CN110052144A - 一种甲醛清除喷剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醛清除喷剂，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物5～30wt％、消臭剂1～5wt％、抗菌剂0.01～0.1wt％、余量水64.9～93.99wt％。本发明还公开了制备上述甲醛清除喷剂的方法，包括：(1)制备海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物；(2)按照重量百分比将海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物粉末、消臭剂和抗菌剂分散于水中，加热条件下搅拌共混，干燥后即获得甲醛清除喷剂。本发明以海藻酸钠、羟基烷基胺为主要原料制备了对甲醛反应活性高的海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物，然后进一步制备甲醛清除喷剂，所用原料及制备过程绿色环保，安全无副作用，不会对环境造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及清除喷剂及其制备方法，尤其涉及一种甲醛清除喷剂及其制备方法。
背景技术
甲醛是一种无色但具有刺激性气味的有毒有害的化学物质，由于其已广泛应用于化学工业、木材加工、纺织产业等与人们生活息息相关的方方面面，已经成为了一种危害人们生命健康的主要气体污染物。有关甲醛净化的研究活动一直比较活跃，如公开号CN108727546A、CN102675574A、CN105148856A等中国专利申请公开的甲醛吸附材料具有良好的甲醛吸附效果，然而这类甲醛吸附材料在制备过程中需要用到甲醛、强酸等危险化学物质，安全性差，且容易造成二次污染。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术的不足，本发明提出一种用于甲醛清除喷剂及其制备方法，选用生物质作为制备材料，功能基团含量多，且安全无副作用。
技术方案：本发明的甲醛清除喷剂，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物5～30wt％、消臭剂1～5wt％、抗菌剂0.01～0.1wt％、余量水64.9～93.99wt％；所述海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物的单体结构式为：
其中，所述单体结构式中的R为烷基。
优选地，所述烷基为乙基、丙基或丁基。
优选地，所述羟基烷基胺为羟基乙胺、羟基丙胺或羟基丁胺。
优选地，所述抗菌剂为季铵盐、纳米银、银离子中的至少一种。所述消臭剂为香精、活性炭、植物提取液中的至少一种。
本发明还公开了一种制备上述所述甲醛清除喷剂的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠分散到水中，充分溶解，过滤获得上层清液，即得到海藻酸钠纯溶液；
(2)将羟基烷基胺与海藻酸钠纯溶液在碱性条件下混合反应，得到海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液，干燥后获得海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物；
(3)按照重量百分比将海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物、消臭剂和抗菌剂分散于水中，加热条件下搅拌共混，干燥后即获得甲醛清除喷剂。
优选地，提供所述碱性条件的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或者氨水中的至少一种。
优选地，将提纯溶剂加入到步骤(2)所述海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液中，离心去除上层清液，获得提纯后的海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液。所述离心速度为5000～10000rpm，离心时间为10～30min。
优选地，所述提纯溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
优选地，所述干燥为减压干燥处理，获得海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物。所述减压干燥处理的温度为80～110℃，时间为2～3h，绝对压力<103Pa。
优选地，提供所述碱性条件的碱、羟基烷基胺和海藻酸钠纯溶液中海藻酸钠的重量比为0.1～0.3：0.2～0.4：1。
优选地，所述将羟基烷基胺与海藻酸钠纯溶液在碱性条件下混合，回流5～24小时后冷却至室温，得到海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液。
工作原理：氢氧化钠作为催化剂，提供碱性环境，让羟基乙胺更容易进攻海藻酸上的羟基基团，发生缩合反应；海藻酸与羟基烷基胺发生如下式所示的化学反应，生成含有-NH2基团的海藻酸钠接枝羟基烷基胺，其中-NH2基团可与甲醛进行反应。在能够吸附甲醛的海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物中再加入抗菌剂和消臭剂进行复合，使该甲醛喷剂同时具有抗菌和消臭功能。
式中，左侧括号内为海藻酸的单体结构式，中间为羟基烷基胺的单体结构式，右侧括号内为海藻酸钠接枝羟基烷基胺的单体结构式。
有益效果：本发明与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)通过选用海藻酸钠作为制备甲醛吸附材料的原料，且制备过程中采用的催化剂、提纯溶剂安全无副作用，不会对环境造成二次污染。(2)通过海藻酸与羟基烷基胺发生缩合反应，能够生成含有大量-NH2基团的海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物，对甲醛反应活性高。
附图说明
图1为实施例1制备的聚合物的核磁共振1H谱；
图2为实施例1制备的聚合物的核磁共振13C谱；
图3为实施例1制备的聚合物的核磁共振1H谱化学结构归属图；
图4为实施例1制备的聚合物的核磁共振13C谱化学结构归属图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明所用原料均可以从市售获得，本发明使用的海藻酸钠的重均分子量为5k～20k Da。
实施例1
一种甲醛清除喷剂，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物5wt％、檀香树提取液5wt％、季铵盐0.1wt％、余量水89.9wt％。
制备上述甲醛清除喷剂的方法，包括以下步骤：
1、将30g重均分子量为10K Da的海藻酸钠粉末分散到100mL去离子水中，加热到75℃并搅拌1.5小时，过滤获得上层清液，得到海藻酸钠纯溶液；
2、称取10g上述上层清液置于100℃、绝对压力102Pa条件下减压干燥2.5h，将获得的固体物质的质量除以称取的上层清液的质量，得到海藻酸钠含量；
3、按照重量比逐步将0.2份氢氧化钠、0.3份羟基乙胺加入到含有1份海藻酸钠含量的海藻酸钠纯溶液中，回流10小时后冷却至室温，获得海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液；
4、将2.5倍体积比的乙醇加入到海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液中，置于8000rpm的离心机中处理20min，去除上层清液；重复离心3次，获得去除氢氧化钠和游离羟基乙胺的海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液；
5、将步骤4提纯后的海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液置于100℃、绝对压力2X102的条件下减压干燥2.5h，获得海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物；
6、按照重量百分比将5份海藻酸钠接枝羟基烷基胺粉末、5份植物提取液和0.1份季铵盐分散于89.9份去离子水中，加热至60℃条件下搅拌2h共混，8X102的条件下减压干燥2h后，获得甲醛清除喷剂。
将本实施例制备的200g海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物以及甲醛清除喷剂分别置于标准实验箱中测试对甲醛的吸附效果，测试数据分别如表1、2所示：
表1海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 1 | 3.38 |
| 2 | 5 | 10 | 0.21 |
| 3 | 5 | 20 | 0.08 |
表2甲醛清除喷剂对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 20 | 0.09 |
| 2 | 5 | 20 | 0.09 |
| 3 | 5 | 20 | 0.08 |
| 4 | 5 | 20 | 0.06 |
实施例2
一种甲醛清除喷剂，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物10wt％、香精4wt％、纳米银0.05wt％、余量水85.95wt％。
制备上述甲醛清除喷剂的方法，包括以下步骤：
1、将30g重均分子量为5K Da的海藻酸钠粉末分散到100mL去离子水中，加热到60℃并搅拌2小时，过滤获得上层清液，得到海藻酸钠纯溶液；
2、称取10g上述上层清液置于80℃、绝对压力10Pa条件下减压干燥3h，将获得的固体物质的质量除以称取的上层清液的质量，得到海藻酸钠含量；
3、按照重量比逐步将0.1份氢氧化钾、0.4份羟基丙胺加入到含有1份海藻酸钠含量的海藻酸钠纯溶液中，回流5小时后冷却至室温，获得海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物溶液；
4、将2倍体积比的丙醇加入到海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物溶液中，置于5000rpm的离心机中处理30min，去除上层清液；重复离心4次，获得去除氢氧化钾和游离羟基丙胺的海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物溶液；
5、将步骤4提纯后的海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物溶液置于80℃、绝对压力9.5X102Pa的条件下减压干燥2h，获得海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物；
6、按照重量百分比将10份海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物、4份香精和0.05份纳米银分散于85.95份去离子水中，加热至70℃条件下搅拌1h共混，7.6X102的条件下减压干燥2.3h后，获得甲醛清除喷剂。
将本实施例制备的200g海藻酸钠接枝羟基丙胺聚合物以及甲醛清除喷剂分别置于标准实验箱中测试对甲醛的吸附效果，测试数据分别如表3、4所示：
表3海藻酸钠接枝羟基丙胺对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 1 | 3.71 |
| 2 | 5 | 10 | 0.28 |
| 3 | 5 | 20 | 0.13 |
表4甲醛清除喷剂对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 20 | 0.14 |
| 2 | 5 | 20 | 0.13 |
| 3 | 5 | 20 | 0.12 |
| 4 | 5 | 20 | 0.11 |
实施例3
一种甲醛清除喷剂，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物20wt％、活性炭2wt％、银离子0.02wt％、余量水77.98wt％。
制备上述甲醛清除喷剂的方法，包括以下步骤：
1、将30g重均分子量为20K Da的海藻酸钠粉末分散到100mL去离子水中，加热到80℃并搅拌0.5小时，过滤获得上层清液，得到海藻酸钠纯溶液；
2、称取10g上述上层清液置于110℃、绝对压力9X102Pa条件下减压干燥3h，将获得的固体物质的质量除以称取的上层清液的质量，得到海藻酸钠含量；
3、按照重量比逐步将0.3份氢氧化钙、0.2份羟基丁胺加入到含有1份海藻酸钠含量的海藻酸钠纯溶液中，回流24小时后冷却至室温，获得海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物溶液；
4、将5倍体积比的异丙醇加入到海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物溶液中，置于10000rpm的离心机中处理10min，去除上层清液；重复离心5次，获得去除氢氧化钙和游离羟基丁胺的海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物溶液；
5、将步骤4提纯后的海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物溶液置于110℃、绝对压力20Pa的条件下减压干燥3h，获得海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物；
6、按照重量百分比将20份海藻酸钠接枝羟基烷基胺粉末、2份活性炭和0.02份银离子分散于77.98份去离子水中，加热至75℃条件下搅拌1.5h共混，7.6X102的条件下减压干燥2.3h后，获得甲醛清除喷剂。
将本实施例制备的200g海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物以及甲醛清除喷剂分别置于标准实验箱中测试对甲醛的吸附效果，测试数据分别如表5、6所示：
表5海藻酸钠接枝羟基丁胺聚合物对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 1 | 3.79 |
| 2 | 5 | 10 | 0.25 |
| 3 | 5 | 20 | 0.09 |
表6甲醛清除喷剂对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 20 | 0.1 |
| 2 | 5 | 20 | 0.11 |
| 3 | 5 | 20 | 0.11 |
| 4 | 5 | 20 | 0.07 |
实施例4
一种甲醛清除喷剂，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物30wt％、桂花提取液0.07wt％、香精0.03wt％、季铵盐0.008wt％、银离子0.002wt％、余量水68.99wt％。
制备上述甲醛清除喷剂的方法，包括以下步骤：
1、将30g重均分子量为15K Da的海藻酸钠粉末分散到100mL去离子水中，加热到65℃并搅拌1小时，过滤获得上层清液，得到海藻酸钠纯溶液；
2、称取10g上述上层清液置于90℃、绝对压力60Pa条件下减压干燥2.3h，将获得的固体物质的质量除以称取的上层清液的质量，得到海藻酸钠含量；
3、按照重量比逐步将0.25份氢氧化钠、0.35份羟基乙胺加入到含有1份海藻酸钠含量的海藻酸钠纯溶液中，回流18小时后冷却至室温,获得海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液；
4、将4倍体积比的乙醇加入到海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液中，置于6000rpm的离心机中处理22min，去除上层清液；重复离心3次，获得去除氢氧化钠和游离羟基乙胺的海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液；
5、将步骤4提纯后的海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物溶液置于105℃、绝对压力4.5X102Pa的条件下减压干燥1.8h，获得海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物，；
6、按照重量百分比将30份海藻酸钠接枝羟基烷基胺粉末、0.07份植物提取液、0.03份香精、0.008份季铵盐、0.002份银离子分散于68.99份去离子水中，加热至80℃条件下搅拌0.5h共混，6.8X102的条件下减压干燥2.3h后，获得甲醛清除喷剂。
将本实施例制备的200g海藻酸钠接枝羟基乙胺聚合物以及甲醛清除喷剂分别置于标准实验箱中测试对甲醛的吸附效果，测试数据分别如表7、8所示：
表7海藻酸钠接枝羟基乙胺对甲醛的吸附能力实验数据
| 实验序号 | 甲醛释放量mg/L | 测试时间min | 甲醛剩余含量mg/L |
| 1 | 5 | 1 | 3.84 |
| 2 | 5 | 10 | 0.27 |
| 3 | 5 | 20 | 0.11 |
表8甲醛清除喷剂对甲醛的吸附能力实验数据
Claims (10)
1.一种甲醛清除喷剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物5～30wt％、消臭剂1～5wt％、抗菌剂0.01～0.1wt％、余量水64.9～93.99wt％；所述海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物的单体结构式为：
其中，所述单体结构式中的R为烷基。
2.根据权利要求1所述的甲醛清除喷剂，其特征在于，所述烷基为乙基、丙基或丁基。
3.根据权利要求1所述的甲醛清除喷剂，其特征在于，所述羟基烷基胺为羟基乙胺、羟基丙胺或羟基丁胺。
4.根据权利要求1所述的甲醛清除喷剂，其特征在于，所述抗菌剂为季铵盐、纳米银、银离子中的至少一种。
5.一种制备权利要求1～4任一项所述甲醛清除喷剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠分散到水中，充分溶解，过滤获得上层清液，即得到海藻酸钠纯溶液；
(2)将羟基烷基胺与海藻酸钠纯溶液在碱性条件下混合反应，得到海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液，干燥后获得海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物；
(3)按照重量百分比将海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物、消臭剂和抗菌剂分散于水中，加热条件下搅拌共混，干燥后即获得甲醛清除喷剂。
6.根据权利要求5所述的制备甲醛清除喷剂的方法，其特征在于，提供所述碱性条件的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或者氨水中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备甲醛清除喷剂的方法，其特征在于，将提纯溶剂加入到步骤(2)所述海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液中，离心去除上层清液，获得提纯后的海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物溶液。
8.根据权利要求7所述的制备甲醛清除喷剂的方法，其特征在于，所述提纯溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
9.根据权利要求5所述的制备甲醛清除喷剂的方法，其特征在于，所述干燥为减压干燥处理，获得海藻酸钠接枝羟基烷基胺聚合物。
10.根据权利要求5所述的制备甲醛清除喷剂的方法，其特征在于，提供所述碱性条件的碱、羟基烷基胺和海藻酸钠纯溶液中海藻酸钠的重量比为0.1～0.3：0.2～0.4：1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190726 |