CN110023460B

CN110023460B - 将用于例如在H-oil工艺中使用的那些的三相流化床反应器的用于气液分离的新设备

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Publication number: CN110023460B
Application number: CN201780069341.6A
Authority: CN
Inventors: B.安布拉尔; D.费雷; J-F.勒科
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2016-11-09
Filing date: 2017-10-31
Publication date: 2021-08-10
Anticipated expiration: 2037-10-31
Also published as: CN110023460A; ES2827425T3; RU2019117611A3; RU2742274C2; US11286430B2; FR3058420B1; EP3538627A1; RU2019117611A; FR3058420A1; PL3538627T3; US20190270941A1; WO2018086957A1; PT3538627T; EP3538627B1

Abstract

本发明涉及一种用于气液分离的设备，将用于例如在H‑oil工艺中所使用的那些的三相流化床反应器。本设备包括位于不同平面上的连串的两个弯曲，并且该设备提供了优异的气液分离。

Description

将用于例如在H-oil工艺中使用的那些的三相流化床反应器的用于气液分离的新设备

技术领域

本发明涉及改进在H-oil工艺中使用的气-液-固反应器的上部部分的尺寸设定，以便在经常称为“再循环杯”的所述上部区中获得更好的气/液分离。术语“再循环杯”是用于在该文献中将称为液体再循环区（或更简单地，再循环区）的专用术语。术语“螺旋上升器”是经常用于在该文献中将称为气/液分离设备的术语。

背景技术

H-oil工艺是用于加氢转化重烃馏分、残余物或减压瓦斯油型的工艺，其因此使液态烃相、以气泡形式分散的氢气相和以具有通常包括在0.2和2毫米之间的颗粒尺寸的颗粒形式分散的催化剂本身在一起。

因此，H-oil工艺是使用专用反应器的三相流化工艺，所述反应器配备有位于反应器上部部分中的气液分离设备，以便允许在分离之后返回反应器的反应区中的液体的再循环。H-oil型反应器的重要特征之一是其液体再循环率，限定为再循环液体的流量与进入的液体进料的流量之比，且其通常位于1至10的范围内。

本发明可以限定为一种用于H-oil型反应器的改进的气液分离设备，其允许将大部分液体在没有气体的情况下重新引入反应区中，气体（其可能仍包含少量液体）被移除出反应器。

本设备使得可以实现高于现有技术的“螺旋上升器”的效率的气液分离效率。

附图说明

根据现有技术的图1描绘了在H-oil工艺中使用的三相流化床反应器的图。该图示出了对应于包含催化剂的三相流化床的反应区（22），该区位于催化区的上方并且称为气液分离区（29），其允许液体通过循环泵（20）再循环至反应器的下部部分。

气固分离设备由元件（27）和（28）指示，一些元件使它们的下部端部位于区（29）中，而另外的元件使它们的下部端部位于“再循环杯”（39）的锥形表面上。是这些分离元件构成本发明的主题，与现有技术相比，反应器的剩余部分保持不变。

图2是反应器上部部分的更详细的示意性视图，该反应器上部部分称为液体再循环区，因为其终止于内部管（25），在气/液分离之后，该内部管（25）将液体经由循环泵（20）返回至反应器下部部分。气液分离设备（27）和（28）沿着再循环区的锥形表面（30）安装。气/液混合物经由管（70）进入。气/液分离发生在设备（55）中。因此，每个分离设备（55）包括允许气液混合物进入的管状入口元件（70），终止于位于两个不同平面中的两个弯曲的连串：

- 表示为（yz）的第一平面垂直于x轴，

- 表示为（xy）的第二平面垂直于z轴。

在两个连串的弯曲之间的过度处，在垂直方向上没有升高。第一弯曲的垂直测量结果（沿着z轴）和第二弯曲的垂直测量结果（沿着z轴）基本上相同。“基本上”意味着垂直偏移不超过气液混合物入口管（70）的直径的值D。

离开分离元件后沿着锥形壁（30）流动的液体被出口下降管（25）收集，并且气体通过每个分离元件（27）和（28）的第二弯曲的出口被移除。因此，气体占据位于气液界面（24）上方的分离区（39）的上部端部（39v），并经由出口管（67）离开反应器。

图3带有允许根据本发明的分离设备（27）和（28）的尺寸设定的信息。将要特别注意的是第一弯曲的角度

和第二弯曲的角度

，以及使两个连串的弯曲分开的距离D1。

图4是从使用Fluent^TM软件包执行的3D仿真得到的气液分离效率的视觉描绘。该仿真涉及分离装置的出口和整个再循环区。使用灰色阴影使得可以看到气体的存在（呈浅灰色）以及液体的位置（呈深灰色）。灰色阴影越深，液体的存在越多。

现有技术的检查

在H-oil型的三相反应器中的气液分离领域中对现有技术的检查揭示了文献US,4,886,644，其简要分析如下：

可以认为是最接近的现有技术的专利US,4,886,644描述了在H-oil工艺中的“螺旋上升器”的概念。

主要权利要求涉及“螺旋上升器”的设计（螺旋的圈的数量以及相对于水平方向的角度）。

在引用文本中所描述的“再循环杯”对应于反应器的上部部分，在气体和液体分离之后，其允许液体返回至反应器的反应区且由专用管移除气体。

在文本的剩余部分中，表述上部液体再循环区（或更简单地，再循环区）将用于指的是“再循环杯”。

文献US,4,886,644也公开了上部再循环区的布置，其将在反应器顶部的气/液移除管与旋液分离器组合。

发明内容

本发明可以限定为安装在用于在高压下氢存在的情况下加氢转化重烃馏分的工艺中所使用的三相流化反应器的再循环区中的气液分离设备，该工艺应该称为H-oil型工艺。实际上，本设备可以用在具有气液分离需求的任何类型的三相流化床反应器中。

三相流化床工艺的表述应该理解为是其中在反应区中存在三相的工艺：液相，通常构成待处理的进料；高压下的气相，通常为氢；以及对应于分散成固体颗粒的催化剂的固相，固体颗粒通常具有包括在0.2和2mm之间的直径，并且优选地包括在0.7和1.5mm之间。

根据本发明的分离设备包括多个分离元件（27）和（28），它们并行地操作并且自再循环区（39）的锥形表面（30）垂直地安装。

再循环区（39）可以被划分成对应于气体的上部部分（39v）和对应于液体的下部部分（39L）。在操作期间，这两个区由气液界面（24）分开。

每个分离元件（27）和（28）终止于一连串的两个弯曲：

位于平面（z,y）中的第一弯曲，接着是位于平面（x,y）中的第二弯曲。

在（yz）平面中的第一弯曲具有由其角度

限定的其取向，角度

包括在45和315°之间，优选地在60°和300°之间，并且优选地，在80°和200°之间。

在（xy）平面中的第二弯曲具有由其角度

限定的其取向，角度

包括在0°和135°之间，优选地在10°和110°之间，并且优选地，在30°和100°之间。

z轴对应于垂直轴线并且（xy）平面是垂直于z轴的平面，即基本上水平的平面。

这两个连串的弯曲由距离D1分开，距离D1包括在D/2和4D之间，并且优选地包括在D/2和2D之间，D是管（70）的直径。

在根据本发明的气液分离设备中，分离元件（27）和（28）的密度通常包括在每平方米空桶反应器表面积5至70个单元之间。

本发明还可以限定为使用根据上文给定特征的气液分离设备对重烃馏分进行三相流化床加氢转化的方法，该方法在以下操作条件下操作：

- 绝对压力包括在2和35MPa之间，优选地在5和25MPa之间，且更优选地在6和20MPa之间，

- 温度包括在300℃和550℃之间，优选地包括在350和500℃之间，且仍更优选地包括在370和430℃之间，优选的温度范围位于380℃和430℃之间。

- 在每个入口管（70）内考虑的上升流的表面速度通常包括在0.1和20m/s之间，优选地在0.2和15m/s之间，且仍更优选地，包括在0.3和10m/s之间。

具体实施方式

为了充分理解本发明，需要简要描述H-oil型反应器的操作，如根据现有技术的图1所描绘。

图1是示出根据现有技术的H-oil反应器的关键元件的指示图。该反应器是用合适的材料专门地设计，所述材料允许其处理反应性液体，液固浆料（也就是说包含分散在其内的固体细颗粒的液体），高温和压力下的固体和气体，具有用于在高温和高压下处理含氢液态烃馏分的的优选应用，即是说在包括在2和35MPa之间，优选地在5和25MPa之间，且仍更优选地在6和20MPa之间的绝对压力下，以及在包括在300℃和550℃之间，优选地包括在350℃和500℃之间，且仍更优选地包括在370℃和460℃之间，优选的温度范围位于380℃和440℃之间的温度下。

H-oil型反应器（10）设计有合适的入口管（12），用于注入重烃进料（11）和含氢气体（13）。出口管位于反应器（10）的上部部分中。出口管（40）设计成排出可能包含一定量液体的蒸汽，并且作为选择，管（24）允许主要地排出液体。反应器还包含允许引入和排出催化剂颗粒的系统，该系统由用于引入新鲜催化剂（16）的管（15），以及用于排出废催化剂（14）的管（17）示意性地指示。

重烃进料通过管（11）被引入，而含氢气体通过管（13）被引入。然后将进料和气态氢混合物通过管（12）引入反应器（10）中，进入反应器的下部部分中。

进入的流体通过包含合适分配器的板（18）。

在该图中，示出了“气泡盖”型（19）的分配器，但是必须理解的是，可以使用本领域技术人员已知的允许来自管（12）的流体分配在反应器（10）的整个表面上并尽可能均匀地这样做的任何分配器。

液/气混合物向上流动，并且催化剂颗粒通过由循环泵（20）引起的气体流和液体流被夹带进沸腾床运动中，所述循环泵（20）可以在反应器（10）的内部或外部。

由泵（20）输送的液体的上升流足以使催化床（22）或反应区中的大部分催化剂相对于催化剂床的静态体积（也就是说其处于静止时的体积）膨胀至少10％，优选地20％至100％，因此允许气体和液体流过反应器（10），如方向箭头（21）所指示。

由于液体的上升流和气体的上升流产生的摩擦力与向下指向的重力之间的平衡，催化剂颗粒床达到上部膨胀水平，而液体和气体（其是更轻的）继续朝向反应器（10）的顶部前进，超过该固体水平。在图中，催化剂的最高膨胀水平对应于界面（23）。在该界面（23）下方是催化反应区（22），其因此从格栅（18）延伸至水平（23）。

界面（23）上方是仅包含气体和液体的区（39）。反应区（22）中的催化剂颗粒在流化状态下随机移动，这就是为什么反应区（22）被认为是三相流化区区。

在水平（23）上方包含低浓度催化剂的区（29）充满液体和夹带的气体。在称为“再循环杯”（30）的反应器上部部分中气体与液体分离，以便通过中心管（25）收集和再循环大部分液体。重要的是，通过中心管（25）再循环的液体包含尽可能少量的气体，或甚至根本不包含气体，以避免在泵（20）中出现气穴现象。

在气液分离后剩余的液体产物可以通过管（24）排出。管（40）用于排出气体。

管（25）上部端部处的加宽部分形成液体再循环区39V和39L。垂直取向的多个分离元件（27）和（28）在气液区（29）和再循环区（39）之间产生连接。

气液混合物向上流过分离元件（27）和（28）的管。然后，一些经分离的液体沿箭头（31）的方向通过中心管（25）被引导向循环泵（20），并因此再循环至栅格（18）下方的反应器（10）下部部分。

从液体分离出的气体流向反应器（10）的上部部分，并通过上部管（40）排出。然后，经排出的气体以常规方式被处理以重新获得尽可能多的氢，使得氢通过管（13）再循环至反应器。

与刚才描述的现有技术相比，本发明中流体循环的总体结构不变。唯一被修改的是分离元件（27）和（28）的几何形状以及再循环区（39）的尺寸设定。

图2是图1中所描绘的再循环区（39）的更精确的图。

气体和液体如由方向箭头（41）所示向上流动并通过入口管（70）被引入，在这里在第一弯曲中和在终止分离元件（27）和（28）的第二弯曲中，它们在每种情况下都经历大约90°的方向改变。

水平（24）将主要包含经分离气体的上部部分（39V）与主要包含再循环液体的下部部分（39L）分开。从分离元件（27）和（28）的第二弯曲流出的各种分离液体（45）经由锥形壁（30）向下流动，并由中央再循环管（25）收集，以由循环泵（20）获得。

因此，大部分液体（31）通过中心管（25）再循环至沸腾泵（20）。气体和少量未分离的液体（67）通过管（40）排出。管（40）通常在其下部端部处具有槽（65），以便使得可以固定液气界面（24）的高度。

图3更详细地示出了根据本发明的气液分离设备的几何形状，并示出了用于设定所述设备尺寸的关键几何尺寸。

每个分离元件（27）和（28）的入口管（75）的直径通常包括在0.02m和0.5m之间，优选地在0.05m和0.4m之间，并且优选地，在0.1m和0.3m之间。

由方向箭头（41）指示的上升流液体的表面速度通常包括在0.1和20m/s之间，优选地在0.2m/s和15m/s之间，并且优选地在0.3m/s和10m/s之间。

位于（yz）平面中的第一弯曲具有由其角度

限定的其取向。角度

的值包括在45和315°之间，优选地在60°和300°之间，并且优选地，在80°和200°之间。

位于（xy）平面中的第二弯曲具有由其角度

限定的其取向。角度

的值包括在0°和135°之间，优选地在10°和110°之间，并且优选地，在30°和100°之间。

包括在气体和液体界面（24）与（xy）平面中的第二弯曲之间的高度H1位于D和10D之间，并且优选地在2D和5D之间，D是管（70）的直径。

使两个连串的弯曲分开的距离D包括在D/2和4D之间，并且优选地包括在D/2和2D之间，D是管（70）的直径。

根据本发明的示例

该示例给出了根据本发明的气液分离设备的尺寸设定。用于该方法的操作条件和用于设备的关键几何数据在下表1中给出。

表1：再循环区的操作条件和分离器的几何参数。

气体效率由下面的等式1限定。流的编号参见图3。

等式1。

表2给出了所获得的气体效率：

气体效率

100%

表2：分离效率。

使用Fluent^TM软件包进行本发明的3D CFD仿真。

对于每种相（液相和气相）使用欧拉方法，并使用质量守恒和动量守恒方程的解。

图4以变化的灰色阴影并且在整个的再循环区中示出了根据本发明的分离设备中的液体体积分数。灰色阴影越深，液相浓度越高。可以看出，根据本发明的设备沿着壁（50）在下降流中实现了气体和液体的近乎完美的分离。气体馏分被发现于出口喷嘴（53）中。

Claims

1.一种安装在用于在高压下氢存在的情况下加氢转化重烃馏分的工艺中所使用三相流化反应器的再循环区中的气液分离设备，所述再循环区（39）由反应器的上部半球构成并且在其下部部分中由允许分离的液体返回至催化区的锥形表面（30）界定，所述设备包括多个分离元件（27）和（28），它们并行地操作并且自再循环区（39）的锥形表面（30）垂直地安装，每个分离元件（27）和（28）具有用于允许气液混合物进入的入口管（70），通向所述锥形表面（30）并且在分离区内上升至高度H，并且终止于连串的两个弯曲：位于由基本上垂直的z轴和属于垂直于z轴的（x, y）平面的y轴限定的平面（z, y）中的第一弯曲，所述第一弯曲具有由其角度