CN110039066A - 一种以pvp为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法 - Google Patents

一种以pvp为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，该制备方法为：(1)AgNO3溶液中加入PVP溶液，室温下磁力搅拌，接着依次加入柠檬酸三钠溶液，NaBH4溶液，溶液颜色立即变为黄色时快速加入H2O2溶液，继续搅拌，十分钟后溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色；(2)取上述纳米三角形溶液，磁力搅后加入PVP溶液和抗坏血酸后，迅速向溶液中加氯金酸溶液，在室温下反应20min左右，最后离心10min并在水溶液中超声分散；本发明在较强吸附能力的PVP为配体条件下，提高了银表面的异质性，减缓了沉积下来的金原子的迁移速率，从而使它们凝聚一起形成岛状结构。

Description

一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法。
背景技术
自组装是指基本结构单元(分子，纳米材料，微米或更大尺度的物质)在非共价键力的作用下自发形成稳定有序结构的过程。通常利用表面分子调控纳米颗粒之间或者纳米颗粒与基底之间的作用力来控制纳米颗粒的组装。通过改变纳米颗粒表面配体的种类，可以实现纳米颗粒的自组装。自组装用的比较多的方法是界面自组装。界面自组装可以诱导纳米颗粒自发的在界面形成特定有序结构。通过调节纳米颗粒的性质，可以控制纳米颗粒的组装。
Park等利用表面疏水修饰剂(正十二硫醇)组装合成紧密排列的单层纳米金膜。实验利用正己烷溶液中的正十二硫醇取代纳米金表面的柠檬酸钠，然后加入乙醇，使得金纳米粒子从水相迁移到正己烷中。最后蒸发正己烷得到单层纳米金膜。用来组装贵金属的材料有很多，其中高分子材料在诱导颗粒组装方面的应用广泛。Huang X等利用PVP和碘离子一同作用，合成了高度分散的棒状纳米钯结构。PVP即作为还原剂，也作为保护剂。通过控制PVP的量能导向合成不同的形貌：将PVP的量减半，可以合成立方体、三角形和四面体等形貌。成倍增加PVP的量可以得到球体和短长径比的纳米棒。夏幼南等采用PVP为保护剂制备出了规则的线状、三角形和立方形银纳米材料。指出PVP在整个反应体系中扮演着很重要的角色。其对某些特定晶面存在选择性吸附作用。PVP在反应液中的比例决定着产物的形貌和大小。但银纳米由于受其尺寸和形貌影响较大，如何制备出形貌良好的纳米金岛状结构就显得异常关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中尚未合成出双金属的金银岛状结构的缺陷，本发明提供了一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，金银双金属的岛状纳米结构,鉴于两者金属的纳米结构性质，将会提供更多的活性位点，也大大提高了应用测试的效果。
本发明采用二氯甲烷替代原先浓硫酸为溶剂，反应温度温和，提高了硝化反应的安全性，氧化产生的副产硫酸，能够再次循环套用，减少了副产酸的产生量，从而减少了环境污染，并且提高了产品收率和质量。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)纳米三角形银的制备
在AgNO3溶液中加入PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入柠檬酸三钠溶液、NaBH4溶液，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入H2O2溶液，继续搅拌，溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
(2)岛状双金属结构的制备
取上述纳米三角形银溶液，磁力搅拌一定时间后加入PVP溶液和抗坏血酸，随后迅速向溶液中加氯金酸溶液，在室温下反应一定时间，最后高速离心10min并在水溶液中超声分散，即得。
进一步的，所述纳米三角形银的制备具体如下：
在AgNO3溶液中加入PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入的柠檬酸三钠溶液，NaBH4溶液，其中，AgNO3和NaBH4的摩尔比为1：3-1:6，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入适量H2O2溶液，继续搅拌，溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
进一步的，所述岛状双金属结构的制备具体如下：
取3ml纳米三角形银溶液，磁力搅拌一定时间后加入PVP溶液和抗坏血酸，随后迅速向溶液中加适量0.2mM的氯金酸溶液，其中PVP溶液与抗坏血酸的摩尔比为1：5-1：10，在室温下反应一定时间，最后高速离心并在水溶液中超声分散，即得。
优选的，所述步骤(1)中NaBH4溶液的质量浓度为80mM-120mM。
优选的，所述步骤(1)中H2O2溶液的质量分数为20％-40％。
优选的，所述步骤(2)中磁力搅拌时间为40min-60min。
优选的，所述步骤(2)中室温下反应时间为20-21min。
优选的，所述步骤(2)中离心转速为10000-12000rpm。
本发明的有益效果是：
本发明采用二氯甲烷替代原先浓硫酸为溶剂，反应温度温和，提高了硝化反应的安全性，氧化产生的副产硫酸，能够再次循环套用，减少了副产酸的产生量，从而减少了环境污染，并且提高了产品收率和质量。
本发明在较强吸附能力的PVP为配体条件下，提高了银表面的异质性，减缓了沉积下来的金原子的迁移速率，从而使它们凝聚一起形成岛状结构。对于三角片本身来说，其(100)晶面的能量高于(111)。体系中还原出来的金粒子优先沉积在能量高的晶面上。如果两个晶面能量相差过大会导致金粒子不均匀地沉积，甚至破坏晶体的完整性。
特殊的表面包裹分子对某些特定晶面存在选择性吸附作用，其吸附在晶体表面后能有效地降低该晶面的自由能，进而降低甚至抑制在该方向的外延生长速度，达到对产物形貌控制的目的。晶种颗粒主要沿着两个晶体方向外延生长，即(111)或(100)方向。因为体系中存在大量的聚乙烯吡咯烷酮，这种表面包裹分子能选择性地吸附在银的(100)晶面，进而有效地降低其晶面自由能，使得(100)和(111)晶面能相近，金粒子可以均匀地选择性吸附在(111)晶面上。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为PVP导向合成纳米金岛状结构的示意图；
图2中，A、B为岛状金银岛状结构的透射电镜图；C为岛状金银岛状结构的高分辨透射电镜图；D为岛状金银岛状结构的电子衍射图；
图3为加入不同量的PVP形成的结构图；
具体的，A中加入PVP的量为0.5ml，B中加入1ml，C中加入1.5ml，D中加入2ml；
图4为加入不同量的PVP形成的结构图；
具体的，A中加入PVP的量为0ml，B中加入0.5ml，C中加入1ml，D中加入2ml；
图5为不同反应时间下合成的岛状结构的透射电镜图；
具体的，图A为反应5分钟的纳米金银结构的透射电镜图，图B反应时间为10分钟，图C反应时间为15分钟，图D反应时间为20分钟；
图6中，A、B为纳米三角片的透射电镜图；C为纳米三角片的高分辨透射电镜图；D为纳米三角片的电子衍射图；
图7中，A为单个金银岛状结构的透射电镜图；B、C、D为金银岛状结构的EDS元素分析图；B为分析岛状结构中银元素；C为分析岛状结构中金元素；D为同时分析岛状结构中银元素和金元素；
图8中，A、B为三角环的透射电镜图；C为三角环的高分辨透射电镜图；D为三角环的电子衍射图；
图9为实验原理示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)纳米三角形银的制备
在50ml 0.1mM AgNO3溶液中加入3.5ml 2mM PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入3.0ml 30mM的柠檬酸三钠溶液，0.35ml 100mM NaBH4溶液，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入0.24ml 30％H2O2溶液，继续搅拌，十分钟后溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
(2)岛状双金属结构的制备
取上述3ml纳米三角形银溶液，磁力搅拌1h后加入2.1ml 2mM的PVP溶液和1.9ml10mM的抗坏血酸，随后迅速向溶液中加3ml 0.2mM的氯金酸溶液，在室温下反应21min，最后以9950rpm离心10min并在水溶液中超声分散，即得。
实施例2：
一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)纳米三角形银的制备
在60ml 0.1mM AgNO3溶液中加入3.0ml 2mM PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入3.5ml 30mM的柠檬酸三钠溶液，0.3ml 100mM NaBH4溶液，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入0.25ml 30％H2O2溶液，继续搅拌，十分钟后溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
(2)岛状双金属结构的制备
取上述3ml纳米三角形银溶液，磁力搅拌1h后加入2.0ml 2mM的PVP溶液和2.1ml10mM的抗坏血酸，随后迅速向溶液中加3ml 0.2mM的氯金酸溶液，在室温下反应20min，最后以10000rpm离心10min并在水溶液中超声分散，即得。
实施例3：
一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)纳米三角形银的制备
在50ml 0.1mM AgNO3溶液中加入3.0ml 2mM PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入3.0ml 30mM的柠檬酸三钠溶液，0.3ml 100mM NaBH4溶液，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入0.24ml 30％H2O2溶液，继续搅拌，十分钟后溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
(2)岛状双金属结构的制备
取上述3ml纳米三角形银溶液，磁力搅拌1h后加入2.0ml 2mM的PVP溶液和2.0ml10mM的抗坏血酸，随后迅速向溶液中加3ml 0.2mM的氯金酸溶液，在室温下反应20min，最后以10000rpm离心10min并在水溶液中超声分散，即得。
实施例4：
一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)纳米三角形银的制备
在55ml 0.1mM AgNO3溶液中加入3.2ml 2mM PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入3.2ml 30mM的柠檬酸三钠溶液，0.3ml 100mM NaBH4溶液，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入0.25ml 30％H2O2溶液，继续搅拌，十分钟后溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
(2)岛状双金属结构的制备
取上述3ml纳米三角形银溶液，磁力搅拌1h后加入2.0ml 2mM的PVP溶液和2.1ml10mM的抗坏血酸，随后迅速向溶液中加3ml 0.2mM的氯金酸溶液，在室温下反应20min，最后以10000rpm离心10min并在水溶液中超声分散，即得。
本文利用双还原剂法制备银三角片，然后通过控制纳米银晶表面配体的吸附强度(PVP为配体)，金粒子快速沉积、凝聚在在银纳米三角片表面，并进一步研究了PVP的导向作用(图1)。
用双还原剂法制备的银三角片尺寸大约为50nm。图2显示的是岛状金银结构的TEM、HRTEM和电子衍射图。纳米金粒无序地沉积在银纳米晶的表面。
在较强吸附能力的PVP为配体条件下，提高了银表面的异质性，减缓了沉积下来的金原子的迁移速率，从而使它们凝聚一起形成岛状结构。对于三角片本身来说，其(100)晶面的能量高于(111)。体系中还原出来的金粒子优先沉积在能量高的晶面上。如果两个晶面能量相差过大会导致金粒子不均匀地沉积，甚至破坏晶体的完整性。
特殊的表面包裹分子对某些特定晶面存在选择性吸附作用，其吸附在晶体表面后能有效地降低该晶面的自由能，进而降低甚至抑制在该方向的外延生长速度，达到对产物形貌控制的目的。晶种颗粒主要沿着两个晶体方向外延生长，即(111)或(100)方向。因为体系中存在大量的聚乙烯吡咯烷酮，这种表面包裹分子能选择性地吸附在银的(100)晶面，进而有效地降低其晶面自由能，使得(100)和(111)晶面能相近，金粒子可以均匀地选择性吸附在(111)晶面上。
通过改变体系中pvp的量来控制(100)和(111)晶面间的能量差，通过缩小能量差得到均匀分散的岛状结构。如图3A-D一次增加PVP的量可以得到不同形貌的结构，通过比较发现使用D体系中pvp的量可以得到完整均匀的岛状结构。在ABC三种条件下(100)的晶面能大于(111)晶面，金粒子沉积在边缘处。当pvp加到D的量的时(111)和(100)晶面能接近，金粒子均匀地沉积，形成完整的岛状结构。
随着PVP的增加，开始出现岛状结构。当加入PVP的量为0.5mL和1mL时，纳米银三角片模板遭到不同程度地损坏，导致合成岛状结构中出现许多缺陷。当PVP的量为2mL时，可以形成完整的岛状结构。实验结果表明，PVP的量影响岛结构的形态，是岛状结构不可缺少的一部分(图4)。
对于遭到破坏的银模板进一步研究发现，在金粒子沉淀初期，银纳米片和氯金酸发生取代反应。通过观察不同时间点的反应，发现形成岛状结构前发生了取代反应(图5)。图5反应了岛状的生长过程：反应初期氯金酸和银纳米片发生反应，金粒子分别同时沉积在(111)和(100)两个晶面上。被PVP保护的(100)晶面，整个过程中没有受到破坏，保持完好的三角框架。反应20分钟，最终获得密集的岛状结构。图7通过EDS mapping图进一步分析双金属的组成。
正如文献说的置换之后经过奥斯托瓦熟化重新构建出Au纳米框架结构，从而形成了纳米环。本实验通过降低氯金酸的量，可以直接把三角片制备成三角环结构(图8)。
研究发现，形态和PVP、氯金酸和银三角片加入的量有关。当三角片中银的量少于等于氯金酸三分之一时，岛状结构可以通过加入的PVP控制合成。如果不加PVP，银三角片就会遭到破坏形成一个个小颗粒。当三角片中银的量多于氯金酸三分之一时，就会生成三角环结构(图9)。
研究发现在反应的起初，银纳米片与氯金酸会发生置换反应。如果反应不补加pvp，置换反应会使得薄薄的纳米片溶解。正如文献说的置换之后经过奥斯托瓦熟化重新构建出Au纳米框架结构，从而形成了纳米环。本实验通过降低氯金酸的量，可以直接把三角片制备成三角环结构。
利用双还原剂法合成50nm左右比较均匀的银纳米三角片，以其为模板，用PVP引导和自组装合成了岛状生长的金纳米粒子。进一步研究了PVP对晶体晶面的吸附作用：PVP分子作用在(100)晶面上，使得(111)和(100)的江面能量相近，金粒子可以均匀地选择性吸附在(111)和(100)晶面上，PVP在整个过程中保持三角片框架，是组成岛状结构不可或缺的部分(图6)。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)纳米三角形银的制备
在AgNO3溶液中加入PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入柠檬酸三钠溶液、NaBH4溶液，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入H2O2溶液，继续搅拌，溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
(2)岛状双金属结构的制备
取上述纳米三角形银溶液，磁力搅拌一定时间后加入PVP溶液和抗坏血酸，随后迅速向溶液中加氯金酸溶液，在室温下反应一定时间，最后高速离心10min并在水溶液中超声分散，即得。
2.根据权利要求1所述的以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述纳米三角形银的制备具体如下：
在AgNO3溶液中加入PVP溶液，室温下不断地进行磁力搅拌，接着依次加入的柠檬酸三钠溶液，NaBH4溶液，其中，AgNO3和NaBH4的摩尔比为1：3-1:6，观察到溶液颜色变为黄色时，快速加入适量H2O2溶液，继续搅拌，溶液颜色依次从浅黄色、黄色、红色、紫色最终变成蓝色，得纳米三角形银溶液；
根据权利要求2所述的以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述岛状双金属结构的制备具体如下：
取3ml纳米三角形银溶液，磁力搅拌一定时间后加入PVP溶液和抗坏血酸，随后迅速向溶液中加适量0.2mM的氯金酸溶液，其中PVP溶液与抗坏血酸的摩尔比为1：5-1：10，在室温下反应一定时间，最后高速离心并在水溶液中超声分散，即得。
3.根据权利要求1所述的以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中NaBH4溶液的质量浓度为80mM-120mM。
4.根据权利要求1所述的以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中H2O2溶液的质量分数为20％-40％。
5.根据权利要求1所述的以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁力搅拌时间为40min-60min。
6.根据权利要求1所述以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中室温下反应时间为20-21min。
7.根据权利要求1所述的以PVP为导向和组装的纳米金岛状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心转速为10000-12000rpm。
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