CN110014155B

CN110014155B - 一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法

Info

Publication number: CN110014155B
Application number: CN201910286240.5A
Authority: CN
Inventors: 杨益航; 陈莹; 张厚安
Original assignee: Xiamen University of Technology
Current assignee: Xiamen University of Technology
Priority date: 2019-04-10
Filing date: 2019-04-10
Publication date: 2021-08-06
Anticipated expiration: 2039-04-10
Also published as: CN110014155A

Abstract

本发明提供了一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，包括：利用压扭锻模具进行操作；压扭锻模具包括上模部和下模部，上模部和下模部依靠导柱导套定位，上模部包括旋转惯性体，压扭锻模具的辅助机构包括驱动上模部上下运动的压力机和驱动旋转惯性体旋转的驱动机构；包括以下步骤：首先对预压后的粉末坯料进行加热烧结，开启旋转惯性体的驱动机构使旋转惯性体高速旋转运动，将加热后坯料置于物料成型区后切断旋转驱动机构并迅速启动压力机使上模部靠近下模部运动，旋转惯性体仅依靠高速惯性旋转而对生坯施以扭转和锻压加载；旋转惯性体运动停止后加工完成。该方法能够获取少无杂质、高致密度、微观组织优良的圆饼或碗锥类制品。

Description

一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法

技术领域

本发明涉及金属冶金领域，具体而言，涉及一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法。

背景技术

粉末冶金制品通常是用金属粉末作为原料，经过成形和烧结等工艺技术来制造的各种类型金属材料、复合材料。其中粉末来源主要有钨、钼、钽、铌、锆、钛、镁、铁及其合金等，使用粉末冶金技术制备的此类制品具备高熔点、良好导热导电性能、低热膨胀系数、高温抗变形能力和较好耐磨性等特性，而成为高温、强辐射等使用场合的首选材料，在电子、电力、国防军工、窑炉热场结构等领域广泛应用。

但上述这些粉末冶金材料的优异性能与其纯度、致密度等都有很大的关系。在电子、太阳能等行业，常使用W、Mo、Ta、Nb、Zr、Ti、Co、Ni等高纯或二、三及多元合金用作溅射靶材及传感器，而合金材料的高纯度是保证产品质量和保证产品在使用过程中稳定性的重要条件。在靶材方面，只有保证较高的纯度才能保证溅射出膜层的均匀性和一致性。若是靶材中杂质较高，则材料的电性能将下降，还会导致溅射薄膜的厚度不均匀，降低膜层的附着强度，最终影响溅射薄膜的性能。

发明人研究发现，在获取高纯度粉末冶金制品的过程中，除了要保证原材料的高纯度外，还需严控后续加工过程中杂质的带入。现有技术中，为了提高靶材的纯度，一种是采用电子束熔炼的方法，但这种方法成本高，操作复杂，熔炼后的坯材金属晶粒粗大，后续加工困难，很难保证成品靶材要求的细小均匀晶粒组织。另外一种是采用热等静压法，但这种方法的缺点是设备成本高，工艺及操作相对复杂，得到靶材的密度不易控制，而且由于设备规格的限制，很难制备出大规格尺寸的粉末冶金制品。而常规的高温热压炉的方法，虽方便制取粉末冶金制品，但其中的碳气氛易在制品中引入杂质。

压扭变形工艺是在变形体高度方向施加压力的同时，通过主动摩擦作用在其横截面上施加一扭矩，促使变形体产生轴向压缩和切向剪切变形的特殊塑性变形工艺。它是复合加载变形工艺的一种，其变形实质在于通过对变形体施加了强的力场，有效控制变形体与模具间接触摩擦力和变形体内部剪切变形强度，将有害摩擦变成有益剪切作用，有效提高变形体内部静水压力，从而达到改变材料内部应力应变状态、产生较大切应变量、改善传统压力加工工艺条件的目的。一方面能够降低法向应力、改善密实件组织、提高非密实件的可焊性；另一方面可以使材料产生较大塑性变形，改变材料内部结构与组织形态，获得超细晶材料或高致密材料。在一些金属成形中应用这种方法，可以保证组织均匀，降低性能异向性；在改变材料组织特性中，这种方法可以形成具有大角晶界的细晶结构。在某些场合，利用轴向压力和切向剪切的同时作用，还有助于破碎树枝状组织和杂质，从而减小拔长锻比，提高设备利用率。目前压扭变形技术还极少见在工业上的实际应用，因其设备复杂，尤其是扭转运动的施加更是设备改造的难重点。

发明内容

本发明提供了一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，旨在利用普通压力机配合特种模具设计就可实现粉末材料的压扭锻加工。

本发明是这样实现的：

一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，包括：利用压扭锻模具进行操作；压扭锻模具包括上模部和下模部，上模部和下模部依靠导柱导套定位，上模部包括旋转惯性体，压扭锻模具还包括辅助机构，辅助机构包括驱动上模部上下运动的压力机和驱动旋转惯性体旋转的驱动机构；

压扭锻成型方法包括以下步骤：

S1，将原料粉末进行预压得到生坯；

S2，将生坯置于气氛保护炉内加热；

S3，利用驱动机构使旋转惯性体旋转；

S4，将S2中加热后的生坯置于下模部上；

S5，关闭旋转惯性体的驱动机构，驱动压力机使上模部靠近下模部运动，当上模部与下模部接触后，使旋转惯性体仅依靠惯性继续高速旋转并对生坯进行扭转和锻压；旋转惯性体运动停止后加工完成。

本发明的有益效果是：利用压扭锻模具即可对粉末冶金材料进行压扭锻成型加工，获取少无杂质、高致密度、微观组织优良的圆饼或碗锥类制品。该方法操作简单易行，成本较低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的压扭锻模具的示意图。

图标：100-压扭锻模具；110-导柱导套；111-下模板；120-上模部；121-旋转惯性体；121b-压扭作用头；122-芯杆；123a-第一止推轴承；123b-第二止推轴承；124-滚动轴承；130-下模部；131-物料成型区；150-上模板。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法进行具体说明。

本实施例提供了一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，包括：利用压扭锻模具100进行操作。

如图1所示，压扭锻模具100包括上模部120和下模部130。上模部120和下模部130依靠导柱导套110定位。在本实施例中，上模部120位于下模部130的上方。

压扭锻模具还包括下模板111，下模部130固定于下模板111上。下模部130具有物料成型区131。

上模部120包括旋转惯性体121，压扭锻模具还包括辅助机构，辅助机构包括驱动上模部120上下运动的压力机和驱动旋转惯性体121旋转的驱动机构。也即，旋转惯性体121可以被驱动机构驱动产生高速旋转运动，压力机则可驱动上模部120及旋转惯性体121上下运动。在本实施例中，压力机主要为液压机。液压机的上工作台与上模部120的顶端装配连接。

进一步地，上模部120还包括上模板150、芯杆122、第一止推轴承123a、滚动轴承124。其中，芯杆122装配于上模板150内，上模板150安装于压力机的上工作台面。

旋转惯性体121的尾端设有压扭作用头121b，旋转惯性体121的最大直径大于压扭作用头121b的直径，旋转惯性体121主要作为惯性配重使用。压扭作用头121b主要作用于物料。

旋转惯性体121通过滚动轴承124与芯杆122连接，第一止推轴承123a的两端分别与上模板150以及旋转惯性体121连接，以便旋转惯性体121稳定地转动。优选地，上模部120还包括第二止推轴承123b，旋转惯性体121的尾端通过第二止推轴承123b与芯杆122的底端连接。

在其他实施例中，压扭锻模具可以只设置旋转惯性体121、连接杆、轴承即可。连接杆的顶端与压力机的上工作台连接，以便压力机带动上模部120上下运动。旋转惯性体121通过轴承与连接杆连接，以便旋转惯性体121在电机驱动下的旋转运动。

具体地，压扭锻成型方法包括以下步骤：

S1，将原料粉末进行预压得到生坯；此时，是在室温下冷压进行的。进一步地，原料选自含有钨、钼、钽、铌、锆、钛、镁、铁中的一种或两种以上的合金。进一步地，原料的纯度≥99.95％，以使制备出来的成品具有较高的纯度。优选地，S1中的生坯呈圆饼状，且高度与直径比为0.1～1.0。利用圆饼状的生坯便于扭转锻压成型。

S2，将生坯置于气氛保护炉内加热；进一步地，S2中，加热炉内保护气氛为H₂、Ar或N₂气中的至少一种。利用气氛保护炉防止生坯发生其他化学反应，使制备出来的成品具有较高的纯度。优选地，S2中，加热温度为原料再结晶温度的0.5～1.2倍。

S3，利用电机驱动使旋转惯性体121旋转；进一步地，S3中，旋转惯性体121的旋转速度为100～3000r/min。保证旋转惯性体121的旋转速度有利用于进行扭转锻压。

S4，将S2中加热后的生坯置于下模部130的物料成型区131上。

需要说明的是，在本实施例中，S3和S4的顺序不限，S4也可以在S3之前完成。

S5，关闭旋转惯性体121的驱动机构，驱动压力机使上模部120靠近下模部130运动，当上模部120与下模部130接触后，使旋转惯性体121仅依靠惯性继续高速旋转并对生坯进行扭转和锻压；旋转惯性体121运动停止后加工完成。

进一步地，为了保证锻压的效果，S5中，锻压压力为100～1000MPa。

进一步地，旋转惯性体121的最大直径与厚度比≥20。由此能提供足够大的旋转惯性。

需要说明的是，在本实施例中，驱动旋转惯性体121旋转的驱动机构不限。第一种可以为：由皮带传递的步进电机。第二种可以为：人工牵引拉动旋转惯性体121旋转。

综上，利用本实施例提供的压扭锻模具100即可对粉末冶金材料进行压扭锻成型加工，获取少无杂质、高致密度、微观组织优良的圆饼或碗锥类制品。该方法操作简单易行，成本较低。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

选取纯度99.99％、重5.0公斤的纯钨，粉末纯度99.95％、重1.0公斤的纯钛混合粉末为原材料。

压扭锻模具中，下模部中内径200㎜，内空腔深度30㎜。上模部中压扭作用头直径198㎜，厚度35㎜。旋转惯性体最大直径500㎜，厚度100㎜。芯杆配合滚动轴承直径50㎜。第一止推轴承选用型号51318，其额定动载荷205KN。第二止推轴承选用型号51110，其额定静载荷69.2KN；整套模具安装于315吨液压机的压力中心。

压扭锻成型方法包括以下步骤：

先将重6.0公斤的混合粉末在室温下使用直径198㎜钢模，以200MPa压强预压，其获取一理论致密度63％的钨钛生坯；

将具此生坯置于H₂气氛保护炉内加热至1450℃并保温30min；

利用外部的三相异步电机由皮带传动至旋转惯性体，两者的传动比为1:1，使旋转惯性体的最大旋转速度达到1500r/min；

取出物料后迅速置于下模部的物料成型区内，切断电机的传动皮带，同时驱动液压机下行；若干秒时间后由惯性驱动的扭转运动、液压机施加的锻压运动同时作用于高温钨钛生坯上；当扭转运动停止控制液压机回程，后顶出物料成型区内的钨钛块体。此钨钛块体的致密度达到99.8％理论密度，纯度基本保持原始粉末的状态，其中成分分布均匀、晶粒细小，由此制出一高纯高致密的粉末冶金制品。

实施例2

选取纯度99.95％、重5.0公斤的纯钼粉末为原材料。

压扭锻模具，其中下模部中内径200㎜，内空腔深度30㎜；上模部中压扭作用头直径198㎜，厚度35㎜；旋转惯性体最大直径500㎜，厚度100㎜；芯杆配合滚动轴承部分直径50㎜；第一止推轴承选用型号51318，其额定动载荷205KN；第二止推轴承选用型号51110，其额定静载荷69.2KN；整套模具安装与315吨液压机的压力中心。

压扭锻成型方法包括以下步骤：

先将重5.0公斤的纯钼粉末在室温下使用直径198㎜钢模，以180MPa压强预压，其获取一理论致密度75％的生坯。

将具此生坯置于H₂气氛保护炉内加热至1300℃并保温20min。

利用悠悠球原理，由人工拉扯旋转惯性体上的绳索，使惯性体高速旋转起来，保证其最大旋转速度达到200r/min。

取出物料后迅速置于模具的物料成型区内，人工放开牵引绳索，同时启动液压机下行；若干秒时间后由惯性驱动的扭转运动、液压机施加的锻压运动同时作用于高温钼生坯上；当扭转运动停止控制液压机回程，后顶出物料成型区内的钼块。此钼块致密度达到99.6％理论密度，纯度基本保持原始粉末的状态，其中微观组织均匀、晶粒细小，由此制出一高纯高致密的粉末冶金制品。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，包括：利用压扭锻模具进行操作；所述压扭锻模具包括上模部和下模部，所述上模部和下模部依靠导柱导套定位，所述上模部包括旋转惯性体，所述压扭锻模具还包括辅助机构，所述辅助机构包括驱动所述上模部上下运动的压力机和驱动所述旋转惯性体旋转的驱动机构；

压扭锻成型方法包括以下步骤：

S1，将原料粉末进行预压得到生坯；

S2，将所述生坯置于气氛保护炉内加热；

S3，利用所述驱动机构使所述旋转惯性体旋转；

S4，将S2中加热后的所述生坯置于所述下模部上；

S5，关闭所述旋转惯性体的驱动机构，驱动压力机使所述上模部靠近所述下模部运动，当所述上模部与所述下模部接触后，所述旋转惯性体仅依靠惯性继续高速旋转并对所述生坯进行扭转和锻压；所述旋转惯性体运动停止后加工完成；

所述旋转惯性体的最大直径与厚度比≥20。

2.根据权利要求1所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，所述原料选自含有钨、钼、钽、铌、锆、钛、镁、铁中的一种或两种以上的合金。

3.根据权利要求1或2所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，所述原料的纯度≥99.95％。

4.根据权利要求1所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，S1中的所述生坯呈圆饼状，且高度与直径比为0.1～1.0。

5.根据权利要求1所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，S2中，加热炉内保护气氛为H₂、Ar或N₂气中的至少一种。

6.根据权利要求1或5所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，S2中，加热温度为所述原料再结晶温度的0.5～1.2倍。

7.根据权利要求1所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，S3中，所述旋转惯性体的旋转速度为100～3000r/min。

8.根据权利要求1或7所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，S5中，锻压压力为100～1000MPa。

9.根据权利要求1所述的高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法，其特征在于，所述上模部还包括上模板、芯杆、第一止推轴承和滚动轴承；所述芯杆装配于所述上模板内，所述上模板安装于所述压力机的上工作台面；所述旋转惯性体通过所述滚动轴承与所述芯杆连接；所述第一止推轴承的两端分别与所述上模板以及所述旋转惯性体连接。