CN110042356B - 一种基于磁控溅射的团簇高效制备与尺寸可调的团簇束源系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于磁控溅射的团簇高效制备与尺寸可调的团簇束源系统。本发明基于磁控溅射镀膜技术的基础上，通过设计合理长径比的磁控管，引入缓冲气体He形成准富压条件，使得靶材表面被工作气体Ar+溅射下来的颗粒物单体(等离子体羽辉)达到(准)热平衡化，并经过充分碰撞反应形成金属‑金属键，生长成团簇新物种；并进一步在载气He的输运条件下，进入质谱检测系统进行团簇质量分析或团簇反应研究等。本发明还可为深入研究特定质量金属团簇的稳定性及其与有机/无机分子气相反应活性提供实验基础，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于团簇科学领域，涉及一种基于磁控溅射的团簇束源系统。
背景技术
团簇物种的制备及其与分子的反应性研究是团簇科学的关键研究范畴。团簇束源一般包括，i)直接气体分子束；ii)先热蒸发后冷凝形成的分子束；iii)激光蒸发束源(即LaVa source)；iv)基于电弧放电技术的团簇束源。国际上也有少数几个研究组探索了基于磁控溅射的自定义团簇束源系统。
磁控溅射技术的基本原理是通过阴极发射电子，电子在相互正交的电场和磁场作用下沿磁感线螺旋行进，在途中碰撞工作气体Ar气体产生高能的氩离子(Ar+)，氩离子轰击金属靶材表面，通过动量传递过程将能量传递给金属靶材原子，使金属原子获得足够的能量从而溢出表面，金属原子在前进过程中与He气体碰撞及相互碰撞，生长为大质量的团簇。团簇的形成和生长与气体流量、真空腔体内部真空度、靶枪功率、金属靶材温度、磁控头与喷嘴的间距等因素有关，在实验过程中，如何便捷地协同调节各项参数以达到最佳溅射效率从而获得尺寸可控的金属团簇至关重要，也是目前基于磁控溅射的团簇束源的瓶颈困难。
发明内容
本发明的目的在于克服普通磁控溅射技术应用于团簇制备过程涉及的上述瓶颈困难，提供一种基于磁控溅射的团簇高效制备与尺寸可调的团簇束源系统。
本发明提供的基于磁控溅射的团簇束源系统，包括管式真空腔体；其中，所述管式真空腔体中装有磁控溅射靶枪；组成所述磁控溅射靶枪的部件包括磁控头、磁控头不锈钢管、Ar气通气管和循环冷却水管；
其中，所述磁控头的一端设有金属靶材，另一端与磁控头不锈钢管连接；所述磁控头不锈钢管由连接法兰盘伸出腔体；所述金属靶材还与电源阴极相连；
所述Ar气通气管缠绕在所述磁控头不锈钢管上，且其一端与所述金属靶材紧密接触，另一端由所述连接法兰盘伸出所述管式真空腔体与Ar气气源相连；所述Ar气通气管可以前后伸缩，且腔体内部的真空度不会受到影响；
所述循环冷却水管由所述管式真空腔体外通过所述连接法兰盘通入到所述磁控头内部，以达到冷却磁控头的目的。
所述管式真空腔体中远离磁控溅射靶枪的一端设有与磁控头不锈钢管同轴的所述连接法兰盘；所述连接法兰盘上设有多个真空贯通接口；所述真空贯通接口用于连接所述管式真空腔体内外的电路、工作气体和缓冲气体的通气通道，且所述法兰盘为多级O型圈密封的法兰盘；连接法兰盘的多级O-ring密封能够在真空密封前提下调节靶枪离出口端的距离(即waiting room空间)，且调节时不会影响所述管式真空腔体的真空度；
所述管式真空腔体的另一端设置孔径可调的喷嘴和插板阀，并在所述管式真空腔体外部设置密封螺母和喷嘴调节杆；
其中，所述插板阀的设置可方便与质谱或其它检测系统联用；
所述孔径可调的喷嘴为可调光圈；所述喷嘴调节杆和喷嘴通过运动齿轮连接；通过转动所述喷嘴调节杆可以控制所述运动齿轮的转动，进而达到调节喷嘴孔径的目的，从而更进一步调节金属团簇的数量及团簇的生长尺寸等；
在靠近所述管式真空腔体的出口处设置阀门和波纹管，并使所述波纹管与机械泵相连；以满足换样取样时不需要破坏与本发明所述束源系统联用的其它检测系统腔体的真空；
在所述管式真空腔体的外表面缠绕铜管，以冷却腔体；
上述团簇束源系统中，所述管式真空腔体中远离磁控溅射靶枪的一端还设有与磁控头不锈钢管同轴的不锈钢支撑环、密封圈和密封螺母；所述密封圈位于所述不锈钢支撑环和磁控头不锈钢管中间；所述密封螺母密封所述不锈钢支撑环、密封橡胶圈和磁控头不锈钢管之间的缝隙；
所述不锈钢支撑环和密封圈具体以“OHOHO”顺序放置在所述连接法兰盘和所述磁控头不锈钢管之间；
所述密封螺母能够活动所述磁控头不锈钢管；旋松所述密封螺母能够活动所述磁控头不锈钢管，进而调节所述磁控头与喷嘴之间的距离，进而调节金属团簇的尺寸；
所述密封圈为密封橡胶圈。
所述铜管中通入冷却液；
所述冷却液具体可由水和乙二醇组成。
所述管式真空腔体中还设有电离规；所述电离规能够实时监测所述腔体内部的真空度。
所述管式真空腔体的长径比适中；
所述磁控头上还设有定位螺丝；
所述管式真空腔体的内直径略大于所述磁控头的直径，能够使得所述定位螺丝定位所述磁控头位于所述管式真空腔体的中心位置，保证所述磁控头的中心与所述孔径可调的喷嘴同轴。
具体的，所述定位螺丝以间隔120°对称安装在所述磁控头上。
所述工作气体具体为Ar气；所述载气具体可为He气。
本发明还要求保护上述基于磁控溅射的团簇束源系统在团簇束源中的应用。
所述团簇束源中，具体的实验条件可根据需要利用上述本发明提供的团簇束源系统进行调节。
本发明基于磁控溅射镀膜技术的基础上，通过设计合理长径比的磁控管，引入缓冲气体He形成准富压条件，使得靶材表面被工作气体Ar+溅射下来的颗粒物单体(等离子体羽辉)达到(准)热平衡化，并经过充分碰撞反应形成金属-金属键，生长成团簇新物种；并进一步在载气He的输运条件下，进入质谱检测系统进行团簇质量分析或团簇反应研究等。本发明的主要创新点包括：i)孔径可调喷嘴，ii)长径比适中的磁控管，iii)温度可控、空间可调的等候区(waiting room)。这些条件的平衡优化，才能达到调控磁控腔室相对压力、不同尺寸团簇生长和传输速率。本发明还可为深入研究特定质量金属团簇的稳定性及其与有机/无机分子气相反应活性提供实验基础，具有重要的应用价值。
附图说明
图1为常/低温磁控溅射金属团簇束源系统局部剖面图。
图2为常/低温磁控溅射金属团簇束源系统侧面图。
图3为孔径可调喷嘴的结构示意图。
图4为可调节金属靶材-喷嘴间距的密封螺母局部剖面图。
图5为螺丝三角放置法定位磁控头示意图。
图6为银阳离子团簇(Agn+)质谱图。
图中：1.管式真空腔体；2.磁控头；3.金属靶材；4.Ar气体；5.连接法兰盘；6.密封螺母一；7.循环冷却水管；8.电源；9.阀门；10.喷嘴(孔径可调)；11.喷嘴调节杆；12.铜管(内部通有冷却液)；13.电离规；14.插板阀；15.He气体；16.波纹管(连机械泵)；17.可调光圈；18.运动齿轮；19.密封螺母二；20.旋转调节杆；21.不锈钢支撑环；22.密封橡胶圈；23.定位螺丝。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
本发明提供的基于磁控溅射的团簇束源系统，包括管式真空腔体1；其中，所述管式真空腔体中装有磁控溅射靶枪；组成所述磁控溅射靶枪的部件包括磁控头2、磁控头不锈钢管、Ar气通气管4和循环冷却水管7；
其中，所述磁控头的一端设有金属靶材3，另一端与磁控头不锈钢管连接；所述磁控头不锈钢管由连接法兰盘5伸出腔体；所述金属靶材3还与电源8的阴极相连；
所述Ar气通气管4缠绕在所述磁控头不锈钢管上，且其一端与所述金属靶材3紧密接触，另一端由所述连接法兰盘5伸出所述管式真空腔体1与Ar气气源相连；所述Ar气通气管4可以前后伸缩，且腔体内部的真空度不会受到影响；
所述循环冷却水管7由所述管式真空腔体外通过所述连接法兰盘5通入到所述磁控头2内部，以达到冷却磁控头的目的。
磁控头在工作时，阴极发射电子，电子在途中碰撞Ar气体，产生高能的氩离子(Ar+)，氩离子轰击金属靶材产生金属团簇，He气体15通入到腔体1内部载动产生的团簇前进至后部的四极杆系统。
所述管式真空腔体1中远离磁控溅射靶枪的一端设有与磁控头不锈钢管同轴的所述连接法兰盘5；所述连接法兰盘5上设有多个真空贯通接口；所述真空贯通接口用于连接所述管式真空腔体内外的电路、Ar气和He气的通气通道，且所述法兰盘5为多级O型圈密封的法兰盘；连接法兰盘的多级O-ring密封能够在真空密封前提下调节靶枪离出口端的距离(即waiting room空间)，且调节时不会影响所述管式真空腔体1的真空度；
所述管式真空腔体1的另一端设置孔径可调的喷嘴10和插板阀14，并在所述管式真空腔体外部设置密封螺母和喷嘴调节杆11；
其中，所述插板阀14的设置可方便与质谱或其它检测系统联用；
如图3所示，所述孔径可调的喷嘴为可调光圈；所述喷嘴调节杆11(也即图3中旋转调节杆20)和喷嘴10通过运动齿轮18连接；通过转动所述喷嘴调节杆11(也即图3中旋转调节杆20)可以控制所述运动齿轮18的转动，进而达到调节喷嘴孔径的目的，从而更进一步调节金属团簇的数量及团簇的生长尺寸等；
在靠近所述管式真空腔体的出口处设置阀门9和波纹管16，并使所述波纹管16与机械泵相连；以满足换样取样时不需要破坏与本发明所述束源系统联用的其它检测系统腔体的真空；
在所述管式真空腔体1的外表面紧密缠绕Φ6的铜管12，以冷却腔体；所述铜管中通入冷却液；所述冷却液具体可由水和乙二醇组成。
如图4所示，上述团簇束源系统中，所述管式真空腔体1中远离磁控溅射靶枪的一端还设有与磁控头不锈钢管同轴的不锈钢支撑环21、密封橡胶圈22和密封螺母6；所述密封橡胶圈22位于所述不锈钢支撑环21和磁控头不锈钢管中间；所述密封螺母6密封所述不锈钢支撑环21、密封橡胶圈22和磁控头不锈钢管之间的缝隙；
所述不锈钢支撑环21和密封橡胶圈22具体以“OHOHO”顺序放置在所述连接法兰盘5和所述磁控头不锈钢管之间；
所述密封螺母6能够活动所述磁控头不锈钢管；旋松所述密封螺母6能够活动所述磁控头不锈钢管，进而调节所述磁控头2与喷嘴10之间的距离，进而调节金属团簇的尺寸；
所述管式真空腔体中还设有电离规；所述电离规能够实时监测所述腔体内部的真空度。
所述管式真空腔体的长径比适中；
所述磁控头上还设有定位螺丝23；
所述管式真空腔体的内直径略大于所述磁控头2的直径，能够使得所述定位螺丝23定位所述磁控头2位于所述管式真空腔体的中心位置，保证所述磁控头2的中心与所述孔径可调的喷嘴10同轴。所述定位螺丝以间隔120°对称安装在所述磁控头上。
在进行上述操作时，Ar气体(4)通气管可以前后伸缩，且腔体内部的真空度不会受到影响。金属团簇经过插板阀(14)进入后面连接的四极杆系统，根据实验目的选择特定质量范围的团簇，可实现对特定团簇物种的充分碰撞反应进行研究。
图6为一定实验条件下获得的银阳离子团簇(Agn +)质谱图。
具体实验条件如下：Ar气体流量为35sccm，He气体压力为0.056Mpa，腔体真空度为5.1Torr，反应管真空度为0.45Torr；电源电压为250V，电流为0.70A，功率为0.175kW；喷嘴孔径为1cm,金属靶材与喷嘴间距为17.5cm，腔体温度为15℃。
由图6可知，利用本发明提供的常/低温磁控溅射金属团簇束源系统，在如上实验条件下获得了原子数目为3-27的Agn +团簇，强度较大、分辨率较好。通过调节各项参数，得到了目标质量范围的金属团簇，为深入研究特定质量金属团簇的稳定性及其与有机/无机分子气相反应活性提供了实验基础。
Claims (5)
1.一种基于常/低温磁控溅射的金属团簇束源系统，包括管式真空腔体；其特征在于：
所述管式真空腔体中装有磁控溅射靶枪；组成所述磁控溅射靶枪的部件包括磁控头、磁控头不锈钢管、Ar气通气管和循环冷却水管；
其中，所述磁控头的一端设有金属靶材，另一端与磁控头不锈钢管连接；所述磁控头不锈钢管由连接法兰盘伸出腔体；
所述Ar气通气管缠绕在所述磁控头不锈钢管上，且其一端与所述金属靶材紧密接触，另一端由所述连接法兰盘伸出所述管式真空腔体与Ar气气源相连；
所述循环冷却水管由所述管式真空腔体外通过所述连接法兰盘通入到所述磁控头内部；
所述管式真空腔体中远离磁控溅射靶枪的一端设有与磁控头不锈钢管同轴的所述连接法兰盘；所述连接法兰盘上设有多个真空贯通接口；所述真空贯通接口用于连接所述管式真空腔体内外的电路、工作气体和载气的通气通道，且所述法兰盘为多级O型圈密封的法兰盘；
所述管式真空腔体的另一端设置孔径可调的喷嘴和插板阀，并在所述管式真空腔体外部设置密封螺母和喷嘴调节杆；
所述孔径可调的喷嘴为可调光圈；所述喷嘴调节杆和喷嘴通过运动齿轮连接；
在靠近所述管式真空腔体的出口处设置阀门和波纹管，并使所述波纹管与机械泵相连；
在所述管式真空腔体的外表面缠绕铜管；
所述管式真空腔体中远离磁控溅射靶枪的一端还设有与磁控头不锈钢管同轴的不锈钢支撑环、密封圈和密封螺母；所述密封圈位于所述不锈钢支撑环和磁控头不锈钢管中间；所述密封螺母密封所述不锈钢支撑环、密封橡胶圈和磁控头不锈钢管之间的缝隙；
所述不锈钢支撑环和密封圈以“OHOHO”顺序放置在所述连接法兰盘和所述磁控头不锈钢管之间；
所述密封螺母能够活动所述磁控头不锈钢管；
所述管式真空腔体的长径比适中；
所述磁控头上还设有定位螺丝；
所述管式真空腔体的内直径大于所述磁控头的直径，能够使得所述定位螺丝定位所述磁控头位于所述管式真空腔体的中心位置；
所述铜管中通入冷却液；所述冷却液由水和乙二醇组成；
利用所述常/低温磁控溅射的金属团簇束源系统，在如下实验条件下能够获得原子数目为3-27的Agn +团簇：Ar气体流量为35 sccm，He气体压力为0.056 Mpa，腔体真空度为5.1Torr，反应管真空度为0.45 Torr；电源电压为250 V，电流为0.70 A，功率为0.175 kW；喷嘴孔径为1cm, 金属靶材与喷嘴间距为17.5cm，腔体温度为15°C。
2.根据权利要求1所述的团簇束源系统，其特征在于：所述密封圈为密封橡胶圈。
3.根据权利要求1所述的团簇束源系统，其特征在于：所述管式真空腔体中还设有电离规。
4.根据权利要求1-3中任一所述的团簇束源系统，其特征在于：所述定位螺丝以间隔120°对称安装在所述磁控头上。
5.权利要求1-4任一所述基于常/低温磁控溅射的金属团簇束源系统在团簇束源中的应用。
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