方法的流程图；
图2为实施例1制备得到的超疏水层的静态接触角测试放大图；
图3为实施例1制备得到的超疏水层表面的微观电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，一实施方式的超疏水层的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：在基材上形成粘胶层。该基材优选为PET、PVC或BOPP材质。
具体地，步骤S110包括：将水性不干胶涂抹或印刷到上述基材上形成粘胶层，并干燥。优选地，粘胶层的厚度在10μm以内。处于此厚度范围内的粘胶层能更好地使步骤S150中的无机颗粒附着。在实施例中，上述的水性不干胶涂分别来自深圳吉田化工的H0405，深圳市森科新材料有限公司的KS-566、深圳市森科新材料有限公司的YK-254及东莞市恒东树脂有限公司的HD-979H。
步骤S130：将无机颗粒与疏水颗粒混合，得到混合颗粒，其中，无机颗粒的粒径为0.05μm～5μm，疏水颗粒的粒径为0.05μm～10μm，上述疏水颗粒选自石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸、软脂酸、硬脂酸甘油酯、二十六烷酸、二十四烷酸、三十烷酸、二十八烷、豆蔻酸、山嵛酸及三十二烷酸中的至少一种。
优选地，上述疏水颗粒的熔点大于或等于60℃。选择熔点较高的疏水颗粒可保证制备得到的超疏水层具有较好的耐温性，以便于在高温条件下使用。
优选地，上述无机颗粒与上述疏水颗粒的质量比为(2～5)∶1；更优选地，上述无机颗粒与上述疏水颗粒的质量比为4∶1。当上述无机颗粒与疏水颗粒的质量比不在(2～5)∶1范围内，制备的得到材料表面只表现为一般的疏水性，达不到超疏水性的要求。
优选地，上述无机颗粒选自氧化铁、四氧化三铁、二氧化硅、氮化硅、铜、氧化铝、二氧化钛、碳酸钙、氧化锌、云母粉及氧化锆中的至少一种。这些无机颗粒都具有粗糙的表面，具有较好的比表面，能够更好地与熔化的疏水颗粒结合。
在一个较优的实施例中，上述无机颗粒选为二氧化硅，上述疏水颗粒为硬脂酸。
步骤S150：采用静电粉末喷涂法将上述混合颗粒喷洒至上述粘胶层上，加热熔化上述疏水颗粒，得到所要的超疏水层。可以理解，只要加热温度高于上述无机颗粒的熔点，即可使上述疏水颗粒熔化。
需要说明的是，步骤S110与步骤S130没有先后次序之分，只要保证在实施步骤S150之前，粘胶层处于干燥状态即可。
采用静电粉末喷涂工艺进行作业，在喷枪与工件之间形成一个高压电晕放电电场，当粉末粒子由喷枪口喷出经过放电区时，捕获了大量的电子，成为带负电的颗粒，颗粒接触不干胶层后，被不干胶层粘附，当粉末附着到一定厚度时，则会发生“同性相斥”的作用，便不能再吸附粉末，从而使各部分的粉层厚度均匀。
上述制备方法至少具有以下优点：
(1)使用的各原料采购容易、价格便宜，成本明显低于传统方法中使用的氟化硅氧烷。
(2)制备工艺简单，不需要昂贵的等离子加工设备，易于推广应用。
(3)经测试，采用该制备方法制备得到的超疏水层具有极好的疏水性和较高的附着强度。
一实施方式的超疏水层，由上述的超疏水层的制备方法制备得到。
需要说明的是，利用上述方法制备得到的超疏水层表现为超疏水性的机理如下：上述混合颗粒均匀粘附在不干胶层后，无机颗粒与疏水颗粒呈均匀摆列。加热后，疏水材料熔化，并在表面张力的作用下附着在无机颗粒及粘胶层的裸露表面；此时，一方面，原疏水颗粒原空间因疏水材料的转移呈凹陷空间；另一方面，由于疏水材料在表面张力作用下覆盖无机颗粒及不干胶的裸露表面。使整个工艺表面呈疏水性。当无机颗粒的粒径为0.05μm～5μm、疏水颗粒的粒径为0.05μm～10μm时，形成的凹陷空间的大小刚好，当液体水与此超疏水层表面接触时，刚好可以把空气锁在微凹陷空间内。
可以理解的是，上述所指出的适合于本方法的无机颗粒、疏水颗粒及水性不干胶只是一部分优选地材料，任何利用上述原理而制作的超疏水层的技术方案同样属于本发明的保护范围。
上述的超疏水层能够用于制备超疏水产品。例如：室外天线、外墙涂料、生物医疗器械等。
利用上述的超疏水层制备得到的产品，具有自清洁、防雾防水及防污染等特性，在工农业生产、生物医学工程以及人们日常生活等方面都具有广阔的应用前景。
以下是具体实施例部分。
在以下各实施例中，如无特别说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。
实施例1
本实施例的超疏水层的制备步骤如下：
(1)在基材上用水性不干胶水(H0405，深圳吉田化工)形成厚度为10μm的粘胶层并烘干待用。
(2)将粒径为0.05μm的氮化硅颗粒与粒径为0.05μm的石蜡颗粒，按质量比为2∶1装入干粉搅拌机，启动机器充分搅拌，得到均匀混合颗粒。
(3)采用静电粉末喷涂法将上述混合颗粒喷洒至上述粘胶层上，加热熔化上述疏水颗粒，得到具有超疏水层的材料。
实施例2～实施例6及对比例
实施例2～实施例6及各对比例的超疏水层材料制备步骤与实施例1完全相同，仅各原料的种类和粒径不同，详见下表。
表1各实施例的原料情况
效果测试
对上述用实施例1～6及各对比例制备得到超疏水材料进行静态接触角、滚动接触角及附着强度测试。
采用LSA100光学接触角张力测量仪测量水滴对上述材料滚动接触角及静态接触角。在干透的超疏水层上用刀片每隔1mm，横、竖各划十刀，然后用胶带粘贴、压紧后马上撕下，观察所制备的超疏水层的脱落与否。测试结果：见下表。
表2各实施例制备得到的材料疏水性质测试表
实施例 静态接触角(°) 滚动角(°) 附着情况
1 160 8 不脱落
2 152 9 不脱落
3 170 7 不脱落
4 155 6 不脱落
5 158 9 不脱落
6 163 8 不脱落
对比例1 145 12 不脱落
对比例2 130 14 不脱落
对比例3 140 11 不脱落
对比例4 125 20 不脱落
对比例5 135 17 不脱落
对比例6 110 25 不脱落
由上表可知：使用实施例1～6制备得到的超疏水层与水滴测试，静态接触角均大于150°，滚动角均小于10°，均表现为超疏水性。尤其是，实施例3使用质量为4∶1的无机颗粒与疏水颗粒(二氧化硅与硬脂酸)，接触角达到170°，滚动角为7°，表现优异的超疏水性能。
综上，上述制备方法至少具有以下优点：
(1)使用的各原料采购容易、价格便宜，成本明显低于传统方法中使用的氟化硅氧烷。
(2)制备工艺简单，不需要昂贵的等离子加工设备，易于推广应用。
(3)经测试，采用该制备方法制备得到的超疏水层具有极好的疏水性和较高的附着强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种超疏水层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在基材上形成粘胶层；
将无机颗粒与疏水颗粒混合，得到混合颗粒，其中，所述无机颗粒的粒径为0.05μm～5μm，所述疏水颗粒的粒径为0.05μm～10μm，所述疏水颗粒选自石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸、软脂酸、硬脂酸甘油酯、二十六烷酸、二十四烷酸、三十烷酸及三十二烷酸、二十八烷、豆蔻酸、山嵛酸中的至少一种；
采用静电粉末喷涂法将所述混合颗粒喷洒至所述粘胶层上，加热熔化所述疏水颗粒，得到所述超疏水层。
2.根据权利要求1所述的超疏水层的制备方法，其特征在于，所述无机颗粒与所述疏水颗粒的质量比为(2～5)∶1。
3.根据权利要求2所述的超疏水层的制备方法，其特征在于，所述无机颗粒与所述疏水颗粒的质量比为4∶1。
4.根据权利要求1所述的超疏水层的制备方法，其特征在于，所述无机颗粒选自氧化铁、四氧化三铁、二氧化硅、氮化硅、铜、氧化铝、二氧化钛、碳酸钙、氧化锌、云母粉及氧化锆中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的超疏水层的制备方法，其特征在于，所述无机颗粒为所述二氧化硅，所述疏水颗粒为所述硬脂酸。
6.根据权利要求1所述的超疏水层的制备方法，其特征在于，所述疏水颗粒的熔点大于或等于60℃。
7.根据权利要求1所述的超疏水层的制备方法，所述在基材上形成粘胶层的步骤具体包括：将水性不干胶涂抹或印刷到所述基材上形成所述粘胶层，并干燥。
8.根据权利要求1所述的超疏水层的制备方法，其特征在于，所述粘胶层的厚度在10μm以内。
9.根据权利要求1～8任一项所述的超疏水层的制备方法制备得到的超疏水层。
10.权利要求9所述的超疏水层在制备超疏水产品中的应用。
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