CN110034228A - 多层膜结构、其制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多层膜微纳加工方法及其产品和应用。本发明可以应用于所有多层膜工艺的量子比特以及量子比特辅助器件的制作。可以实现三维量子比特及量子比特辅助器件的制作，也可以应用于未来的量子计算中集成化多量子比特的制备。实现3维新型量子比特的制备，加工精度达到纳米级。利用该技术制备负超导量子干涉仪。

Description

多层膜结构、其制备方法及应用

技术领域

本发明属于量子器件领域，具体涉及一种多层膜结构，及其制备方法和应用。

背景技术

超导量子计算机不同于现有的经典电子计算机，它是利用Josephson结电路具有量子性质的宏观态编码信息，按照量子力学规律操控这些量子态，利用量子态的相干叠加性和量子并行改进计算性能，提高计算速度。低温条件下Josephson结电路宏观态表现出来的特殊性质，展示出实现固态、全电路量子计算机的极大可能。

对于超导量子位信息的读出，使用的方案多基于SQUID(超导量子干涉仪)具体实现。SQUID对外界的电压、电流变化极为敏感，通过一系列设计可以用在各种超导量子位信息的测量读出上。

负超导量子干涉仪(nSQUID)是一种全新的量子器件，具有量子态快速传输的特点，可以使量子计算的性能得到很大的改善，而且目前相关工作基本停留在经典的可逆计算中，在量子区域还没有系统的实验研究。从制备的角度来看，是因为制备nSQUID需要良好的独立3维结构以及在纳米量级上的精准加工技术。目前制备超导量子比特的微纳加工技术，通过紫外曝光、反应离子刻蚀、电子束曝光等步骤可以实现简单的2维超导量子比特加工，加工精度可以达到0.5微米。具体而言，第一步利用电子束蒸发系统中在硅基片上生长铝膜，第二步利用S1813正光刻胶进行紫外光刻，第三步进行电感耦合等离子体刻蚀，第四步利用电子束曝光系统及电子束蒸发技术进行Josephson结的加工。

要实现性能更好，拥有更多新奇物理效应的量子比特，需要一种可以实现3维加工且加工精度可以达到纳米级的微纳加工技术。

发明内容

因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种多层膜结构，以及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种多层膜结构，所述多层膜结构包括以下：

衬底，和衬底上从下到上依次设置的：

第一金属层，设置于衬底上；

第二金属层，设置于第一金属层上；

绝缘层，设置于第二金属层上；

第三金属层，设置于绝缘层上；和

第四金属层，设置于第三金属层上；

其中，所述第一、第二、第三和第四金属层的金属材料可以相同或不同，且第四层金属表面有一层金属氧化层。

根据本发明第一方面的多层膜结构，其中，所述衬底材料选自以下一种或多种：硅片、蓝宝石片、氮化镓片；优选为硅片或蓝宝石片；和/或

所述衬底的厚度为100～1000微米，优选为100～500微米，最优选为400微米。根据本发明第一方面的多层膜结构，其中，所述第一金属层材料选自以下一种或多种：Nb、Al；优选为Nb；

所述第一金属层厚度为100～200nm，优选为120～160nm，最优选为150nm；

所述第二金属层材料选自以下一种或多种：Al、Nb；优选为Al；

所述第二金属层厚度为50～150nm，优选为50～100nm，最优选为90nm；

所述第三金属层材料选自以下一种或多种：Al、Nb；优选为Al；

所述第三金属层厚度为100～200nm，优选为100～150nm，最优选为120nm；

所述第四金属层材料为Al；

所述第四金属层厚度为90～160nm，优选为100～150nm，最优选为110nm；

所述第四金属层表面的金属氧化层厚度为1～3nm。

根据本发明第一方面的多层膜结构，其中，所述绝缘层材料选自以下一种或多种：α-Si、CaF、SiO_X、SiN；优选为α-Si或CaF；

所述绝缘层厚度为50～1000nm，优选为100～500nm，最优选为200nm。

本发明的第二方面提供了第一方面所述的多层膜结构制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)清洗衬底；

(2)在衬底上溅射第一金属层后，旋涂光束胶并进行紫外光刻；

(3)将步骤(2)中得到的具有光刻图形的衬底进行反应离子刻蚀；

(4)清洗步骤(3)所得样品上旋涂两层光胶，形成第一光刻胶层后在第一光刻胶层上继续旋涂第二光刻胶，在第一光刻胶层上形成第二光刻胶层；

(5)将步骤(4)中得到的具有两层光刻胶层的衬底放入电子束曝光机中，按照预定形状曝光，并对得到的样品进行显影和定影；

(6)将步骤(5)所得样品进行垂直蒸发镀膜，剥离后得到第二金属层图形；

(7)剥离完成后对样品重复步骤(1)的清洗，将样品放入化学气相沉积设备中生长绝缘层；

(8)将在步骤(7)中得到的样品上旋涂负光刻胶，得到负光刻胶层；

(9)将步骤(8)中得到的样品放入电子束曝光机中，按照预定形状曝光，并对得到的样品进行显影和定影；

(10)重复步骤(4)至步骤(5)的过程，并将得到的样品进行垂直蒸发镀膜，剥离后得到第三金属层图形；

(11)重复步骤(4)的过程，将得到的具有两层光刻胶层的衬底放入电子束曝光机中，按照预定形状曝光，并对得到的样品进行显影；和

(12)将步骤(11)中得到的样品曝光显影后的样品进行双角度蒸发镀膜，两次蒸发之间还包括氧化步骤，剥离未曝光的两层电子束胶后，得到所述多层膜结构。

根据本发明第二方面的制备方法，其中，所述衬底清洗包括以下步骤：

(I)丙酮浸泡超声清洗；

(II)乙醇浸泡超声清洗；

(III)去离子水浸泡超声清洗；

(IV)甩干，烘干，氮气吹扫；

优选地，所述超声功率为50～100W，优选为80W；

所述超声清洗时间为1～10min，优选为5min；

所述烘干温度为80～120℃，优选为100℃；和/或

所述烘干时间为1～10min，优选为5min。

根据本发明第二方面的制备方法，其中，所述步骤(4)中，第一光刻胶层的厚度为500～1000nm，优选为600～800nm，最优选为700nm；第二光刻胶层的厚度为100～500nm，优选为100～300nm，最优选为200nm。

根据本发明第二方面的制备方法，其中，所述步骤(8)中，所述负光刻胶层的厚度为100～500nm，优选为100～300nm，最优选为200nm。

根据本发明第二方面的制备方法，其中，所述步骤(12)中，所述双角度蒸发镀膜的角度为-65°～+65°，，优选为-30°～+30°，最优选为-29°～+29°；

所述双角度蒸发镀铝的厚度为30～100nm，优选为50～60nm。

本发明的第三方面提供了第一方面所述的多层膜结构或按照第二方面所述的方法制备的多层膜结构在制备量子器件中的应用；优选地，所述量子器件为负超导量子干涉仪。

根据本发明的一个实施例，所述方法包括以下步骤：

1)本例中采用厚度为400μm的硅片作为衬底，厚度为500nm的二氧化硅薄膜。将氧化后的衬底依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5分钟。之后用氮气枪吹干，在100℃下烘烤5分钟，自然冷却5分钟。

2)在步骤1)中处理后的硅衬底上旋涂型号为S1813的第一光刻胶，旋涂速率为4000转/分，旋涂60秒。之后加热至115℃烘烤2分钟，自然冷却，在衬底上形成厚度为1.3微米的第一光刻胶层。

3)将涂好光刻胶的样品置于MA6紫外光刻机中进行紫外光刻。

4)将步骤3)中得到的具有光刻图形的硅衬底放入RIE刻蚀机中，进行刻蚀。

5)刻蚀完成后对基片重复步骤1)的清洗，完成后上旋涂型号为MAA EL13的第一层电子束明感光刻胶，旋涂速率为4000转/分，旋涂60秒。之后加热至170℃烘烤2分钟，自然冷却，在衬底上形成厚度为700nm的第一电子束明感光刻胶层。

6)在第一层电子束明感光刻胶层上继续旋涂型号为PMMA950A的第二电子束明感光刻胶层(明感性弱于第一层电子束明感光刻胶层)，旋涂速率为6000转/分，旋涂60秒，加热至180℃烘烤30分钟，自然冷却，在第一光束胶层上形成厚度为200nm的第二电子束明感光刻胶层。

7)将步骤6)中得到的具有两层光束胶层的硅衬底放入Raith 150电子束曝光机中，按照图中的预定形状曝光，选择260μC/cm²，得到预定形状的曝光图案。

8)曝光结束后，将具有不对称图案的衬底置于显影液中(甲基异丁基酮:异丙醇＝1:3)中显影70秒，在异丙醇(IPA)中定影30秒，底切深度尺寸为200nm。

9)将曝光显影后的样品放入PLASSYS 550S中进行垂直蒸发镀铝。膜厚度为90nm。

10)将9)得到的样品进行剥离，得到第一层铝膜图形。

11)剥离完成后对基片重复步骤1)的清洗后将样品放入PECVD(化学气相沉积)设备中生长200纳米的α-Si。

12)将在步骤11)中得到的样品上旋涂AR n-7520，5000r/min后85℃烘干2分钟，得到200纳米的负光刻胶层。

13)将步骤12)中得到的具有两层光束胶层的硅衬底放入Raith 150电子束曝光机中，按照图中的预定形状曝光，选择50μC/cm²，得到预定形状的曝光图案。

14)将步骤13)中得到的样品放入AR300-47显影1分钟，去离子水定影30秒。

15)重复步骤5)至8)的过程。

16)将曝光显影后的样品放入超高真空磁控溅射系统中进行垂直蒸发镀铝。膜厚度为120nm。

17)对16)中得到的样品进行剥离，得到第二层铝图形。

18)重复步骤5)～6)的过程。

19)将18)中得到的具有两层光束胶层的硅衬底放入Raith 150电子束曝光机中，按照图中的预定形状曝光，选择300μC/cm²，得到预定形状的曝光图案。

20)将19)中得到的样品将曝光显影后的样品放入PLASSYS 550S镀膜机中进行双角度蒸发镀铝。以-29°作为第一角度蒸镀，膜厚度为50nm。氧化(氧化时间10-20分钟(可以根据后续样品要求选择))后以+29°作为第二角度蒸镀，膜厚度为60nm。其中角度是指电子束与竖直方向的夹角。剥离未曝光的两层电子束胶后，得到Josephson结的结构。

本发明的方法可以具有但不限于以下有益效果：

本发明可以应用于所有多层膜工艺的量子比特以及量子比特辅助器件的制作。可以实现三维量子比特及量子比特辅助器件的制作，也可以应用于未来的量子计算中集成化多量子比特的制备。实现3维新型量子比特的制备，加工精度达到纳米级。利用该技术制备负超导量子干涉仪(nSQUID)。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1示出了实施例1本发明方法的流程示意图；其中图1A示出了在旋涂好的光刻胶层上紫外曝光和电子束曝光制备单层图形的过程；图1B示出了在曝光完毕的图形上进行显影得到真实图形的过程；图1C～图1E示出了以+29°蒸发第一层金属铝，氧化，以-29°蒸发第二层金属铝的过程；图1F示出了剥离金属铝得到约瑟夫森结的过程。

图2示出了实施例1本发明方法制备的负超导量子干涉仪核心区域实物图。

图3示出了实施例1电子显微镜下应用本发明加工得到的样品约瑟夫森结(尺寸114.4纳米宽，412.8纳米长)。

图4示出了实施例1电子显微镜下应用本发明加工得到的样品图形边缘，边缘起伏不平整约16.15纳米。

图5示出了实施例1电子显微镜下应用本发明加工得到的样品图形边缘放大，边缘起伏不平整约16.15纳米。

图6示出了试验例1中能量弛豫时间特性曲线。

图7示出了试验例1中Rabi振荡特性曲线。

图8示出了试验例1中二维宏观量子隧穿现象。

附图标记说明：

1、基片；2、金属；3、第一层光刻胶MAA；4、第二层光刻胶PMMA；5、紫外光线或电子束；6、新图形；7、金属铝；8、约瑟夫森结。

具体实施方式

下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。

本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。

以下实施例中使用的试剂和仪器如下：试剂：

硅基片，Al，S1813光刻胶，购自苏州研材微纳科技有限公司；

丙酮，乙醇，α-Si(原料为硅烷气体，经过PECVD沉积为绝缘层)，购自中国科学院物理研究所物资处；

MAA EL13光刻胶，PMMA950A光刻胶，AR n-7520负光刻胶，AR300-47显影液，购自北京汇德信有限公司。

仪器：

去胶机，购自德国PVA TePla公司、型号PS210；

溅射仪，购自中国沈阳科学仪器厂、型号JGP370

MA6紫外光刻机，购自德国Karl Süss公司、型号MA6；

RIE反应离子刻蚀机，购自中国科学院微电子研究所、型号SY300

电子束曝光系统，购自Raith公司，型号Raith 150；

PECVD(化学气相沉积)设备，购自英国牛津仪器公司、型号System100 PECVDSystem；

镀膜机，购自上海续波光电技术有限公司，型号MEB 550SL3；

金刚石划片机，购自西安捷盛电子技术有限公司、型号J5175-1/ZF。

实施例1

本实施例用于说明本发明的微纳加工方法。

步骤一、清洗基片：(本实施例采用400微米厚的硅基片)

1.分析纯丙酮浸泡，80W超声波清洗5min；

2.分析纯乙醇浸泡，80W超声波清洗5min；

3.去离子水浸泡，80W超声波清洗5min；

4.去胶机高速(5000r/min)甩干，100℃后烘干5min；

5.N₂枪吹扫后置于洁净容器之中。

注：各步超声之间需要带液转换。

步骤二、溅射Nb薄膜

1.进样后抽真空使预真空室真空至10^-5Pa之下；

2.检查主真空室真空至10^-6Pa之下方可进行下一步；

3.开中间闸板阀，利用磁控杆进样至主真空室，关中闸板阀；

4.将主真空闸板阀关闭(关紧并回转一周半)；

5.将主真空室针阀开启，调气压至3.0Pa(指针式表1.5Pa)后稳定5min；

6.开Nb靶电源，检查靶挡板使其置于靶下方；

7.调Nb靶电流至2A，电压260V；

8.移开靶挡板，同时开始计时(55s生长150nm)；

9.关闭电流源，关闭Nb靶电源；

10.从主真空室内出样(该过程需小心)；

11.关闭预真空分子泵，分子泵停稳后关闭电磁阀，关闭机械泵，放气至大气压，出样；

12.关闭预真空室门(稍抬起一些)，开真空泵，开电磁阀，粗抽到10Pa后开分子泵；

13.分子泵转速704r/s时完成。

步骤三、光刻

已知参数：

曝光时间t_exp＝13.5s，涂胶转速n＝4000r/s，显影时间t_显＝17-18s。

1.清洗掩模版：分析纯丙酮浸泡，80W超声波清洗5min，分析纯乙醇浸泡，80W超声波清洗5min，去离子水浸泡，80W超声波清洗5min，N₂枪吹扫后置于洁净容器之中同时开MA6紫外光刻机预热；

2.清洁Nb膜基片，N₂枪吹扫后置于洁净容器之中

3.涂胶(s1813)n＝4000r/s；

4. 115℃后烘干1min；

5.放置掩模版(光面向上)；

6.摸条件，测试对应紫外光强并记录下来；

7.正式曝光；

8.关闭MA6紫外光刻机；

9.显影(MF-319显影液)；t_显＝17-18s，定影(去离子水)t定＝30s。

注：光刻时将图形对准晶向，以免切片困难

步骤四、刻蚀(反应离子刻蚀)：

1.进样抽真空使设备真空环境达到10^-5Pa以下；

2.开SF₆气体，开右侧机器电源预热10min；

3.将左侧气体阀门开关置于中点；

4.调节气体流量使气压到达4.5Pa，稳定10min；

5.复0开始刻蚀(刻蚀之前注意开循环水)；

6.注意对比之前的记录，看刻蚀完成后适当过刻一段时间；

7.关闭SF₆气体，关流量计，关循环水，将气体开关置于清洗档；

8.抽气一段时间后关流量开始清洗腔内气体；

9.利用机械泵反复清洗3次后取样；

10.分析纯丙酮粗去胶，送多普勒离子去胶机去胶(120nm/min)；

11.分析纯丙酮浸泡，80W超声波清洗5min；

12.分析纯乙醇浸泡，880W超声波清洗5min；

13.去离子水浸泡，80W超声波清洗5min；

14.去胶机高速(5000r/min)甩干，100℃后烘干5min；

步骤五、EBL(电子束曝光)写第一层Al膜图形

1.涂胶

(1)MAA，n＝5000r/s，170℃后烘干2min，形成300nm～1000nm厚胶层。

(2)PMMA 950 5A，n＝5000r/s，170℃后烘干30min，形成80nm～300nm厚胶层。

(3)涂导电颗粒。

2.上机曝光(Raith 150)

(1)相关参数：

Dose：260μC/cm²；step size：0.02μm；U＝20kV；A＝20μm；W＝5mm；Dose factor＝1。

(2)定标：

找到样品区域的原点(0.0)(有明显的大斜十字叉)，点击adjust。定位时人为找到(0.0)与(24.8mm，0)的mark后，就可以从Dive找到(0，24.8mm)(这也可以检验定标是否合格)。定义好新坐标系后，到全片中点找到导电胶粒，调整像散和调节写场。作图使得每个图的mark处于图上的(50，50)位置点并检查：写场是否为100μm，打开图形编辑器的Edges使得U＝0.00，V＝0.00，即可使得mark处于想要的位置上；

(3)对应曝光层：

(4)在Dive上对应上表找到个样品第一个mark的位置。从Filter----Matrix copy复制出所需的图形个数。

(5)用New image window-----Scan image对应找到mark进行套刻。

(6)测量电流值，计算相关参数，开始曝光。

(7)出样。

步骤六.显影及定影

24℃环境下(显影液温度)下显影70s(Doppler MIBK:IPA 1:3显影液),定影30s(IPA)后用N₂枪吹干即可。结区显影条件为显影50s(Doppler MIBK:IPA 1:3显影液),定影10s(IPA)。

步骤七、垂直蒸发第一层Al膜

将曝光显影后的样品放入PLASSYS 550S中进行垂直蒸发镀铝。膜厚度为90nm。为实现超导连接O₂+Ar通电后形成的离子束预清洗(30秒)后用Ar通电后形成的离子束再清洗(100秒)。

步骤八、剥离第一层Al膜

丙酮浸泡15小时后用两个专用烧杯和吸管粗剥离，再超声波清洗2分钟细剥离。剥离后用乙醇超声波清洗5分钟，去离子水清洗5分钟，用N₂枪吹干，100℃烘烤2分钟，再用N₂枪吹干后收于净盒之中。

步骤九、PECVD(化学气相沉积)生长绝缘层(α-Si)

120℃生长200nmα-Si，生长时间要预先标定(生长约8分50秒)。为保险起见，要预先生长陪片。

步骤十、EBL做绝缘层上图形

1.涂胶：AR n-7520，5000r/min后85℃后烘干2分钟。

2.曝光：同于步骤五。参数略有不同，为：

Dose：50μC/cm²；step size：0.02μm；U＝10kV；A＝20μm；W＝5mm；Dose factor＝1。

3.用AR300-47显影1分钟，去离子水定影30秒。

步骤十一、RIE刻蚀Si膜

1.进样抽真空使设备真空环境达到10^-5Pa以下

2.开SiF₆气体，开右侧机器电源预热10min；

3.将左侧气体阀门开关置于中点；

4.调节气体流量使气压到达4.5Pa，稳定10min；

5.复0开始刻蚀(刻蚀之前注意开循环水)；

6.注意对比之前的记录，看刻蚀完成后适当过刻一段时间；

7.关闭SiF₆气体，关流量计，关循环水，将气体开关置于清洗档；

8.抽气一段时间后关流量开始清洗腔内气体；

9.利用机械泵反复清洗3次后取样；

10.分析纯丙酮粗去胶，送多普勒离子去胶机去胶(120nm/min)；

11.分析纯丙酮浸泡，80W超声波清洗5min；

12.分析纯乙醇浸泡，80W超声波清洗5min；

13.去离子水浸泡，80W超声波清洗5min。

步骤十二、EBL写连接处

1.涂胶：

(1)MAA，n＝5000r/s，170℃后烘干2min，形成300nm～1000nm厚胶层。

(2)PMMA 950 5A，n＝5000r/s，170℃后烘干30min，形成80nm～300nm厚胶层。

(3)涂导电颗粒。

2.上机曝光(Raith 150):

(1)相关参数：

Dose：260μC/cm²；step size：0.02μm；U＝20kV；A＝20μm；W＝5mm；Dose factor＝1。

(2)定标：找到样品区域的原点(0.0)(有明显的大斜十字叉)，点击adjust。定位时人为找到(0.0)与(24.8mm，0)的mark后，就可以从Dive找到(0，24.8mm)(这也可以检验定标是否合格)。定义好新坐标系后，到全片中点找到导电胶粒，调整像散和调节写场。作图使得每个图的mark处于图上的(50，50)位置点并检查：写场是否为100μm，打开图形编辑器的Edges使得U＝0.00，V＝0.00，即可使得mark处于想要的位置上。

(3)对应曝光层。

(4)在Dive上对应上表找到个样品第一个mark的位置。从Filter----Matrix copy复制出所需的图形个数。

(5)用New image window-----Scan image对应找到mark进行套刻。

(6)测量电流值，计算相关参数，开始曝光。

(7)出样。

步骤十三、Ar离子高反电压溅射

1.进样后抽真空使预真空室真空至10^-5Pa之下；

2.在预真空室中调节针阀放高纯Ar气工作气压3.5Pa，反溅射3分钟，反溅射功率200瓦。

步骤十四、溅射第二层Al膜

1.进样后抽真空使预真空室真空至10^-5Pa之下；

2.检查主真空室真空至10^-6Pa之下方可进行下一步；

3.开中间闸板阀，利用磁控杆进样至主真空室，关中闸板阀；

4.将主真空闸板阀关闭(关紧并回转一周半)；

5.将主真空室针阀开启，调气压至3.0Pa(指针式表1.5Pa)后稳定5min；

6.开Al靶电源，检查靶挡板使其置于靶下方；

7.调Al靶电流至2A，电压260V；

8.移开靶挡板，同时开始计时(55s生长120nm)；

9.关闭电流源，关闭Al靶电源；

10.从主真空室内出样；

11.关闭预真空分子泵，分子泵停稳后关闭电磁阀，关闭机械泵，放气至大气压，出样；

12.关闭预真空室门，开真空泵，开电磁阀，粗抽到10Pa后开分子泵；

13.分子泵转速704r/s时完成。

步骤十五、剥离第二层Al膜

丙酮浸泡15小时后用两个专用烧杯和吸管粗剥离，再超声波清洗2分钟细剥离。剥离后用乙醇超声波清洗5分钟，去离子水清洗5分钟，用N₂枪吹干，100℃烘烤2分钟，再用N₂枪吹干后收于净盒之中。

步骤十六、EBL写Josephson Junctions图形

1.涂胶：

(1)MAA，n＝5000r/s，170℃后烘干2min，形成300nm～1000nm厚胶层。

(2)PMMA 950 5A，n＝5000r/s，170℃后烘干30min，形成80nm～300nm厚胶层。

(3)涂导电颗粒。

2.上机曝光(Raith 150)

(1)相关参数：

Dose：300μC/cm²；step size：0.02μm；U＝20kV；A＝20μm；W＝5mm；Dose factor＝1。

定标：找到样品区域的原点(0.0)(有明显的大斜十字叉)，点击adjust。定位时人为找到(0.0)与(24.8mm，0)的mark后，就可以从Dive找到(0，24.8mm)(这也可以检验定标是否合格)。定义好新坐标系后，到全片中点找到导电胶粒，调整像散和调节写场。作图使得每个图的mark处于图上的(50，50)位置点并检查写场是否为100μm，打开图形编辑器的Edges使得U＝0.00，V＝0.00，即可使得mark处于想要的位置上。

(2)对应曝光层：由于tab格式转化为gds格式在EBL的电脑上可能是图形发生变化。

(3)在Dive上对应上表找到个样品第一个mark的位置。从Filter----Matrix copy复制出所需的图形个数。

(4)用New image window-----Scan image对应找到mark进行套刻。

(5)测量电流值，计算相关参数，开始暴光。

(6)出样。

步骤十七、金刚石划片机切片

按照需要制备的样品尺寸在金刚石划片机上进行切片。

步骤十八、双角度蒸发做Al Josephson Junctions

利用显影液对切至合适尺寸的样品进行显影，显影时间50秒，后利用异丙醇对显影完毕的样品进行定影，定影时间10秒，后利用纯净氮气吹干样品，后将样品送入Plassys进样室中，待进样室真空抽至8.2×10^-8Torr以下时，开始利用高纯氩氧混合气体电离后形成的离子束分+30与-30°两个不同角度对结区图形露出的基底进行清洗，每个角度清洗时间100秒，以去除残胶和残留氧化物。此后，将样品送入蒸发室之中，预先在蒸发室中蒸镀钛(钛不蒸镀在样品上)以提高蒸发室的真空，待蒸发室的真空达到9×10^-10Torr以下时开始蒸发第一层铝膜，蒸发厚度50纳米，蒸发速率约1nm/s,蒸发角度+29°。待第一层铝膜蒸发完毕后，将样品送入氧化室，以200sccm的动态流量通入氧气进行动态氧化，氧化时间10-20分钟(可以根据后续样品要求选择)。

此后，将样品送入蒸发室之中，预先在蒸发室中蒸镀钛(钛不蒸镀在样品上)以提高蒸发室的真空，待蒸发室的真空达到9×10^-10Torr以下时开始蒸发第一层铝膜，蒸发厚度60纳米，蒸发速率约1nm/s，蒸发角度-29°。

步骤十九、剥离第三层Al膜

丙酮浸泡15小时后用两个专用烧杯和吸管粗剥离，再超声波(40W)清洗20秒细剥离。剥离后用乙醇喷淋1分钟，用N₂枪吹干后收于净盒之中。全程要严格接地防止静电危害。

本发明所制备的器件在现有仪器加工下加工精度达到10nm级。

实施例2

本实施例用于说明本发明的微纳加工方法。

本发明方法亦可以应用于位相超导量子比特(Phase Qubit)、磁通超导量子比特(Flux Qubit)、约瑟夫森参数放大器(JPA)等超导量子比特及相关辅助器件的加工。

位相超导量子比特(Phase Qubit)的制备方法与实施例1基本相同，其中，步骤三、五、十二中所用gds图形为位相量子比特图形，此外，各步骤所用参数与实施例1相同。

约瑟夫森参数放大器(JPA)的制备方法与实施例1基本相同，其中，步骤三、五、十二中所用gds图形为约瑟夫森参数放大器图形，步骤十为：

1.涂胶：LOR A2，4000r/min后170℃后烘干1分钟，S1813，4000r/min后115℃后烘干1分钟。

2.曝光：同于实施例1中步骤五。

3.用MF-319显影40秒，去离子水定影30秒。

此外，在步骤12为EBL写第二层图形，参数与实施例1中步骤十二相同。此后，重复实施例1中的步骤十五至步骤十九。

试验例1

本试验例用于说明本发明方法制备的产品的效果。

在稀释制冷机提供的极低温(30mK)实验环境下,将实验所需的微波信号与电信号通入样品，同时通过示波器测量样品的输出电压以及电流。在相同的测试区域重复1000-10000次测量得到相应的实验数据。通过相关理论计算、处理实验数据可以得到样品能量弛豫时间、Rabi振荡特性曲线、Rabi振荡时间、样品二维宏观量子隧穿特性。实验测量得到能量弛豫时间为12.47纳秒～14.05纳秒；实验观测得到Rabi振荡，测量得到Rabi振荡时间为10.73纳秒～10.95纳秒；观测到了二维宏观量子隧穿现象。

尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

Claims (10)

1.一种多层膜结构，其特征在于，所述多层膜结构包括以下：

衬底，和衬底上从下到上依次设置的：

第一金属层，设置于衬底上；

第二金属层，设置于第一金属层上；

绝缘层，设置于第二金属层上；

第三金属层，设置于绝缘层上；和

第四金属层，设置于第三金属层上；

其中，所述第一、第二、第三和第四金属层的金属材料可以相同或不同，且第四层金属表面有一层金属氧化层。

2.根据权利要求1所述的多层膜结构，其特征在于，所述衬底材料选自以下一种或多种：硅片、蓝宝石片、氮化镓片；优选为硅片或蓝宝石片；和/或

所述衬底的厚度为100～1000微米，优选为100～500微米，最优选为400微米。

3.根据权利要求1或2所述的多层膜结构，其特征在于，所述第一金属层材料选自以下一种或多种：Nb、Al；优选为Nb；

所述第一金属层厚度为100～200nm，优选为120～160nm，最优选为150nm；

所述第二金属层材料选自以下一种或多种：Al、Nb；优选为Al；

所述第二金属层厚度为50～150nm，优选为50～100nm，最优选为90nm；

所述第三金属层材料选自以下一种或多种：Al、Nb；优选为Al；

所述第三金属层厚度为100～200nm，优选为100～150nm，最优选为120nm；

所述第四金属层材料选自以下一种或多种：Al、(无其他选择)；优选为Al；

所述第四金属层厚度为90～160nm，优选为100～150nm，最优选为120nm；和/或

所述第四金属层表面的金属氧化层厚度为1～3nm。

4.权利要求1至3中任一项所述的多层膜结构制备方法，其特征在于，，所述绝缘层材料选自以下一种或多种：α-Si、CaF、SiO_X、SiN；优选为α-Si或CaF和/或

所述绝缘层厚度为50～1000nm，优选为100～500nm，最优选为200nm。

5.权利要求1至4中任一项所述的多层膜结构制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)清洗衬底；

(2)在衬底上溅射第一金属层后，旋涂光束胶并进行紫外光刻；

(3)将步骤(2)中得到的具有光刻图形的衬底进行反应离子刻蚀；

(4)清洗步骤(3)所得样品上旋涂两层光胶，形成第一光刻胶层后在第一光刻胶层上继续旋涂第二光刻胶，在第一光刻胶层上形成第二光刻胶层；

(5)将步骤(4)中得到的具有两层光刻胶层的衬底放入电子束曝光机中，按照预定形状曝光，并对得到的样品进行显影和定影；

(6)将步骤(5)所得样品进行垂直蒸发镀膜，剥离后得到第二金属层图形；

(7)剥离完成后对样品重复步骤(1)的清洗，将样品放入化学气相沉积设备中生长绝缘层；

(8)将在步骤(7)中得到的样品上旋涂负光刻胶，得到负光刻胶层；

(9)将步骤(8)中得到的样品放入电子束曝光机中，按照预定形状曝光，并对得到的样品进行显影和定影；

(10)重复步骤(4)至步骤(5)的过程，并将得到的样品进行垂直蒸发镀膜，剥离后得到第三金属层图形；

(11)重复步骤(4)的过程，将得到的具有两层光刻胶层的衬底放入电子束曝光机中，按照预定形状曝光，并对得到的样品进行显影；

(12)将步骤(11)中得到的样品曝光显影后的样品进行双角度蒸发镀膜，两次蒸发之间还包括氧化步骤，剥离未曝光的两层电子束胶后，得到所述多层膜结构。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述衬底清洗包括以下步骤：

(I)丙酮浸泡超声清洗；

(II)乙醇浸泡超声清洗；

(III)去离子水浸泡超声清洗；

(IV)甩干，烘干，氮气吹扫；

优选地，所述超声功率为50～100W，优选为80W；

所述超声清洗时间为1～10min，优选为5min；

所述烘干温度为80～120℃，优选为100℃；和/或

所述烘干时间为1～10min，优选为5min。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，第一光刻胶层的厚度为500～1000nm，优选为600～800nm，最优选为700nm；第二光刻胶层的厚度为100～500nm，优选为100～300nm，最优选为200nm。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(8)中，所述负光刻胶层的厚度为100～500nm，优选为100～300nm，最优选为200nm。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(12)中，所述双角度蒸发镀膜的角度为-65°～+65°，优选为-30°～+30°，更优选为-29°～+29°；和/或

所述双角度蒸发镀膜的厚度为30～100nm，优选为50～60nm。

10.按照权利要求1至4中任一项所述的多层膜结构或按照权利要求5至9中任一项所述的方法制备的多层膜结构在制备量子器件中的应用；优选地，所述量子器件为负超导量子干涉仪。