CN110010208A - V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法 - Google Patents

V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉煤灰V2O5‑CaO‑Cr2O3三元相图，具体涉及V2O5‑CaO‑Cr2O3三元系相图的建立，解决了钙化提钒回收率低的问题，以便能指导工业生产，从直观的立体层面确定了生成CrVO4、CaVO4，Ca3Cr2O8，CaV2O6，Ca2V2O7和Ca3V2O8的条件，可以根据底面三角形的成分和顶面的温度范围确定合成钙化或铬化钒渣的原料配比和合成温度。

Description

V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法
技术领域
本发明涉及粉煤灰V2O5-CaO-Cr2O3三元相图，具体涉及V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法。
背景技术
钒是一种重要的战略物资，具有众多优异的物理性能和化学性能，用途十分广泛，有金属“维生素”之称，广泛应用于钢铁工业、航空航天、化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药等众多领域。因此，如何从矿石中高效、无污染提取钒就成了急需解决的问题。随着科学技术和工程技术的进步，目前从矿石中提取钒的方法有很多，主要有石煤提钒、废催化剂提钒、从钒钛磁铁矿中提钒等。其中从钒钛磁铁矿中提钒的方法有吹炼钒渣法、含钒钢渣法、钠化渣法。最常用的是钠化渣法提钒，但由于钠化法提钒对环境问题造成严重污染，随着对环境问题的关注和环境保护的立法，钠化法提钒的局限性日益突出。近年来，环境友好型的清洁技术——钙化法提钒技术越来越受到人们的重视。钙化钒渣提钒可以减小废水中的钠离子含量，从而减轻环境污染。但目前钙化提钒的回收率较低，找到一种能提高钙化提钒回收率的方法具有重要价值和意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明建立了V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图，以便能指导工业生产,解决了钙化提钒回收率低的问题，目前在文献中尚未发现有将三者组合起来的立体相图。
具体技术方案如下：
V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法，具体包括如下步骤：
(1)准备阶段：
准备所需的V2O5、CaO、Cr2O3药品，均为分析纯化学品，先V2O5样品磨细，使用硅钼棒管式炉加热；
(2)实验阶段：
按11种比例加入CaO和Cr2O3粉末，混料并研磨均匀后用压样机压样，后放入马弗炉中进行焙烧，改变焙烧温度，焙烧时间为3-24小时，焙烧样品冷却后观察是否熔化，确定熔点以及平衡到达时间；
(3)分析制图阶段：
首先对焙烧后的样品研磨，研磨后的粉末作XRD测试，得到的谱图用X’PertHighscore plus软件寻峰，确定焙烧后的化学成分。
通过对焙烧后的样品作扫描电镜分析，进一步确定产物中各相的成分；对应步骤(2)中的熔点，确定液相线和液相面，用Autocad软件绘制立体相图。
步骤(2)中所述11种比例为CaO、V2O5和Cr2O3质量百分比为20:20:60、30:20:50、50:20:30、60:20:20、50:30:20、40:40:20、30:50:20、20:60:20、20:50:30、20:30:50和33.3:33.3:33.3。
步骤(2)中焙烧温度为700℃到1600℃之间每隔50℃取一个测定点。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
从直观的立体层面确定了生成CrVO4、CaVO4，Ca3Cr2O8，CaV2O6，Ca2V2O7和Ca3V2O8的条件，可以根据底面三角形的成分和顶面的温度范围确定合成钙化或铬化钒渣的原料配比和合成温度。
附图说明
图1为用Origin制得实验样品部分成分组成三角形；
图2为V2O5-CaO-Cr2O3三元系立体相图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受附图所限。
(1)准备阶段：
准备所需的V2O5、CaO、Cr2O3药品，均为分析纯化学品，先V2O5样品磨细，使用硅钼棒管式炉加热；
(2)实验阶段：
按表1的11种比例加入CaO和Cr2O3粉末，混料并研磨均匀后用压样机压样，后放入马弗炉中进行焙烧，改变焙烧温度，焙烧时间为3-24小时，焙烧样品冷却后观察是否熔化，确定熔点以及平衡到达时间；
(3)分析制图阶段：
首先对焙烧后的样品研磨，研磨后的粉末作XRD测试，得到的谱图用X’PertHighscore plus软件寻峰，确定焙烧后的化学成分。用Origin做图如下图1,找出成分组成三角形中的点所对应的成分比做出实验试样。
表1实验试样成分比例
按照预设的实验数据制样
由于V2O5是片钒，是大块状物体，故先将V2O5样品磨细，之后按照实验要求加入CaO和Cr2O3,这两种料均为粉末状，进行配料，再将配好的料放入研钵内充分研磨混匀，研磨完毕后用压样机压样。以下列举两组实验进行详细说明：
具体实验样品成分：
表2实验样品成分
取样点越多越精确，取样点之间的空间尽可能大，这样代表性越强。随机列出如表2所示进行配料，然后将配好的料放入研钵内研磨均匀，压样后放入马弗炉中焙烧，冷却后看样品是否熔化，从而推测出样品的大致相平衡温度。
通过XRD确定新相的成分，确定底面三角形中的点，通过煅烧熔点确定了立体图的最高点，将最高点连线，可得图2即为V2O5-CaO-Cr2O3三元系立体相图，其中点h是三元共晶点，此点的温度是由如图所示的十一个实验点的利用11个点的顶点组成面交汇成的最低点推断出来的，是温度最低点。
在图2中，在底面三角形ABC中标出的11个点即为本次实验的测量点，其对应液相面中的点如图所示。根据XRD检测、红外光谱检测以及前人的研究，可以确定各液相面的主要物相:面c’dKj为CrVO4，面dfK为CaVO4，B’efK面为Ca3Cr2O8，hiK面为CaV2O6，hgK面为Ca2V2O7，egK面为Ca3V2O8，A’jKi面为CaVO4，A’jK面为Cr2V4O13。除此之外还存在有Ca2Cr2O5、Ca9Cr6O24、Cr2V4O13、Ca0.17V2O5、CaCr2O4等物相，没有发现Ca、V、Cr、O的共存相。
使用该三元系相图时，如制备上面所述的目标产物，只需要找到产物所对应的曲面，由曲面的高度确定反应温度，由曲面下方的坐标确定原料含量。这样可以避免生成铬酸钙和钒酸铬，尽可能多的使原料处在生成钒酸钙的配方区域，从而提高生产效率。

Claims (3)

1.V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)准备阶段：
准备所需的V2O5、CaO、Cr2O3药品，均为分析纯化学品，先V2O5样品磨细，使用硅钼棒管式炉加热；
(2)实验阶段：
按11种比例加入CaO和Cr2O3粉末，混料并研磨均匀后用压样机压样，后放入马弗炉中进行焙烧，改变焙烧温度，焙烧时间为3-24小时，焙烧样品冷却后观察是否熔化，确定熔点以及平衡到达时间；
(3)分析制图阶段：
首先对焙烧后的样品研磨，研磨后的粉末作XRD测试，得到的谱图用X’Pert Highscoreplus软件寻峰，确定焙烧后的化学成分。
通过对焙烧后的样品作扫描电镜分析，进一步确定产物中各相的成分；对应步骤(2)中的熔点，确定液相线和液相面，用Autocad软件绘制立体相图。
2.根据权利要求1所述的V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法，其特征在于，步骤(2)中所述11种比例为CaO、V2O5和Cr2O3质量百分比为20:20:60、30:20:50、50:20:30、60:20:20、50:30:20、40:40:20、30:50:20、20:60:20、20:50:30、20:30:50和33.3:33.3:33.3。
3.根据权利要求1所述的V2O5-CaO-Cr2O3三元系相图的建立方法，其特征在于，步骤(2)中焙烧温度为700℃到1600℃之间每隔50℃取一个测定点。
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