CN110043919A - 一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，包括：S1，保温箱体将氢火焰离子化检测器所在空间范围加热到适合点火的温度；S2，设置点火时的气流条件；S3，点火丝通电开始点火；S4，线性设置载气压力；S5，FID输出谱图记录；S6，根据检测器的输出判断是否点火成功；S7，线性设置氢气流量；S8，连续采集FID火焰温度值，并记录；S9，根据火焰温度二次确认点火状态。本发明合理利用现有普遍存在的各种结构的氢火焰离子化检测器的装置，提高了点火成功率。
Description
技术领域
本发明属于气体分析仪技术领域，尤其涉及一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法。
背景技术
氢火焰离子化检测器(FID)是一种在气体分析仪领域中经常使用到的一种质量型检测器，其特点在于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便、响应迅速，因此常被用于化学有机物的定量检测。
氢火焰离子化检测器需要用到3种类型气体：载气、可燃气和助燃气，氢气作为可燃气使用，空气作为助燃气使用，氮气作为载气使用。被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气中进行燃烧，以燃烧所产生的高温火焰(约2100℃)为能源，使被测有机物组分电离成正负离子。在氢火焰附近设有收集极(正极)和极化极(负极)，在此两极之间加有150～300V的极化电压，形成一直流电场。产生的离子在收集极和极化极之间的外电场作用下定向运动而形成电流。被测组分电离的程度与其性质有关，一般在氢火焰中电离效率很低，大约每50万个碳原子中有一个碳原子被电离，因此产生的电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量愈大，产生的微电流就愈大，这二者之间存在定量关系。
空气不仅是助燃气，也为被测气体离子化生成CHO+提供O2。空气流量在一定范围内对响应值有影响。当空气流量较小时，对响应值影响较大，流量很小时，灵敏度较低。一般氢气在正常燃烧时，氢气与空气流量之比为1:10。空气流量高于某一数值，使氢空比小于1:10(例如1:15)时，对响应值几乎没有影响。
氢火焰离子化检测器中需要有一定配比的氢气和氧气进行燃烧，提供能源。为了将氢气点燃，氢火焰离子化检测器在工作前要进行点火。现有的自动点火技术方法主要是通过控制电路加热点火丝，以达到点火目的，但是这样的点火方法存在点火成功率低；点火成功与否依据温度绝对值进行判断，不仅给装置中氢火焰温度传感器安装位置造成很大困难，而且判断是否点火成功时存在大量误判。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，通过合理利用现有普遍存在的各种结构的氢火焰离子化检测器的装置，以达到提高点火成功率的目的。
本发明所采用的技术方案是：
一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，包括：
S1，保温箱体将氢火焰离子化检测器所在空间范围加热到适合点火的温度；
S2，设置点火时的气流条件；
S3，点火丝通电开始点火；
S4，线性设置载气压力；
S5，FID输出谱图记录；
S6，根据检测器的输出判断是否点火成功；
S7，线性设置氢气流量；
S8，连续采集FID火焰温度值，并记录；
S9，根据火焰温度二次确认点火状态。
较佳的，步骤S2中，氢空比大于1:10，使氢气过饱和。
较佳的，步骤S7中，所述线性设置氢气流量是指通过m2个点分别线性调节过饱和氢气流量为a2到检测所需氢气流量为b2。
较佳的，步骤S4中，所述线性设置载气压力是指压力控制器控制载气压力在一定时间内从初始压力值a1分m1个点分别线性上升到设定压力值b1。
较佳的，步骤S6中，点火成功判断依据为：根据检测器的输出信号谱图输出，记录每个压力条件下的信号平均值，随载气压力增大，每个压力条件下的信号平均值逐步增大。
较佳的，步骤S9中，点火成功二次确认的判断依据为：在氢气流量稳定后，火焰温度传感器的温度不会出现连续3秒以上的下降。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用氢气过饱和点火，线性设置载气压力和氢气流量以及依据不同条件进行二次点火成功判断，使FID点火成功率明显提高，同时点火状态和熄火状态的误判率明显降低；
本发明所设计的装置，如含点火控制装置，氢气通道、载气通道、温度传感器的氢火焰离子化检测器、流量控制器、压力控制器、含温度控制器保温箱体等，在在线检测的气体分析仪器中普遍存在，因此该自动点火具有普适性，应用范围广。
附图说明
图1为本发明适用装置的简要结构图；
图2为本发明自动点火的方法流程图；
图3为本发明使用自动点火方法点火成功时FID输出信号谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。
本发明涉及一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，该方法所涉及的装置包括但不限于1个含点火控制装置、氢气通道、载气通道、温度传感器的氢火焰离子化检测器，至少1个压力控制器(载气)，1个含温度控制器保温箱体；其装置特征在于：氢火焰离子化检测器用于含油温度控制器的保温箱体对装置整体进行预热；2个流量控制器用于对点火和稳定工作时的气体流量进行控制；1个含温度控制器保温箱体用于控制整个装置进行预热。本发明控制方法特点在于：自动点火前预热；自动调整包括氢气和空气流量进行点火；根据检测器火焰温度进行点火成功判断；根据谱图输出信号的连续变化进行点火成功判断；点火成功后线性改变气压和气流使达到工作条件；点火成功后进行连续检测灭火以及灭火后的自动重新点火。
图1给出了现有氢火焰离子化检测器及其附属装置的简明结构图。本实施例中，所用到的装置为1个含点火控制装置、氢气通道、载气通道、温度传感器的氢火焰离子化检测器，2个流量控制器(氢气、空气)，至少1个压力控制器(载气)，1个含温度控制器保温箱体。
依据图1给出的结构，本发明设计了自动点火的方法流程图，如图2所示。
本发明提供的自动点火方法，包括以下步骤：
S1，预热：通过含温度控制器保温箱体将氢火焰离子化检测器所在空间范围加热到适合点火的温度，通过保温箱温度传感器判断温度达到温度阈值，即认为达到了合适点火的温度；
S2，设置点火时的气流条件：为使氢火焰离子化检测器的离子化率最高，在氢气正常燃烧时，所需的氢空比为1:10。保证点火成功率，点火时，通过流量控制器将点火气流设置为氢空比大于1:10的值，使氢气过饱和，如本实施例中，将氢气流量设置为35mL/min，空气流量设置为250mL/min，这种情况下，可以保证氢气充分燃烧，提高点火成功率。此时，两路载气压力应设置为0；
S3，点火：点火丝通电开始点火；
S4，线性设置载气压力：FID正常工作时，需要一定压力的载气将被测样气代入FID腔体中，若压力变化过快，会导致点燃的FID熄火。
本方法使用压力控制器将载气压力线性增加，如本实施例中，两路载气压力在一定时间内从初始值a1分m1个点分别线性上升到设定压力值b1，其压力设置的过程为：
a1->(b1-(m1-1)a1)/m1->(2b1-(m1-2)a1)/m1->…->((m1-2)b1-2a1)/m1->((m1-1)b1-a1)/m1->b1；
举例如a1＝0bar，b1＝0.8bar，m1＝4的情况下，压力会调节4次，即0->0.2->0.4->0.6->0.8bar。
每次的调节都会在判断到上一个压力值稳定后才会开始。
这种载气压力的变化方式，可以很好的防止FID腔体内压力突变导致的熄火。
S5，连续采集点火后FID的输出信号，并记录。
S6，根据检测器的输出判断是否点火成功：在S4步骤进行过程中，采集气压为初始值时连续一定时间内n个点FID信号的平均值作为基线信号至V0，如果后续压力线性变化过程中，每个压力条件下的基线信号平均值分别为V1、V2、V3、V4，若出现V0<V1<V2<V3<V4，即基线信号平均值呈现出阶梯状的变化，就可判断点火成功；否则为点火失败。点火成功时，检测器的输出信号谱图如图3所示，如果点火没有成功，则不会出现这种变化。
S7，线性设置氢气流量：在S2步骤中，保证氢气过饱和，氢空比大于1:10，为保证FID的性能，点火成功后将点火流量线性减小，使得氢空比为1:10。
若通过m2个点调节过饱和氢气流量为a2到检测所需氢气流量为b2，那么其流量设置的过程为：
a2->(b2-(m2-1)a2)/m2->(2b2-(m2-2)a2)/m2->…->((m2-2)b2-2a2)/m2->((m2-1)b2-a2)/m2->b2；
举例如流量从35mL/min分4点线性下降为25mL/min，即35->32.5->30->27.5->25mL/min。
每次的调节都会在判断到上一个流量稳定值稳定后才会开始。
采用这种氢气气流的变化方式，可防止检测器氢火焰由于氢气流量突然下降导致的熄火。
S8，连续采集S7步骤后的火焰温度传感器检测到的FID火焰温度值，并记录。
S9，根据火焰温度二次确认点火状态：按照每隔1秒取一个点的方式，连续t秒(t＞5)内S8步骤中检测器火焰温度值，若没有出现连续3次及以上的火焰温度连续下降且下降幅度大于阈值，即可二次验证点火成功。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。例如，压力控制器控制的载气通道同样可以使用流量控制器控制，此时，步骤S4中所述线性压力控制改为线性流量控制，另外，控制的方法不发生改变；压力控制器的数量可增加，主要是由气体分析仪内部管路和被测物质的特性决定，但是在控制原理相同的情况下，该自动点火方法依然适用。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，其特征在于，包括：
S1，保温箱体将氢火焰离子化检测器所在空间范围加热到适合点火的温度；
S2，设置点火时的气流条件；
S3，点火丝通电开始点火；
S4，线性设置载气压力；
S5，FID输出谱图记录；
S6，根据检测器的输出判断是否点火成功；
S7，线性设置氢气流量；
S8，连续采集FID火焰温度值，并记录；
S9，根据火焰温度二次确认点火状态。
2.根据权利要求1所述的一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，其特征在于，步骤S2中，氢空比大于1:10，使氢气过饱和。
3.根据权利要求2所述的一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，其特征在于，步骤S7中，所述线性设置氢气流量是指通过m2个点分别线性调节过饱和氢气流量为a2到检测所需氢气流量为b2。
4.根据权利要求1所述的一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，其特征在于，步骤S4中，所述线性设置载气压力是指压力控制器控制载气压力在一定时间内从初始压力值a1分m1个点分别线性上升到设定压力值b1。
5.根据权利要求1所述的一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，其特征在于，步骤S6中，点火成功判断依据为：根据检测器的输出信号谱图输出，记录每个压力条件下的信号平均值，随载气压力增大，每个压力条件下的信号平均值逐步增大。
6.根据权利要求1所述的一种氢火焰离子化检测器自动点火的改进方法，其特征在于，步骤S9中，点火成功二次确认的判断依据为：在氢气流量稳定后，火焰温度传感器的温度不会出现连续3秒以上的下降。
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