CN110036805A - 一种液态地膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液态地膜的制备方法，属于地膜制备技术领域。本发明首先以废弃猪毛为原料，分别用盐酸和亚硫酸氢钠对废弃猪毛进行预处理，再将其和碱液反应得到反应产物，接着将大豆、柠檬混合粉碎，所得粉碎物和蛋白酶混合后酶解得到酶解滤液，随后将聚乙烯醇和3,4‑二羟基苯甲酸混合后搅拌反应，所得反应液和酶解滤液混合得到预制液，最后将预制液和备用的反应产物以及儿茶酚氧化酶高速搅拌反应，最终制得液态地膜，本发明制得的液态地膜抗拉伸性、抗裂性好，液态地膜不容易破裂，透气性佳，保水、保温性好，具有广阔的应用前景。

Description

一种液态地膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种液态地膜的制备方法，属于地膜制备技术领域。
背景技术
塑料地膜栽培技术是20世纪十大农业技术之一，具有增温、保墒、保肥、抑草和高产等作用。目前我国每年地膜投入量约为120万t，地膜覆盖面积超过0．233亿hm2，涉及棉花、玉米、花生、大蒜等40多种农作物，并呈逐年递增的趋势，塑料地膜的使用因此被称为农业生产上的一场“白色革命”。目前，我国使用的主要是0．012mm以下的超薄地膜，这种地膜强度低、易破碎，使用后都很难回收再利用，如果废弃在土壤中，积年累月会造成土壤和环境严重的白色污染。液态地膜是一种含有高分子化合物的成膜物质，不仅和普通地膜一样可以起到保温、保湿、保墒等作用，还兼有降解性能好、成本低、可现场喷施成膜等优点，可以作为塑料地膜的一种理想替代品。
液态地膜可以促进土壤形成团粒，从而起到改良土壤结构、固定表土及保护耕层的作用。
液态地膜用在干旱、寒冷、丘陵地区农作物早期地膜覆盖和荒地、沙地、盐碱地和滩涂整治以及工程道路护坡、固沙造林绿化和渠道防渗、树木防冻等领域。
液态地膜可分为第一代、第二代、第三代液态地膜。第一代液态地膜是以石油沥青或渣油为原料，生产地膜的成本比较高，推广受到了一定的限制；第二代液态地膜是在第一代液态地膜的基础上进行开发研制的，它的价格更低、原材料来源更为广泛，它主要是以农作物的稻秆、树皮等为原料，利用风化煤、褐煤或泥炭等进行化学改质，添加一些其他的添加剂生产而成的；第三代液态地膜是以造纸废液、酿酒废液、海藻废液、淀粉废液等为原料，在多种交联剂的作用下形成的高分子化合物。
液态地膜作为一种环境友好型地膜，不仅对土壤环境有很高的改良作用，同时对农业生产有很大促进作用，液体地膜又称土面液膜，是一种新开发的可降解高分子有机化合物，属于土壤调理剂类，对水喷施后，可在土壤表层形成一层膜，可促进土壤形成团粒，改良土壤结构，固定表土、保护耕层、抑制水分蒸发、防止水分流失，在提高地温、节水、改善土壤物理性状，以及防沙固沙等方面作用显著，是国内外新涌现出的一种高新土壤保护技术。
但是，现有技术中，液态地膜的膜性能普遍不佳，特别是地膜的抗拉伸性、抗裂性等，在雨后，液态地膜容易破裂，膜质较厚，透气性差，保水、保温性差，因此发明一种透气性好，机械强度高并且保水、保温效果好的新型液态地膜对地膜制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对现有技术中，液态地膜的膜性能普遍不佳，特别是地膜的抗拉伸性、抗裂性等，在雨后，液态地膜容易破裂，膜质较厚，透气性差，保水、保温性差的缺陷，提供了一种液态地膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种液态地膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将反应液和酶解滤液混合，装入带有搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min，得到预制液；
（2）向三口烧瓶中继续加入反应产物和儿茶酚氧化酶，将三口烧瓶放入水浴锅中，在30～40℃下700～800r/min的转速搅拌反应3～5h，搅拌反应结束后即得液态地膜；
所述反应液的制备步骤为：
将质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液混合后装入反应釜中，加热升温90～95℃，以200～300r/min的转速搅拌反应3～5h，反应结束后自然降温至室温，得到反应液；
所述酶解滤液的制备步骤为：
称取大豆、柠檬放入组织粉碎机中，粉碎30～40min，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和蛋白酶以及水混合后装入酶解罐中，在25～35℃下静置酶解10～12h，酶解结束后，过滤分离得到酶解滤液；
所述反应产物的制备步骤为：
（1）称取废弃的猪毛，先将废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸混合后放入反应釜中搅拌3～5h，搅拌结束后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，再向反应釜中加入亚硫酸氢钠，在60～70℃下搅拌预反应3～5h，得到预反应物；
（2）将预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液混合后放入高温高压反应釜中，在压力为2.0～2.5MPa、温度为150～160℃的条件下高温高压反应1～2h，反应结束后得到反应产物。
所述液态地膜的具体制备步骤（1）中，反应液和酶解滤液的质量比为5:1。
所述液态地膜的具体制备步骤（2）中，反应产物的加入量为预制液质量的10%，儿茶酚氧化酶的加入量为预制液质量的5%。
所述反应液的制备步骤中，质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液的质量比为5:3。
所述酶解滤液的制备步骤中，大豆、柠檬的质量比为1:2，混合粉碎物和蛋白酶以及水的质量比为10:1:10。
所述反应产物的制备步骤（1）中，废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸的质量比为1:8。
所述反应产物的制备步骤（1）中，亚硫酸氢钠的加入量为废弃猪毛质量的15%。
所述反应产物的制备步骤（2）中，预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先以废弃猪毛为原料，分别用盐酸和亚硫酸氢钠对废弃猪毛进行预处理，再将其和碱液反应得到反应产物，接着将大豆、柠檬混合粉碎，所得粉碎物和蛋白酶混合后酶解得到酶解滤液，随后将聚乙烯醇和3,4-二羟基苯甲酸混合后搅拌反应，所得反应液和酶解滤液混合得到预制液，最后将预制液和备用的反应产物以及儿茶酚氧化酶高速搅拌反应，最终制得液态地膜，本发明先以富含胱氨酸的猪毛为原料，通过酸浸和亚硫酸钠溶液浸泡处理，使得猪毛蛋白中双硫键部分打开，提高猪毛蛋白的溶解性，接着再用碱液溶解部分猪毛蛋白，得到反应产物，接着以富含氨基酸的物质为原料，将其和蛋白酶混合酶解，得到富含氨基酸的酶解液，随后将聚乙烯醇和3,4-二羟基苯甲酸混合后搅拌反应，所得反应液和酶解滤液混合得到预制液，最后将预制液和备用的反应产物以及儿茶酚氧化酶高速搅拌反应，其中聚乙烯醇溶液和3,4-二羟基苯甲酸溶液先进行酯化反应，从而引入邻苯二酚功能基团，接着再与儿茶酚氧化酶进行二次反应，利用儿茶酚氧化酶将邻苯二酚基团氧化，形成邻苯醌结构，邻苯醌之间会发生迈克尔加成反应，形成共价键交联点，在喷洒到土壤表面后，最终形成以未溶解猪毛为物理骨架的高分子网状聚合物，这层聚合物是一个透明的、允许空气通透的膜，透气性好，并且未溶解的猪毛角蛋白韧性极佳，它的存在提高了地膜的抗裂和抗拉伸性能；
（2）本发明还向地膜液中掺入了酶解液，由于酶解液中富含氨基酸，而氨基酸中带有大量亲水性的氨基和羧基，因此它的引入提高了本发明地膜的亲水保水功能，另外本发明还向地膜液中加入了猪毛反应产物，其中含有溶解性猪毛蛋白，这些猪毛蛋白由于二硫键数量多、柔性好，具有明显的两亲性，具有良好的起泡能力，而且蛋白胶体黏度较高，部分肽链会在气液界面上伸展，形成一个二维保护网络，使得泡沫界面膜的机械强度增加，可促进泡沫的稳定性，从而在最终形成的地膜中形成大量微气泡，这些气泡的存在向地膜中引入了大量热导率极低的空气，大大提高了地膜的保温性能，同时这些气泡具有卸压缓冲的作用，在地膜受到外力拉扯或冲击时，所受到的应力可以在气泡界面传导分散，起到分散应力的效果，再一次提高了地膜的抗拉伸以及抗裂性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取废弃的猪毛，先将废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸按质量比为1:8混合后放入反应釜中搅拌3～5h，搅拌结束后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，再向反应釜中加入废弃猪毛质量15%的亚硫酸氢钠，在60～70℃下搅拌预反应3～5h，得到预反应物；将预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入高温高压反应釜中，在压力为2.0～2.5MPa、温度为150～160℃的条件下高温高压反应1～2h，反应结束后得到反应产物，备用；按质量比为1:2称取大豆、柠檬放入组织粉碎机中，粉碎30～40min，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和蛋白酶以及水按质量比为10:1:10混合后装入酶解罐中，在25～35℃下静置酶解10～12h，酶解结束后，过滤分离得到酶解滤液；按质量比为5:3将质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液混合后装入反应釜中，加热升温90～95℃，以200～300r/min的转速搅拌反应3～5h，反应结束后自然降温至室温，得到反应液；将得到反应液和上述得到的酶解滤液按质量比为5:1混合，装入带有搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min，得到预制液；向三口烧瓶中继续加入预制液质量10%的备用反应产物和预制液质量5%的儿茶酚氧化酶，将三口烧瓶放入水浴锅中，在30～40℃下700～800r/min的转速搅拌反应3～5h，搅拌反应结束后即得液态地膜。
预反应物的制备：称取废弃的猪毛，先将废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸按质量比为1:8混合后放入反应釜中搅拌3h，搅拌结束后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，再向反应釜中加入废弃猪毛质量15%的亚硫酸氢钠，在60℃下搅拌预反应3h，得到预反应物；
反应产物的制备：
将预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入高温高压反应釜中，在压力为2.0MPa、温度为150℃的条件下高温高压反应1h，反应结束后得到反应产物，备用；
酶解滤液的制备：
按质量比为1:2称取大豆、柠檬放入组织粉碎机中，粉碎30min，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和蛋白酶以及水按质量比为10:1:10混合后装入酶解罐中，在25℃下静置酶解10h，酶解结束后，过滤分离得到酶解滤液；
反应液的制备：
按质量比为5:3将质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液混合后装入反应釜中，加热升温90℃，以200r/min的转速搅拌反应3h，反应结束后自然降温至室温，得到反应液；
预制液的制备：
将得到反应液和上述得到的酶解滤液按质量比为5:1混合，装入带有搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌反应15min，得到预制液；
液态地膜的制备：
向三口烧瓶中继续加入预制液质量10%的备用反应产物和预制液质量5%的儿茶酚氧化酶，将三口烧瓶放入水浴锅中，在30℃下700r/min的转速搅拌反应3h，搅拌反应结束后即得液态地膜。
预反应物的制备：称取废弃的猪毛，先将废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸按质量比为1:8混合后放入反应釜中搅拌4h，搅拌结束后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，再向反应釜中加入废弃猪毛质量15%的亚硫酸氢钠，在65℃下搅拌预反应4h，得到预反应物；
反应产物的制备：
将预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入高温高压反应釜中，在压力为2.3MPa、温度为155℃的条件下高温高压反应1h，反应结束后得到反应产物，备用；
酶解滤液的制备：
按质量比为1:2称取大豆、柠檬放入组织粉碎机中，粉碎35min，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和蛋白酶以及水按质量比为10:1:10混合后装入酶解罐中，在30℃下静置酶解11h，酶解结束后，过滤分离得到酶解滤液；
反应液的制备：
按质量比为5:3将质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液混合后装入反应釜中，加热升温93℃，以250r/min的转速搅拌反应4h，反应结束后自然降温至室温，得到反应液；
预制液的制备：
将得到反应液和上述得到的酶解滤液按质量比为5:1混合，装入带有搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌反应18min，得到预制液；
液态地膜的制备：
向三口烧瓶中继续加入预制液质量10%的备用反应产物和预制液质量5%的儿茶酚氧化酶，将三口烧瓶放入水浴锅中，在35℃下750r/min的转速搅拌反应4h，搅拌反应结束后即得液态地膜。
预反应物的制备：称取废弃的猪毛，先将废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸按质量比为1:8混合后放入反应釜中搅拌5h，搅拌结束后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，再向反应釜中加入废弃猪毛质量15%的亚硫酸氢钠，在70℃下搅拌预反应5h，得到预反应物；
反应产物的制备：
将预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后放入高温高压反应釜中，在压力为2.5MPa、温度为160℃的条件下高温高压反应2h，反应结束后得到反应产物，备用；
酶解滤液的制备：
按质量比为1:2称取大豆、柠檬放入组织粉碎机中，粉碎40min，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和蛋白酶以及水按质量比为10:1:10混合后装入酶解罐中，在35℃下静置酶解12h，酶解结束后，过滤分离得到酶解滤液；
反应液的制备：
按质量比为5:3将质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液混合后装入反应釜中，加热升温95℃，以300r/min的转速搅拌反应5h，反应结束后自然降温至室温，得到反应液；
预制液的制备：
将得到反应液和上述得到的酶解滤液按质量比为5:1混合，装入带有搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌反应20min，得到预制液；
液态地膜的制备：
向三口烧瓶中继续加入预制液质量10%的备用反应产物和预制液质量5%的儿茶酚氧化酶，将三口烧瓶放入水浴锅中，在40℃下800r/min的转速搅拌反应5h，搅拌反应结束后即得液态地膜。
对照例
以常州某公司生产的液态地膜作为对比例 对本发明制得的液态地膜和对比例中的液态地膜进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
水份蒸发抑制率测试：将本发明和对比例中的液态地膜应用于种植大蒜，先测得未淋洒液态地膜的大蒜种植地的水份含量，再测得淋洒液态地膜的大蒜种植地的水份含量，计算得出水份蒸发抑制率。
保水率测试按GB/T28627-2012检测标准进行检测。
保温性测试：将本发明和对比例中的液态地膜应用于种植大蒜，种植完成后，定期测试地下5cm的地温，测得覆盖液态地膜后土壤平均增温度。
表1液态地膜性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
水分蒸发抑制率（%） 80 82 85 56
保水率（%） 95 97 99 87
抗拉伸力（N） 8.2 8.5 9.1 6.2
土壤平均增温度（℃） +5 +7 +8 +2
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的液态地膜抗拉伸性、抗裂性好，液态地膜不容易破裂，透气性佳，保水、保温性好，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种液态地膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将反应液和酶解滤液混合，装入带有搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min，得到预制液；
（2）向三口烧瓶中继续加入反应产物和儿茶酚氧化酶，将三口烧瓶放入水浴锅中，在30～40℃下700～800r/min的转速搅拌反应3～5h，搅拌反应结束后即得液态地膜；
所述反应液的制备步骤为：
将质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液混合后装入反应釜中，加热升温90～95℃，以200～300r/min的转速搅拌反应3～5h，反应结束后自然降温至室温，得到反应液；
所述酶解滤液的制备步骤为：
称取大豆、柠檬放入组织粉碎机中，粉碎30～40min，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和蛋白酶以及水混合后装入酶解罐中，在25～35℃下静置酶解10～12h，酶解结束后，过滤分离得到酶解滤液；
所述反应产物的制备步骤为：
（1）称取废弃的猪毛，先将废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸混合后放入反应釜中搅拌3～5h，搅拌结束后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，再向反应釜中加入亚硫酸氢钠，在60～70℃下搅拌预反应3～5h，得到预反应物；
（2）将预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液混合后放入高温高压反应釜中，在压力为2.0～2.5MPa、温度为150～160℃的条件下高温高压反应1～2h，反应结束后得到反应产物。
2.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述液态地膜的具体制备步骤（1）中，反应液和酶解滤液的质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述液态地膜的具体制备步骤（2）中，反应产物的加入量为预制液质量的10%，儿茶酚氧化酶的加入量为预制液质量的5%。
4.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述反应液的制备步骤中，质量分数为30%的聚乙烯醇溶液和质量分数为30%的3,4-二羟基苯甲酸溶液的质量比为5:3。
5.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述酶解滤液的制备步骤中，大豆、柠檬的质量比为1:2，混合粉碎物和蛋白酶以及水的质量比为10:1:10。
6.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述反应产物的制备步骤（1）中，废弃猪毛和质量分数为30%的盐酸的质量比为1:8。
7.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述反应产物的制备步骤（1）中，亚硫酸氢钠的加入量为废弃猪毛质量的15%。
8.根据权利要求1所述的一种液态地膜的制备方法，其特征在于：所述反应产物的制备步骤（2）中，预反应物和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
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