CN110044974B - 适用于肝功能检测的氨气纳米感测元件的制备工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
公开了一种有机气体纳米感测元件的制备工艺及其应用，本发明涉及一种结构简单、灵敏性佳以及高稳定性的氨气纳米感测元件，以往进行肝功能检测必须透过抽血检验各项数值，是一种侵入式的检测，本发明利用阵列式阳极氧化铝模板制备纳米元件，进行非侵入式检测，并进一步设计一种有机氨气气体传感器，让病人能自我监控，因此本发明所涉及的感测元件利用氨气的检测，能够尽早对于肝病患者的健康状况提出预警。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，更具体地讲，涉及一种氨气纳米感测元件及其制备工艺。
背景技术
现如今随着科技不断地进步，人类的生活过得比以往更加舒适且便利，但是对于如此快速发展的生活，也给人体带来许多未知的伤害，其中肝脏疾病就是现代社会中常见且不容忽视的一种疾病。肝脏疾病是肝脏因病毒、药物、酒精或代谢异常引起的发炎症状，一般称为肝炎。依照表现症状的不同，可以分成慢性肝炎及急性肝炎二种，其中慢性肝病及肝硬化是现代社会较为严重的疾病之一。因此应该对于肝脏疾病提升注重程度，由于肝脏是没有痛觉神经分布的器官，病人时常会忽略对肝脏的照顾，进而使肝脏逐渐恶化。
以往进行肝功能的检测必须透过抽血检验，但是检验时间长，无法立即得知结果与监控，所以发展非侵入式检测技术，一方面可以提升医疗效率，另一方面也可以减少医疗资源的浪费，是极有潜力与发展性的技术，因此迫切需要发展出一种高稳定性且高敏感性的检测氨气的纳米感元件。
近年来纳米材料的气体传感器的出现，其灵敏度随着材料结构尺寸的减少而有明显的增加。一般传统的半导体气体传感器多由薄膜型或二极管型式为主，而纳米尺度下的纳米微粒材料由于粒径小、比表面积高可提供与待测气体反应的表面积较大，因此对于具备良好表面效应的气体传感器而言，具有相当的应用价值。
发明内容
因此，针对现有技术上存在的不足，提供本发明的示例以基本上解决由于相关领域的限制和缺点而导致的一个或更多个问题，安全性和可靠性大幅度提高，有效的起到保护设备的作用。
按照本发明提供的技术方案，结合传统的铸造技术与先进的纳米技术，进行a）、制备AAO模板，b）、锌金属熔炼，c）、制备阵列式纳米线d）、制备氧化锌纳米线，e）、涂覆聚-3已基噻吩五个步骤可制得本发明所涉及的氨气纳米感测元件。
进一步的，进行制备AAO模板步骤时，将纯度99.7%的铝片进行600℃，持温2小时的退火处理，然后通过机械抛光以及电化学抛光来制备铝基材，将制备好的铝基材进行阳极氧化处理，阳极氧化处理包括两个阶段，第一阶段在工作电压40V，温度条件为25℃的工况下，将工件置于0.3mol/L的草酸中持续处理1小时，然后捞出，在温度保持在60℃的工况下，置于3%CrO3 +6% H3PO4的蚀刻溶液中移除氧化层，从而进行蚀刻处理，蚀刻时间为40分钟；第二阶段同样使用0.3mol/L的草酸作为电解液，在工作电压40V，温度条件固定为25℃的工况下，持续处理5-7小时，将阳极氧化处理后的工件置于含有10%HCl的CuCl2溶液中进行去除铝基材操作，完成后捞出工件置于5%的H3PO4蚀刻液中，在温度为25℃，持续时间3小时的工况下进行去除阻障层与通孔处理，从而得到上下通孔的AAO模板。
进一步的，进行锌金属熔炼步骤时，锌金属熔炼，将锌金属块置入圆柱容器内，反复进行三次的净化处理，净化处理为使用机械泵将真空度抽至2.5×10-3Torr，然后通入氩气使压力回升至一大气压，完成后将圆柱容器封闭置于加热处理炉内，升温至600℃，使锌金属融化，冷却后可得圆柱状的锌金属，将锌金属取出，经机械研磨和切片处理即得到所需的锌金属薄片。
进一步的，进行制备阵列式纳米线步骤时，阵列式纳米线采用真空压铸机构制备，真空压铸机构包括加热器、油压系统、真空系统、冷却系统和压铸模具系统，首先理论计算临界外力，将加热器的控制器的压力数值调整至使熔炼的锌金属铸入AAO模板的所需数值，然后由上至下摆放模具冲头、锌金属薄片、AAO模板以及模具垫片，一同置于压铸模具中，并抽真空至1×10-3Torr，加热至800℃，持续加热30分钟，最后，施加一正向油压力，使熔炼的锌金属铸入于AAO模板的纳米孔洞内，待金属凝固后则成为锌金属纳米线。
进一步的，进行制备氧化锌纳米线步骤时，将真空压铸制备完成的阵列式纳米线，采用NaOH溶液去除一部分AAO模板使得锌金属纳米线裸露出来，然后置于热处理炉中，升温至300℃，持温36小时进行氧化，使锌金属纳米线完全转变为氧化锌纳米线。
进一步的，进行涂覆聚-3已基噻吩步骤时，首先准备进行旋转涂覆的基板，然后将聚-3已基噻吩溶进有机溶液四氢呋喃中，从而配置成1wt%的聚-3已基噻吩的溶液，然后启动旋转涂覆机进行两个步骤的涂覆操作，其中第一步骤转速为500rpm，时间为5秒，第二步骤转速为4000rpm，时间为30秒。
进一步的，圆柱容器为单向开口的石英玻璃管。
进一步的，制备好的氨气纳米感测元件通过气体感测设备进行感测，气体感测设备包括气体发生器、工作腔室、电表仪器、终端系统、控制阀，气体感测设备用于感测氨气纳米感测元件的电阻变化量与初始电阻值的比值。
本发明还涉及一种纳米感测元件，纳米感测元件能够对氨气进行感测，纳米感测元件由上述制备工艺制备得来。
本发明还涉及一种氨气传感器，氨气传感器能够对氨气进行感测，氨气传感器内设有氨气纳米感测元件，氨气纳米感测元件由上述制备工艺制备得来。
本发明涉及一种结构简单、灵敏性佳以及高稳定性的氨气纳米感测元件，以往进行肝功能检测必须透过抽血检验各项数值，是一种侵入式的检测，本发明利用阵列式阳极氧化铝模板制备纳米线元件，进行非侵入式检测，并进一步设计一种氨气气体传感器，让病人能自我监控，因此本发明所涉及的感测元件利用氨气的检测，能够尽早对于肝病患者的健康状况提出预警。
附图说明
图1为本发明的真空压铸机构示意图。
图2为本发明的AAO模板的制备示意图。
图3为本发明的阳极氧化处理示意图。
图4为本发明的锌金属熔炼示意图。
图5为本发明的氧化锌纳米线示意图。
图6为本发明的气体感测设备示意图。
图7为本发明的氨气的电阻变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
氨气纳米感测元件的制备工艺包括如下步骤：
A）、AAO（anodic aluminum oxide）的制备
将纯度99.7%的铝片进行600℃，持温2小时的退火处理，然后通过机械抛光以及电化学抛光来制备铝基材，将制备好的铝基材进行阳极氧化处理，阳极氧化处理包括两个阶段，第一阶段在工作电压40V，温度条件为25℃的工况下，将工件置于0.3mol/L的草酸中持续处理1小时，然后捞出，在温度保持在60℃的工况下，置于3%CrO3 +6% H3PO4的蚀刻溶液中移除氧化层，从而进行蚀刻处理，蚀刻时间为40分钟；第二阶段同样使用0.3mol/L的草酸作为电解液，在工作电压40V，温度条件固定为25℃的工况下，持续处理5-7小时，将阳极氧化处理后的工件置于含有10%HCl的CuCl2溶液中进行去除铝基材操作（如附图2a所示），完成后捞出工件置于5%的H3PO4蚀刻液中，在温度为25℃，持续时间3小时的工况下进行去除阻障层与通孔处理，从而得到上下通孔的AAO模板（如附图2b所示）。
铝材经过两个阶段的阳极氧化处理之后，纳米孔洞达到阵列式排列的效果，阳极处理使用0.3mol/L草酸溶液，目的是为了让多孔性纳米模板孔径一致为80nm，其结果如3a、3b所示，（3a为80KX低倍率纳米孔洞俯视图，3b为210KX高倍率纳米孔洞俯视图）。而纳米孔洞长度则由第二阶段阳极处理时间所决定，每小时以8~10μm的速度成长。
B）、锌金属熔炼
将锌金属块置入单向开口的石英玻璃管的圆柱容器内，反复进行三次的净化处理（如附图4a所示），目的为洁净试管内部避免高温时金属受污染，净化处理为使用机械泵将真空度抽至2.5×10-3Torr，然后通入氩气使压力回升至一大气压，经三次净化除气步骤后试管管内的氧分压降至一较低值，完成后将圆柱容器封闭置于加热处理炉内，升温至600℃，使锌金属融化（如附图4b所示），冷却后可得圆柱状的锌金属，将锌金属取出，经机械研磨和切片处理即得到所需的锌金属薄片（如附图4c、4d所示）。
C）、制备阵列式纳米线
压力铸造是在高压作用下使液态或半液态金属以较高的速度充填模型，并在压力下凝固成铸件的压铸铸造方法。步骤b所得的阵列式纳米线就采用真空压铸机构制备，真空压铸机构包括加热器、油压系统、真空系统、冷却系统和压铸模具系统，其中锌金属进入固体的AAO模板需较大的压力，利用高压气体方式难以获得，因此本发明以机械式的油压力获得，附图1为真空压铸机构示意图。
将制作好的AAO模板与熔炼完成的锌金属薄片置于模具中，并将其抽真空，加热使温度高于锌金属的熔点，则锌金属将融化且覆盖于AAO模板表面。另外，要将液体锌金属进入固体的AAO模板需施加一正向油压力用来克服液体的表面张力，从而使液体进入纳米管内的所需的临界外力可由如下公式计算而得：
，其中F为正向油压力，A为样品的表面积，γ为熔炼锌金属的表面张力，θ为锌金属液体与固体间的接触角，r为纳米管的半径。
因此，制备阵列式纳米线的具体步骤为：首先通过上述公式理论计算临界外力，将加热器的控制器的压力数值调整至使熔炼的锌金属铸入AAO模板的所需数值，然后由上至下摆放模具冲头、锌金属薄片、AAO模板以及模具垫片，一同置于压铸模具中，并抽真空至1×10-3Torr，加热至800℃，持续加热30分钟，最后，施加一正向油压力，使熔炼的锌金属铸入于AAO模板的纳米孔洞内，待金属凝固后则成为锌金属纳米线。
具体而言，由公式显而易见可得，使金属液体进入AAO模板的外加压力正比于金属液体之表面张力，液态锌在800℃时的表面张力值为787×10-3 kg/s2 ，另外，其中AAO的θ经接触角分析仪测量为104.85°，AAO管径为80nm，半径为40nm，试片表面积为3.14 cm2，因此使锌金属液体进入AAO模板的临界外加力为3.17×1011N。
D）、制备氧化锌纳米线
将真空压铸制备完成的阵列式纳米线，采用NaOH溶液去除一部分AAO模板使得锌金属纳米线裸露出来，然后置于热处理炉中，升温至300℃，持温36小时进行氧化，使锌金属纳米线完全转变为氧化锌纳米线。
将熔炼状态的锌金属压铸于AAO模板内且经由热氧化处理，所制备出的氧化锌纳米线进行表面形貌的观察。附图5a为低倍率锌纳米线填入AAO模板的俯视图；附图5b为高倍率锌纳米线填入AAO模板的俯视图，可以观察到AAO模板的纳米管内已经填满材料，拥有相当好地填充率，形成锌纳米线。本发明所制作出的阵列式纳米线，其优势在于纳米线呈现高密度阵列式排列，且每根纳米线具有良好的垂直性。锌纳米线经由热处理过后，使用NaOH将AAO去除，得到氧化锌纳米线，附图5c为氧化锌纳米线的俯视图，附图5d为氧化锌纳米线的截面视图。
锌金属纳米线经由热处理过后，再以NaOH去除AAO模板，得到氧化锌金属纳米线。由于在使用NaOH去除AAO的过程中，很有可能会把未完成氧化的锌金属纳米线产生化学反应。由于本发明主要的目的是得到氧化锌纳米线，因此十分有必要来进行元素组成成分的分析。可以从Al2O3来确认Al与O之原子重量比例为2：3，多余的O与Zn做结合，形成ZnO，来证明是否有达到氧化的程度。
E）、涂覆聚-3已基噻吩
聚-3已基噻吩（P3HT）为具有良好稳定度、良好导电性及低加工成本而被应用在气体感测元件。
高分子聚合物可以溶于有机溶剂，所以一般可使用旋转涂覆法、网印法等低温制程大幅降低制程上的成本，本发明所采用的旋转涂覆法其优点是设备简单便宜、操作容易、可达局部平坦化与可通过旋转速度控制膜厚等，而比起其他沉积有机薄膜的方式比起来，旋转涂覆法确实要经济实惠许多。
具体的，首先准备进行旋转涂覆的旋转涂覆机，将工件置于旋转涂覆机的基板上，然后将聚-3已基噻吩溶进有机溶液四氢呋喃（THF）中，从而配置成1wt%的聚-3已基噻吩的溶液，由于P3HT和THF混合溶液为高挥发性的溶液，所以设定旋转涂覆机的转速时必须使用较高的转速，一般设定第一步骤转速时需先让溶液散开，而第二步骤再采用不同的转速控制薄膜厚度，因此启动旋转涂覆机进行两个步骤的涂覆操作，其中第一步骤转速为500rpm，时间为5秒，第二步骤转速为4000rpm，时间为30秒。
众所周知的，有肝脏疾病的患者与一般健康的人相较之下，其呼出的气体中所含的氨浓度是不同的，表1给出了相关数据，从表1中可知，一般正常人所呼出的浓度大约小于0.3ppm，而肝脏有所损伤或是有疾病则会超过0.7ppm以上。所以本发明就涉及了一种便于随身携带的氨气传感器，可以警示人体氨浓度是否超标，如果超标则提醒民众前往医院进行详细检查。
表1
| 状态 | 呼出的气体中所含的氨浓度 |
| 健康人群 | <0.3ppm |
| 慢性肝炎病人 | >0.7mm |
| 肝衰竭病人 | 1~5ppm |
由于有机气体传感器有较优的单一选择性，因此选择开发方向为有机气体传感器也是感测领域的一个方向。目前各种气体传感器都极具发展潜力，对应于不同使用条件而有不同适用的地方，本发明所涉及的氨气感测在于其本身材料的多样性，可以制作单一选择性的材料作为感测部分，而且有机物的合成种类比起无机物要多了许多，这是有机气体传感器在应用上的优势。
将通过上述步骤制备好的氨气纳米感测元件通过气体感测设备进行感测，由附图6所示，气体感测设备包括气体发生器、工作腔室、电表仪器、终端系统、控制阀，气体感测设备用于感测氨气纳米感测元件的电阻变化量与初始电阻值的比值，具体公式为：
，其中，R0为感测元件的初始电阻，ΔR为待测气体与感测元件反应后的电阻变化量。
经由旋转涂覆法将P3HT涂覆于阵列式的氧化锌纳米线元件表面上，再通过气体感测设备来观察记录此元件的电阻值之变化，代入以上公式求出感测元件的灵敏度。附图7为氧化锌纳米线涂覆P3HT感测氨气的电阻变化曲线图。
本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种适用于肝功能检测的氨气纳米感测元件的制备工艺，其特征在于，所述的制备工艺包括如下步骤：
a）、制备AAO模板，将纯度99.7%的铝片进行600℃，持温2小时的退火处理，然后通过机械抛光以及电化学抛光来制备铝基材，将制备好的铝基材进行阳极氧化处理，将阳极氧化处理后的工件置于含有10%HCl的CuCl2溶液中进行去除铝基材操作，完成后捞出工件置于5%的H3PO4蚀刻液中，在温度为25℃，持续时间3小时的工况下进行去除阻障层与通孔处理，从而得到上下通孔的AAO模板；
b）、锌金属熔炼，将锌金属块置入圆柱容器内，反复进行三次的净化处理，所述的净化处理为使用机械泵将真空度抽至2.5×10-3Torr，然后通入氩气使压力回升至一大气压，完成后将圆柱容器封闭置于加热处理炉内，升温至600℃，使锌金属融化，冷却后可得圆柱状的锌金属，将锌金属取出，经机械研磨和切片处理即得到所需的锌金属薄片；
c）、制备阵列式纳米线，阵列式纳米线采用真空压铸机构制备，所述的真空压铸机构包括加热器、油压系统、真空系统、冷却系统和压铸模具系统，首先理论计算临界外力，所述的临界外力由如下公式计算而得：P=F/A=-2γ(cosθ/r)，其中，F为正向油压力，A为样品的表面积，γ为熔炼锌金属的表面张力，θ为锌金属液体与固体间的接触角，r为AAO模板的通孔的半径，将加热器的控制器的压力数值调整至使熔炼的锌金属铸入AAO模板的所需数值，然后由上至下摆放模具冲头、锌金属薄片、AAO模板以及模具垫片，一同置于压铸模具中，并抽真空至1×10-3Torr，加热至800℃，持续加热30分钟，最后，施加一正向油压力，使熔炼的锌金属铸入于AAO模板的通孔内，待金属凝固后则成为锌金属纳米线；
d）、制备氧化锌纳米线，将真空压铸制备完成的阵列式纳米线，采用NaOH溶液去除一部分AAO模板使得锌金属纳米线裸露出来，然后置于热处理炉中，升温至300℃，持温36小时进行氧化，使锌金属纳米线完全转变为氧化锌纳米线；
e）、涂覆聚-3已基噻吩，首先准备进行涂覆的旋转涂覆机，将工件置于旋转涂覆机的基板上，然后将聚-3已基噻吩溶进有机溶液四氢呋喃中，从而配置成1wt%的聚-3已基噻吩的溶液，然后启动旋转涂覆机进行两个步骤的涂覆操作，其中第一步骤转速为500rpm，时间为5秒，第二步骤转速为4000rpm，时间为30秒。
2.根据权利要求1所述的一种适用于肝功能检测的氨气纳米感测元件的制备工艺，其特征在于，所述的阳极氧化处理包括两个阶段，第一阶段在工作电压40V，温度条件为25℃的工况下，将工件置于0.3mol/L的草酸中持续处理1小时，然后捞出，在温度保持在60℃的工况下，置于3%CrO3 +6% H3PO4的蚀刻溶液中移除氧化层，从而进行蚀刻处理，蚀刻时间为40分钟；第二阶段同样使用0.3mol/L的草酸作为电解液，在工作电压40V，温度条件固定为25℃的工况下，持续处理5-7小时。
3.根据权利要求1所述的一种适用于肝功能检测的氨气纳米感测元件的制备工艺，其特征在于，所述的圆柱容器为单向开口的石英玻璃管。
4.根据权利要求2所述的一种适用于肝功能检测的氨气纳米感测元件的制备工艺，其特征在于，制备好的氨气纳米感测元件通过气体感测设备进行感测，所述的气体感测设备包括气体发生器、工作腔室、电表仪器、终端系统、控制阀，所述的气体感测设备用于感测氨气纳米感测元件的电阻变化量与初始电阻值的比值。
5.一种纳米感测元件，所述的纳米感测元件能够对氨气进行感测，其特征在于，所述的纳米感测元件由权利要求2中所述的制备工艺制备得来。
6.一种氨气传感器，所述的氨气传感器能够对氨气进行感测，所述的氨气传感器内设有氨气纳米感测元件，其特征在于，所述的氨气纳米感测元件由权利要求2中所述的制备工艺制备得来。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Yu Inventor after: Qian Xiangru Inventor after: Qing Zhou Inventor after: Chen Yinglan Inventor before: Chen Yinglan |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200317 Address after: 400030 No. 181, Han Yu Road, Shapingba District, Chongqing Applicant after: Cancer Hospital Affiliated to Chongqing University Address before: No. 35 Jianbao Road, Jianhu Science and Technology Venture Park, Yancheng City, Jiangsu Province Applicant before: YANCHENG RUILIDA TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200410 Termination date: 20210511 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |