CN110041732B - 皮革用湖蓝染料及其制备方法 - Google Patents

皮革用湖蓝染料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种皮革用湖蓝染料及其制备方法，属于直接染料领域。该种皮革用湖蓝染料，按重量份数计，其原料包括：茴香胺151～169份、亚硝酸钠160～200份、硫酸115～520份、4,4’‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸210～236份、醋酸钠13～27份、水70～90份、二乙二醇单[(1,1,3,3‑四甲基丁基)苯基]醚12～24份、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12～24份。使用该种湖蓝染料上色后的皮革表面颜色鲜亮，且大大提高了皮革表面的湖蓝染料层的晒牢度、耐水性和耐干湿摩擦性，解决了皮革制品上色效果差，且耐牢性差的问题。

Description

皮革用湖蓝染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及直接染料领域，更具体的说，它涉及一种皮革用湖蓝染料及其制备方法。
背景技术
能溶于水及溶剂，且具有一定坚牢度的有色物质称为染料。其中，将皮革的蛋白质纤维染色的染料称为皮革用染料。皮革用染料除要求具有鲜艳的颜色外，着色后的皮革还需具有良好的亲和力以及坚牢度，例如晒牢度、耐水性、耐干湿摩擦性等。
目前，常用的皮革染料分为酸性染料和直接染料两大类。酸性染料是一种阴离子型染料，在使用酸性染料的过程中，需要将待染色的皮革放置于酸性水浴中预处理，才能进行后续的上色工作。因此酸性较强的介质会破坏皮革的纤维，大大缩短皮革的使用寿命，影响皮革的品质。
直接染料采用直接涂覆的方式对皮革表面进行上色，从而降低了强酸对皮革表面纤维的腐蚀。但是直接染料的分子质量大，渗透慢，如直接冻黄、直接湖蓝、直接黄棕、直接大红、直接湖蓝等。皮革表面存在大量的蛋白质纤维，其表面不平整，皮革在上色过程中，直接染料很难渗透至皮革表面的细小纹理，导致上色效果差，且上色后染料的晒牢度、耐水性、耐干湿摩擦性均较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种皮革用湖蓝染料及其制备方法，使用该种湖蓝染料上色后的皮革表面颜色鲜亮，且大大提高了皮革表面的湖蓝染料层的晒牢度、耐水性和耐干湿摩擦性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种皮革用湖蓝染料，按重量份数计，其原料包括：茴香胺151～169份、亚硝酸钠160～200份、硫酸115～520份、4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸210～236份、醋酸钠13～27份、水70～90份、二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚12～24份、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12～24份。
优选的，所述二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为1:1～2。
优选的，所述二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为1:2。
优选的，所述硫酸的浓度为2.4～2.8g/L。
本发明的另一目的在于提供上述所述皮革用湖蓝染料的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种皮革用湖蓝染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸、水、硫酸，升高反应体系温度至50～60℃，均匀搅拌1～1.4h后，降低反应体系温度至20～24℃，加入亚硝酸钠继续搅拌30～40min；
S2：取茴香胺、水、醋酸钠，升高反应体系温度至21～24℃，均匀搅拌1～1.6h后，加入亚硝酸钠继续搅拌30～40min；
S3：降低反应体系温度至15～17℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，继续均匀搅拌1～1.4h后，加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，继续搅拌30～40min后，调节溶液至碱性，制备得到皮革用湖蓝染料溶液；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
优选的，所述步骤S3中，溶液的pH值为7.5～8。
优选的，滴加步骤S1得到的混合液的时间为20～30min。
优选的，所述步骤S3中，使用氢氧化钠溶液调节混合液的酸碱度，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5～3.3g/L。
优选的，所述步骤S1与步骤2中，水的质量比为1:1。
优选的，所述步骤S1与步骤2中，亚硝酸钠的质量比为3:1。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备得到皮革用湖蓝染料具有良好的使用性能，使用该种皮革用湖蓝染料上色后的皮革表面颜色鲜亮，且皮革表面的湖蓝染料层的晒牢度、耐水性和耐干湿摩擦性均提高了20％以上。
2、制备皮革用湖蓝染料的过程中，二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚接枝于染料的C＝C与N＝N上，同时，通过调节反应条件，使染料的大分子上接枝较多亲水基团。在使用皮革用湖蓝染料的过程中，二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中的亲水基团快速吸附于皮革表面，使染料大分子快速地填充于皮革的细小纹理处，提高染料的渗透性能，皮革表面形成的湖蓝染料层均匀致密，湖蓝染料层的晒牢度、耐水性和耐干湿摩擦性大大提高。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
一、制作实施例
实施例1
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸223kg、水40kg、硫酸125kg，其中，硫酸的浓度为2.6g/L，升高反应体系温度至55℃，均匀搅拌1.2h后，降低反应体系温度至22℃，加入亚硝酸钠135kg，继续搅拌35min；
S2：取茴香胺160kg、水40kg、醋酸钠20kg，升高反应体系温度至22.5℃，均匀搅拌1.3h后，加入亚硝酸钠45kg，继续搅拌35min；
S3：降低反应体系温度至16℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为25min，滴加完毕后继续均匀搅拌1.2h，之后加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚12kg、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚24kg，继续搅拌35min后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为2.4g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
实施例2
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸210kg、水35kg、硫酸115kg，其中，硫酸的浓度为2.8g/L，升高反应体系温度至60℃，均匀搅拌1h后，降低反应体系温度至22℃，加入亚硝酸钠150kg，继续搅拌30min；
S2：取茴香胺151kg、水35kg、醋酸钠13kg，升高反应体系温度至24℃，均匀搅拌1.6h后，加入亚硝酸钠40kg，继续搅拌35min；
S3：降低反应体系温度至17℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为20min，滴加完毕后继续均匀搅拌1h，之后加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚18kg、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚18kg，继续搅拌40min后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为1.5g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
实施例3
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸236kg、水35kg、硫酸115kg，其中，硫酸的浓度为2.8g/L，升高反应体系温度至50℃，均匀搅拌1.4h后，降低反应体系温度至24℃，加入亚硝酸钠150kg，继续搅拌30min；
S2：取茴香胺169kg、水35kg、醋酸钠13kg，升高反应体系温度至24℃，均匀搅拌1h后，加入亚硝酸钠50kg，继续搅拌40min；
S3：降低反应体系温度至17℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为20min，滴加完毕后继续均匀搅拌1.4h，之后加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚12kg、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12kg，继续搅拌40min后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.5，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为3.3g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
实施例4
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸210kg、水35kg、硫酸520kg，其中，硫酸的浓度为2.4g/L，升高反应体系温度至60℃，均匀搅拌1.2h后，降低反应体系温度至20℃，加入亚硝酸钠135kg，继续搅拌40min；
S2：取茴香胺151kg、水35kg、醋酸钠27kg，升高反应体系温度至21℃，均匀搅拌1.6h后，加入亚硝酸钠45kg，继续搅拌30min；
S3：降低反应体系温度至16℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为30min，滴加完毕后继续均匀搅拌1h，之后加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚12kg、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚24kg，继续搅拌30min后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为2.4g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
实施例5
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸236kg、水45kg、硫酸520kg，其中，硫酸的浓度为2.4g/L，升高反应体系温度至50℃，均匀搅拌1h后，降低反应体系温度至22℃，加入亚硝酸钠135kg，继续搅拌40min；
S2：取茴香胺169kg、水45kg、醋酸钠27kg，升高反应体系温度至21℃，均匀搅拌1h后，加入亚硝酸钠40kg，继续搅拌35min；
S3：降低反应体系温度至16℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为30min，滴加完毕后继续均匀搅拌1.4h，之后加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚24kg、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚24kg，继续搅拌30min后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.5，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为1.5g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
实施例6
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸210kg、水45kg、硫酸115kg，其中，硫酸的浓度为2.4g/L，升高反应体系温度至60℃，均匀搅拌1.4h后，降低反应体系温度至24℃，加入亚硝酸钠120kg，继续搅拌40min；
S2：取茴香胺151kg、水45kg、醋酸钠13kg，升高反应体系温度至21℃，均匀搅拌1.6h后，加入亚硝酸钠50kg，继续搅拌40min；
S3：降低反应体系温度至15℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为30min，滴加完毕后继续均匀搅拌1h，之后加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚24kg、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12kg，继续搅拌30min后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为3.3g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
二、制作对比例
对比例1：市售直接湖蓝染料。
对比例2：
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸223kg、水40kg、硫酸125kg，其中，硫酸的浓度为2.6g/L，升高反应体系温度至55℃，均匀搅拌1.2h后，降低反应体系温度至22℃，加入亚硝酸钠135kg，继续搅拌35min；
S2：取茴香胺160kg、水40kg、醋酸钠20kg，升高反应体系温度至22.5℃，均匀搅拌1.3h后，加入亚硝酸钠45kg，继续搅拌35min；
S3：降低反应体系温度至16℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，滴加时间为25min，滴加完毕后继续均匀搅拌1.2h后，利用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8，制备得到皮革用湖蓝染料溶液，其中氢氧化钠的浓度为2.4g/L；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
三、对以上实施例以及对比例中的染料的性能进行测试。
取实施例与对比例中的染料10g溶于100L的水中，之后对皮革进行染色。对染色后的皮革进行牢度测试，以标准褪色卡为评价标准。
各评价指标结果如表1所示。
表1各实施例以及对比例中染料的性能测试结果
性能测试结果 皮革颜色 日晒牢度 干摩擦 湿摩擦 耐水性
实施例1 颜色鲜亮、均匀 4级 4级 4级 4级
实施例2 颜色鲜亮、均匀 4级 4级 4级 4级
实施例3 颜色鲜亮、均匀 4级 4级 4级 4级
实施例4 颜色鲜亮、均匀 4级 4级 4级 4级
实施例5 颜色鲜亮、均匀 4级 4级 4级 4级
实施例6 颜色鲜亮、均匀 4级 4级 4级 4级
对比例1 颜色鲜亮、不均匀 2级 3级 2级 2级
对比例2 颜色鲜亮、不均匀 3级 3级 2级 3级
从上述表中可以看出，本发明制备得到皮革用湖蓝染料具有良好的使用性能，使用该种皮革用湖蓝染料上色后的皮革表面颜色鲜亮、均匀，且皮革表面的湖蓝染料层的晒牢度、耐水性和耐干湿摩擦性均大大提高。
其中，对比例1为市售的直接湖蓝染料，由于直接湖蓝染料的分子质量大，渗透慢，皮革在上色过程中，直接染料很难渗透至皮革表面的细小纹理，导致上色效果差，且上色后染料的晒牢度、耐水性、耐干湿摩擦性均较差。
对比例2中不加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，在制备皮革用湖蓝染料的过程中，没有亲水接枝至染料分子链中。在使用皮革用湖蓝染料的过程中，染料不能快速吸附于皮革表面，从而染料大分子不能快速地填充于皮革的细小纹理处，导致皮革表面形成的湖蓝染料层不均匀致密，导致湖蓝染料层的晒牢度、耐水性和耐干湿摩擦性降低。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种皮革用湖蓝染料，其特征是，按重量份数计，其原料包括：茴香胺151～169份、亚硝酸钠160～200份、硫酸115～520份、4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸210～236份、醋酸钠13～27份、水70～90份、二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚12～24份、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚12～24份。
2.根据权利要求1所述的皮革用湖蓝染料，其特征是，所述二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为1:1～2。
3.根据权利要求2所述的皮革用湖蓝染料，其特征是，所述二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的皮革用湖蓝染料，其特征是，所述硫酸的浓度为2.4～2.8g/L。
5.一种制备如权利要求1所述的皮革用湖蓝染料的方法，其特征是，包括以下步骤：
S1：取4,4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸、水、硫酸，升高反应体系温度至50～60℃，均匀搅拌1～1.4h后，降低反应体系温度至20～24℃，加入亚硝酸钠继续搅拌30～40min；
S2：取茴香胺、水、醋酸钠，升高反应体系温度至21～24℃，均匀搅拌1～1.6h后，加入亚硝酸钠继续搅拌30～40min；
S3：降低反应体系温度至15～17℃，向S2得到混合液中缓慢滴加S1得到的混合液，继续均匀搅拌1～1.4h后，加入二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，继续搅拌30～40min后，调节溶液至碱性，制备得到皮革用湖蓝染料溶液；
S4：将皮革用湖蓝染料溶液干燥，将干燥后的染料进行粉碎，制备得到皮革用湖蓝染料。
6.根据权利要求5所述的皮革用湖蓝染料的制备方法，其特征是，所述步骤S3中，溶液的pH值为7.5～8。
7.根据权利要求5所述的皮革用湖蓝染料的制备方法，其特征是，滴加步骤S1得到的混合液的时间为20～30min。
8.根据权利要求5所述的皮革用湖蓝染料的制备方法，其特征是，所述步骤S3中，使用氢氧化钠溶液调节混合液的酸碱度，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5～3.3g/L。
9.根据权利要求5所述的皮革用湖蓝染料的制备方法，其特征是，所述步骤S1与步骤2中，水的质量比为1:1。
10.根据权利要求5所述的皮革用湖蓝染料的制备方法，其特征是，所述步骤S1与步骤2中，亚硝酸钠的质量比为3:1。
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