CN110016549B - 一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用 - Google Patents

一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金、工业废渣资源化利用技术领域，具体涉及一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，由按质量百分比计的下述组分组成：镍冶炼渣30‑60wt％；废氧化铁脱硫剂30‑60wt％；腐殖酸钠5‑10％wt。所述的镍冶炼渣为硫化镍矿熔炼过程产生的冶炼渣；所述废氧化铁脱硫剂为煤气精制脱硫产生的废弃脱硫剂。本发明的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂可用于强化红土镍矿还原，提高金属化率，促进镍铁晶粒的聚集长大，从而提高直接还原‑磁选过程金属回收率。

Description

一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，属于冶金、工业废渣资源化利用技术领域。
背景技术
我国85％的镍用于不锈钢生产。随着硫化镍矿日趋枯竭，占镍总资源量60％以上的红土镍矿成为镍的主要来源。使用红土镍矿生产的镍铁与用硫化镍矿制备的高纯镍板为主要原料生产不锈钢相比，具有流程短、成本低、产品性能好等优点。同时，红土镍矿火法冶炼生产镍铁，既可以避免镍、铁先分离而后合金化造成的能源与资源浪费，又可以降低不锈钢成本，因此成为红土镍矿的主要处理方式。
目前，利用红土镍矿生产镍铁的三大主流工艺分别为：烧结-高炉法、回转窑-电炉法(RKEF)和回转窑直接还原-磁选法。烧结-高炉法由于存在烧结矿强度差、产量低、烧结固体能耗高，且高炉冶炼过程中存在渣量多、焦炭消耗量大、能耗高、污染严重等问题；RKEF工艺技术成熟，流程短，设备易于操作，但是该工艺原料适应性差、电炉电耗高、成本大等导致其应用受到限制。直接还原-磁选工艺是在较低的温度下(1000～1200℃)将红土镍矿中铁和镍的氧化物还原金属态，并形成Fe-Ni合金，然后经过磁选富集，可直接获得镍铁粉。直接还原-磁选工艺生产镍铁，既具有火法工艺高效的特点，同时与传统的火法工艺(烧结-高炉法和回转窑-电炉法)相比，又具有冶炼温度低、能耗少、原料适应性强、流程短等优点。
因此，直接还原-磁选法处理红土镍矿受到广泛青睐。但是由于红土镍矿脉石成分含量高、部分镍赋存于橄榄石相中，还原过程难以金属化，且矿物间嵌布关系十分复杂，还原过程镍铁仍以微细粒形式弥散于脉石矿物之中，难以有效聚集和长大，使得后续磨矿过程中无法实现单体高效解离，磁选时镍铁与脉石矿物分离困难，导致金属回收率低。因此，镍的金属化以及晶粒的聚集长大是制约红土镍矿直接还原-磁选工艺的瓶颈所在。目前，主要通过提高还原温度或者添加添加剂来提高金属化率，促进镍铁晶粒的长大。高温虽然能够有效的强化红土镍矿还原，但是势必会提高能耗，增加成本；而目前主要是通过开发有效的添加剂强化红土还原，如Na2SO4、Na2CO3、NaCl、CaF2等，但是这些添加剂价格高、对设备腐蚀严重，因此尚未大规模工业应用。因此，开发一种价格低廉、清洁环保的添加剂强化红土镍还原势在必行。
针对相关技术中所述的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明的目的是提供一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，强化红土镍矿还原，提高金属化率，促进镍铁晶粒的聚集长大，从而提高直接还原-磁选过程金属回收率。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂，由按质量百分比计的下述组分组成：
镍冶炼渣 30-60wt％；
废氧化铁脱硫剂 30-60wt％，
腐殖酸钠 5-10％wt。
优选的，所述的镍冶炼渣为硫化镍矿熔炼过程产生的冶炼渣。
优选的，所述废氧化铁脱硫剂为煤气精制脱硫产生的废弃脱硫剂。
本发明还提供了上述强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其应用步骤包括：
S1、将红土镍矿和复合添加剂混合、造球得到生球；
S2、将所述生球进入链篦机中干燥和预热，
S3、然后预热球团进入回转窑，加入还原煤进行还原得到还原产物；
S4、将所述还原产物磨矿、磁选得到用于不锈钢冶炼的含镍铁粉。
优选的，S1步骤还包括预处理步骤，具体为：将红土镍矿干燥后破碎至粒度小于0.074mm占80％以上。
优选的，所述的复合添加剂粒度-0.074mm80％以上，复合添加剂的用量按照红土镍矿质量的5-15％添加。
优选的，S1步骤中，采用中圆盘造成球机造球，造球时间10min～15min，生球的粒度为8～20mm、含水量控制在15～18wt％之间；生球落下强度大于4次/0.5m，抗压强度大于8N/个，生球爆裂温度200～400℃。
优选的，S2步骤中，所述生球的料层高度80-120mm。
优选的，S2步骤中，生球在链篦机中干燥温度250～350℃下干燥4～7min；预热温度900～1000℃，预热时间10-20min。
进一步优选的，生球在链篦机上在250～350℃下鼓风干燥2～3min，然后抽风干燥1～5min、随后升温至900～1000℃下预热10～20min，得到预热球团。
通过干燥，生球水分降低到2％以下，其爆裂温度大幅度上升，极大地减少生球进入预热段后产生碎裂的比例，便于提高预热球强度及成品率。若干燥温度低于250℃，则干燥时间要延长，链篦机产量下降。若干燥温度高于350℃，接近和超过生球的爆裂温度，则在干燥过程中，生球大量产生破裂。因此，生球的干燥是在干燥动力学条件下的适宜干燥速率和适宜焙烧球团强度之间寻求平衡。
通过S2步骤中的各工序中参数的协同，可使预热球团抗压强度大于500N/个。具有良好强度的预热球团，且温度在900℃以上，直接热装送入回转窑内进行预还原，降低能耗。
优选的，S3步骤中，所述的还原煤为烟煤。
优选的，S3步骤中，所述的还原煤的粒度为5～25mm。还原煤粒度太细和太粗，均影响煤在还原窑内的分布不均，导致还原气氛不充分，还原效果较差。
优选的，S3步骤中，配入的还原煤中的碳与预热球团中铁的质量比为0.50～1.0。
优选的，S3步骤中，所述的还原温度为1150～1250℃，还原时间为80～100min。
优选的，S4步骤中，所述磁选采用湿式磁选，湿式磁选的磁场强度为0.06T～0.10T，所述的磨矿细度为-0.074mm的占还原产品总质量的80％以上。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，针对红土镍矿成球难的问题，开发出的复合添加剂，其中包含的腐殖酸钠，强化红土镍矿造球，提高球团强度和爆裂温度，使得用于后续的回转窑还原的球团具有良好的机械性能。
(2)本发明提供了一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，针对红土镍矿中镍以橄榄石形态存在，还原难度极大，还原过程金属化率低等问题，开发出的复合添加剂，其包含的废氧化铁脱硫剂中所含的CaCO3经过预热分解后形成的CaO和其中的腐殖酸钠，经过高温后所分解的Na2O两种强碱性氧化物，能够促进橄榄石的分解成游离的“NiO”,催化其还原成金属镍，从而提高镍的金属化率。
(3)本发明提供了一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，针对红土镍矿还原难的问题，利用废脱硫剂中所含的C，可作为一种内配还原剂，使得红土镍矿的还原机理由未反应核模型转变为体积反应模型，从而强化红土镍矿还原，提高还原速率和镍金属化率。
(4)本发明提供了一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，针对红土镍矿还原过程镍铁合金难以聚集长大的难题，开发出的复合添加剂，其中所含的镍冶炼渣，作为一种有色渣，FeO含量高，液相线温度低，液相生成能力强，与红土镍矿共还原过程中，能够改善还原过程液相生成能力，诱导铁晶粒的迁移、聚集和长大，促进磨矿过程载镍矿物充分解离，从而提高磁选回收率和精矿品位；复合添加剂中所包括的废氧化铁脱硫剂中所含的FeS和CaSO4等含硫物质与镍铁形成Fe-FeS低熔点固溶体，降低金属颗粒表面张力，提高体系液相量，也可促进镍铁晶粒迁移、聚集和长大。同时，这些含硫物质高温还原铁氧化物反应，生产难还原的FeS，抑制铁的还原，从而实现了选择性还原，提高镍的品位，有利于制备出高镍铁粉。
(5)本发明提供了一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，其中主要成分为废氧化铁脱硫剂和镍冶炼渣，为工业废弃物。本研究提出的添加剂的制备和应用方法，不仅能够有效地强化红土镍矿还原，制备高镍铁粉，而且能够清洁高效的回收这两种废弃物中的Fe、Ni等元素，有效处理废弃资源，实现二次资源的高值化、减量化、无害化和资源化利用，并为这两种工业废弃物提供新的利用途径。
(6)本发明提供了一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂及其应用，复合添加剂具有原料来源广泛、功能多样、成本低、制备工艺简单等优点，容易实现规模化生产，且其应用方法简单、使用方便。
具体实施方式
以下通过具体实施例和对比实验对本发明技术方案进行详细的阐述。
本发明的改性添加剂采用下述的制备方法：镍冶炼渣，废氧化铁脱硫剂，腐殖酸钠，然后按所述质量配比进行称量、混匀，即得到复合添加剂。以下实施例及对比例，除特别声明外，所使用的镍冶炼渣取自某镍冶炼厂，其化学成份如下：TFe 38.56％，FeO 44.51％,Ni 0.56％，SiO233.57％，CaO 3.10％，MgO 8.88％，Al2O32.56％；所使用的废氧化铁脱硫剂来自某炼焦厂，其化学成分如下：TFe 19.11％,CaO 25.90％,S 32.90％，SiO21％,MgO0.90％,C 5.82％；腐殖酸钠为化学纯试剂。
本发明所用的红土镍矿为腐殖土型红土镍矿，其主要成分如下：TFe 18.21％，Ni1.67％，SiO233.21％,MgO 16.78％,CaO 2.31％,Al2O32.78％。
以下实施例及对比例，复合添加剂的各组分小于0.074mm的颗粒占各自重量的80％以上。
对比例1
将红土镍矿破碎至-0.074mm占82％，然后在造球时间15min、造球水分为18.0％的条件下制备出粒度为8-20mm的生球，所得生球落下强度5.9次/0.5m，生球抗压强度8.2N/个，生球的爆裂温度为210℃。生球抗压强度差，爆裂温度低，远远不能满足生产的需求。
所得生球在链篦机中进行干燥和预热，料层厚度90mm，干燥温度为250℃，鼓风干燥时间3min，抽风干燥时间为4min；随后升温至1000℃下预热20min，所得预热球强度仅为380N/个。
炽热的预热球团转移至回转窑中，在还原温度1250℃，还原时间100min，添加还原剂中的碳与焙烧球团中铁的质量比为1.0的条件下进行还原，得到还原球团。
将还原球团冷却后，破碎和磨矿，磨矿细度为-0.074mm85％，然后在磁场强度为0.08T的条件下进行湿式磁选，所得精矿中铁品位56.21％，镍品位仅为2.31％，镍回收率仅为66.56％。
实施例1
将红土镍矿破碎至-0.074mm占80％，与5％的复合添加剂(镍冶炼渣45％，废氧化铁脱硫剂50％，腐植酸钠5％)混匀，然后在造球时间12min、造球水分为16.0％的条件下制备出粒度为8-20mm的生球，所得生球落下强度8.9次/0.5m，生球抗压强度11.2N/个，生球的爆裂温度为270℃。
所得生球在链篦机中进行干燥和预热，料层厚度80mm，干燥温度为250℃，鼓风干燥时间3min，抽风干燥时间为3min；随后升温至1000℃下预热15min，所得预热球强度仅为520N/个。
炽热的预热球团转移至回转窑中，在还原温度1200℃，还原时间90min，添加还原剂中的碳与预热球团中铁的质量比为0.8的条件下进行还原，得到还原球团。
将还原球团冷却后，破碎和磨矿，磨矿细度为-0.074mm85％，然后在磁场强度为0.08T的条件下进行湿式磁选，所得精矿中铁品位69.81％，镍品位为3.56％，镍回收率仅为74.68％。
实施例2
将红土镍矿破碎至-0.074mm占83％，与8％的复合添加剂(镍冶炼渣40％，废氧化铁脱硫剂50％，腐植酸钠10％)混匀，然后在造球时间10min、造球水分为16.5％的条件下制备出粒度为8-20mm的生球，所得生球落下强度9.8次/0.5m，生球抗压强度13.55N/个，生球的爆裂温度为310℃。
所得生球在链篦机中进行干燥和预热，料层厚度90mm，干燥温度为300℃，鼓风干燥时间2min，抽风干燥时间为4min；随后升温至950℃下预热15min，所得预热球强度仅为590N/个。
炽热的预热球团转移至回转窑中，在还原温度1200℃，还原时间80min，添加还原剂中的碳与预热球团中铁的质量比为0.8的条件下进行还原，得到还原球团。
将还原球团冷却后，破碎和磨矿，磨矿细度为-0.074mm85％，然后在磁场强度为0.06T的条件下进行湿式磁选，所得精矿中铁品位73.56％，镍品位为4.34％，镍回收率为78.89％。
实施例3
将红土镍矿破碎至-0.074mm占85％，与10％的复合添加剂(镍冶炼渣45％，废氧化铁脱硫剂45％，腐植酸钠10％)混匀，然后在造球时间10min、造球水分为16.0％的条件下制备出粒度为8-20mm的生球，所得生球落下强度10.5次/0.5m，生球抗压强度14.5N/个，生球的爆裂温度为350℃。
所得生球在链篦机中进行干燥和预热，料层厚度90mm，干燥温度为300℃，鼓风干燥时间3min，抽风干燥时间为3min；随后升温至950℃下预热15min，所得预热球强度仅为620N/个。
炽热的预热球团转移至回转窑中，在还原温度1150℃，还原时间90min，添加还原剂中的碳与预热球团中铁的质量比为0.8的条件下进行还原，得到还原球团。
将还原球团冷却后，破碎和磨矿，磨矿细度为-0.074mm85％，然后在磁场强度为0.08T的条件下进行湿式磁选，所得精矿中铁品位78.87％，镍品位为5.02％，镍回收率为82.45％。
实施例4
将红土镍矿破碎至-0.074mm占85％，与15％的复合添加剂(镍冶炼渣35％，废氧化铁脱硫剂55％，腐植酸钠10％)混匀，然后在造球时间10min、造球水分为16.0％的条件下制备出粒度为8-20mm的生球，所得生球落下强度13.5次/0.5m，生球抗压强度18.5N/个，生球的爆裂温度为375℃。
所得生球在链篦机中进行干燥和预热，料层厚度80mm，干燥温度为350℃，鼓风干燥时间2min，抽风干燥时间为3min；随后升温至900℃下预热12min，所得预热球强度仅为767N/个。
炽热的预热球团转移至回转窑中，在还原温度1150℃，还原时间80min，添加还原剂中的碳与预热球团中铁的质量比为0.6的条件下进行还原，得到还原球团。
将还原球团冷却后，破碎和磨矿，磨矿细度为-0.074mm85％，然后在磁场强度为0.08T的条件下进行湿式磁选，所得精矿中铁品位84.56％，镍品位为6.76％，镍回收率为88.89％。
实施例5
将红土镍矿破碎至-0.074mm占85％，与20％的复合添加剂(镍冶炼渣40％，废氧化铁脱硫剂50％，腐植酸钠10％)混匀，然后在造球时间10min、造球水分为16.5％的条件下制备出粒度为8-20mm的生球，所得生球落下强度13.7次/0.5m，生球抗压强度18.4N/个，生球的爆裂温度为370℃。
所得生球在链篦机中进行干燥和预热，料层厚度80mm，干燥温度为350℃，鼓风干燥时间2min，抽风干燥时间为3min；随后升温至900℃下预热12min，所得预热球强度仅为755N/个。
炽热的预热球团转移至回转窑中，在还原温度1150℃，还原时间90min，添加还原剂中的碳与预热球团中铁的质量比为0.6的条件下进行还原，得到还原球团。
将还原球团冷却后，破碎和磨矿，磨矿细度为-0.074mm85％，然后在磁场强度为0.08T的条件下进行湿式磁选，所得精矿中铁品位83.21％，镍品位为6.55％，镍回收率为87.68％。
对比例相应数据比较，本发明通过复合添加剂的左右，促进了镍的还原，降低选择性还原的温度，提高了镍的品位和回收率，镍回收率可提高8～20个百分点，还原温度降低100℃左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种强化红土镍矿直接还原的复合添加剂，其特征在于，由按质量百分比计的下述组分组成：
镍冶炼渣 30-60 wt%；
废氧化铁脱硫剂 30-60 wt%，
腐殖酸钠 5-10 wt%；
所述的镍冶炼渣为硫化镍矿熔炼过程产生的冶炼渣；
所述的废氧化铁脱硫剂为煤气精制脱硫产生的废弃脱硫剂。
2.权利要求1所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于，其应用步骤包括：
S1、将红土镍矿和复合添加剂混合、造球得到生球；
S2、将所述生球进入链篦机中干燥和预热，
S3、然后预热球团进入回转窑，加入还原煤进行还原得到还原产物；
S4、将所述还原产物磨矿、磁选得到用于不锈钢冶炼的含镍铁粉。
3.如权利要求2所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于：S1步骤还包括预处理步骤，具体为：将红土镍矿干燥后破碎至粒度小于0.074mm占80%以上。
4.如权利要求2所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于：所述的复合添加剂粒度-0.074mm80%以上，复合添加剂的用量按照红土镍矿质量的5-15%添加。
5.如权利要求2所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于：S1步骤中，采用圆盘造球机造球，造球时间10min～15min，生球的粒度为8~20mm、含水量控制在15~18wt%之间；生球落下强度大于4次/0.5m，抗压强度大于8N/个，生球爆裂温度200~400℃。
6.如权利要求2所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于：S2步骤中，所述生球的料层高度80-120mm；生球在链篦机中干燥温度250~350℃下干燥4~7min；预热温度900~1000℃，预热时间10-20min。
7.如权利要求2所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于：S3步骤中，所述的还原煤为烟煤；所述的还原煤的粒度为5~25mm；配入的还原煤中的碳与预热球团中铁的质量比为0.50~1.0；所述的还原温度为1150~1250℃，还原时间为80~100min。
8.如权利要求2所述的强化红土镍矿直接还原的复合添加剂的应用，其特征在于：所述的磨矿细度为-0.074mm的占还原产品总质量的80%以上；所述磁选采用湿式磁选，湿式磁选的磁场强度为0.06T～0.10T。
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