CN110051034B - 一种提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的方法，在烟丝中添加生物素化普鲁兰多糖衍生物，添加的所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的质量占烟丝质量的1/10～1/15。本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝的保润性能和防潮性能均较好，同时兼具保润和防潮两种功效。解决了传统卷烟保润剂无法同时兼顾保润和防潮功能的问题。同时，本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝卷制成的卷烟在香气、烟气和口感特性上均好于添加蒸馏水、丙二醇、普鲁兰多糖的烟支，尤其是在香气质、香气量的提升方面作用明显，同时在杂气、刺激性、干燥感和回甜上也有明显改善。
Description
技术领域
本发明属于烟草工业应用领域，具体涉及一种提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的方法。
背景技术
卷烟烟丝的保润性能和防潮性能是影响卷烟烟支香气、香味和吸食舒适度的重要因素。目前国内卷烟企业主要通过在烟丝中添加多羟基化合物作为保润剂来提高卷烟烟丝的保润性能，但从实际情况看，卷烟保润效果并不理想，烟丝添加这些保润剂后仍然存在烟丝水分散失快、主流烟气水分偏低、保润剂刺激性偏大、干燥感明显及口腔痰多等问题。而针对烟丝的防潮性能，并非是在提高卷烟烟丝的保润性能时同时实现的，目前是通过卷烟纸制备过程中在卷烟纸本体外侧涂布石蜡和聚乙烯混合层，或者是通过在烟盒上加入密封膜，从而起到隔离的作用，避免烟丝吸水受潮，但烟丝中添加的保润剂和发烟剂在潮湿环境中容易吸水，而上述这些方法仅仅是通过对外界水分的隔离的方法，防止环境中的水分进入到烟支内部的烟丝中，并没有改变烟丝本身的疏水性，所以烟支的防潮效果仍然不好。
因此，针对卷烟工业领域开发一种既可以提高卷烟烟丝的保润性能，又能提高卷烟烟丝的防潮性能的方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明第一方面提供一种提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的方法，在卷烟烟丝中添加生物素化普鲁兰多糖衍生物，添加的所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的质量占烟丝质量的1/10～1/15。
优选地，所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的制备方法包括以下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入无水二甲基亚砜、生物素、二环己基碳二亚胺和4-二甲基氨基吡啶，室温下反应0.5-1h，然后加入普鲁兰多糖，继续在室温下反应0.5-1h，直至白色混浊物析出，得到混浊溶液；
(2)过滤步骤(1)中得到的混浊溶液，将白色混浊物过滤除去，收集滤液放入截留分子量为9000Da的透析袋中，加入去离子水透析4-8d，每隔0.5h更换一次去离子水，透析结束后，抽滤得到白色沉淀，依次用二氯甲烷和去离子水洗涤白色沉淀，干燥，得到生物素化普鲁兰多糖衍生物。
优选地，步骤(1)中，无水二甲基亚砜、生物素、二环己基碳二亚胺和4-二甲基氨基吡啶的摩尔比为704:10:20:1。
优选地，步骤(1)中，生物素与普鲁兰多糖的摩尔比为1/2-1。
其中，添加所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝在100～150℃烘箱中干燥5～10min，使烟丝水分保持在12±1％，然后将其置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡24～48h，得到用于卷烟的烟丝。
本发明采用以下方法考察卷烟烟丝的保润性能：
称取用于卷烟的烟丝25g，置于温度22±1℃、相对湿度50±2％的恒温恒湿箱中平衡，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。将湿度调整至RH40％，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。然后再次将湿度调整至RH 30％，每24h测定一次样品重量，测量三次。
根据各时间点采用烘箱法测得的样品重量计算该时间点的烟丝含水率，计算公式：含水率＝[(M0-M1)/M0]×100％，其中，M0为取样烟丝测得重量；M1为取样烟丝烘干后重量。
本发明采用以下方法考察卷烟烟丝的防潮性能：
称取用于卷烟的烟丝25g，置于温度22±1℃、相对湿度70±2％的恒温恒湿箱中平衡，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。将湿度调整至RH80％，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。
根据各时间点采用烘箱法测得的样品重量计算该时间点的烟丝含水率，计算公式：含水率＝[(M0-M1)/M0]×100％，其中，M0为取样烟丝重量；M1为烘干后烟丝重量。
本发明采用以下方法考察卷烟烟丝保润性能：
将用于卷烟的烟丝卷制成卷烟烟支，通过多个感官评吸人员对卷烟烟支进行感官评价，主要考察卷烟烟支烟气品质、烟雾量和烟气口感特性三个方面，包含香气质、香气量、杂气、浓度、劲头、细腻程度、刺激性、干燥感、干净程度和回甜10个指标；所述10个质量检测指标的打分值分别为：香气质0-10分、香气量0-10分、杂气0-10分、浓度0-10分、劲头0-10分、细腻程度0-10分、刺激性0-10分、干燥感0-10分、干净程度0-10分、回甜0-10分，其中得分越高代表抽吸过程中该评价指标的感觉越强烈。
本发明第二方面提供一种生物素化普鲁兰多糖衍生物用于同时提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的用途。
本发明第三方面提供一种生物素化普鲁兰多糖衍生物用于改善卷烟烟丝香气质、香气量、杂气、刺激性、干燥感和/或回甜性能的用途。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝样品的保润性能和防潮性能均较好，本发明结合普鲁兰多糖和生物素的特点，选用普鲁兰多糖和生物素为原料，通过成酯反应，合成生物素化普鲁兰多糖衍生物，通过结合生物素，降低了普鲁兰多糖的水溶性，使生物素化普鲁兰多糖衍生物的化学结构既有亲水基团又有疏水基团，将其添加到烟丝中，可以使烟丝兼具保润和防潮两种功效。解决了传统卷烟保润剂无法同时兼顾保润和防潮功能的问题。
2、本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝卷制成的卷烟在香气、烟气和口感特性上均好于添加蒸馏水、丙二醇、普鲁兰多糖的烟支，尤其是在香气质、香气量的提升方面作用明显，同时在杂气、刺激性、干燥感和回甜上也有明显改善。
附图说明
无
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对比例1
取100g烟丝均匀喷加10g蒸馏水，然后将其在110℃烘箱中烘5min，使烟丝水分保持在12±1％，将样品置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，得到烟丝对比样1。
对比例2
取100g与对比例1相同牌号的烟丝均匀喷加10g丙二醇，然后在110℃烘箱中烘5min，使烟丝水分保持在12±1％，将样品置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，得到烟丝对比样2。
对比例3
取100g与对比例1相同牌号的烟丝均匀喷加10g普鲁兰多糖，然后在110℃烘箱中烘5min，使烟丝水分保持在12±1％，将样品置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，得到烟丝对比样3。
实施例1
取100g与对比例1相同牌号的烟丝均匀喷加10g生物素化普鲁兰多糖衍生物，然后在110℃烘箱中烘5min，使烟丝水分保持在12±1％，将样品置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，得到烟丝样品1。
其中，生物素化普鲁兰多糖衍生物的制备方法如下：200mL锥形瓶中依次加入100mL无水二甲基亚砜、2mmol生物素、2.4mmol二环己基碳二亚胺和0.2mmol4-二甲基氨基吡啶，室温下反应0.7h，后加入4mmol普鲁兰多糖，继续在室温下反应，直至白色混浊物析出，将白色混浊物过滤除去，将滤液放入截留分子量为9000Da的透析袋中，加入3L去离子水透析6d，每隔0.5h更换透析液一次。透析结束后，抽滤白色沉淀，依次用二氯甲烷和去离子水洗涤滤纸上得到的白色固体，干燥后得到白色粉末状产物即为生物素化普鲁兰多糖衍生物。
对烟丝对比样1、烟丝对比样2、烟丝对比样3和烟丝样品1四个样品的保润性能和防潮性能进行评价。
保润性能评价方法：
分别称取烟丝对比样1、烟丝对比样2、烟丝对比样3和烟丝样品1四个样品25g，置于温度22±1℃、相对湿度50±2％的恒温恒湿箱中平衡，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。将湿度调整至RH 40％，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。然后再次将湿度调整至RH 30％，每24h测定一次样品重量，测量三次。
根据各时间点采用烘箱法测得的样品重量计算该时间点的烟丝含水率，计算公式：含水率＝[(M0-M1)/M0]×100％，其中，M0为取样烟丝测得重量；M1为取样烟丝烘干后重量。
上述四个不同样品在解湿过程中含水率的变化见表1。
防潮性能的评价方法：
分别称取烟丝对比样1、烟丝对比样2、烟丝对比样3和烟丝样品1四个样品25g，置于温度22±1℃、相对湿度70±2％的恒温恒湿箱中平衡，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。将湿度调整至RH 80％，每24h测定一次样品重量，持续观察120h，直至样品重量达到平衡。
根据各时间点采用烘箱法测得的样品重量计算该时间点的烟丝含水率，计算公式：含水率＝[(M0-M1)/M0]×100％，其中，M0为取样烟丝测得重量；M1为取样烟丝烘干后重量。
上述四个不同样品在吸湿过程中含水率的变化见表2。
卷烟烟丝的保润性能和防潮性能是影响卷烟烟支香气、香味和吸食舒适度的重要因素。因此将烟丝对比样1、烟丝对比样2、烟丝对比样3和烟丝样品1四个卷烟烟丝在相同的条件下卷制成烟支，得到烟支对比样1、烟支对比样2、烟支对比样3和烟支样品1四个烟支样品，并对它们进行感官评价。
通过多个感官评吸人员对卷烟烟支进行感官评价，主要考察卷烟烟支烟气品质、烟雾量和烟气口感特性三个方面，包含香气质、香气量、杂气、浓度、劲头、细腻程度、刺激性、干燥感、干净程度和回甜10个指标；所述10个质量检测指标的打分值分别为：香气质0-10分、香气量0-10分、杂气0-10分、浓度0-10分、劲头0-10分、细腻程度0-10分、刺激性0-10分、干燥感0-10分、干净程度0-10分、回甜0-10分，其中得分越高代表抽吸过程中该评价指标的感觉越强烈。四个不同烟支样品的感官评价得分见表3。
表1不同烟丝样品在解湿过程中含水率的变化
从表1可以看出，由于烟丝对比样1、烟丝对比样2、烟丝对比样3和烟丝样品1均是在110℃烘箱中烘5min，使烟丝水分保持在12±1％，然后置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，得到的烟丝样品，所以在进入第一步解湿过程24h后，即将不同烟丝样品置于温度22±1℃、相对湿度50±2％的恒温恒湿箱中平衡24h后，四个样品均出现明显失水的现象，即不同烟丝样品在24h的含水率明显低于其在0h的含水率，四个样品在这24h的失水率分别为22.07％、23.34％、19.71％、16.50％，从失水率数据可以看出，四个样品均有明显的失水现象，但是烟丝样品1的失水率低于其他三者。同时，在四个样品进入第二步解湿过程24h后，即将不同烟丝样品置于温度22±1℃、相对湿度40±2％的恒温恒湿箱中平衡24h后，四个样品均出现明显失水的现象，即不同烟丝样品在144h的含水率明显低于其在120h的含水率，四个样品在这24h的失水率分别为13.31％、14.21％、11.78％、8.45％，从失水率数据可以看出，四个样品均有明显的失水现象，但是烟丝样品1的失水率低于其他三者。除此之外，烟丝样品1在经过三步解吸过程后，在288h的样品含水率也高于其他三者，所以本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物后的烟丝表现出了良好的保湿性能。
失水率＝[(M3-M0)/M3]×100％，其中，M0为取样烟丝测得重量；M3为测定时间点前一次取样烟丝烘干后重量。
表2不同烟丝样品在吸湿过程中含水率的变化
从表2可以看出，由于烟丝对比样1、烟丝对比样2、烟丝对比样3和烟丝样品1均是在110℃烘箱中烘5min，使烟丝水分保持在12±1％，然后置于温度22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，得到的烟丝样品，所以在进入第一步吸湿过程24h后，即将不同烟丝样品置于温度22±1℃、相对湿度70±2％的恒温恒湿箱中平衡24h后，四个样品均出现明显吸水的现象，即不同烟丝样品在24h的含水率明显高于其在0h的含水率，四个样品在这24h的吸水率分别为41.00％、48.63％、53.50％、35.28％，从吸水率数据可以看出，四个样品均有明显的吸水现象，但是烟丝样品1的吸水率低于其他三者。同时，在四个样品进入第二步吸湿过程24h后，即将不同烟丝样品置于温度22±1℃、相对湿度80±2％的恒温恒湿箱中平衡48h后，四个样品并没有出现明显吸水现象，但是在平衡48h后，四个样品均出现明显吸水的现象，即不同烟丝样品在168h的含水率明显高于其在120h的含水率，四个样品在这48h的吸水率分别为40.91％、43.75％、49.44％、30.65％，从吸水率数据可以看出，四个样品均有明显的吸水现象，但是烟丝样品1的吸水率低于其他三者。除此之外，烟支对比样1、烟支对比样2、烟支对比样3在经过两步解吸过程后，在240h的样品含水率均由最初的12％左右提高到30％以上，而烟丝样品1在经过两步解吸过程后，在240h的样品含水率由最初的12.36％提高到28.26％，而使烟丝在潮湿环境中平衡240h烟丝的含水率由30％以上降低为28.26％，在卷烟领域已经属于明显的进步，所以在烟丝中添加蒸馏水、丙二醇、普鲁兰多糖，仅仅是可以提高烟丝的保润性能，并不能提高烟丝的防潮性能，而本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物后的烟丝既表现出了良好的保润性能，同时表现出了良好的防潮性能。所以本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物后的烟丝表现出了良好的防潮性能。
吸水率＝[(M0-M3)/M3]×100％，其中，M0为取样烟丝测得重量；M3为测定时间点前一次取样烟丝烘干后重量。
而添加生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝样品1的保润性能和防潮性能均较好的原因在于，通过结合生物素，降低了普鲁兰多糖的水溶性，使生物素化普鲁兰多糖衍生物的化学结构既有亲水基团又有疏水基团，将其添加到烟丝中，可以使烟丝兼具保润和防潮两种功效。
表3不同烟支样品感官评价结果
从表3可以看出，本发明添加生物素化普鲁兰多糖衍生物的烟丝卷制成的卷烟在香气、烟气和口感特性上均好于添加蒸馏水、丙二醇、普鲁兰多糖的烟支对比样，尤其是在香气质、香气量的提升方面作用明显，同时在杂气、刺激性、干燥感和回甜上也有明显改善。
Claims (5)
1.一种提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的方法，其特征在于，在卷烟烟丝中添加生物素化普鲁兰多糖衍生物，添加的所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的质量占烟丝质量的1/10～1/15；
所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的制备方法包括以下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入无水二甲基亚砜、生物素、二环己基碳二亚胺和4-二甲基氨基吡啶，室温下反应0.5-1h，然后加入普鲁兰多糖，继续在室温下反应，直至白色混浊物析出，得到混浊溶液；
(2)过滤步骤(1)中得到的混浊溶液，将白色混浊物过滤除去，收集滤液放入截留分子量为9000Da的透析袋中，加入去离子水透析4-8d，每隔0.5h更换一次去离子水；透析结束后，抽滤得到白色沉淀，依次用二氯甲烷和去离子水洗涤白色沉淀，干燥，得到生物素化普鲁兰多糖衍生物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，无水二甲基亚砜、生物素、二环己基碳二亚胺和4-二甲基氨基吡啶的摩尔比为704:10:20:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，生物素与普鲁兰多糖的摩尔比为1/2-1。
4.一种生物素化普鲁兰多糖衍生物用于同时提高卷烟烟丝保润性能和防潮性能的用途；
所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的制备方法包括以下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入无水二甲基亚砜、生物素、二环己基碳二亚胺和4-二甲基氨基吡啶，室温下反应0.5-1h，然后加入普鲁兰多糖，继续在室温下反应，直至白色混浊物析出，得到混浊溶液；
(2)过滤步骤(1)中得到的混浊溶液，将白色混浊物过滤除去，收集滤液放入截留分子量为9000Da的透析袋中，加入去离子水透析4-8d，每隔0.5h更换一次去离子水；透析结束后，抽滤得到白色沉淀，依次用二氯甲烷和去离子水洗涤白色沉淀，干燥，得到生物素化普鲁兰多糖衍生物。
5.一种生物素化普鲁兰多糖衍生物用于改善卷烟烟丝香气质、香气量、杂气、刺激性、干燥感和/或回甜性能的用途；
所述生物素化普鲁兰多糖衍生物的制备方法包括以下步骤：
(1)在锥形瓶中依次加入无水二甲基亚砜、生物素、二环己基碳二亚胺和4-二甲基氨基吡啶，室温下反应0.5-1h，然后加入普鲁兰多糖，继续在室温下反应，直至白色混浊物析出，得到混浊溶液；
(2)过滤步骤(1)中得到的混浊溶液，将白色混浊物过滤除去，收集滤液放入截留分子量为9000Da的透析袋中，加入去离子水透析4-8d，每隔0.5h更换一次去离子水；透析结束后，抽滤得到白色沉淀，依次用二氯甲烷和去离子水洗涤白色沉淀，干燥，得到生物素化普鲁兰多糖衍生物。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 普鲁兰多糖硫酸酯化工艺及其在卷烟中的应用研究;杨韧强;《食品工业》;20131020(第10期);第69-71页 * |
| 硬脂酸改性普鲁兰多糖衍生物在卷烟中的应用研究;唐丽等;《食品工业》;20161120(第11期);第8-10页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110051034A (zh) | 2019-07-26 |
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