CN110040706A - 一种制备超细三元钴锰磷纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种制备超细三元钴锰磷纳米棒的方法，属于纳米材料制备技术领域，以质量比0.052:0.025:1.66的氯化钴、氯化锰和三辛基膦为原料，油胺为配体；采用溶剂热法制备超细三元钴锰磷纳米棒。本发明制备的样品相纯度高、样品结晶性好、粒径分布均匀；制备方法具有过程简单、产品的形貌和纵横比可控、可重复性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种制备三元纳米晶的方法。
背景技术
环境污染、全球变暖以及化石燃料燃烧引发的能源危机一直是世界关注的焦点，人们迫切地需要找到能够替代化石燃料的清洁和可持续能源。氢气在所有化学燃料中能量密度最高(142MJ kg-1)，被认为是最终的清洁能源载体，这将大大缓解碳质物种因排放带来的环境问题。近年来，人们对过渡金属磷化物产生了浓厚的兴趣，磷化物因其良好的电催化活性而备受关注。通过金属和磷的合金化形成的过渡金属磷化物具有良好的导电性的准金属特征，这对于电化学应用是良好的性质。因此，磷化钴这种半导体材料就引起了科学家的广泛研究。例如，在纳米能源杂志上(Nano Energy 2014,9,373-382)报道：采用高温退火的方法制备出了直径为10nm左右的纳米棒，有良好的催化性能。此外，在纳米能源杂志上(Nano Energy 2018,48,73-80)报道，制备了钴钼磷纳米阵列，并展现出了良好的催化性能。由于具有大的长径比和比表面积，纳米棒和纳米线结构的催化剂引起了科学家的广泛关注。如果制备出组分可调的三元半导体纳米材料，将有效的提高材料的催化性质。到目前为止，还没有报道过直径在5nm以下的超细三元钴锰磷纳米棒，因此设计制备出组分可调的直径在5nm以下的超细三元钴锰磷纳米棒将有益于提高材料的催化性质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备超细(直径小于5nm)三元钴锰磷纳米棒的合成方法，且通过控制反应时间调控超细三元钴锰磷纳米棒的元素比例。
本发明以氯化钴、氯化锰和三辛基膦为原料，油胺为配体，采用溶剂热法合成三元钴锰磷纳米棒。具体的技术方案如下：
一种制备超细三元钴锰磷纳米棒的方法，是在希莱克(Schlenk)系统中氮气保护下进行的；以质量比0.052:0.025:1.66的氯化钴、氯化锰和三辛基膦为原料，油胺为配体；首先，将氯化钴与油胺按质量体积比0.0087g/mL装入三颈瓶中，搅拌并加热至100-120℃，得到澄清的蓝色溶液，加入三辛基膦，搅拌并加热至280-300℃，直到得到均匀的黑色的溶液，记为a溶液；再将氯化锰与油胺按质量体积比0.005g/mL装入另一个三颈瓶中，搅拌并加热至120-140℃，得到均匀的无色透明澄清溶液，记为b溶液，将b溶液注入到a溶液中，在280-300℃反应60-120分钟，得到超细三元钴锰磷纳米棒。
本发明制备过程中，将b溶液注入到a溶液后，优选在300℃反应。
本发明制备过程中，可以通过控制反应时间来调节三元钴锰磷纳米棒的元素比例，在给定的反应温度(300℃)和原料质量比(0.052:0.025:1.66)的氯化钴、氯化锰和三辛基膦范围内，当反应时间为60分钟时，可以得到原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒；当反应时间为120分钟时，可以得到原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒。
有益效果：
本发明制备超细三元钴锰磷纳米棒方法的优点在于：制备的样品相纯度很高、样品结晶性好、粒径分布均匀；并且本制备方法具有过程简单、合成时间短、产品的形貌和纵横比可控、可重复性高等优点。具有大规模生产超细三元钴锰磷纳米棒的潜力。
附图说明
图1是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒透射电镜图。
图2是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒高分辨电镜图。
图3是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒能谱图。
图4是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒明场扫描透射电镜图。
图5是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒钴(Co)元素分布图。
图6是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒锰(Mn)元素分布图。
图7是实施例1制备的原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒磷(P)元素分布图。
图8是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒透射电镜图。
图9是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒高分辨电镜图。
图10是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒能谱图。
图11是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒明场扫描透射电镜图。
图12是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒钴(Co)元素分布图。
图13是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒锰(Mn)元素分布图。
图14是实施例2制备的原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒磷(P)元素分布图。
具体实施方式
现结合下列实施例更加具体地描述本发明，如无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，并未加进一步提纯使用。
实施例1原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒的合成
合成原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒是在希莱克(Schlenk)系统中进行，合成过程需要氮气保护，具体合成过程如下：将0.052g氯化钴和6mL油胺装入三颈瓶中，之后将三颈瓶的两侧口用胶塞塞住，将中间口连接到Schlenk系统，将热电偶从三颈瓶的一侧插到液面下，搅拌并加热至120℃，得到澄清的蓝色溶液，加入2mL三辛基膦(1.66g)，搅拌并加热至300℃直到得到均匀的黑色的溶液，记为a溶液。在氮气保护下的手套箱中，将0.025g氯化锰和5mL油胺装入玻璃瓶中，加热至120-140℃，得到均匀的无色透明澄清溶液，记为b溶液。最后，将b溶液注入a溶液中，在300℃反应60分钟后提取样品，得到三元CoMn0.18P0.66纳米棒。
本实施例制备的三元CoMn0.18P0.66纳米棒的透射电镜图如图1所示，三元CoMn0.18P0.66纳米棒的平均长度大约是85nm，平均直径大约是3.5nm。图2是三元CoMn0.18P0.66纳米棒的高分辨电镜图片，表明该纳米棒是单晶。图3是三元CoMn0.18P0.66纳米棒的能谱图，表明样品含有Co、Mn和P元素，且图3的元素组分含量图表显示合成的材料为三元CoMn0.18P0.66。图4-7是三元CoMn0.18P0.66纳米棒的元素分布图，显示Co、Mn和P元素均匀分布，构成三元CoMn0.18P0.66纳米棒。
实施例2原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒的合成
合成原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒是在希莱克(Schlenk)系统中进行，合成过程需要氮气保护，具体合成过程如下：将0.052g氯化钴和6mL油胺装入三颈瓶中，之后将三颈瓶的两侧口用胶塞塞住，将中间口连接到Schlenk系统，将热电偶从三颈瓶的一侧插到液面下，搅拌并加热至120℃，得到澄清的蓝色溶液，加入2mL三辛基膦(1.66g)，搅拌并加热至300℃直到得到均匀的黑色的溶液，记为a溶液。在氮气保护下的手套箱中，将0.025g氯化锰和5mL油胺装入玻璃瓶中，加热至120-140℃，得到无色透明澄清溶液，记为b溶液。最后，将b溶液注入a溶液中，在300℃反应120分钟后提取样品，得到三元CoMn0.26P0.49纳米棒。
本实施例制备的三元CoMn0.26P0.49纳米棒的透射电镜图如图8所示，三元CoMn0.26P0.49纳米棒的平均长度大约是78nm，平均直径大约是4.1nm。图9是三元CoMn0.26P0.49纳米棒的高分辨电镜图片，表明该纳米棒是单晶。图10是三元CoMn0.26P0.49纳米棒的能谱图，表明样品含有Co、Mn和P元素，且图10的元素组分含量图表显示合成的材料为三元CoMn0.26P0.49。图11-14是三元CoMn0.26P0.49纳米棒的元素分布图，显示Co、Mn和P元素均匀分布，构成三元CoMn0.26P0.49纳米棒。
Claims (3)
1.一种制备超细三元钴锰磷纳米棒的方法，是在希莱克系统中氮气保护下进行的；以质量比0.052:0.025:1.66的氯化钴、氯化锰和三辛基膦为原料，油胺为配体；首先，将氯化钴与油胺按质量体积比0.0087g/mL装入三颈瓶中，搅拌并加热至100-120℃，得到澄清的蓝色溶液，加入三辛基膦，搅拌并加热至280-300℃，直到得到均匀的黑色的溶液，记为a溶液；再将氯化锰与油胺按质量体积比0.005g/mL装入另一个三颈瓶中，搅拌并加热至120-140℃，得到均匀的无色透明澄清溶液，记为b溶液，将b溶液注入到a溶液中，在280-300℃反应60-120分钟，得到超细三元钴锰磷纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种制备超细三元钴锰磷纳米棒的方法，其特征在于，将b溶液注入到a溶液后，反应温度是300℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备超细三元钴锰磷纳米棒的方法，其特征在于，将b溶液注入到a溶液后，在300℃反应60分钟，得到原子比1:0.18:0.66超细三元钴锰磷纳米棒；或在300℃反应120分钟，得到原子比1:0.26:0.49超细三元钴锰磷纳米棒。
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