CN110028620A - 一种单组分可移除压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种单组分可移除压敏胶及其制备方法 Download PDF

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石永生
杜存锐
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Abstract

本发明公开了一种单组分可移除压敏胶及其制备方法，所述压敏胶，包括：单体、碳酸氢钠、引发剂、表面活性剂和去离子水；其中，碳酸氢钠是单体重量的0.09%～0.26%，引发剂是单体重量的0.2%～1.0%，表面活性剂是单体重量的0.5%～2%，去离子水是单体重量的70%～100%；所述压敏胶环保无毒，贴在物体表面后易于清除，不会在被保护面上留有残胶，还可多次重贴，可广泛应用于各种电子电器、建材表面保护及户外家居、酒店和娱乐场所广告装饰使用。

Description

一种单组分可移除压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性胶粘剂及其制备技术领域，特别涉及一种单组分可移除压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平和生活质量的提高，对电子产品及建筑建材的使用量越来越大，保护膜和可移除压敏标签、广告材料被广泛用于电子材料表面、面板的保护，建材表面的保护和户外广告材料。
但是，现有的保护膜和可移除用产品的压敏胶要么是油性，存在着安全隐患、环保和成本问题，要么就是使用不方便的双组份，需现配现用，有使用期限的限制，局限性大，容易造成浪费。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种单组分可移除压敏胶及其制备方法，旨在解决现有技术中的压敏胶存在不环保或者使用不变的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种单组分可移除压敏胶，包括：单体、碳酸氢钠、引发剂、表面活性剂和去离子水；其中，碳酸氢钠是单体重量的0.09%～0.26%，引发剂是单体重量的0.2%～1.0%，表面活性剂是单体重量的0.5%～2%，去离子水是单体重量的70%～100%。
所述的单组分可移除压敏胶中，所述单体按重量百分比计算，由以下组分组成：
90%～95%的丙烯酸酯软单体，其结构通式为CH2=CHCOOR，R为含碳2～12的烷基；
1%～5%的丙烯酸类极性单体，其结构通式为CH2=C(R1)COOR2，R1为H或CH3，R2为H或含碳2～4的羟烷基；
0%～5%的自交联单体。
所述的单组分可移除压敏胶中，所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
所述的单组分可移除压敏胶中，所述丙烯酸类极性单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
所述的单组分可移除压敏胶中，所述自交联单体是丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、硅烷偶联剂中的一种或几种。
所述的单组分可移除压敏胶中，所述引发剂为过硫酸钠，分为初引发阶段、滴加阶段和后处理阶段三部分；其中，初引发阶段的过硫酸钠的质量浓度为5%～15%，是单体重量的0.1%～0.3%；滴加阶段的过硫酸钠的质量浓度为1%～3%，是单体重量的0.2%～0.6%；后处理阶段的过硫酸钠的质量浓度为5%～15%，是单体重量的0.1%～0.2%。
一种单组分可移除压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
A、将单体、一部分去离子水和表面活性剂在乳化缸内乳化至少30min，得单体乳液；
B、将剩余的水倒入反应釜中，升温至65～75℃，加入部分步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
C、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，滴加完毕后加入后处理阶段的引发剂，在84～86℃保温1～3小时，降温加氨水调pH至7.5～8.5，加入适量的助剂。
所述的单组分可移除压敏胶的制备方法中，所述参加乳化反应的去离子水是单体重量的25%～35%，参加聚合反应的去离子水是单体重量的45%～65%。
有益效果：
本发明提供了一种单组分可移除压敏胶及其制备方法，所述压敏胶采用水作为溶剂，环保无毒，对人体无害；贴在物体表面后易于清除，不会在被保护面上留有残胶，还可多次重贴；作为一个单组分的胶粘剂，使用方便，没有适用期的限制，避免了双组分胶粘剂需要随用随配的麻烦，可广泛应用于各种电子电器、建材表面保护及户外家居、酒店和娱乐场所广告装饰使用。
附图说明
图1为本发明提供的所述单组分可移除压敏胶的制备流程图。
具体实施方式
本发明提供一种单组分可移除压敏胶及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种单组分可移除压敏胶，包括：单体、碳酸氢钠、引发剂、表面活性剂和去离子水；其中，碳酸氢钠是单体重量的0.09%～0.26%，引发剂是单体重量的0.2%～1.0%，表面活性剂是单体重量的0.5%～2%，去离子水是单体重量的70%～100%。
具体地，所述单体按重量百分比计算，由以下组分组成：
90%～95%的丙烯酸酯软单体，其结构通式为CH2=CHCOOR，R为含碳2～12的烷基；
1%～5%的丙烯酸类极性单体，其结构通式为CH2=C(R1)COOR2，R1为H或CH3，R2为H或含碳2～4的羟烷基；
0%～5%的自交联单体。
所述压敏胶经涂布附着于基材表面，涂布的方式可以是逗号刮刀，也可以是线棒或者网辊。具体地，所述压敏胶还可以涂布在基材上形成压敏胶带，所述基材包括塑料类的薄膜、纤维布或者各种纸张中的一种，基材上可以印刷各种图案或文字，以形成装饰或标识效果。可广泛应用于各种电子电器、建材表面保护及户外家居、酒店和娱乐场所广告装饰使用。
所述压敏胶由各种丙烯酸酯单体经乳液聚合的方式制备得到，具有自交联的结构，在所述压敏胶中，丙烯酸酯软单体占了单体总量的90%～95%，使得聚合物的分子链柔软，自交联单体使聚合物在涂布干燥的过程中发生交联，形成网状结构，增加了内聚力，从而具有可剥离再贴性，极性单体可以提高聚合反应过程中的聚合度，提高产品的粘度。上述配比的下的单体组成，与其它成分协同作用，得到的压敏胶分子链柔软，适用性广，剥离性好。所述压敏胶中表面活性剂必须是单体重量的0.5%～2%才能够保证乳液的乳化效果和稳定性，表面活性剂的量太少，对单体的乳化效果差；量太多，可能会大量起泡，影响反应的正常进行。所述表面活性剂可以是阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂复合的，也可以是单独的阴离子表面活性剂（十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠等），为增加抗水性，耐碱和高迁移性，可以使用含双键的反应性表面活性剂，如AMPS（2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸）,SVS（乙烯基磺酸钠）等。
所述压敏胶固体含量40%～50%，干燥速度快，用量少；玻璃化转变温度在-60～-40℃，能够在低温的环境下使用。
更具体地，所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
更具体地，所述丙烯酸类极性单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
更具体地，所述自交联单体是丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、硅烷偶联剂中的一种或几种。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度时很容易发生聚合反应，在所述压敏胶中起增稠的作用，能够提高压敏胶的粘度。
N-羟甲基丙烯酰胺含有聚合性能的乙烯基和缩合性能的羟甲基，在丙烯酸类单体共聚反应中，羟基被引入，仅加热即可交联。
双丙酮丙烯酰胺具有两种反应性的基团，极易与其它单体共聚，从而向聚合物中引入酮羰基，利用酮羰基的化学性质，使聚合物发生交联接枝等反应。
硅烷偶联剂能大大提高聚合物的粘结强度、耐水和耐候性能。
具体地，所述引发剂为过硫酸钠，分为初引发阶段、滴加阶段和后处理阶段三部分；其中，初引发阶段的过硫酸钠的质量浓度为5%～15%，是单体重量的0.1%～0.3%；滴加阶段的过硫酸钠的质量浓度为1%～3%，是单体重量的0.2%～0.6%；后处理阶段的过硫酸钠的质量浓度为5%～15%，是单体重量的0.1%～0.2%。
请参阅图1，一种单组分可移除压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将单体、单体重量25%～35%的去离子水和表面活性剂在乳化缸内乳化至少30min，得单体乳液；
S2、将剩余的水倒入反应釜中，升温至65～75℃，加入部分步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
S3、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，滴加完毕后加入后处理阶段的引发剂，在84～86℃保温1～3小时，降温加氨水调pH至7.5～8.5，加入适量的助剂。
所述聚合反应可以是热分解型反应也可以是氧化还原反应。所述助剂包括润湿剂、增稠剂或者消泡剂中的一种或几种。制备过程中引发剂三个阶段加入，有利于提高反应的效率。初引发阶段和后处理阶段的引发剂的浓度比较高，能够分别使反应快速产生和快速反应掉残余的单体；滴加阶段的引发剂的浓度比较低，配合滴加的手段，提高了反应的可控性，避免反应过快引起局部过热而产生意外；优选地，所述聚合反应过程在持续搅拌状态下进行，能避免局部过热，增加物料的均匀性，提高转化率。
将得到的所述压敏胶加入适量的助剂后，涂布于塑料膜（如PE）或纸（如和纸、离型纸）上，经105℃干燥5min，可得到可移除的压敏胶制品。
实施例 1
1.压敏胶的组成（质量，kg）
（1）反应釜
参与聚合反应的去离子水：260
碳酸氢钠：1
（2）乳化
参与乳化反应的去离子水：140
十二烷基硫酸钠：7.5
AMPS：1.0
丙烯酸丁酯：200
丙烯酸异辛酯：300
丙烯酸：12
N-羟甲基丙烯酰胺：2.5
（3）引发剂
初引发阶段：过硫酸钠/水：0.70/10
滴加阶段：过硫酸钠/水：1.54/50。
2.制备过程
S1、将单体、参加乳化反应的去离子水和表面活性剂在乳化缸内乳化至少30min，得稳定的单体乳液；
S2、将剩余的水倒入反应釜中，升温至70℃，加入10%步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
S3、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，引发剂比单体乳液晚15～30min滴完，滴加完毕后在85℃保温2小时，降温加氨水调pH至7.5～8.5，加适量的助剂（润湿剂、增稠剂或消泡剂等），得所述压敏胶。
将得到的压敏胶用线棒刮涂在经电晕处理的PE膜上，上胶25微米，105℃干燥5min，剥离力为4.0～6.0N/25mm，初粘>24#，可长时间贴合各种粗糙表面不会残留，也不会起翘。
实施例 2
1.压敏胶的组成（质量，kg）
（1）反应釜
参与聚合反应的去离子水：300
碳酸氢钠：1.2
（2）乳化
参与乳化反应的去离子水：150
十二烷基磺酸钠：3
丙烯酸丁酯：300
丙烯酸异辛酯：150
丙烯酸：20
丙烯酰胺：4.0
双丙酮丙烯酰胺：10.5
（3）引发剂
初引发阶段：过硫酸钠/水：0.6/9.7
滴加阶段：过硫酸钠/水：1.0/39.7
后处理阶段：过硫酸钠/水：0.60/9.7
（4）己二酰肼/水：5.0/10。
2.制备过程
S1、将单体、参加乳化反应的去离子水和表面活性剂在乳化缸内高速乳化至少30min，得稳定的单体乳液；
S2、将剩余的水倒入反应釜中，升温至70℃，加入10%步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
S3、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，再加入后处理阶段的过硫酸钠，完毕后在85℃保温2小时，降温到40℃加氨水调pH至7.5～8.5，加适量的助剂（润湿剂、增稠剂或消泡剂等），再加入用水溶解后的己二酰肼搅拌均匀，得所述压敏胶。
将得到的压敏胶用线棒刮涂离型纸上，上胶10微米，105℃干燥5min，剥离力为1.0～3.0N/25mm，可长时间贴合剥离和不锈钢而不会残留，也不会破纸。
实施例 3
1.压敏胶的组成（质量，kg）
（1）反应釜
参与聚合反应的去离子水：180
碳酸氢钠：0.47
（2）乳化
参与乳化反应的去离子水：220
十二烷基磺酸钠：5.6
丙烯酸丁酯：300
丙烯酸异辛酯：125
丙烯酸：15
甲基丙烯酸：8.5
N-羟甲基丙烯酰胺：15
硅烷偶联剂：6.2
（3）引发剂
初引发阶段：过硫酸钠/水：1.41/15.2
滴加阶段：过硫酸钠/水：1.88/154.8
后处理阶段：过硫酸钠/水：0.85/7.82
2.制备过程
S1、将单体、参加乳化反应的去离子水和表面活性剂在乳化缸内高速乳化至少30min，得稳定的单体乳液；
S2、将剩余的水倒入反应釜中，升温至70℃，加入10%步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
S3、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，再加入后处理阶段的过硫酸钠，完毕后在85℃保温2小时，降温到40℃加氨水调pH至7.5～8.5，加适量的助剂（润湿剂、增稠剂或消泡剂等），得所述压敏胶。
将得到的压敏胶用线棒刮涂离型纸上，上胶10微米，105℃干燥5min，剥离力为2.0～4.0N/25mm，可长时间贴合剥离和不锈钢而不会残留，也不会破纸。
实施例 4
1.压敏胶的组成（质量，kg）
（1）反应釜
参与聚合反应的去离子水：230
碳酸氢钠：0.55
（2）乳化
参与乳化反应的去离子水：220
十二烷基磺酸钠：3
SVS：5.5
丙烯酸丁酯：270
丙烯酸异辛酯：150
丙烯酸：12
丙烯酸羟乙酯：10.9
N-羟甲基丙烯酰胺：10
双丙酮丙烯酰胺：8.3
（3）引发剂
初引发阶段：过硫酸钠/水：0.9/6.7
滴加阶段：过硫酸钠/水：2.7/95.1
后处理阶段：过硫酸钠/水：0.7/4.4
（4）己二酰肼/水：5.0/10。
2.制备过程
S1、将单体、参加乳化反应的去离子水和表面活性剂在乳化缸内高速乳化至少30min，得稳定的单体乳液；
S2、将剩余的水倒入反应釜中，升温至70℃，加入10%步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
S3、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，再加入后处理阶段的过硫酸钠，完毕后在85℃保温2小时，降温到40℃加氨水调pH至7.5～8.5，加适量的助剂（润湿剂、增稠剂或消泡剂等），再加入用水溶解后的己二酰肼搅拌均匀即可。
将得到的压敏胶用线棒刮涂离型纸上，上胶12微米，105℃干燥5min，剥离力为1.0～3.0N/25mm，可长时间贴合剥离和不锈钢而不会残留，也不会破纸。
实施例 5
1.压敏胶的组成（质量，kg）
（1）反应釜
参与聚合反应的去离子水：250
碳酸氢钠：1.3
（2）乳化
参与乳化反应的去离子水：170
十二烷基硫酸钠： 5
SVS：2.7
丙烯酸丁酯：271
丙烯酸异辛酯：280
丙烯酸：12
甲基丙烯酸：5.5
N-羟甲基丙烯酰胺：14.5
（3）引发剂
初引发阶段：过硫酸钠/水：1.5/8.6
滴加阶段：过硫酸钠/水：2.9/161.1。
2.制备过程
S1、将单体、参加乳化反应的去离子水和表面活性剂在乳化缸内乳化至少30min，得稳定的单体乳液；
S2、将剩余的水倒入反应釜中，升温至70℃，加入10%步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
S3、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，引发剂比单体乳液晚15～30min滴完，滴加完毕后在85℃保温2小时，降温加氨水调pH至7.5～8.5。
将得到的压敏胶用线棒刮涂在经电晕处理的PE膜上，上胶25微米，105℃干燥5min，剥离力为5.0～8.0N/25mm，初粘>24#，可长时间贴合各种粗糙表面不会残留，也不会起翘。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种单组分可移除压敏胶，其特征在于，包括：单体、碳酸氢钠、引发剂、表面活性剂和去离子水；其中，碳酸氢钠是单体重量的0.09%～0.26%，引发剂是单体重量的0.2%～1.0%，表面活性剂是单体重量的0.5%～2%，去离子水是单体重量的70%～100%。
2.根据权利要求1所述的单组分可移除压敏胶，其特征在于，所述单体按重量百分比计算，由以下组分组成：
90%～95%的丙烯酸酯软单体，其结构通式为CH2=CHCOOR，R为含碳2～12的烷基；
1%～5%的丙烯酸类极性单体，其结构通式为CH2=C(R1)COOR2，R1为H或CH3，R2为H或含碳2～4的羟烷基；
0%～5%的自交联单体。
3.根据权利要求2所述的单组分可移除压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的单组分可移除压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸类极性单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的单组分可移除压敏胶，其特征在于，所述自交联单体是丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、硅烷偶联剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的单组分可移除压敏胶，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠，分为初引发阶段、滴加阶段和后处理阶段三部分；其中，初引发阶段的过硫酸钠的质量浓度为5%～15%，是单体重量的0.1%～0.3%；滴加阶段的过硫酸钠的质量浓度为1%～3%，是单体重量的0.2%～0.6%；后处理阶段的过硫酸钠的质量浓度为5%～15%，是单体重量的0.1%～0.2%。
7.一种如权利要求6所述的单组分可移除压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将单体、一部分去离子水和表面活性剂在乳化缸内乳化至少30min，得单体乳液；
B、将剩余的水倒入反应釜中，升温至65～75℃，加入部分步骤A中制备的单体乳液，搅拌均匀；
C、加入初引发阶段的引发剂引发反应的产生，等温度不再升高时开始滴加余下的单体乳液和滴加阶段的引发剂，保持温度在75～85℃，3～4h加完，滴加完毕后加入后处理阶段的引发剂，在84～86℃保温1～3小时，降温加氨水调pH至7.5～8.5，加入适量的助剂。
8.根据权利要求7所述的单组分可移除压敏胶的制备方法，其特征在于，所述参加乳化反应的去离子水是单体重量的25%～35%，参加聚合反应的去离子水是单体重量的45%～65%。
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