CN110041705A - 一种高硅酮含量的硅酮母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硅酮含量的硅酮母粒及其制备方法，硅酮母粒由以下重量百分比原料制成：硅酮树脂40‑80％；聚烯烃15‑58％；偶联剂0.5‑1％；催化剂0.5‑1％；引发剂0.5‑1％。硅酮母粒通过自由基聚合反应制备并由双螺杆挤出机挤出造粒得到，并在制备加工助剂领域有所应用。本发明得到的硅酮母粒具有分散性好、硅酮含量高、与基体相容性高的优点，添加本发明中硅酮母粒的材料在加工过程中能保持良好的流动性，提高了材料的力学性能，改善了制品表面的光滑度。

Description

一种高硅酮含量的硅酮母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备加工技术领域，具体涉及一种高硅酮含量的硅酮母粒及其制备方法。
背景技术
聚硅氧烷是以Si-O键构成主链的一类聚合物，习惯上成为有机硅或聚硅醚，可以是线型、环状或交联的聚合物。按照产品的化学结构和性能主要分为三类：低分子量的硅油，高分子量的硅橡胶和超高分子量的硅酮树脂。由于一系列的有机取代基可以与硅原子相连，因此聚硅氧烷是介于有机材料和无机材料之间的一种特殊的聚合物材料，使得它与有机聚烯烃既相容又相异。因为具有这些独特的物理性质，聚硅氧烷常常用作热塑型树脂生产工艺中中等和高成本加工助剂和改性剂。
硅酮母粒主要是由超高分子量的硅酮树脂与热塑性树脂(一般为聚烯烃)混合而成的一种加工助剂，主要用途为高效分散润滑剂。与传统加工助剂相比，它可以与几乎所有类型的热塑性树脂混合，广泛用于各种热塑性加工工艺，提高塑料的熔融速率和流动性，提升脱模性能，减少螺杄打滑、制品翘曲、熔接痕等问题；在改善制品性能方面，能降低材料与机器的摩擦力，提高滑爽性，改善表面光泽，增进表面丝质触感，提高耐刮擦性能，抗冲击性能和断裂伸长率；此外，硅酮母粒具有良好的稳定性和非迁移性，克服了低分子量的硅油作为传统润滑剂易析出的缺点。
硅酮母粒已广泛用于无卤阻燃电缆料、高档鞋底、塑料隔热密封条、大型注塑件、薄壁异型复杂塑料制件、塑料管材等领域。但面对如此广阔的市场，我国有机硅生产厂家主要生产硅油，硅橡胶等产品，拥有硅酮母粒的生产厂家并不多。相反，国外企业(德固赛，道康宁等)一直处于垄断地位。现有技术中，硅酮树脂与有机载体树脂之间的相容性以及分散性，是阻碍硅酮含量提高的技术难点。若硅酮树脂含量比较高，由于硅氧烷分子间作用力较强，不容易通过物理方法分散均匀，需要强剪切才能完成。此外，现有的硅酮树脂与有机载体之间是物理共混的方式来实现，两者的相容性、分散性和亲和性较差，进一步降低了材料的力学性能。
申请号为201710835174.3的发明专利公开了一种新型耐刮擦母粒，按重量份由以下组分组成：PP为70-90份；硅酮粉为12-16份；不锈钢纤维为16-20份；偶联剂为0.1-0.3份；润滑剂为0.1-0.5份。但上述技术方案未解决硅酮树脂含量比较高时，由于硅氧烷分子间作用力较强，不容易通过物理方法分散均匀的问题。
申请号为201310248751.0的发明专利公开了一种发泡硅酮母粒，由热塑性高分子树脂、硅酮粉、发泡剂、抗氧剂共混制成，各组分的重量份分别为：热塑性高分子树脂100份，硅酮粉70-150份，抗氧剂0.5-1份，发泡剂2-8份。使用发泡剂虽然解决了高分子塑料颗粒共混效果差的问题，但是也存在相应的问题，比如分散剂与载体树脂界面的粘结强度不高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，具有硅酮含量高、与有机载体相容性好等特点，并提供了其制备方法。
本发明的第一方面，是提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
进一步地，本发明提供了硅酮树脂为数均分子量大于十万的线型聚硅氧烷。所述硅酮树脂还可发生进一步的固化反应。
进一步地，本发明提供了硅酮树脂的结构中含有羟基。优选地，硅酮树脂为有机羟基硅酮。
进一步地，本发明提供了聚烯烃选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、茂金属线型低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚烯烃弹性体中的一种或多种。
进一步地，本发明提供了偶联剂的结构中含有烷氧基和碳碳双键。因为偶联剂需要同时与硅酮树脂和聚烯烃发生反应，其中通过烷氧基与硅酮树脂上的羟基发生反应，通过碳碳双键与聚烯烃发生反应。
进一步地，本发明提供了偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，本发明提供了催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种或多种。
进一步地，本发明提供了引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰过氧化二异丙苯过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种或多种。引发剂用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应。
本发明的第二方面，是提供了上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量所述硅酮树脂、所述聚烯烃、所述偶联剂、所述催化剂和所述引发剂；
S2、向球磨机中加入所述硅酮树脂、所述偶联剂和所述催化剂并混合均匀进行化学反应，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、所述聚烯烃和所述引发剂加入到双螺杆挤出机中进行化学反应，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
本发明在制备硅酮母粒时，并不是简单的将硅酮树脂与聚烯烃物理共混，而是先利用催化剂使偶联剂与有基羟基硅酮反应制备得到含双键的硅酮树脂，再将含双键的硅酮树脂与聚烯烃在引发剂的引发下制备得到硅酮母粒，使硅酮树脂与聚烯烃以化学键的方式结合，大大减小了硅酮树脂从聚烯烃中的析出，从而获得一种力学性能好、硅酮含量高、与有机载体相容性好的硅酮母粒。
本发明的第三方面，是提供了上述高硅酮含量的硅酮母粒在制备加工助剂中的应用。
本发明的有益效果在于，使用偶联剂连接硅酮树脂与有机聚烯烃，极大的增加了硅酮树脂与聚烯烃之间的相容性和亲和性，使硅酮树脂不易从制品中析出，保持了制品力学性能的同时，进一步提高了制品的加工性和耐磨性，解决了硅酮含量高，材料粘度大，用于塑料不容易分散的问题。添加少量即可明显改善材料的流动性、加工性及脱模性。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
实施例1
本实施例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为65万的有机羟基硅酮，聚烯烃为低密度聚乙烯，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡，引发剂为过氧化苯甲酰。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、低密度聚乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡和过氧化苯甲酰；
S2、设置球磨机转速为280-320rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、乙烯基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、低密度聚乙烯和过氧化苯甲酰加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为200-400rpm，温度为120-180℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
实施例2
本实施例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为65万的有机羟基硅酮，聚烯烃为高密度聚乙烯，偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为二烷基锡二马来酸酯，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、高密度聚乙烯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二烷基锡二马来酸酯和氧化苯甲酸叔丁酯；
S2、设置球磨机转速为300-350rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二烷基锡二马来酸酯混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、高密度聚乙烯和过氧化苯甲酸叔丁酯加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为200-400rpm，温度为150-200℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
实施例3
本实施例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为120万的有机羟基硅酮，聚烯烃为茂金属线型低密度聚乙烯，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，催化剂为二硫醇烷基锡，引发剂为偶氮二异丁腈。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、茂金属线型低密度聚乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、二硫醇烷基锡和偶氮二异丁腈；
S2、设置球磨机转速为290-340rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、乙烯基三甲氧基硅烷和二硫醇烷基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、茂金属线型低密度聚乙烯和偶氮二异丁腈加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为180-420rpm，温度为180-240℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
实施例4
本实施例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为80万的有机羟基硅酮，聚烯烃为聚烯烃弹性体，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，催化剂为二(十二烷基硫)二丁基锡，引发剂为过氧化二异丙苯。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、聚烯烃弹性体、乙烯基三甲氧基硅烷、二(十二烷基硫)二丁基锡和过氧化二异丙苯；
S2、设置球磨机转速为270-330rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、乙烯基三甲氧基硅烷和二(十二烷基硫)二丁基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、聚烯烃弹性体和过氧化二异丙苯加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为120-300rpm，温度为100-200℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
实施例5
本实施例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为100万的有机羟基硅酮，聚烯烃为乙烯-醋酸乙烯共聚物，偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡，引发剂为偶氮二异庚腈。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、乙烯-醋酸乙烯共聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡和偶氮二异庚腈；
S2、设置球磨机转速为240-300rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、、乙烯-醋酸乙烯共聚物和偶氮二异庚腈加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为160-400rpm，温度为200-300℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
实施例6
本实施例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为100万的有机羟基硅酮，聚烯烃为高密度聚乙烯，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡，引发剂为偶氮二异丁腈。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、高密度聚乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡和偶氮二异丁腈；
S2、设置球磨机转速为240-300rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、乙烯基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、高密度聚乙烯和偶氮二异丁腈加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为200-420rpm，温度为220-300℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
比较例1
本比较例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为100万的有机羟基硅酮，聚烯烃为低密度聚乙烯，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，催化剂为二(十二烷基硫)二丁基锡，引发剂为过氧化苯甲酰。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、低密度聚乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、二(十二烷基硫)二丁基锡和过氧化苯甲酰；
S2、设置球磨机转速为250-320rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、乙烯基三甲氧基硅烷和二(十二烷基硫)二丁基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、低密度聚乙烯和过氧化苯甲酰加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为220-450rpm，温度为180-240℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
比较例2
本比较例提供了一种高硅酮含量的硅酮母粒，由以下重量百分比原料制成：
其中，硅酮树脂为分子量为100万的有机羟基硅酮，聚烯烃为EVA，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡，引发剂为偶氮二异庚腈。
上述高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量上述有机羟基硅酮、EVA、乙烯基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡和偶氮二异庚腈；
S2、设置球磨机转速为250-320rpm并向球磨机中加入上述有机羟基硅酮、乙烯基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀并反应5个小时，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、EVA和偶氮二异庚腈加入到双螺杆挤出机中进行反应，转速为220-450rpm，温度为180-240℃，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
按照同样的方法，对实施例1-6和比较例1-2中所制得的硅酮母粒的拉伸强度分别进行测定，测定结果如下表所示：
摩擦系数
实施例1 0.1576
实施例2 0.1482
实施例3 0.1602
实施例4 0.1459
实施例5 0.1593
实施例6 0.1569
比较例1 0.1978
比较例2 0.1876
由上表可以看出，相比较于硅酮树脂含量过低或过高的硅酮母粒，具有本技术方案规定含量硅酮树脂的硅酮母粒有助于提高材料的耐摩擦性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，由以下重量百分比原料制成：
2.根据权利要求1所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述硅酮树脂为数均分子量大于十万的线型聚硅氧烷。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述硅酮树脂的结构中含有羟基。
4.根据权利要求1所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述聚烯烃选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、茂金属线型低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚烯烃弹性体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述偶联剂的结构中含有烷氧基和碳碳双键。
6.根据权利要求1或5任意一项所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰过氧化二异丙苯过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照如上重量百分比，分别称量所述硅酮树脂、所述聚烯烃、所述偶联剂、所述催化剂和所述引发剂；
S2、向球磨机中加入所述硅酮树脂、所述偶联剂和所述催化剂混合均匀进行反应，待反应完成后，得到中间产物A；
S3、将所述中间产物A、所述聚烯烃和所述引发剂加入到双螺杆挤出机中进行反应，待反应完成后，得到产物B；
S4、产物B通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅酮母粒。
10.如权利要求1～9中任意一项所述的一种高硅酮含量的硅酮母粒在制备加工助剂中的应用。
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