CN110028615A - 一种基于制浆废液的超高吸水倍率水凝胶保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于制浆废液的超高吸水倍率水凝胶保水剂及其制备方法,属于生物质能源与材料和生物质精炼应用领域。由造纸废液,丙烯酸类单体,交联剂和引发剂制成,将造纸废液和丙烯酸按照一定的比例进行混合配置,使用交联剂和引发剂调剂水凝胶的网络结构,使形成的水凝胶具有超高的吸水倍率,又具有良好的保水性能,同时获得了高吸水和高保水的优点。制浆造纸厂的废液,主要是半纤维素和木质素,不经过分离提纯,直接与丙烯酸进行混合制备水凝胶,此方法的水凝胶具有良好的生物相容性和可降解性,可用于干旱地区的植被的保水。同时此法制备的水凝胶的价格十分低廉。
Description
技术领域
本发明属于生物质能源与材料和生物质精炼应用领域,尤其涉及一种基于制浆废液的超高吸水倍率水凝胶保水剂及其制备方法。
背景技术
多年来,制约我国农业发展的主要因素之一就是干旱缺水,这也是土地沙漠化的重要原因之一。目前,我国荒漠化土地占到总国土面积的27.4%,有262.2万km2之多。大面积的良田每年都要进行人工灌溉作业才能保证作物丰收。国仅农业用水一项就占到我国水资源总消耗量的80%以上。国是一个干旱缺水比较严重的国家,尤其是淡水资源更加短缺,仅占全球水资源的6%,人均淡水量仅是世界平均水平的25%,美国的20%。资源的缺乏迫使人们必须尽量提高农田水资源利用率,走节水保水的农业发展模式。
伴随着科学技术的发展,越来越多的高分子材料应用于农业生产上,尤其是高分子材料在农业保水和肥料领域已得到广泛的应用,并且引领着新型农业保水和缓/控释肥料的发展和前进。
吸水性高分子又叫吸水剂,是一种能从空气或土壤等周围环境吸收自身重量若干倍的水分的一类高分子聚合物,这类聚合物一般都含有如-OH、-COOH、-CONH2、-NH2、-SO3H、-PO3H、-SO2H等具有很强亲水性的基团。当树脂接触到水以后,水分子通过毛细管和氢键作用进入到树脂内部,-COOH等亲水基团在水分子作用下发生电离,高分子链带负电,带有负电荷的高分子链之间相互排斥,使得高分子内部扩张。
在我国,高吸水聚合物的研究和利用工作已经开展多年,目前主要应用于节水保湿、作物移植、改良土壤、种子包衣等领域。
保水凝胶作为一种高效抗旱保水剂能在较短时间内吸收超越自身重量几百水,并且能缓慢的释放出来。可以反复使用,具有优良的保水抗旱性能,欧、美、日本、以色列等国家,早已开始大面积应用,解决农业缺水问题,确定了其抗旱保水良好效果,显示出在农业生产中的巨大作用。农业保水凝胶主要用途为:用作农用土壤保水剂,可节约水资源,减少灌溉;用作农膜防雾剂,可提高透光率;用作种子涂覆剂,可提高出芽率;吸收农药、化肥后,具有控释放作用,能提高药效;用作苗木移载,可提高成活率,适用于远距离输送树苗;此项目成功开发建设将大大促进农业发展。保水凝胶与水溶性聚合物不同,水溶性聚合物是带有极性基团,在水中先溶涨再溶解的大分子,保水凝胶是使水溶性聚合物在一定条件通过接枝交联成不溶于水仅能溶涨的聚合物。保水凝胶的吸水能力是由高分子电解质的离子相互作用使分子扩大,出现物理吸附和化学吸附的相互作用决定的。保水凝胶主要是含有较多支链的线性高分子化合物,在分子结构中存在大量交叉在一起的羟基,被吸附的水一般都以氢键的形式结合,因而保水凝胶吸收了成百上千倍的水后出现膨胀形成凝胶。由于巨大的网络结构的支撑作用,外部施加的压力被分解掉,吸水后的凝胶不会因受压而析出水,但吸收的水可因烘、晒等物理方法的处理而失去,亦可被植物根系所吸收。吸水过程与释放过程是一种平衡过程,环境的水蒸气压比较小,水凝胶将向环境提供水,环境的水蒸气压高,凝胶将吸收水。这种特点使得保水凝胶在农林园艺和医疗卫生用品中得到应用。由于我国人口的增加,耕地面积和水资源相对减少,国家对农业予以了高度重视。
吸水保水高分子按其结构和来源分为以下三类:
第一类是天然吸水保水高分子,这类高分子是天然形成的,主要来自于动植物体,比如蛋白质、植物性淀粉和纤维素、节肢动物的外壳、果胶及藻酸类等;
第二类吸水保水高分子是半合成的,这类高分子是采用天然有机大分子和石油化工类小分子进行反应得到的,是天然聚合物淀粉或纤维素的衍生物,淀粉和纤维素是由葡萄糖通过糖苷键相连得到的天然高分子,分子中含有大量的羟基(-OH),利用这些羟基的各种反应可以对天然吸水保水高分子进行修饰,得到高吸水性树脂;
第三类吸水保水高分子是利用煤或石油中的有机分子人工合成高分子,这类高分子的代表物为交联聚乙烯醇、聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺类、丙烯酰胺与丙烯酸聚合物等。人工合成的吸水保水高分子的分子链上也有大量犹如羟基(-OH)、羧基(-COOH)、酰胺基(-CONH2)等亲水性基团,具有吸水保水性能好、吸水率高及吸水速度快等优点。
高吸水树脂可以在溶胀状态下保持大量的水分,国内外很多研究者将吸水树脂和缓释肥料结合到一起,应用于农业和园艺园林业中,不但提高了肥料的利用率,而且也减少了水的灌溉次数和用量,也降低了植物的死亡率,因此开发出同时具有保水和缓/控释功能的肥料产品具有划时代的意义。保水缓释/控释肥料是一种高效、环境友好型肥料是肥料工业的一个发展方向。但是许多技术难题尚未解决,主要表现以下两点:
一、主要是集中于人造高分子材料方面,但是由于人造高分子难于在土壤中完全降解或者分解,造成土壤的二次累积污染。虽然有很多研究者将天然高分子材料应用于保水缓释肥料,如:腐植酸、海藻酸、淀粉和氨基酸等,但是由于物料来源有限和原料的严格要求,因此很难大范围的推广和应用。
二、因为价格高昂,目前市面上的保水缓释/控释肥料仅限于园艺观赏性植物使用,很难在农业生产上推广和应用。
所以制备出绿色环保、价格低廉和高效节能的缓释/控释肥料将成为今后研究的一个重要内容。
发明内容
鉴于此,应该充分利用地球上产量巨大的绿色可再生资源来制备新型环保的保水缓释/控释肥料,如:甲壳素、纤维素、半纤维素和木质素等,从而实现可再生资源的循环利用,做到绝对的绿色环保,才是真正的体现了可持续发展的需要。降低生产成本便成为下一代保水控释肥料的研究重点,能够改变当前肥料的严峻格局,制备出价格低廉和绿色环保的保水缓释/控释肥料具有划时代的意义。
针对上述的问题,本发明采取由造纸废液(制浆废液),丙烯酸类单体,交联剂和引发剂制成,将造纸废液(制浆废液)和丙烯酸类单体按照一定的比例进行混合配置,使用交联剂和引发剂调剂水凝胶的网络结构,使形成的水凝胶具有超高的吸水倍率,2小时可达到最高吸收倍率可达到600倍,又具有良好的保水性能,60℃,24小时的保水倍率可达最5%,同时获得了高吸水和高保水的优点。制浆造纸厂的废液,主要是半纤维素和木质素,不经过分离提纯,直接与丙烯酸进行混合制备水凝胶,此方法的水凝胶具有良好的生物相容性和可降解性,可用于干旱地区的植被的保水。同时此法制备的水凝胶的价格十分低廉。
本发明采用的技术方案是:一种基于制浆废液的超高吸水倍率水凝胶保水剂,由下述原料按重量百分比制备而成:
基于上文技术方案,优选的,所述的基于制浆废液的超高吸水倍率水凝胶保水剂,由下述原料按重量百分比制备而成:
基于上文技术方案,优选的,所述的丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、和丙烯酸羟乙酯中的一种或二种以上的混合。
基于上文技术方案,优选的,所述的制浆废液选自针叶木制浆废液、阔叶木制浆废液、稻草制浆废液、玉米秸秆制浆废液和芦苇制浆废液中的一种或二种以上的混合。
基于上文技术方案,更为优选的,所述的制浆废液为酸法制浆废液,所述的酸法制浆废液选自针叶木酸法制浆废液、阔叶木酸法制浆废液、稻草酸法制浆废液、玉米秸秆酸法制浆废液和芦苇酸法制浆废液中的一种或二种以上的混合。
基于上文技术方案,优选的,所述的制浆废液经过工厂浓缩之后,固含量约为50%,其中的主要成分为磺化木质素和-碳水化合物降解的糖类。
基于上文技术方案,优选的,所述的交联剂选自亚甲基双丙烯酰胺和1,4-二(4′-乙烯苯氧基)丁烷中的一种或二种的混合。
基于上文技术方案,优选的,所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或二种以上的混合。
上述的基于制浆废液的超高吸水倍率水凝胶保水剂的制备方法,是基于制浆废液为主材料的水凝胶保水剂,由造纸废液(制浆废液)、丙烯酸类单体、交联剂和引发剂在一定的温度和浓度下制成。
基于上文技术方案,优选的,所述的制备温度为30~70℃,更优选的,制备温度为40~50℃。
基于上文技术方案,优选的,所述的制备浓度为20%~60%,更优选的,制备浓度为35%~50%。所述的制备浓度为制浆废液、丙烯酸类单体、交联剂和引发剂的总量在水中的浓度。
基于上文技术方案,优选的,所述的制备时间为1~24小时,更优选的,制备时间为8~12小时。
具体的,所述的基于制浆废液为主材料的超高吸水倍率水凝胶保水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)中低速搅拌下向总水量的70~80%的水中加制浆废液,搅拌均匀之后,中速搅拌加入丙烯酸类单体和交联剂,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧20~40min;
(2)向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入恒温水浴中进行聚合反应;
(3)将聚合得到的产物浸泡在浓度为2%~8%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,在水中浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;
(4)将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
基于上文技术方案,优选的,步骤(1)中,所述的中低速搅拌为50-200r/min下搅拌;所述的中速搅拌为200-800r/min下搅拌。
基于上文技术方案,优选的,步骤(1)中,所述的通入N2气体除氧的时间为30min。
基于上文技术方案,优选的,步骤(2)中,所述的聚合反应的温度为30~70℃,优选为40~50℃;所述聚合反应的时间为1~24小时,优选为8~12小时。
基于上文技术方案,优选的,步骤(3)中,所述的NaOH水溶液浓度为5%。
所述的制浆废液为主材料的超高吸水倍率水凝胶保水剂的吸水实验,方法如下:
1)将定量的凝胶样品加入烧杯中,放置到25℃恒温水浴。
2)每隔一小时取出凝胶,用滤纸擦去表面水分,迅速称重。
3)直到吸收之后的凝胶的重量不再变化为止。
所述的制浆废液为主材料的超高吸水倍率水凝胶保水剂的保水实验,方法如下:
4)将定量的溶胀完全的凝胶样品加入烧杯中,放置到60℃恒温水浴。
5)每隔一小时取出凝胶,用滤纸擦去表面水分,迅速称重。
本发明提供的自沉积涂料与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明的超高吸水倍率水凝胶保水剂,为一种采用制浆造纸工业上的废弃物为原料的保水剂产品,免去了制浆造纸工业对其废弃物的处理。
2、本发明的超高吸水倍率水凝胶保水剂,为一种使用的原料为其他行业废弃物的保水剂产品,原料来源广泛,格低廉的。
3、本发明的超高吸水倍率水凝胶保水剂,为一种使用的原料为磺化木质素、多糖、部分半纤维素和纤维素,属于天然产物的范围,具有环境友好性和可降解性。
4、本发明的超高吸水倍率水凝胶保水剂,适用于农业种植中的保水,具有良好的生物相容性,不对土地土壤造成二次污染。
5、本发明的超高吸水倍率水凝胶保水剂,对制浆废液的来源不做要求,可以是禾本科的制浆废液,也可以是针叶木或阔叶木的制浆废液。
6、本发明的超高吸水倍率水凝胶保水剂,为直接使用制浆废液,不需要进一步对其中的组分分离,相比于其他方面的对制浆造纸废弃物的利用,方法更为简便。
本发明具有制备过程简单、不需要对制浆废液进行分离、不对制浆废液的原料限制、生物相容性好、可降解、不对土地土壤造成二次污染,原料的来源广泛,成本低廉。本发明中适用于土地土壤的保水,更容易制备,且价格更低,从而获得工业化推广的前景。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件,均按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂。
实施例1
(一)水凝胶保水剂由以下物质按照重量重量百分比制备而成:
(二)制备方法:先取去离子水总量约80%的去离子水,50r/min中低速搅拌下向水中加入酸法制浆废液,搅拌均匀之后,500r/min中速搅拌加入丙烯酸和亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧30min;向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入40℃恒温水浴中进行聚合反应8小时;将聚合得到的产物浸泡在5%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
实施例2
(一)水凝胶保水剂由以下物质按照重量百分比制备而成:
(二)制备方法:先取去离子水总量约80%的去离子水,50r/min中低速搅拌下向水中加入酸法制浆废液,搅拌均匀之后,500r/min中速搅拌加入丙烯酸和亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧30min;向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入40℃恒温水浴中进行聚合反应12小时;将聚合得到的产物浸泡在5%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
实施例3
(一)水凝胶保水剂由以下物质按照重量百分比制备而成:
(二)制备方法:先取去离子水总量约80%的去离子水,50r/min中低速搅拌下向水中加入酸法制浆废液,搅拌均匀之后,500r/min中速搅拌加入丙烯酸和亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧30min;向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入50℃恒温水浴中进行聚合反应8小时;将聚合得到的产物浸泡在5%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
实施例4
(一)水凝胶保水剂由以下物质按照重量百分比制备而成:
(二)制备方法:先取去离子水总量约80%的去离子水,50r/min中低速搅拌下向水中加入酸法制浆废液,搅拌均匀之后,500r/min中速搅拌加入丙烯酸和亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧30min;向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入50℃恒温水浴中进行聚合反应8小时;将聚合得到的产物浸泡在5%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
实施例5
(一)水凝胶保水剂由以下物质按照重量百分比制备而成:
(二)制备方法:先取去离子水总量约80%的去离子水,50r/min中低速搅拌下向水中加入酸法制浆废液,搅拌均匀之后,500r/min中速搅拌加入丙烯酸和亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧30min;向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入40℃恒温水浴中进行聚合反应12小时;将聚合得到的产物浸泡在5%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
实施例6(对比例)
(一)水凝胶保水剂由以下物质按照重量百分比制备而成:
(二)制备方法:先取去离子水总量约80%的去离子水,50r/min中低速搅拌下向水中加入酸法制浆废液,搅拌均匀之后,500r/min中速搅拌加入丙烯酸和亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀之后,通入N2气体除氧30min;向除氧之后的混合液中加入引发剂和余量的水,搅拌之后放入40℃恒温水浴中进行聚合反应8小时;将聚合得到的产物浸泡在5%的NaOH水溶液中过夜,之后水洗,浸泡,每天换水,直到体系中的pH到中性为止;将得到的凝胶在冷冻干燥机中冻干,得到凝胶样品。
实施例7酸法制浆废液为主材料的水凝胶保水剂的吸水以及保水实验
酸法制浆废液为主材料的水凝胶保水剂的保水实验,方法如下:
1)将定量的凝胶样品加入烧杯中,放置到25℃恒温水浴。
2)每隔一小时取出凝胶,用滤纸擦去表面水分,迅速称重。
3)直到吸收之后的凝胶的重量不再变化为止。
酸法制浆废液为主材料的水凝胶保水剂的保水实验,方法如下:
4)将定量的溶胀完全的凝胶样品加入烧杯中,放置到60℃恒温水浴。
5)每隔一小时取出凝胶,用滤纸擦去表面水分,迅速称重。
2.性能检测
本发明实施例1-6制备的水凝胶保水剂的吸水和保水效果比较,结果如表1。
表1
由表1可见,水凝胶的吸水性和与水凝胶配方中酸法制浆废液的含量相关,水凝胶配方中的酸法制浆废液含量越高,其中的降级的纤维素和半纤维素的含量就越高,合成的水凝胶吸水剂的吸收效果就越好。
由表1可见,水凝胶的保水性和与水凝胶配方中酸法制浆废液的含量相关,水凝胶配方中的酸法制浆废液含量越高,其中的木质素的含量就越高,合成的水凝胶保水剂的吸收效果就越好。
实施例5为使用甲基丙烯酸作为构建水凝胶网络的高分子材料,也可以起到类似的吸水和保水效果。
实施例6(对比例)极限情况,其中的酸法制浆废液的含量为零,这时制备的水凝胶的吸水和保水效果大幅度下降,说明酸法制浆废液是本发明中吸水和保水的最关键因素。
3、产品稳定性试验
采用实施例1-6制备的水凝胶保水剂考查产品的稳定性,结果如表2。
表2
评价项目 | 高温稳定性 | 低温稳定性 |
评价方法 | 恒温(40℃),在密闭包装条件下,静置30天。 | 不考察 |
评价结果 | 样品外观颜色均一无霉变;吸收和保水实验结果正常 | 不考察 |
由表2可见,本发明基于酸法制浆废液为主材料的水凝胶保水剂的稳定性符合常规保水高分子的要求。
Claims (10)
1.一种基于制浆废液的水凝胶保水剂,其特征在于,由下述原料按重量百分比制备而成:
2.根据权利要求1所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂,其特征在于,所述的制浆废液选自针叶木制浆废液、阔叶木制浆废液、稻草制浆废液、玉米秸秆制浆废液和芦苇制浆废液中的一种或二种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂,其特征在于,所述的丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、和丙烯酸羟乙酯中的一种或二种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂,其特征在于,所述的交联剂选自亚甲基双丙烯酰胺和1,4-二(4′-乙烯苯氧基)丁烷中的一种或二种的混合。
5.根据权利要求1所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂,其特征在于,所述的交联剂选自亚甲基双丙烯酰胺和1,4-二(4′-乙烯苯氧基)丁烷中的一种或二种的混合。
6.根据权利要求1所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂,其特征在于,所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或二种以上的混合。
7.权利要求1-6中任意一项所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂的制备方法,其特征在于,由制浆废液、丙烯酸类单体、交联剂和引发剂在一定的温度和浓度下制备而成。
8.根据权利要求7中所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂的制备方法,其特征在于,所述的制备的温度为30~70℃。
9.根据权利要求7中所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂的制备方法,其特征在于,所述的制备的浓度为20~60%。
10.根据权利要求7中所述的基于制浆废液的水凝胶保水剂的制备方法,其特征在于,所述的制备的时间为1~24小时。
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