CN110031331A

CN110031331A - 一种热障涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法

Info

Publication number: CN110031331A
Application number: CN201910172263.3A
Authority: CN
Inventors: 赵朋飞
Original assignee: CASIC Defense Technology Research and Test Center
Current assignee: CASIC Defense Technology Research and Test Center
Priority date: 2019-03-07
Filing date: 2019-03-07
Publication date: 2019-07-19

Abstract

本发明公开了一种热障涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法。所述测试试样包括长方体基底、过渡层、第一陶瓷层和第二陶瓷层；所述基底的第一面中间设置有凹槽，所述凹槽的延伸方向与所述基底的短边平行；与所述第一面相背的所述基底的第二面上覆盖有所述过渡层；所述过渡层上并排设置有第一陶瓷层、间隔区和第二陶瓷层，且三者长度和等于所述过渡层的长度；所述第一陶瓷层与所述第二陶瓷层中任一的长度大于所述过渡层长度的二分之一，其与所述间隔区的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应。本发明的测试试样能够实现测试试样界面端单侧裂纹的萌生和稳定扩展，对应的测试方法更加简单易操作。

Description

一种热障涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法

技术领域

本发明涉及材料力学性能测试与评价技术领域，特别是指一种热障涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法。

背景技术

随着现代燃气轮机、航空发动机等大型动力装备的发展，关键部件的工作环境温度越来越高，已经远超过目前耐高温合金材料的熔点。为了提高这些动力装备热端部件的抗高温性能及使用寿命，在金属构件表面热喷涂或物理气相沉积耐高温和隔热性能好的陶瓷涂层材料，如氧化钇增强氧化锆(YSZ)等，并通过过渡层的过渡和粘接增强陶瓷涂层与基底金属的结合强度，这样就构成了包括基底、过渡层及隔热涂层在内的热障涂层系统。热障涂层系统在使用过程中长期受到高温及外载荷的热-力联合作用，加之系统本身材料组成复杂且容易发生化学反应和性能劣化，容易在系统内部缺陷处或多材料界面处产生较大的应力集中现象，引起热障涂层失效及破坏，其主要表现为界面分层、脱粘或剥落等。

结合强度是表征热障涂层系统可靠性及耐久性的一项重要力学性能指标，热障涂层与基底结合的强弱从根本上决定了热端部件的服役寿命大小。由于热障涂层系统的复杂性和多样性，且涂层及过渡层厚度一般较薄，标准、成熟的力学测试方法已经不能满足测试目标要求。目前常用的测量涂层系统结合强度的试验方法包括拉伸法、剪切法、划痕法、鼓泡法、激光层裂法、弯曲法等。拉伸法、剪切法、划痕法和鼓泡法存在试样制作困难，或需要实时、原位测量裂纹扩展的长度等问题，这对于微小材料而言是极难实现的。相比较而言，“三明治”夹层结构的弯曲试样具有试样几何形状简单和测试技术方便的优点，Charalambides等人应用如图1所示的四点弯曲法对金属/陶瓷界面的断裂韧性进行了实验测试和理论估计，从实验曲线中提取裂纹稳定扩展时的临界载荷，应用弯曲梁理论解析推导出表征界面断裂韧性的临界能量释放率表达式，但是该试样要求制作两条严格对称的疲劳预裂纹，难题是如何在实验过程中保持预裂纹的对称、平衡扩展，实验加载过程中轻微的振动或加载不平衡都会导致裂纹扩展失稳，对涂层结合强度测试及表征带来较大的困难和误差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种热障涂层结合强度的测试试样，能够实现测试试样界面端单侧裂纹的萌生和稳定扩展，使得测试方法更加简单易操作。

基于上述目的本发明提供的一种热障涂层结合强度的测试试样，所述测试试样包括长方体基底、过渡层、第一陶瓷层和第二陶瓷层；所述基底的第一面中间设置有凹槽，所述凹槽的延伸方向与所述基底的短边平行；与所述第一面相背的所述基底的第二面上覆盖有所述过渡层；所述过渡层上并排设置有第一陶瓷层、间隔区和第二陶瓷层，且三者长度和等于所述过渡层的长度；所述第一陶瓷层与所述第二陶瓷层中任一的长度大于所述过渡层长度的二分之一，其与所述间隔区的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应。

进一步的，还包括第一刚性梁和第二刚性梁，所述第一刚性梁和所述第二刚性梁分别粘结在所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层上。

进一步的，所述凹槽的宽度大于等于所述基底长度的三分之一且小于等于所述基底长度的二分之一。

进一步的，所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层的长度均大于等于所述过渡层长度的四分之一。

本发明还提供前述任一所述的热障涂层结合强度的测试试样的制备方法，所述制备方法包括：在长方体基底的第一面中间开设凹槽；在与第一面相对的基底第二面上沉积过渡层；在所述过渡层上部分覆盖金属片将所述过渡层间隔成两个部分，其中，所述两个部分中的任一的长度大于所述过渡层总长度的二分之一，并且该部分与所述金属片的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应；在所述过渡层上沉积陶瓷；从所述过渡层表面移除所述金属片形成第一陶瓷层、间隔区和第二陶瓷层。

进一步的，所述制备方法还包括对所述第二面进行喷砂处理的步骤，所述喷砂处理在沉积所述过渡层之前进行。

进一步的，所述制备方法还包括：在所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层上分别粘结第一刚性梁和第二刚性梁。

本发明还提供一种热障涂层结合强度的测试方法，所述测试方法使用前述任一所述的测试试样，所述测试方法包括如下步骤：将测试试样安装在加载夹具上；对所述测试试样施加弯曲载荷；通过测力传感器和差动变压器分别实时、连续测量并记录所述弯曲载荷以及加载点位移大小，并输出为载荷-位移曲线；测试试样萌生裂纹并扩展至加载点处，测试结束。

进一步的，所述测试方法在温度控制箱中完成，在加载弯曲载荷前使测试试样的温度与温度控制箱设定的测试温度平衡。

进一步的，通过有限元模型，利用载荷-位移曲线评价热障涂层的启裂强度。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种热障涂层结合强度的测试试样和测试方法，通过设置和制备长度不相等的第一陶瓷层和第二陶瓷层，使得测试试样具有非对称结构，进而保证在施加载荷的过程中，由于结构的非对称性会在加载点和界面端之间产生非平衡弯矩分布，造成所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层的界面端附近的内力和应力集中程度不同，当应力值超过涂层的结合强度后，分层裂纹将在一侧界面端处萌生并沿材料结合界面扩展。这样的结构设置，由于在一侧界面端萌生分层裂纹，有效避免了现有技术中裂纹扩展失稳的问题，使得测试方法更加简单易操作。

本发明提供的一种热障涂层结合强度的测试试样和测试方法，通过在基底上设置凹槽，相当于削减了该部分基底的弯曲刚度，较小的载荷作用下即可提供需要的涂层分层的应变能量值，避免高载荷引起陶瓷层纵向裂纹萌生和突然崩裂，增大本发明的测试试样用于较薄的脆性陶瓷层的可能性。

本发明提供的一种热障涂层结合强度的测试试样和测试方法，通过在第一陶瓷层和第二陶瓷层上分别粘接第一刚性梁和第二刚性梁，利用第一刚性梁和第二刚性梁抑制涂层的纵向裂纹萌生和突然崩裂，提高涂层储存的应变能而为界面的分层提供裂纹扩展动力，从而使得本发明的测试试样能够应用于薄的脆性涂层，有效避免纵向裂纹的产生和陶瓷层的崩裂。

本发明提供的一种热障涂层结合强度的测试试样的制备方法，通过在过渡层上设置一软金属片再进行陶瓷层沉积的方式，简单方便的形成第一陶瓷层和第二陶瓷层，获得具有非对称结构的测试试样。

附图说明

图1为现有技术中的四点弯曲试样结构示意图；

图2为本发明实施例提供的一种热障涂层结合强度的测试试样结构示意图；

图3A-图3E为本发明实施例提供的一种热障涂层结合强度的测试试样的制备过程示意图；

图4为本发明实施例提供的测试试样断裂过程的截面照片；

图5为本发明实施例提供的测试试样用于测试试验所得的载荷-位移关系曲线；

图6为本发明实施例中的测试试样的有限元网格和边界条件；

图7A为本发明实施例中的测试试样裂纹萌生时刻沿陶瓷层内界面的正应力分布图；

图7B为图7A对应的剪应力分布图；

图8为含非对称裂纹的测试试样；

图9为本发明实施例中测试试样槽型区域内裂纹到达区域的多层材料截面。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。

现有技术中采用如图1所示的四点弯曲试样对金属/陶瓷界面的断裂韧性进行实验测试和理论估计。具体的，对称设置的支点104支撑基底101，在基底101上对称设置涂层102，涂层102和基底101之间设置有预裂纹103，施加对称载荷106至加载点105，在对称载荷106的作用下预裂纹103开始启裂，但是在实验过程中如果不能保证预裂纹的对称、平衡扩展，将对涂层结合强度测试及表征带来较大的困难和误差，然而实验加载过程中轻微的振动或加载不平衡都会导致预裂纹扩展失稳。

对此，本发明提供一种热障涂层结合强度的测试试样，所述测试试样便于在实验室制备，能够方便的实现热障涂层结合强度的测试试验，进而完成对热障涂层的启裂强度和断裂韧性等参数的定量分析。图2和图3E示出了本发明中测试试样在长×高这一侧面的结构，具体的，所述测试试样包括长方体基底201、过渡层202、第一陶瓷层203和第二陶瓷层209；所述基底201的第一面中间设置有凹槽，所述凹槽的延伸方向与所述基底201的短边平行；与所述第一面相背的所述基底201的第二面上覆盖有所述过渡层202；所述过渡层202上并排设置有第一陶瓷层203、间隔区和第二陶瓷层209，且三者长度和等于所述过渡层202的长度；所述第一陶瓷层203与所述第二陶瓷层209中任一的长度大于所述过渡层202长度的二分之一，其与所述间隔区形成的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应(参见图2和图3E中的A标示的界面端，交界线的位置与陶瓷层/过渡层的界面端重叠)，即具有大长度的陶瓷层与间隔区形成的交界线的位置在所述凹槽对应的范围中。本发明的测试试样，能够方便的设置加载点和支点，可选的方案是：加载点设置在所述凹槽的中间时，两个支点204相对所述加载点对称设置分别支撑所述第一陶瓷203和所述第二陶瓷层209。

需要说明的是，本发明的测试试样的基底、过渡层和陶瓷层的材料均可以根据实际产品的材料进行选择。其中，所述过渡层用于减少陶瓷层和基底间热物性和热膨胀失配，提高陶瓷层在基底上的结合强度，对基底起抗高温氧化防护作用。

本发明的提供的测试试样的优势在于：通过设置第一陶瓷层203或第二陶瓷层209的长度大于所述过渡层202长度的二分之一，使得测试试样具有非对称结构，进而保证在施加载荷P的过程中，由于结构的非对称性会在加载点和界面端之间产生非平衡弯矩分布，造成所述第一陶瓷层203和所述第二陶瓷层209各自在间隔区侧的界面端附近的内力和应力集中程度不同(图2中第一陶瓷层的界面端A附近的内力和应力集中程度大于第二陶瓷层的界面端B附近的内力和应力集中程度)，当应力值超过涂层的结合强度后，分层裂纹将在内力和应力集中程度大的一侧界面端处萌生并沿材料结合界面扩展。这样的结构设置，由于在一侧界面端萌生分层裂纹，有效避免了现有技术中裂纹扩展失稳的问题，且无须实时测量热障涂层界面裂纹的扩展长度，极大降低了测试过程中的操作难度，使得测试过程更加简单、快捷。

本发明提供的测试试样的优势还在于：通过在基底201上设置凹槽，相当于削减了该部分基底的弯曲刚度，较小的载荷P作用下即可积聚较大的促使涂层的界面端开裂的弹性应变能，能够适用于各种测试设备，具有普遍的适用性。同时，还能避免高载荷引起陶瓷层纵向裂纹萌生和突然崩裂，增大本发明的测试试样用于较薄的脆性陶瓷层的可能性。此外，通过限定超过所述过渡层202长度的二分之一陶瓷层与所述间隔区形成的界面端位置与所述凹槽的位置相对应，保证了在测试的过程中，界面端萌生分层裂纹直至裂纹扩展至加载点这一过程均在凹槽的范围内，便于后续定量分析热障涂层的结合强度，也就是说本发明提供的测试试样在具有普遍的适用性的同时，还能保证不增加结合强度的定量分析的难度。

在本发明的一些实施例中，所述测试试样还包括第一刚性梁206和第二刚性梁207，所述第一刚性梁206和所述第二刚性梁207分别粘结在所述第一陶瓷层203和所述第二陶瓷层209上。可选的，第一刚性梁和第二刚性梁的材料和基底的材料相同。通过设置第一刚性梁206和第二刚性梁207，使得本发明的测试试样能够用于断裂韧性较低的薄涂层的结合强度的测试，刚性梁能够有效抑制涂层的纵向裂纹和突然崩裂，提高该层储存的应变能为界面的分层提供裂纹扩展动力，从而准确估计涂层的结合强度，原因在于：当涂层在载荷P的作用下发生纵向裂纹和崩裂时会降低和耗散涂层存储的弹性应变能，使得对涂层结合强度的评估变得极为困难，刚性梁的设置恰恰能较好的解决此问题。

在本发明的一些实施例中，粘结第一刚性梁和第二刚性梁的粘结剂可以根据测试条件的温度进行选择，例如：耐1500～1700℃的粘合剂，可选的，为耐1500～1700℃的无机黏合剂；耐1200℃的黏合剂；耐600℃的黏合剂，可选的，为磷酸氧化铜胶粘剂；耐400℃的黏合剂，可选的，为酚醛树脂胶；耐200℃的黏合剂，可选的，为环氧树脂胶等。通常粘结剂的粘结强度会随着温度的升高而降低，在高温的测试环境下，可能会导致刚性梁/陶瓷层先于陶瓷层/过渡层界面开裂，本发明的测试试样通过选择适用于不同温度条件的粘合剂，能够有效避免该问题的发生，使得本发明的测试试样能够用于更符合热障涂层实际服役环境的测试环境，进而能够更准确地对热障涂层的可靠性和使用寿命进行预测。

进一步的，在一些实施例中，所述凹槽的宽度大于等于所述基底长度的三分之一且小于等于所述基底长度的二分之一。该宽度的凹槽，在保证降低基底弯曲刚度的同时不改变测试试样的整体稳定性；此外，这样的凹槽宽度，给两个陶瓷层的长度设置提供更广泛的选择，方便采用多种不同长度的陶瓷层进行对比测试，增加测试的准确性和可靠性。

进一步的，在一些实施例中，所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层的长度均大于等于所述过渡层长度的四分之一。由此两个陶瓷层和间隔区的总长度是一定的，限制两个陶瓷层的最小长度，以便在实际测试过程中能够方便的设置支点，保证测试试验的顺利进行，提高测试结果的稳定性及可靠性。

进一步的，本发明一个测试试样的具体实施例(参考图2)，所述测试试样中各部分长度具有如下关系：2×d2＝d4+d5+d6＝3×d1；3×d3＝d4；d6-d3＝d2，具体尺寸可依据实验机大小加载夹具的布置情况确定。优选的，d1＝14mm，d2＝21mm，d3＝2mm，d4＝6mm，d5＝13mm，d6＝23mm。

本发明还提供前述任一种测试试样的制备方法。参照图3A-图3E所示，示例性说明本发明提供的测试试样的制备方法：选取实际产品金属材料作为基底，在长方体基底201的第一面中间开设凹槽，可选的，开槽的方法为线切割；在与第一面相对的基底201第二面上沉积过渡层202(参见图3A)；在所述过渡层202上部分覆盖金属片208将所述过渡层间隔成两个部分(覆盖金属片208后的基底侧视图参见图3B，俯视图参见图3C)，其中，所述两个部分中的任一的长度大于过渡层总长度的二分之一，并且该部分与所述金属片208的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应；在所述过渡层202上沉积陶瓷(如图3D所示)，由于金属片208覆盖在过渡层202上，陶瓷层会沉积在所述过渡层202以及金属片208上；从过渡层表面移除所述金属片208形成第一陶瓷层203、间隔区和第二陶瓷层209，同时形成促使裂纹启裂的非对称陶瓷层/过渡层界面端。具体如图3E所示，其中，字母A标示出第一陶瓷层203和过渡层202的界面端，参考图2中字母B标示的位置，为第二陶瓷层209和过渡层202的界面端。

其中，覆盖金属片208的作用在于制作裂纹起裂的陶瓷层/过渡层界面端，促使分层裂纹萌生于陶瓷层/过渡层界面处或陶瓷层内，限制金属片的位置的作用在于保证在较小的载荷下，即可在界面端积聚较大的弹性应变能，同时裂纹起裂至延伸到加载点这一过程中均在凹槽的范围内，能够有效保证该过程中基底的弯曲刚度稳定不变。可选的，所述金属片208为软金属片，软金属片具有更好的弯折性，能够更好的贴附所述过渡层。

其中，可选的，过渡层和陶瓷层的制备方法为大气等离子喷涂法。

进一步的，所述制备方法还包括对所述第二面进行喷砂处理的步骤，所述喷砂处理在沉积所述过渡层之前进行，使表面具有一定的粗糙度，增加过渡层与基底的粘结强度。可选的，采用60网格粒度分布的刚玉粉对第二面进行干喷砂处理。

作为一个可选的实施例，在进行喷砂处理前，还包括对基底表面进行打磨、抛光、清洗、除垢的步骤。优选的，使用丙酮对待喷涂表面进行浸泡、除污渍。优选的，利用超声波清洗机对基底表面进行清洗除垢。

作为一个可选的实施例，所述制备方法还包括：在所述第一陶瓷层203和所述第二陶瓷层209上分别粘结第一刚性梁206和第二刚性梁207。具体的，按尺寸要求加工两个刚性块分别为第一刚性梁206和第二刚性梁207，磨光和抛光两个刚性块的表面；使用丙酮液清洗陶瓷层和刚性块表面，再浸泡到酒精中使用超声波清洗，晾干备用；按要求配置粘结剂，利用粘结剂将刚性块粘接到陶瓷层表面；将粘接组合试样放入加热炉中加热；取出试样冷却后，处理试样外表面溢出和固化的残留胶体，刚性块和陶瓷层间形成稳定的胶层205，最终完成测试试样的制作。

可选的，粘结剂为环氧树脂胶，对应的加热温度为100℃，连续加热时间为3小时。

作为一个具体的实施例，基底材料采用厚度为4.3mm的SUS304不锈钢，基体形状为中部开槽的长方体，整体长宽高的名义尺寸为42mm×6mm×4.3mm，凹槽的长宽高尺寸为14mm×6mm×3.3mm。过渡层选用材料的名义成分为Ni₂₃Co₂₀Cr_8.5Al₄Ta_0.6Y(＜37μm,Amdry997,Sulzer Metco Inc.,New York,USA)；陶瓷层沉积在过渡层表面的上方，材料为商用8wt.％氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)的空心球化粉末(45μm～75μm,Metco 204B-NS,Sulzer Metco Inc.,New York,USA)。过渡层和陶瓷层都是通过大气等离子喷涂的方式沉积形成的，喷涂厚度分别约为100μm和250～300μm。大气等离子喷涂的喷涂参数为：在喷涂过程中，使用氩气和氢气分别作为一级和二级气体，压力分别维持在0.7MPa和0.4MPa，使用氮气作为送粉气体，工作压力为0.1MPa，流量为0.25L/min。沉积过渡层时一级和二级气体的流量分别固定为60L/min和3L/min，采用外送粉的方式，喷枪工作功率为30kW(600A/50V)，喷涂距离为130mm；沉积陶瓷层时一级和二级气体流量分别为60L/min和5L/min，采用内送粉的方式，喷枪工作功率为39kW(650A/60V)，喷涂距离为85mm。在喷涂陶瓷层前采用软金属片部分覆盖所述过渡层，软金属片的宽度13mm，且软金属片与过渡层边缘最近距离为6mm，这样的距离设置保证形成的两个陶瓷层中的一者长度大于21mm为23mm，且其与过渡层的界面端与凹槽位置对应。最后，在两个陶瓷层上分别粘结刚性梁。

本发明还提供一种热障涂层结合强度的测试方法，所述测试方法使用前述任一种测试试样，所述测试方法包括如下步骤：将测试试样安装在加载夹具上；对所述测试试样施加弯曲载荷P；通过测力传感器和差动变压器分别实时、连续测量并记录所述弯曲载荷P以及加载点位移大小，并输出为载荷-位移曲线；测试试样萌生裂纹并扩展至加载点处，测试结束。

可选的，所述加载点位于所述凹槽的中心，相对所述加载点对称设置两个支点，所述支点分别支撑所述第一陶瓷层203(第一刚性梁)和所述第二陶瓷层203(第二刚性梁)。

可选的，所述测试方法在温度控制箱中完成，在加载弯曲载荷前使测试试样的温度与温度控制箱设定的测试温度平衡，通过使用温度控制箱，实现对测试试样在高温条件下结合强度的测试。

下面以具体的测试例，进一步说明本发明提供的测试方法。

将前述提供的具体的测试试样(其名义上的长宽高为42mm×6mm×8mm)置于小载荷实验机(Instron 5848Micro-force Tester，Canton，MA)中，载荷P的加载点位于凹槽的中心位置(也是基底的中心位置)，两个刚性梁下面设置相对加载点对称的支点，支点距离刚性梁外缘的距离均为2mm。利用温度控制箱(Instron 3119Environmental Chambers,Canton,MA)来维持测试试样的温度至100℃，并于加载前需保温15min。载荷和加载点位移的关系仍由测力传感器和位移传感器分别予以实时监测，分层裂纹穿过加载点接触区域后实验终止，测试试样断裂过程的截面照片如图4所示。本实施例中共完成4个测试试样的分层断裂测试，这些试样的实际尺寸和加载速率汇总于表1，其中，hs表示基底的厚度，h_G：凹槽位置对应的基底的厚度，h_N：过渡层厚度，h_Y：陶瓷层厚度，h_E：胶层厚度(环氧树脂层厚度)，h_B：刚性梁厚度，具体可参考图9。

表1测试试样的实际尺寸和加载速率(mm)

试样	宽度	h<sub>S</sub>	h<sub>G</sub>	h<sub>N</sub>	h<sub>Y</sub>	h<sub>E</sub>	h<sub>B</sub>	加载速率(mm/min)
									TBC1	5.91	4.27	1.09	0.175	0.272	0.02	2.69	0.08
TBC2	5.96	4.30	0.99	0.146	0.278	0.03	2.68	0.08
									TBC3	5.94	4.31	1.15	0.151	0.256	0.03	2.73	0.08
TBC4	5.97	4.28	1.04	0.143	0.251	0.02	2.73	0.05

4个测试测样分层断裂测试后，得到的载荷-位移关系曲线如图5所示，通过观察实验中试样的断裂过程和比较实验测得的载荷-位移曲线，能够发现实验结果重复性好，可靠性较高。

从图5中可以看出，4个载荷-位移曲线呈现出相似的形状和变化趋势，随着加载位移的增加，载荷首先随之线性增长，在经过短暂的下降后继续随位移线性上升。以TBC3试样为例，整个加载断裂过程曲线可划分为三个阶段。第一阶段(图中加载点位移0～约0.2mm)，测试试样发生线弹性变形，为后续裂纹萌生和扩展积累应变能；第二阶段，当载荷到达某临界载荷时，观察到裂纹开始萌生于界面端A的陶瓷层内，然后该萌生角裂纹迅速沿宽度方向扩展为一条完整的界面裂纹，该阶段对应着曲线上的短暂下降部分；第三阶段，裂纹开始在靠近陶瓷层和过渡层界面的陶瓷层内稳定扩展至实验终止。

基于载荷-位移曲线，可以灵活的选用应力观点(通过启裂强度表征)或能量学观点(通过断裂韧性表征)表征热障涂层的界面结合强度。下面分别示例性说明应力观点和能量学观点定量表征结合强度的分析方法。

作为一个应力观点的实施例，采用有限元模型，通过数值模拟获得分层界面的启裂强度(包括界面拉伸强度和界面剪切强度)，这两个参数共同描述界面端材料抵抗裂纹形成或萌生的能力大小。由于分层裂纹启裂于界面端附近陶瓷层内的层间界面，因此选取陶瓷层内层间界面作为研究裂纹启裂的具体位置。基于测试试样的几何和平面应变条件，利用ABAQUS软件建立了2D有限元模型，计算中采用二阶平面应变CPE8R单元。为了提高计算精度在界面端、支点和分层界面附近对网格进行细分，有限元网格模型和边界条件如图6所示。在数值计算过程中，将测试试样各层材料假设为遵从线弹性变形规律，各层材料在100℃时的弹性常数如表2所示。

表2测试试样各层材料100℃时的弹性常数

层	材料	杨氏模量(GPa)	泊松比
				刚性梁	SUS304	195	0.31
胶层	环氧树脂	2.5	0.31
				陶瓷层	8YSZ	15.5	0.04
过渡层	NiCoCrAlTaY	160	0.3
				基底	SUS304	195	0.31

在裂纹萌生时刻，即载荷-位移曲线中第二阶段开始下降的点，取该点附近的载荷—位移值代入模型进行模拟计算，获得沿陶瓷分层界面在整个试样长度上的正应力和剪应力分布，如图7A和图7B所示。从中提取正应力和剪应力的模数最大值作为界面的拉伸强度和剪切强度作为表征陶瓷层内界面材料结合性能的启裂强度，结果分别为68±20MPa，-21±6MPa。

作为一个能量学观点的实施例，根据弯曲梁理论来推导裂尖能量释放率的解析公式，获取表征裂纹端部材料裂纹扩展抗力的断裂韧性指标。

在测试试样的过程中，在加载终止前，裂纹仅扩展到加载点附近，裂纹启裂的界面端也位于凹槽区域，因此选择基体凹槽区以下的多层材料截面作为研究对象，具体如图9所示。当裂纹在界面端和加载点之间稳定扩展时，根据Euler-Bernoulli梁理论、平面应变和广义胡克定律，推导出试样裂尖能量释放率G的解析表达式。具体过程如下：

令U_o为裂纹到达试样截面之前试样截面所储存的应变能，U_t为试样截面形成新的裂纹面后所储存的应变能，二者之差就是裂尖的应变能释放率G，得到：

G＝U_o-U_t (1)；

认定裂纹扩展单位长度期间界面受到恒定弯矩M作用：

式中：

P——试样承受的全部载荷；

L——试样内外加载点间的跨距(参见图8所示)；

B——试样的宽度(参见图8所示)；

根据Euler-Bernoulli梁理论和平面应变条件，横截面所储存的应变能为：

其中，

式中：

υ为材料泊松比；

E′——平面应变等效弹性模量；

I——惯性矩；

E——平面应力弹性模量；

认为裂纹迹线下方的试样对界面的应变能、复合弹性模量、复合惯性矩没有贡献，可以忽略，应用广义胡克定律将式(2)、(3)和(4)代入式(1)计算可得：

式中：

E′_Ct——裂纹到达后组合梁的等效弹性模量；

I_Ct——裂纹到达后组合梁的惯性矩；

E′_Co——裂纹到达前组合梁的等效弹性模量；

I_Co——裂纹到达前组合梁的惯性矩；

假设中性层的位置如图9中所示，距离胶层底面的距离为d，根据中性层上轴力为零，列方程积分后化简可得：

式中：

E′_S——基体的等效弹性模量；

E′_N——过渡层的等效弹性模量；

E′_Y——陶瓷层的等效弹性模量；

E′_E——胶层的等效弹性模量(即环氧树脂层)；

E′_B——刚性梁的等效弹性模量；

假设裂纹面位于YSZ陶瓷层的中间厚度处，即h′_Y＝h_Y/2；由于裂纹在开始稳定扩展前延伸的距离非常有限，故假设在裂纹到达截面的前后时刻，中性层在截面中的位置是不变的。根据复合材料的混合准则和惯性矩的定义有：

最后，裂纹开始稳定扩展时的G值更能反映材料的断裂韧性指标，从载荷-位移曲线变化确定裂纹开始稳定扩展的临界载荷值P_c，将式(6)、式(7)、式(8)、式(9)和式(10)一并代入式(5)中，通过计算得到测试试样系统的断裂韧性指标，即裂纹尖端的临界能量释放率Gc，单位为J/m²。本实施例中测试的4个测试试样临界能量释放率Gc汇总于表3。从中可以看出，100℃下热障涂层系统的断裂韧性为5–15J/m²，亦可作为100℃下8YSZ陶瓷涂层的断裂韧性指标。相比于现有技术中的其他方法测量的断裂韧性测试结果，如Rabiei和Evans利用楔形压痕测试方法获得等离子喷涂YSZ涂层Ⅰ型-短裂纹的断裂韧性约为10-49J/m²，可以看出利用本发明提供的测试试样，采用本发明的测试方法得到的测试结果是比较合理的。

表3测试试样的临界能量释放率

试样No.	临界载荷Pc(N)	Gc(J/m<sup>2</sup>)
			TBC1	28	6.4
TBC2	40	14.5
			TBC3	36	8.7
TBC4	25	5.3

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

尽管已经结合了本发明的具体实施例对本发明进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种热障涂层结合强度的测试试样，其特征在于，所述测试试样包括长方体基底、过渡层、第一陶瓷层和第二陶瓷层；

所述基底的第一面中间设置有凹槽，所述凹槽的延伸方向与所述基底的短边平行；

与所述第一面相背的所述基底的第二面上覆盖有所述过渡层；

所述过渡层上并排设置有第一陶瓷层、间隔区和第二陶瓷层，且三者长度和等于所述过渡层的长度；所述第一陶瓷层与所述第二陶瓷层中任一的长度大于所述过渡层长度的二分之一，其与所述间隔区的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应。

2.根据权利要求1所述的测试试样，其特征在于，还包括第一刚性梁和第二刚性梁，所述第一刚性梁和所述第二刚性梁分别粘结在所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层上。

3.根据权利要求1所述的测试试样，其特征在于，所述凹槽的宽度大于等于所述基底长度的三分之一且小于等于所述基底长度的二分之一。

4.根据权利要求1所述的测试试样，其特征在于，所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层的长度均大于等于所述过渡层长度的四分之一。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的热障涂层结合强度的测试试样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在长方体基底的第一面中间开设凹槽；在与第一面相对的基底第二面上沉积过渡层；在所述过渡层上部分覆盖金属片将所述过渡层间隔成两个部分，其中，所述两个部分中的任一的长度大于所述过渡层总长度的二分之一，并且该部分与所述金属片的交界线的位置与所述凹槽的位置相对应；在所述过渡层上沉积陶瓷；从所述过渡层表面移除所述金属片形成第一陶瓷层、间隔区和第二陶瓷层。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对所述第二面进行喷砂处理的步骤，所述喷砂处理在沉积所述过渡层之前进行。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层上分别粘结第一刚性梁和第二刚性梁。

8.一种热障涂层结合强度的测试方法，其特征在于，所述测试方法使用权利要求1-4任一项所述的测试试样，所述测试方法包括如下步骤：将测试试样安装在加载夹具上；对所述测试试样施加弯曲载荷；通过测力传感器和差动变压器分别实时、连续测量并记录所述弯曲载荷以及加载点位移大小，并输出为载荷-位移曲线；测试试样萌生裂纹并扩展至加载点处，测试结束。

9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法在温度控制箱中完成，在加载弯曲载荷前使测试试样的温度与温度控制箱设定的测试温度平衡。

10.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，通过有限元模型，利用载荷-位移曲线评价热障涂层的启裂强度。