CN110041942A - 一种微胶囊化土壤调理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微胶囊化土壤调理剂及其制备方法，土壤调理剂由离子改性天然斜发沸石及包覆在离子改性天然斜发沸石外表面形成胶囊结构的酸性改性明胶组成，使用NH4Cl以及CaCl2溶液对沸石改性，利用硼砂对明胶改性，将改性沸石加到酒精中混匀，搅拌加入改性明胶溶液，蒸发去除酒精，冷冻干燥获得微胶囊化土壤调理剂。与现有技术相比，本发明的各组成成分对于环境都是良性的，不存在会破坏或污染环境的问题，且本身稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及土壤调节领域，尤其是涉及一种微胶囊化土壤调理剂及其制备方法。
背景技术
土地盐碱化在我国大范围分布并且由于生活废水、生产废水以及不科学的施肥使得盐碱化现象越发严重。盐碱土对植株的生长具有明显的不利影响，可溶盐浓度过高时会使植株不能获取足够多的其他营养成分，而单一可溶性盐浓度过高时反倒可能使植株生理干旱甚至有毒害作用。另一方面，碱性过高时植株不易生长。而传统的土壤调理剂其制备材料较多且制备周期较长，有的材料不够绿色环保会对土壤产生二次污染。
中国专利CN108083953A公开了盐碱地土壤改良剂，由以下原料构成：明胶、硅藻土、糠醛渣、锯末、硫酸锌、硝酸铵、草木灰、磷肥、沸石、硫酸锰。该种改良剂不具备缓释性能，对土壤环境的调控作用的周期较短，仅在施用的短期内有效，另外还引入了新水溶性离子，有可能破坏土壤表层的离子环境，致使失衡加重土壤盐碱化程度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种微胶囊化土壤调理剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种微胶囊化土壤调理剂，其主体由两种天然物质组成，包括具备吸水膨胀能力的胶体以及具备离子交换能力的沸石。
所使用的胶体为天然明胶，所使用的沸石为天然斜发沸石。
天然明胶经由交联剂进行酸性交联使其具备酸性官能团并加强理化性能；沸石经富离子溶液改性，扩大其孔容的同时使其具备对相关阳离子的交换能力。
还可以根据实际情况可对明胶进行对应情况下的改性,例如添加环境所需要的营养物质。
微胶囊化土壤调理剂的制备方法，在改性沸石表面包覆改性明胶，形成胶囊结构。
包覆过程是将天然沸石在酒精中混匀后逐渐滴加酸改性明胶溶液，搅拌蒸发酒精后冷冻干燥所得固体粉末即为土壤调理剂。采用酒精作为溶剂原因在于，相对于其他类型有机溶剂其对环境无害，并且能快速挥发。而冷冻干燥技术能够在保持原本微胶囊结构的条件下有效地干燥土壤改良剂。
在制备过程将明胶包覆在改性沸石表面，如果有其他添加营养物质则应与明胶混匀。
所述的改性明胶是将明胶用硼砂改性。硼砂具备酸改性同时对明胶高分子进行交联固化作用，增强其机械稳定性，便于微胶囊型土壤改良剂的使用，另外还可以根据需要加入环境所需要的营养物质。
所使用的明胶是猪皮明胶；沸石为天然斜发沸石，硅铝比为1:3-3:1；硼砂为一种白色粉末。
改性天然沸石是将天然斜发沸石先用NH4Cl处理扩大其孔容，再用CaCl2处理使其分子筛结构中部分阳离子被钙离子取代。使用NH4Cl作为扩容处理是因为其能对斜发沸石内部元素进行活化替换，并且本身不稳定容易被其他粒子替换；而钙离子是土壤环境中较为重要却稀缺的营养粒子，因此以钙离子作为替换粒子有利于提高土壤表层离子多样性，改善土壤性能。
本发明采用原料为天然源高分子-明胶，以及天然矿物质-斜发沸石均不会对环境产生污染与破坏。也不会引入新水溶性离子，破坏土壤表层的离子环境，致使失衡加重土壤盐碱化程度。更为重要的是，传统土壤改良剂不具备缓释性能，对土壤环境的调控作用的周期较短，仅在施用的短期内有效。而本专利的土壤改良剂外层采用天然高分子作为包覆剂，能对囊芯材料斜发沸石进行包覆，能提高对富阳离子的吸附性之外，亦能对有效营养物质进行吸附缓释。
与现有技术相比，本发明对于环境和植物十分友好；改性沸石可以调节表层土壤中的可溶性盐离子含量，并且能够提供钙离子进入土壤微环境提供营养离子；改性明胶可有效改善偏碱性土壤；吸收以及释放水分调理土壤结构；明胶还可以作为营养物质的载体改善土壤营养结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种微胶囊化土壤调理剂，由离子改性天然斜发沸石及包覆在离子改性天然斜发沸石外表面形成胶囊结构的酸性改性明胶组成。使用的天然斜发沸石的硅铝比为1:3-3:1，用NH4Cl溶液扩大孔容之后再用CaCl2溶液进行离子改性。使用的明胶经硼砂改性。除此之外，胶囊结构内还可以添加环境所需要的营养物质。
该种微胶囊化土壤调理剂采用以下方法制备得到：
使用浓度为5-15wt％的NH4Cl溶液，在60℃-80℃下加热搅拌处理天然斜发沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到扩大孔容的改性沸石；
使用浓度为5-15wt％的CaCl2溶液，在60℃-80℃下加热搅拌处理扩容沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到离子改性天然斜发沸石；
将明胶在60℃-80℃下加热溶解，按照0.5-2g/L规格添加硼砂进行交联改性4-12h，得到酸性改性明胶；
将离子改性天然斜发沸石加到酒精中混匀，搅拌加入酸改性明胶，酸性改性明胶与离子改性天然斜发沸石的质量比为1:0.3-0.7，蒸发去除酒精，冷冻干燥获得微胶囊化土壤调理剂。
以下是更加具体的实施例。
实施例1
使用5％NH4Cl(质量百分比)溶液在80℃条件下搅拌处理沸石一小时，而后分离洗涤三次去除氯离子。处理三次。烘干即得扩大孔容后的改性沸石。在此基础上，用5％CaCl2(质量百分比)溶液在80℃条件下搅拌处理扩容沸石一小时，而后分离洗涤三次去除氯离子。处理三次。烘干即得钙离子交换改性沸石。将明胶于80℃溶解，按1g/L规格添加硼砂进行交联改性4小时。将钙离子改性沸石加到150mL酒精中混匀，在搅拌条件下添加酸改性明胶溶液，其中改性明胶与改性沸石的质量比为1:0.3。在搅拌条件下蒸发去除酒精，冷冻干燥获得土壤调理剂固体粉末。将调理剂以分散、形成单层或中央球体三种形式，分别以与土壤混匀、植入土壤表层以及埋在土壤表层三种形式进行实施。以下实例测试方法均同。
实施例2
使用10％NH4Cl(质量百分比)溶液在80℃条件下搅拌处理沸石一小时，而后分离洗涤三次去除氯离子。处理三次。烘干即得扩大孔容后的改性沸石。在此基础上，用10％CaCl2(质量百分比)溶液在80℃条件下搅拌处理扩容沸石一小时，而后分离洗涤三次去除氯离子。处理三次。烘干即得钙离子交换改性沸石。将明胶于80℃溶解，按1g/L规格添加硼砂进行交联改性8小时。将钙离子改性沸石加到150mL酒精中混匀，在搅拌条件下添加酸改性明胶溶液，其中改性明胶与改性沸石的质量比为1:0.5。在搅拌条件下蒸发去除酒精，冷冻干燥获得土壤调理剂固体粉末。
实施例3
使用15％NH4Cl(质量百分比)溶液在80℃条件下搅拌处理沸石一小时，而后分离洗涤三次去除氯离子。处理三次。烘干即得扩大孔容后的改性沸石。在此基础上，用15％CaCl2(质量百分比)溶液在80℃条件下搅拌处理扩容沸石一小时，而后分离洗涤三次去除氯离子。处理三次。烘干即得钙离子交换改性沸石。将明胶于80℃溶解，按1g/L规格添加硼砂进行交联改性12小时。将钙离子改性沸石加到150mL酒精中混匀，在搅拌条件下添加酸改性明胶溶液，其中改性明胶与改性沸石的质量比为1:0.7。在搅拌条件下蒸发去除酒精，冷冻干燥获得土壤调理剂固体粉末。
实施例4
一种微胶囊化土壤调理剂，由离子改性天然斜发沸石及包覆在离子改性天然斜发沸石外表面形成胶囊结构的酸性改性明胶组成。使用的天然斜发沸石的硅铝比为1:3，用NH4Cl溶液扩大孔容之后再用CaCl2溶液进行离子改性。使用的明胶经硼砂改性。该种微胶囊化土壤调理剂采用以下方法制备得到：
使用浓度为5wt％的NH4Cl溶液，在60℃下加热搅拌处理天然斜发沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到扩大孔容的改性沸石；
使用浓度为5wt％的CaCl2溶液，在60℃下加热搅拌处理扩容沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到离子改性天然斜发沸石；
将明胶在60℃-下加热溶解，按照0.5g/L规格添加硼砂进行交联改性4h，得到酸性改性明胶；
将离子改性天然斜发沸石加到酒精中混匀，搅拌加入酸改性明胶，酸性改性明胶与离子改性天然斜发沸石的质量比为1:0.3，蒸发去除酒精，冷冻干燥获得微胶囊化土壤调理剂。
实施例5
一种微胶囊化土壤调理剂，由离子改性天然斜发沸石及包覆在离子改性天然斜发沸石外表面形成胶囊结构的酸性改性明胶组成。使用的天然斜发沸石的硅铝比为3:1，用NH4Cl溶液扩大孔容之后再用CaCl2溶液进行离子改性。使用的明胶经硼砂改性。除此之外，胶囊结构内还可以添加环境所需要的营养物质。
该种微胶囊化土壤调理剂采用以下方法制备得到：
使用浓度为15wt％的NH4Cl溶液，在80℃下加热搅拌处理天然斜发沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到扩大孔容的改性沸石；
使用浓度为15wt％的CaCl2溶液，在80℃下加热搅拌处理扩容沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到离子改性天然斜发沸石；
将明胶在80℃下加热溶解，按照2g/L规格添加硼砂进行交联改性12h，得到酸性改性明胶；
将离子改性天然斜发沸石加到酒精中混匀，搅拌加入酸改性明胶以及环境所需要的营养物质，酸性改性明胶与离子改性天然斜发沸石的质量比为1:0.3，蒸发去除酒精，冷冻干燥获得微胶囊化土壤调理剂。
实施例6
利用实施例1-3制备得到的产品进行土壤实验。本实验所用土壤为pH调节为8.0的实验用土壤，均分为9份每份为1kg。所用土壤调节剂用量比例为0.1:1，即0.1kg。以混匀，形成单层，埋在中心三种方式进行模拟实际情况。保持样品在同一环境下72h，期间每8h淋湿10mL 0.1MKCl保持土壤湿度。72h后缓慢淋洒50ml去离子水用烧杯接等量水进行pH测定。
明胶和沸石改性以及微胶囊的粒径在下表1-3中得到阐述。实施例结果在表4中得到阐述。
表1明胶酸改性前后红外波数范围
表2改性前后天然沸石的孔容及阳离子交换容量数据
表3微胶囊粒径范围
| 溶液中微胶囊的粒径 | 103.9-214.4μm |
| 干燥后微胶囊的粒径 | 56.7-169.3μm |
表4实施例1-3土壤调理剂产品施用后土壤pH值变化
从表4可以看出本发明所得的土壤调理剂对于土壤酸碱度具有良好的调节作用，其中效果最好的是实施例2中分散方式的pH调节效果最佳。具体的调节效果应考量具体的作物环境选用合适情况的实施方案。以上的改善结果适宜大部分作物的土壤环境。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微胶囊化土壤调理剂，其特征在于，由离子改性天然斜发沸石及包覆在所述离子改性天然斜发沸石外表面形成胶囊结构的酸性改性明胶组成。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊化土壤调理剂，其特征在于，天然斜发沸石用NH4Cl溶液扩大孔容之后再用CaCl2溶液进行离子改性。
3.根据权利要求1所述的一种微胶囊化土壤调理剂，其特征在于，天然斜发沸石的硅铝比为1:3-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种微胶囊化土壤调理剂，其特征在于，明胶经硼砂改性。
5.根据权利要求1所述的一种微胶囊化土壤调理剂，其特征在于，所述胶囊结构内还添加环境所需要的营养物质。
6.如权利要求1所述的一种微胶囊化土壤调理剂的制备方法，其特征在于，包括：
使用NH4Cl溶液加热搅拌处理天然斜发沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到扩大孔容的改性沸石；
使用CaCl2溶液加热搅拌处理扩容沸石，分离洗涤去除氯离子，烘干得到离子改性天然斜发沸石；
将明胶加热溶解，添加硼砂进行交联改性，得到酸性改性明胶；
将离子改性天然斜发沸石加到酒精中混匀，搅拌加入酸改性明胶，蒸发去除酒精，冷冻干燥获得微胶囊化土壤调理剂。
7.根据权利要求6所述的一种微胶囊化土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述NH4Cl溶液的浓度为5-15wt％，所述CaCl2溶液的浓度为5-15wt％。
8.根据权利要求6所述的一种微胶囊化土壤调理剂的制备方法，其特征在于，加热搅拌的温度为60℃-80℃。
9.根据权利要求6所述的一种微胶囊化土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述明胶在60℃-80℃下加热溶解，按照0.5-2g/L规格添加硼砂进行交联改性4-12h。
10.根据权利要求6所述的一种微胶囊化土壤调理剂的制备方法，其特征在于，所述酸性改性明胶与所述离子改性天然斜发沸石的质量比为1:0.3-0.7。
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