CN110041789A - 一种防水致密防锈漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水致密防锈漆的制备方法，属于涂料技术领域。本发明首先以花生油为原料，将花生油与沼气液共混发酵后与甘油反应得到脂肪酸脂，钛白粉的主要成分是二氧化钛，含有二氧化钛的防锈漆漆膜附着力好、干燥快、耐热性好，以氧化锌、氢氧化钙、磷酸溶液为原料制备磷酸锌钙，使得本发明制得的防锈漆更加致密，钙离子也形成难溶络合物，可作为阴极抑制剂，抑制阴极电化学反应，起到保护基体的作用，提高了防锈效果，丙烯酸树脂的耐水性、耐热性、耐溶剂性非常优异，向丙烯酸树脂中引入氟元素，提升了氟改性丙烯酸树脂的防水性，氯化钡会与海水中的硫酸根离子反应生成硫酸钡，使得防锈漆结构更致密，本发明具有广阔的应用前景。

Description

一种防水致密防锈漆的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防水致密防锈漆的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
防锈漆，是一种可保护金属表面免受大气、海水等的化学或电化学腐蚀的涂料。主要成分是防锈颜料和成膜物质。使用的防锈漆大致为油性和水性两种。油性防锈漆使材料表面油腻去除困难，已很少使用。油性防锈漆使用方便，价格低廉，但因含有亚硝酸盐、铬酸盐等有毒物质，对操作人员危害较大，国家已限制使用，且此类产品性能单一，不能满足磁性合金材料的防锈要求。
水性金属防锈漆选用金属强力螯合剂肌醇六磷酸酯为主要成分，与其他几种水性助剂复配而成。肌醇六磷酸酯是从粮食作物中提取的天然无毒有机化工产品，当它作为磁性材料防锈剂使用时，能在表面与金属迅速螯合，形成一层致密的单分子络合物保护膜，可有效抑制金属的腐蚀。经该产品处理后的材料表面保持原色，不必水洗即可进入涂装等下道工序。
防锈颜料是防锈漆的重要组成部分，物理防锈颜料是一类本身化学性质较为稳定的颜料，它们是靠本身的物理性能，化学性能稳定，质地坚硬，颗粒细微，优良的填充性，提高漆膜的致密度，降低漆膜的可渗性从而起到防锈的作用，氧化铁红就属这类物质，而金属铝粉的防锈性是由于铝粉具有鳞片状结构，形成漆膜紧密，还有较强的反射紫外线光的能力，可提高漆膜抗老化的能力。
目前，国内工业涂料仍以溶剂型涂料为主，如醇酸涂料、硝基涂料、环氧涂料等，该类涂料的最大缺点是污染环境、易燃、对人体有害。水性防锈涂料能有效地克服溶剂型涂料的缺点，符合当今涂料的发展，实现工业防锈漆技术突破意义重大。
目前市场上使用的水性防锈漆，与相应溶剂型涂料相比大多存在防腐性能差，干燥慢，初期耐水差以及成本较高的情况，阻碍了水性防锈漆在市场的推广及应用。
有关专利公开了一种水性单组分聚氨酯重度防腐底漆及其制备方法，该底漆由水性单组分聚氨酯乳液、防锈颜料、成膜助剂、消泡剂、增稠剂、任选的蜡乳液、体质填料和分散剂，以及去离子水制备制成。一种水性金属防锈防腐漆及其制备方法。该水性金属防锈防腐漆，按照重量份数计，其组份包括：去离子水200-250份、钛白粉180-220份、水性纳米浆料60-100份、高岭土20-40份、纳米膨润土20-40份、纳米磷酸锌钙8-15份、醇酸乳液40-60份、水性氟碳树脂80-130份、纯丙乳液150-200份、有机硅乳液20-60份、丙二醇10-30份、纳米二氧化硅1-3份、分散剂4-8份、成膜助剂10-40份。一种采用REPVDC水性树脂乳液的水性铁锈转化防锈底漆及其制备方法，包括以下组分：去离子水、主转化剂、辅助转化剂、乳化剂、消泡剂、沙磨料、REPVDC乳液。但都无法解决上述存在的问题。
因此，发明一种防水性好且不易脱落的防锈漆对涂料制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前市面上存在的防锈漆防水性差、漆膜不够致密、易脱落的缺陷，提供了一种防水致密防锈漆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防水致密防锈漆的制备方法为：
称取改性钛白粉、磷酸锌钙、氟改性丙烯酸树脂和氯化钡投入混料机中，将混料机内温度升高至60～70℃，以450～500r/min的转速搅拌反应40～50min，出料，即得防水致密防锈漆；
氟改性丙烯酸树脂的制备方法为：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸全氟烷基酯和甲基丙烯酸羟基乙酯放入反应釜混合均匀，将反应釜内温度升温至100～110℃，在此温度条件下，以600～700r/min的转速混合搅拌反应20～30min，得到氟改性丙烯酸树脂；
磷酸锌钙的制备方法为：
将氧化锌、氢氧化钙、质量分数为8～12%的磷酸溶液按倒入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至50～60℃，搅拌反应20～30min，反应后将烧杯放入烘箱中，在温度为60～70℃的条件下，干燥4～5h，干燥后投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，即为磷酸锌钙；
改性钛白粉的制备方法为：
（1）将花生油、沼气液以及蒸馏水投入发酵罐中混合均匀，将发酵干敞口置于温度为30～40℃的条件下，恒温发酵1～2周，随后将发酵罐抽真空至罐内真空度为100～150Pa，密封发酵罐将温室温度调节至20～25℃，恒温恒压静置2～3天得到发酵反应物；
（2）将发酵反应物、甘油和质量分数为16～20%的硫酸溶液倒入反应釜中，升高反应釜内温度，用搅拌装置以400～500r/min的转速搅拌反应1～2h，得到反应产物，即为脂肪酸酯；
（3）将钛白粉与和脂肪酸酯脂放入反应釜中，将反应釜内温度升温至30～35℃，在此温度条件下，用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌后将反应釜内的物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200～220r/min和温度为70～90℃的条件下浓缩至物料质量恒重，得到改性钛白粉。
按重量份数计，改性钛白粉为20～24份、磷酸锌钙为22～26份、氟改性丙烯酸树脂为40～45份、氯化钡为8～10份。
氟改性丙烯酸树脂的制备方法中按重量份数计，所述的甲基丙烯酸甲酯为13～15份、丙烯酸丁酯为9～11份、甲基丙烯酸全氟烷基酯为9～11份、甲基丙烯酸羟基乙酯为3～5份。
磷酸锌钙的制备方法中按重量份数计，所述的氧化锌为6～8份、氢氧化钙为5～7份、质量分数为8～12%的磷酸溶液为2～4份。
改性钛白粉的制备方法中按重量份数计，所述的花生油为24～26份、沼气液为1.2～1.6份、蒸馏水为3～4份。
改性钛白粉的制备方法中按重量份数计，所述的发酵反应物为12～14份、甘油为10～12份、质量分数为16～20%的硫酸溶液为2～4份。
改性钛白粉的制备方法中反应釜内温度升高至100～120℃。
改性钛白粉的制备方法中钛白粉与和脂肪酸酯脂的质量比为1︰3。
本发明的有益效果是：
本发明首先以花生油为原料，将花生油与沼气液共混发酵后与甘油反应得到脂肪酸脂，钛白粉的主要成分是二氧化钛，将二氧化钛与脂肪酸脂共混搅拌，使得二氧化钛表面的活性基团与脂肪酸脂表面的活性基团通过氢键吸附力、范德华力结合在一起，使得二氧化钛具有防水性，含有二氧化钛的防锈漆漆膜附着力好、干燥快、耐热性好，环保无污染，再以氧化锌、氢氧化钙、磷酸溶液为原料制备磷酸锌钙，磷酸锌钙中的锌离子与磷酸根离子与底材发生缓慢反应，生成金属基底-锌-氧化磷这种复杂、致密而又具有牢固附着性的磷化膜，使金属底材表面发生钝化，除了磷化之外，磷酸锌钙在水性体系中能形成碱式络酸盐，这种络合物能与基料中的羧基和羟基以及腐蚀环境中的某些离子发生反应，生成络合物，而这种络合物能与腐蚀产物发生反应，在底材表面上形成紧密附着的保护膜，使得本发明制得的防锈漆更加致密，并且对金属基底的附着力提升，不易脱落，另外，钙离子也形成难溶络合物，可作为阴极抑制剂，抑制阴极电化学反应，起到保护基体的作用，提高了防锈效果，它无毒，对人体无害，对环境没有污染，价格成本低，符合环保要求，使得本发明制得的防锈漆的防锈效果大大提升，丙烯酸树脂的耐水性、耐热性、耐溶剂性非常优异，向丙烯酸树脂中引入氟元素，提升了氟改性丙烯酸树脂的防水性，使得本发明制得的防锈漆的防水性进一步提升，在混合物中加入氯化钡，氯化钡会与海水中的硫酸根离子反应生成硫酸钡，硫酸钡不溶于水、不溶于酸，是一种惰性物质，稳定性好，外观是一种致密的白色粉末，具有填充性好，流平性好，不渗透等优点，填补了防锈漆中因溶剂挥发而产生的空隙，使得防锈漆结构更致密，并增加了漆膜硬度和耐磨性，本发明具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，将24～26份花生油、1.2～1.6份沼气液以及3～4份蒸馏水投入发酵罐中混合均匀，将发酵干敞口置于温度为30～40℃的条件下，恒温发酵1～2周，随后将发酵罐抽真空至罐内真空度为100～150Pa，密封发酵罐将温室温度调节至20～25℃，恒温恒压静置2～3天得到发酵反应物；按重量份数计，将12～14份上述发酵反应物、10～12份甘油和2～4份质量分数为16～20%的硫酸溶液倒入反应釜中，升高反应釜内温度至100～120℃，用搅拌装置以400～500r/min的转速搅拌反应1～2h，得到反应产物，即为脂肪酸酯；将钛白粉与和上述脂肪酸酯脂按质量比为1︰3放入反应釜中，将反应釜内温度升温至30～35℃，在此温度条件下，用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌后将反应釜内的物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200～220r/min和温度为70～90℃的条件下浓缩至物料质量恒重，得到改性钛白粉，备用；按重量份数计，将6～8份氧化锌、5～7份氢氧化钙、2～4份质量分数为8～12%的磷酸溶液按倒入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至50～60℃，搅拌反应20～30min，反应后将烧杯放入烘箱中，在温度为60～70℃的条件下，干燥4～5h，干燥后投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，即为磷酸锌钙，备用；按重量份数计，将13～15份甲基丙烯酸甲酯、9～11份丙烯酸丁酯、9～11份甲基丙烯酸全氟烷基酯和3～5份甲基丙烯酸羟基乙酯放入反应釜混合均匀，将反应釜内温度升温至100～110℃，在此温度条件下，以600～700r/min的转速混合搅拌反应20～30min，得到氟改性丙烯酸树脂；按重量份数计，称取20～24份备用的改性钛白粉、22～26份备用的磷酸锌钙、40～45份上述氟改性丙烯酸树脂和8～10份氯化钡投入混料机中，将混料机内温度升高至60～70℃，以450～500r/min的转速搅拌反应40～50min，出料，即得防水致密防锈漆。
改性钛白粉的制备：按重量份数计，将24份花生油、1.2份沼气液以及3份蒸馏水投入发酵罐中混合均匀，将发酵干敞口置于温度为30℃的条件下，恒温发酵1周，随后将发酵罐抽真空至罐内真空度为100Pa，密封发酵罐将温室温度调节至20℃，恒温恒压静置2天得到发酵反应物；
按重量份数计，将12份上述发酵反应物、10份甘油和2份质量分数为16%的硫酸溶液倒入反应釜中，升高反应釜内温度至100℃，用搅拌装置以400r/min的转速搅拌反应1h，得到反应产物，即为脂肪酸酯；
将钛白粉与和上述脂肪酸酯脂按质量比为1︰3放入反应釜中，将反应釜内温度升温至30℃，在此温度条件下，用搅拌装置以500r/min的转速搅拌反应1h，搅拌后将反应釜内的物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200r/min和温度为70℃的条件下浓缩至物料质量恒重，得到改性钛白粉，备用；
磷酸锌钙的制备：
按重量份数计，将6份氧化锌、5份氢氧化钙、2份质量分数为8%的磷酸溶液按倒入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至50℃，搅拌反应20min，反应后将烧杯放入烘箱中，在温度为60℃的条件下，干燥4h，干燥后投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，即为磷酸锌钙，备用；
氟改性丙烯酸树脂的制备：
按重量份数计，将13份甲基丙烯酸甲酯、9份丙烯酸丁酯、9份甲基丙烯酸全氟烷基酯和3份甲基丙烯酸羟基乙酯放入反应釜混合均匀，将反应釜内温度升温至100℃，在此温度条件下，以600r/min的转速混合搅拌反应20min，得到氟改性丙烯酸树脂；
防水致密防锈漆的制备：
按重量份数计，称取20份备用的改性钛白粉、22份备用的磷酸锌钙、40份上述氟改性丙烯酸树脂和8份氯化钡投入混料机中，将混料机内温度升高至60℃，以450r/min的转速搅拌反应40min，出料，即得防水致密防锈漆。
改性钛白粉的制备：按重量份数计，将25份花生油、1.4份沼气液以及3份蒸馏水投入发酵罐中混合均匀，将发酵干敞口置于温度为35℃的条件下，恒温发酵1周，随后将发酵罐抽真空至罐内真空度为125Pa，密封发酵罐将温室温度调节至22℃，恒温恒压静置2天得到发酵反应物；
按重量份数计，将13份上述发酵反应物、11份甘油和3份质量分数为18%的硫酸溶液倒入反应釜中，升高反应釜内温度至110℃，用搅拌装置以450r/min的转速搅拌反应1.5h，得到反应产物，即为脂肪酸酯；
将钛白粉与和上述脂肪酸酯脂按质量比为1︰3放入反应釜中，将反应釜内温度升温至32℃，在此温度条件下，用搅拌装置以550r/min的转速搅拌反应1.5h，搅拌后将反应釜内的物料投入旋转蒸发仪中，在转速为210r/min和温度为80℃的条件下浓缩至物料质量恒重，得到改性钛白粉，备用；
磷酸锌钙的制备：
按重量份数计，将7份氧化锌、6份氢氧化钙、3份质量分数为10%的磷酸溶液按倒入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至55℃，搅拌反应25min，反应后将烧杯放入烘箱中，在温度为65℃的条件下，干燥4.5h，干燥后投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，即为磷酸锌钙，备用；
氟改性丙烯酸树脂的制备：
按重量份数计，将14份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸全氟烷基酯和4份甲基丙烯酸羟基乙酯放入反应釜混合均匀，将反应釜内温度升温至105℃，在此温度条件下，以650r/min的转速混合搅拌反应25min，得到氟改性丙烯酸树脂；
防水致密防锈漆的制备：
按重量份数计，称取22份备用的改性钛白粉、24份备用的磷酸锌钙、42份上述氟改性丙烯酸树脂和9份氯化钡投入混料机中，将混料机内温度升高至65℃，以470r/min的转速搅拌反应45min，出料，即得防水致密防锈漆。
改性钛白粉的制备：按重量份数计，将26份花生油、1.6份沼气液以及4份蒸馏水投入发酵罐中混合均匀，将发酵干敞口置于温度为40℃的条件下，恒温发酵2周，随后将发酵罐抽真空至罐内真空度为150Pa，密封发酵罐将温室温度调节至25℃，恒温恒压静置3天得到发酵反应物；
按重量份数计，将14份上述发酵反应物、12份甘油和4份质量分数为20%的硫酸溶液倒入反应釜中，升高反应釜内温度至120℃，用搅拌装置以500r/min的转速搅拌反应2h，得到反应产物，即为脂肪酸酯；
将钛白粉与和上述脂肪酸酯脂按质量比为1︰3放入反应釜中，将反应釜内温度升温至35℃，在此温度条件下，用搅拌装置以600r/min的转速搅拌反应2h，搅拌后将反应釜内的物料投入旋转蒸发仪中，在转速为220r/min和温度为90℃的条件下浓缩至物料质量恒重，得到改性钛白粉，备用；
磷酸锌钙的制备：
按重量份数计，将8份氧化锌、7份氢氧化钙、4份质量分数为12%的磷酸溶液按倒入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至60℃，搅拌反应30min，反应后将烧杯放入烘箱中，在温度为70℃的条件下，干燥5h，干燥后投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，即为磷酸锌钙，备用；
氟改性丙烯酸树脂的制备：
按重量份数计，将15份甲基丙烯酸甲酯、11份丙烯酸丁酯、11份甲基丙烯酸全氟烷基酯和5份甲基丙烯酸羟基乙酯放入反应釜混合均匀，将反应釜内温度升温至110℃，在此温度条件下，以700r/min的转速混合搅拌反应30min，得到氟改性丙烯酸树脂；
防水致密防锈漆的制备：
按重量份数计，称取24份备用的改性钛白粉、26份备用的磷酸锌钙、45份上述氟改性丙烯酸树脂和10份氯化钡投入混料机中，将混料机内温度升高至70℃，以500r/min的转速搅拌反应50min，出料，即得防水致密防锈漆。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性钛白粉。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少氟改性丙烯酸树脂。
对比例3：常州某公司生产的防水致密防锈漆。
耐水性测试按GB/T1734的标准进行检测。
铅笔硬度测试按HG/T2454-2006标准进行检测。
附着力测试按GB/T9286的标准进行检测。
干燥时间测试按GB/T1728标准进行检测。
耐热性测试：将实例1～3和对比例中的防锈漆涂敷于木材表面，放置于320℃的高温环境下，观察漆膜表面是否完好无损。
表1防锈漆性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
耐水性（480h） 不起泡、不起皱、不脱落、轻微变色 不起泡、不起皱、不脱落、不变色 不起泡、不起皱、不脱落、不变色 起泡、起皱，脱落，明显变色 轻微起泡、起皱，轻微脱落，变色 轻微起泡、起皱，轻微脱落，变色
铅笔硬度（H） 4 5 5 2 3 3
附着力（级） 1 1 1 3 2 2
表干时间（h） 0.30 0.30 0.25 0.60 0.61 0.58
实干时间（h） 9 8 8 13 13 12
耐热性 完好无损 完好无损 完好无损 起皱，脱落 起皱，脱落 起皱，脱落
根据上述检测数据可知本发明的防水致密防锈漆耐水性好，不起泡、不起皱、不脱落、不变色，硬度高，附着力好，漆膜致密，不易脱落，干燥快，耐热性好，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取改性钛白粉、磷酸锌钙、氟改性丙烯酸树脂和氯化钡投入混料机中，将混料机内温度升高至60～70℃，以450～500r/min的转速搅拌反应40～50min，出料，即得防水致密防锈漆；
所述的氟改性丙烯酸树脂的具体制备步骤为：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸全氟烷基酯和甲基丙烯酸羟基乙酯放入反应釜混合均匀，将反应釜内温度升温至100～110℃，在此温度条件下，以600～700r/min的转速混合搅拌反应20～30min，得到氟改性丙烯酸树脂；
所述的磷酸锌钙的具体制备步骤为：
将氧化锌、氢氧化钙、质量分数为8～12%的磷酸溶液按倒入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至50～60℃，搅拌反应20～30min，反应后将烧杯放入烘箱中，在温度为60～70℃的条件下，干燥4～5h，干燥后投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，即为磷酸锌钙；
所述的改性钛白粉的具体制备步骤为：
（1）将花生油、沼气液以及蒸馏水投入发酵罐中混合均匀，将发酵干敞口置于温度为30～40℃的条件下，恒温发酵1～2周，随后将发酵罐抽真空至罐内真空度为100～150Pa，密封发酵罐将温室温度调节至20～25℃，恒温恒压静置2～3天得到发酵反应物；
（2）将发酵反应物、甘油和质量分数为16～20%的硫酸溶液倒入反应釜中，升高反应釜内温度，用搅拌装置以400～500r/min的转速搅拌反应1～2h，得到反应产物，即为脂肪酸酯；
（3）将钛白粉与和脂肪酸酯脂放入反应釜中，将反应釜内温度升温至30～35℃，在此温度条件下，用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌后将反应釜内的物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200～220r/min和温度为70～90℃的条件下浓缩至物料质量恒重，得到改性钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的改性钛白粉为20～24份、磷酸锌钙为22～26份、氟改性丙烯酸树脂为40～45份、氯化钡为8～10份。
3.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：氟改性丙烯酸树脂的具体制备步骤中优选的按重量份数计，所述的甲基丙烯酸甲酯为13～15份、丙烯酸丁酯为9～11份、甲基丙烯酸全氟烷基酯为9～11份、甲基丙烯酸羟基乙酯为3～5份。
4.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：磷酸锌钙的具体制备步骤中优选的按重量份数计，所述的氧化锌为6～8份、氢氧化钙为5～7份、质量分数为8～12%的磷酸溶液为2～4份。
5.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：改性钛白粉的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的花生油为24～26份、沼气液为1.2～1.6份、蒸馏水为3～4份。
6.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：改性钛白粉的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的发酵反应物为12～14份、甘油为10～12份、质量分数为16～20%的硫酸溶液为2～4份。
7.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：改性钛白粉的具体制备步骤（2）中所述的反应釜内温度升高至100～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种防水致密防锈漆的制备方法，其特征在于：改性钛白粉的具体制备步骤（3）中所述的钛白粉与和脂肪酸酯脂的质量比为1︰3。
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