CN110016539B - 确定718h预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及718H预硬型塑料模具钢领域，具体为一种确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，其步骤如下：Ⅰ从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取若干金相试样，并进行标记；Ⅱ采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热保温；Ⅲ试样经砂纸打磨、抛光及硝酸酒精溶液腐蚀后，对试样平均奥氏体晶粒尺寸进行精准测量；Ⅳ利用显微硬度计测量高温扩散工艺前后微观偏析区域与基体的显微硬度差值；Ⅴ利用场发射电子探针精准测量易偏析元素偏析比，偏析比即为合金元素在偏析区最大浓度值与基体组织最小浓度值的比值；Ⅵ综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素偏析比变化，确定最佳的高温扩散退火工艺。
Description
技术领域
本发明涉及718H预硬型塑料模具钢领域，具体为一种确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法。
背景技术
近年来，模具工业的快速发展极大地促进厚大断面预硬型模具钢的消耗和研究。预硬型718H塑料模具钢由于其尺寸较大，且合金元素含量较高，模铸钢锭易于在凝固过程中因溶质原子的再分配行为而导致合金元素在铸态组织中的不均匀分布，不可避免的会产生微观偏析缺陷。传统利用锻造等变形方式改善元素微观偏析的工艺操作由于模块尺寸问题，很难取得较好的效果。而且，合金元素微观偏析经后续锻造(轧制)等工艺时将沿着变形方向拉长而具有方向性，继而形成带状组织，严重影响钢锭的热加工等性能。对于不同材料而言，高温扩散退火工艺主要参数即保温时间和退火温度是不一致的，且十分重要。若温度过高或保温时间过长，不仅会影响锻造、轧制或挤压生产的金属或合金的力学性能，降低产品质量，而且会增加企业的能耗和运营成本。鉴于此，研究高温扩散退火工艺在保证产品质量的前提下具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，能够起到使合金元素均匀分布的作用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，包括以下步骤：
(1)从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取试样，并进行标记；
(2)采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热，加热温度为1210～1280℃，保温时间为1～24h；
(3)试样经砂纸打磨、抛光及浓度为3～5wt％的硝酸酒精溶液腐蚀后，对试样平均奥氏体晶粒尺寸进行精准测量；
(4)利用载荷为500g的显微硬度计测量高温扩散工艺前后微观偏析区域与基体的显微硬度差值；
(5)利用场发射电子探针精准测量易偏析元素偏析比，偏析比即为合金元素在偏析区最大浓度值与基体组织最小浓度值的比值；
(6)综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素偏析比变化，确定最佳的高温扩散退火工艺。
所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，步骤(1)中，从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取24个试样，试样长度为5～15mm，宽度为5～15mm，厚度为5～15mm，并进行标记。
所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，步骤(2)中，采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热时，加热速度为50～200℃/h。
所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，步骤(3)中，平均奥氏体晶粒尺寸测量标准参照GB T 6394-2002进行评估，采用Image-Pro Plus 6.0软件对奥氏体晶粒尺寸进行统计；为了保证统计的准确性，每个试样取10个测量视场，测量的晶粒数不少于300个。
所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，步骤(6)中，综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素偏析比变化，确定最佳的高温扩散退火工艺为1250℃保温12h。
本发明的设计思想是：
对于合金元素的微观偏析行为，常采用高温均匀化退火工艺减少或消除，可提高模铸钢锭的热变形稳定性。C原子半径较小，极易扩散，而合金元素Cr、Mn及Mo元素等碳化物形成元素由于其较大的原子半径和较低的扩散系数，使其扩散速率较慢。若进行长程扩散，需要在高温条件下进行长时间的保温才能达到改善元素微观偏析的效果，但高温长时间保温却又导致奥氏体晶粒粗化严重影响后续力学性能。因此，最佳高温扩散退火工艺，即保证元素均匀化、又能最大程度抑制粗晶，就显着尤为重要。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明以实验室真空感应炉冶炼718H预硬型塑料模具钢为实验材料，基于系统的实验方案及先进的表征手段研究不同加热温度、保温时间处理后的微观组织演变和易偏析合金元素分布。主要目的是确定最佳的高温扩散退火温度和保温时间，为718H塑料模具钢工业化应用过程中的力学性能改善提供理论支撑。
2、本发明综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素偏析比变化，确定最佳的高温扩散退火工艺为1250℃保温12h。利用该最佳高温扩散退火工艺，可以使材料满足组织均匀性并减轻锻造变形后的带状组织，对提高模具钢产品档次具有非常重要的意义。
附图说明
图1为不同高温扩散退火工艺后晶粒尺寸变化图(a)和显微硬度差值变化图(b)；其中，图1(a)横坐标Holding time代表保温时间(h)，纵坐标Average grain size代表平均晶粒尺寸(μm)。图1(b)横坐标Holding time代表保温时间(h)，纵坐标Difference inmicrohardness代表平均显微硬度差值(HV)。
图2分别为合金元素Cr(a)、Mo(b)偏析比随保温时间变化情况；其中，横坐标Time代表保温时间(h)，纵坐标SR代表合金元素偏析比(MPa)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取24个试样，尺寸分别为10mm×10mm×8mm的试样，并进行标记。采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热，加热速度为100℃/h，加热温度分别为1210℃、1230℃、1250℃和1280℃，保温时间分别为1h、2h、4h、8h、12h、24h。通过综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素Cr、Mo偏析比变化，以确定最佳的高温扩散退火工艺。
下面，结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例
请参阅图1和图2，本实施例确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，包括以下步骤：
(1)从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取24个试样，尺寸分别为10mm×10mm×8mm的试样，并进行标记；
(2)采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热，加热速度为100℃/h，加热温度分别为1210℃、1230℃、1250℃和1280℃，保温时间分别为1h、2h、4h、8h、12h、24h，见表1。
表1为高温扩散退火工艺参数
| T/t | 1h | 2h | 4h | 8h | 12h | 16h | 24h |
| 1210℃ | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 |
| 1230℃ | B1 | B2 | B3 | B4 | B5 | B6 | B7 |
| 1250℃ | C1 | C2 | C3 | C4 | C5 | C6 | C7 |
| 1280℃ | D1 | D2 | D3 | D4 | D5 | D6 | D7 |
(2)试样经砂纸打磨、抛光及浓度为4wt％的硝酸酒精溶液腐蚀后，对试样平均奥氏体晶粒尺寸进行精准测量，平均奥氏体晶粒尺寸测量标准参照GB T 6394-2002进行评估。采用Image-Pro Plus 6.0软件对奥氏体晶粒尺寸进行统计。为了保证统计的准确性，每个试样取10个测量视场，测量的晶粒数不少于300个，结果见图1(a)；
(3)利用载荷为500g的显微硬度计测量高温扩散工艺前后微观偏析区域与基体的显微硬度差值，结果见图1(b)；
(4)利用场发射电子探针JXA-8530F精准测量易偏析元素Cr、Mo在保温4h及12h后的偏析比SR，结果见图2；
(5)通过综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素Cr、Mo偏析比变化，以确定最佳的高温扩散退火工艺为1250℃保温12h。
在1210℃下进行高温扩散工艺时，奥氏体晶粒长大速度较慢，保温12h后晶粒尺寸达到207μm。而对于在1230℃以上加热时，晶粒尺寸增长速率较快，在12h时，晶粒尺寸增加至243～290μm，此时再持续进行保温，由于晶粒长大所需的动力不足，长大的趋势减慢。1210℃高温扩散1～24h后，显微硬度差从329HV降至37.9HV，但当保温12h时后，显微硬度差值下降的速率明显降低，仅从56.5HV下降至37.9HV。经1230℃保温1～24h后，显微硬度差值会降至15.1HV。对于1250和1280℃保温1～24h后，显微硬度差值分别降至10.3HV及9.8HV。研究发现，当保温时间超过12h后，显微硬度差值下降的速率明显降低。从图1(b)可得出结论，1230～1280℃高温扩散并保温超过12h后，材料的显微硬度差值变化趋势基本相同，改变较小。根据晶粒尺寸及显微硬度差值变化情况分析，最佳的扩散温度及保温时间可优选为1230℃保温12h和1250℃保温12h两种工艺。从图2可得出结论，1250℃保温12h工艺对于Cr及Mo元素均有更好的均匀化作用。因此，针对于718H模具钢的高温扩散工艺，综合晶粒尺寸、显微硬度差值变化及Cr、Mo元素偏析比的精确统计分析，确定的最佳的高温扩散退火工艺为1250℃保温12h。
实施例结果表明，本发明确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，通过上述方式，能够起到使合金元素均匀分布的作用。
Claims (4)
1.一种确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取试样，并进行标记；
（2）采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热，加热温度为1210～1280℃，保温时间为1～24 h；
（3）试样经砂纸打磨、抛光及浓度为3～5 wt%的硝酸酒精溶液腐蚀后，对试样平均奥氏体晶粒尺寸进行精准测量；
（4）利用载荷为500 g的显微硬度计测量高温扩散工艺前后微观偏析区域与基体的显微硬度差值；
（5）利用场发射电子探针精准测量易偏析元素偏析比，偏析比即为合金元素在偏析区最大浓度值与基体组织最小浓度值的比值；
（6）综合分析高温扩散前后晶粒尺寸、显微硬度差值及合金元素偏析比变化，确定最佳的高温扩散退火工艺，确定最佳的高温扩散退火工艺为1250℃保温12 h。
2.根据权利要求1所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，其特征在于，步骤（1）中，从铸态钢锭冒口下端柱状晶严重区域选取24个试样，试样长度为5～15 mm，宽度为5～15 mm，厚度为5～15 mm，并进行标记。
3.根据权利要求1所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，其特征在于，步骤（2）中，采用封闭石英管充氩气的方式进行绝缘空气保护加热时，加热速度为50～200 ℃/h。
4.根据权利要求1所述的确定718H预硬型塑料模具钢最佳高温扩散退火工艺的方法，其特征在于，步骤（3）中，平均奥氏体晶粒尺寸测量标准参照GB T 6394-2002进行评估，采用Image-Pro Plus 6.0软件对奥氏体晶粒尺寸进行统计；为了保证统计的准确性，每个试样取10个测量视场，测量的晶粒数不少于300个。
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