CN110040785B - 一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料，还公开了上述负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，通过水热法合成TNTs；步骤2，将FeS负载到TNTs上；步骤3，将步骤2中的悬浊液离心去除上清液，得到初始产物，将初始产物清洗后真空干燥即得到FeS@TNTs复合材料。本发明制备方法制得的复合材料能够协同FeS的还原性和TNTs对重金属阳离子的吸附，高效去除水体中的六价铬和三价铬；同时本发明复合材料还具有比表面积大、化学稳定性好、吸附容量大以及易于从溶液中分离出来的优点。

Description

一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料(FeS@TNTs)，还涉及上述复合材料的制备方法和应用，属于水处理复合材料技术领域。
背景技术
铬在自然界存在的常见化合价是+3和+6价。通常认为Cr(VI)的毒性比Cr(III)高100倍，且易被人体吸收而在人体蓄积；且Cr(III)是铬最稳定的氧化态，在胃肠道不易吸收，毒性不大。近些年关于FeS还原去除水体中Cr(VI)的研究较多，但FeS还原去除水体中Cr(VI)仍存在许多问题：单纯的FeS颗粒稳定性较差，容易失活；Cr(VI)被FeS还原为Cr(III)后，Cr(III)仍可能再次被氧化，对环境造成进一步的污染。针对上述问题，寻找一种能够同时高效去除水体中Cr(VI)和Cr(III)的材料的开发很有必要。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料，该复合材料能够同时高效的去除水体中的Cr(VI)和Cr(III)。
本发明还要解决的技术问题是提供上述负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料的制备方法，该方法制得的复合材料具有比表面积大、化学稳定性好、吸附容量大以及易于从溶液中分离出来的优点，利用FeS的还原性，将水体中Cr(VI)还原为Cr(III)，Cr(III)通过静电作用，迁移固定到FeS@TNTs表面，进而与TNTs层间的Na+/H+发生离子交换，生成稳定的络合物HO-Cr-(OTi)2≡(络合物的尺寸很大且很稳定)，最终将Cr(VI)和Cr(III)同时从水体中去除。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料，所述复合材料为钛酸纳米管上负载有一定量的硫化亚铁。
上述负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，通过水热法合成TNTs；
步骤2，将FeS负载到TNTs上：
具体为：将所需量的TNTs投加到水中，得到初始溶液，将初始溶液的pH调节至5～6，在氮气氛围下曝气一段时间；称取所需量的FeCl2·4H2O投加到初始溶液中，得到混合溶液，将混合溶液继续在氮气氛围下曝气一定时间；称取所需量的Na2S·9H2O溶于水中，得到Na2S溶液，在抽真空条件下，边振荡边往混合溶液中逐滴注入Na2S溶液，注入完毕后将得到的悬浊液继续振荡一段时间；
步骤3，将步骤2中的悬浊液离心去除上清液，得到初始产物，将初始产物清洗后真空干燥即得到FeS@TNTs复合材料。
其中，步骤1中，水热法合成TNTs具体为：将0.6g TiO2投加到66.7mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，混合均匀后进行水热反应，将反应后生成的白色固体先清洗，再用无水乙醇分散，最后烘干即得到TNTs。
其中，水热反应的温度为130℃，水热反应的时间为72h。
其中，烘干温度为80℃，干燥时间为12h。
上述负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料在去除水体中六价铬Cr(VI)和三价铬Cr(III)方面的应用。
本发明方法制得的复合材料在25℃下使用，在去除溶液中六价铬Cr(VI)和三价铬Cr(III)时，复合材料(FeS@TNTs)在溶液中的最佳浓度为0.4g/L，去除反应时间为240min。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果是：
本发明方法工艺简单，制备成本低，制得的复合材料具有比表面积大、化学稳定性好、吸附容量大以及易于从溶液中分离出来的优点，利用FeS的还原性，将水体中Cr(VI)还原为Cr(III)，Cr(III)通过静电作用，迁移固定到FeS@TNTs表面，进而与TNTs层间的Na+/H+发生离子交换，生成稳定的络合物HO-Cr-(OTi)2≡，最终将Cr(VI)和Cr(III)同时从水体中去除；本发明制备方法得到的复合材料对水体中六价铬Cr(VI)和三价铬Cr(III)均具有很好的去除效果。
附图说明
图1为本发明制备负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料(FeS@TNTs)的工艺流程图；
图2为复合材料FeS@TNTs的XRD表征图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明所要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
本发明负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料(FeS@TNTs)的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，通过温和水热法合成TNTs，具体为：将0.6g TiO2投加到66.7mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下用磁力器搅拌12h至混合均匀；将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中(反应釜有效容积100mL)，于130℃下水热反应72h；反应后自然冷却到室温，将生成的白色固体用去离子水洗涤至上清液为中性，然后用无水乙醇分散，在80℃下烘干12h研细即得到TNTs；
步骤2，将FeS负载到TNTs上，具体为：将0.5g TNTs投加到50mL去离子水中，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节溶液pH至5，得到初始溶液，将初始溶液在氮气氛围下曝气30min；称取0.355g FeCl2·4H2O投加到初始溶液中，得到混合溶液，将混合溶液继续在氮气氛围下曝气60min；再称取0.568g Na2S·9H2O溶于20mL去离子水中，得到Na2S溶液，将抽滤瓶置于摇床上，在抽真空条件下，缓慢往混合溶液中逐滴注入10mLNa2S·9H2O溶液(此时悬浊液逐渐变黑)，注入完毕后将得到的悬浊液置于摇床上继续振荡5min；
步骤3，将步骤2中的悬浊液离心去除上清液，得到初始产物，将初始产物用无水乙醇清洗1～2次，清洗后真空干燥即得到FeS@TNTs复合材料。
实施例2
本发明负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料(FeS@TNTs)的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，通过温和水热法合成TNTs，具体为：将0.6g TiO2投加到66.7mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下用磁力器搅拌12h至混合均匀；将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中(反应釜有效容积100mL)，于130℃下水热反应72h；反应后自然冷却到室温，将生成的白色固体用去离子水洗涤至上清液为中性，然后用无水乙醇分散，最后于80℃下烘干12h研细即得到TNTs；
步骤2，将FeS负载到TNTs上，具体为：将0.5gTNTs投加到50mL去离子水中，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节溶液pH至5，得到初始溶液，将初始溶液在氮气氛围下曝气30min；称取0.71g FeCl2·4H2O投加到初始溶液中，得到混合溶液，将混合溶液继续在氮气氛围下曝气60min；再称取1.712g Na2S·9H2O溶于20mL去离子水中，得到Na2S溶液，将抽滤瓶置于摇床上，在抽真空条件下，缓慢往混合溶液中逐滴注入10mLNa2S·9H2O溶液(此时悬浊液逐渐变黑)，注入完毕后将得到的悬浊液置于摇床上继续振荡5min；
步骤3，将步骤2中的悬浊液离心去除上清液，得到初始产物，将初始产物用无水乙醇清洗1～2次，清洗后真空干燥即得到FeS@TNTs复合材料。
实施例3
本发明负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料(FeS@TNTs)的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，通过温和水热法合成TNTs，具体为：将0.6g TiO2投加到66.7mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下用磁力器搅拌12h至混合均匀；将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中(反应釜有效容积100mL)，于130℃下水热反应72h；反应后自然冷却到室温，将生成的白色固体用去离子水洗涤至上清液为中性，然后用无水乙醇分散，最后于80℃下烘干12h研细即得到TNTs；
步骤2，将FeS负载到TNTs上，具体为：将1gTNTs投加到50mL去离子水中，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节溶液pH至5，得到初始溶液，将初始溶液在氮气氛围下曝气30min；称取0.71g FeCl2·4H2O投加到初始溶液中，得到混合溶液，将混合溶液继续在氮气氛围下曝气60min；再称取1.712g Na2S·9H2O溶于20mL去离子水中，得到Na2S溶液，将抽滤瓶置于摇床上，在抽真空条件下，缓慢往混合溶液中逐滴注入10mLNa2S·9H2O溶液(此时悬浊液逐渐变黑)，注入完毕后将得到的悬浊液置于摇床上继续振荡5min；
步骤3，将步骤2中的悬浊液离心去除上清液，得到初始产物，将初始产物用无水乙醇清洗1～2次，清洗后真空干燥即得到FeS@TNTs复合材料。
对实施例1～3制得的复合材料(FeS@TNTs)协同去除水体中六价铬Cr(VI)和三价铬Cr(III)的效果进行对比：
取3组初始浓度为10mg/L的六价铬溶液100mL，分别放入具塞锥形瓶中，每组六价铬溶液中分别投加入等量的实施例1～3制得的复合材料(FeS@TNTs)，复合材料的浓度为0.4g/L，将三组具塞锥形瓶置于恒温振荡器中25℃下震240min后，取上清液过0.22μm的水系膜后用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)测定溶液中铬的浓度。根据式(1)
Figure BDA0002018252720000061
求出去除率；其中，式(1)中：R为去除率(％)，C0为溶液中铬的初始浓度(mg/L)，Ct为反应过程中铬的浓度(mg/L)；结果如表1所示；
表1为实施例1～3制得的复合材料在去除水体中铬的结果：
溶液中铬残余浓度(mg/L) 去除率(％)
实施例1的吸附剂 2.05 79.5
实施例2的吸附剂 1.19 88.1
实施例3的吸附剂 0.08 99.2
由表1可以得出，实施例3得到的FeS@TNTs复合材料对铬的去除能力最好，较实施例1和2分别提高了19.86％和11.19％。当TNTs上负载的FeS量增加后，复合材料对铬的去除效果最好。硫化亚铁负载在钛酸纳米管上，FeS取代了部分TNTs层间Na+/H+的位置，同时由于硫化亚铁负载在钛酸纳米管上使得硫化亚铁在溶液中不易团聚，有效提高其还原性能。
图2是实施例3制得的复合材料FeS@TNTs的XRD表征图，从图2可知，复合材料FeS@TNTs基本构型是基于钛酸纳米管。
发明制备方法制得的复合材料能够协同FeS的还原性和TNTs对重金属阳离子的吸附，高效去除水体中的六价铬和三价铬；同时本发明复合材料还具有比表面积大、化学稳定性好、吸附容量大以及易于从溶液中分离出来的优点，从而能够反复使用。

Claims (2)

1.一种负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料，其特征在于：所述复合材料为钛酸纳米管上负载有一定量的硫化亚铁；
其中，上述负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，通过温和水热法合成TNTs，具体为：将0.6g TiO2投加到66.7mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下用磁力器搅拌12h至混合均匀；将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于130 °C下水热反应72 h；反应后自然冷却到室温，将生成的白色固体用去离子水洗涤至上清液为中性，然后用无水乙醇分散，最后于80 °C下烘干12h研细即得到TNTs；
步骤2，将FeS负载到TNTs上，具体为：将1gTNTs投加到50mL去离子水中，用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH调节溶液pH至5，得到初始溶液，将初始溶液在氮气氛围下曝气30min；称取0.71g FeCl2·4H2O投加到初始溶液中，得到混合溶液，将混合溶液继续在氮气氛围下曝气60min；再称取1.712g Na2S·9H2O溶于20mL去离子水中，得到Na2S溶液，将抽滤瓶置于摇床上，在抽真空条件下，缓慢往混合溶液中逐滴注入10mL Na2S·9H2O溶液，此时悬浊液逐渐变黑，注入完毕后将得到的悬浊液置于摇床上继续振荡5min；
步骤3，将步骤2中的悬浊液离心去除上清液，得到初始产物，将初始产物用无水乙醇清洗1~2次，清洗后真空干燥即得到FeS@TNTs复合材料。
2.权利要求1所述的负载硫化亚铁的钛酸纳米管复合材料在去除水体中六价铬Cr（VI）和三价铬Cr（III）方面的应用。
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