CN103950943B - 利用钼尾矿制备氟金云母及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氟金云母的生产配方及其制备氟金云母的方法，具体为按重量百分比计各成分包括：钼尾矿40～71和粉料配合料29～60；其中，粉料配合料由以下组分按质量百分组成：K2CO3：4～8、MgO：22～29、Al2O3：9～14、SiO2：0～40、K2SiF6：15～60；本发明配方生产的氟金云母呈片状结构，易解离，其颜色为棕色；白度范围是30～55%；介电常数范围是6～10。与目前国内外生产的人工氟金云母相比，能够大大降低企业的生产成本，并且有效地解决了钼尾矿作为废弃矿渣的一种现象，本发明开发的技术和产品具有广阔发展前景和市场。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用钼尾矿制备氟金云母配方及其制作工艺，具体地说，就是利用钼尾矿为主要原料，其它化学试剂为辅助原料来制备氟金云母的一种方法。
背景技术
氟金云母是含镁、钾的铝硅酸盐，广泛应用于建材、消防、造纸、橡胶、珠光颜料等化工工业，是一种重要的矿物原料。由于我国天然云母储量少，特别是优质、大片云母更少，不能满足工业发展需求，国内从20世纪50年代就开始研究人工合成云母，即氟金云母。
钼尾矿是一种工业废弃物，这些工业废弃物的排放、堆积，不仅耗费了大量的人力、物力和财力，而且侵占了土地，污染了环境。若钼尾矿能够得到合理地利用，那么它将是一种优质的“二次资源”。长期以来，我国在开发高品位钼矿的同时，把难以回收的其它成分与尾矿一并当做钼尾矿处理，至今来看，从钼尾矿中回收钼、白钨、铜、铁、硫等单一成分的研究比较多，但是综合利用钼尾矿中所有组分的研究却不多，更没有利用钼尾矿来制造氟金云母的文献及专利。
发明内容
本发明的目的是利用钼尾矿制备氟金云母，来实现对钼尾矿的综合利用，开辟制备氟金云母的新途径，同时，降低企业生产成本、减少能耗，这有助于保护矿山的生态环境，节约国家资源，实现社会效益、经济效益和环境效益三者结合。
本发明是将钼尾矿代替氟金云母基本原料配方中的部分的SiO2、Al2O3、K2CO3、MgO、K2SiF6等成分。其制造产品的基本工艺流程并不改变，设备也不必改造。其关键技术在于控制产品中加入钼尾矿的类型和配比加入量。大量实验表明：钼尾矿的加入配比量为40～71%的时候效果最佳。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：该氟金云母是以钼尾矿为主要原料，以二氧化硅、氧化铝、氧化镁、碳酸钾、氟硅酸钾等配合料为辅料，其质量百分比为：
钼尾矿40～71
粉料配合料29～60
所述的粉料配合料为如下品种原料和质量百分组成：
钼尾矿主要的质量百分比组成如表1：
表1
| 主要成分 | SiO2 | Al2O3 | K2O | MgO | CaO | Na2O | Fe2O3 | 其它 |
| 组成范围 | 47～52 | 9～13 | 2～4 | 15～18 | 12～14 | 1～2 | 0.5～2 | 1～3 |
表1中的其它包括SO3、ZnO和MnO等。
对于上述技术方案中所述的氟金云母，其制备工艺步骤如下：
⑴原料粉碎：将用于生产氟金云母的钼尾矿进行粉碎，过40目筛。
⑵除铁、除杂质：把钼尾矿进行除铁、除杂质，然后进行成分分析，以便确定辅助配合料的量。
⑶配料：根据钼尾矿的化学组成分析，把处理好的钼尾矿和辅助原料按要求准确称量。所述的按要求是指根据目标产物氟金云母的主要成分及质量百分比组成，推算钼尾矿和辅助原料的比例。
⑷混合：将钼尾矿和配合料采用机械混合机混合均匀。
⑸熔制：加料温度为1200℃，熔制温度为1440～1470℃，保温2～3小时。然后降温到1250～1350℃，保温2～3个小时，降温的速率小于3℃/min。最后，随炉温自然冷却成半成品。熔制过程中，为了防止在高温下氟的挥发，采取加盖等密封处理方法。
⑹冷加工：经过粉碎、剥离等加工后成为成品。
在整个制备过程中，通过调整钼尾矿的用量来制备深浅不一的氟金云母，钼尾矿的用量越多，制备出的氟金云母颜色越深。通过调整降温的速率和保温的时间来调整氟金云母单晶片的大小，制备出不同用途的氟金云母。降温的速率越慢、保温的时间越长，制备出的氟金云母单晶片越大。
上述方法制备出的氟金云母的主要成分及质量百分比组成如下表2：
表2
| 主要成分 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| 组成范围 | 30～38 | 5～13 | 1～8 | 23～31 | 9～17 |
经过分析，所述的利用钼尾矿制备的样品的主晶相为氟金云母，所制备的氟金云母呈片状结构，易解离，其颜色为棕色；用白度仪测试其白度范围是30～55%；用LCR数字电桥法在50kHz的频率下测得的氟金云母的介电常数范围是6～10。
本发明的突出特点是：工艺过程简单，完全符合清洁生产的3R原则，即减量化原则（Reduce）、再使用原则（Reuse）、再循环原则（Recycle）。第一，原料中的钼尾矿替代了大量的石英砂等地球上不断枯竭的资源，减少了原料配比中SiO2、Al2O3、MgO、K2SiF6等的用量，从而节约了成本；第二，通过本发明可以把原本是废弃矿渣的钼尾矿充分利用起来，不仅解决了部分环境污染，也降低了人力物力的消耗；第三，制备出的氟金云母的下脚料也可以当做原料，实现再次循环利用。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的内容，以下给出实例，但是这些实例并不对本发明上述主体的范围构成限制。
实施例1
本发明的利用钼尾矿制备氟金云母的生产工艺流程为：钼尾矿除铁、除杂质处理；球磨；配料计算及配料；高温熔制及保温；降温保温；随炉冷却；粉碎；质量检验、产品分级；包装出厂销售。
原料配方见表3，计算的氟金云母化学组成见表4,
表3实施例1的原料配方（kg）
| 原料 | 钼尾矿 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| kg | 50 | 11.1 | 5.9 | 2.9 | 13.5 | 16.6 |
表4实施例1的氟金云母成分表（质量百分比）
| 组成 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| 质量百分比 | 36.1 | 11.5 | 4.5 | 29.2 | 16.6 |
一制备工艺：
1.原料粉碎：将除铁后的钼尾矿粉碎过40目筛。
2.原料混合：将钼尾矿与粉料配合料一起称量好后进行混合。
3.熔制：加料温度1200℃，熔制温度1460℃，保温2小时，使得原料完全熔融，气泡消失。
4.晶化处理：晶化保温温度1200℃，保温2个小时，由熔融温度开始降温的速率约为2℃/min。
5.样品加工：对氟金云母进行粉碎、剥离，制备测试样品。
二性能测试方法：
1.差热分析和晶相分析：采用差热分析仪（WCR-2D）进行差热分析，确定核化温度和晶化温度；用D/Max-ⅢBX衍射仪进行XRD分析，确定所制备的样品的主晶相。
2.介电常数测试：把云母样品研磨成粉，压成圆片状，表面凃银并焊银丝，然后用LCR数字电桥仪器测定样品的介电常数，测试频率范围是1～300kHz。
3.材料白度测试：把氟金云母样品研磨后压片，用光电白度计测试其白度。
三测试结果：
1.样品外观质量：颜色为褐色。粗粉碎后是明显的片状结构。
2.样品的主晶相：氟金云母，化学式为KMg3(AlSi3O10)F2；
3.介电常数：在50kHz的频率下，氟金云母的介电常数为6.06。
4.样品材料白度：白度大约为35%。
实施例2
实施例2的原料配方见表5，由之计算的氟金云母化学组成见表6。
表5实施例2的原料配方（kg）
| 原料 | 钼尾矿 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| kg | 60 | 5.9 | 4.7 | 2.4 | 10.6 | 16.4 |
表6实施例2的氟金云母成分表（质量百分比）
| 组成 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| 质量百分比 | 35.9 | 11.4 | 4.3 | 29.4 | 16.4 |
一制备工艺：
原料粉碎、混合、熔制、退火与样品加工同实施例1
晶化处理：晶化保温温度为1250℃，保温2个小时，由熔融温度开始降温的速率约为1℃/min。
二性能测试方法：同实施例1。
三测试结果：
1.样品外观质量：颜色为褐色。粗粉碎后是明显的片状结构。
2.样品的主晶相：氟金云母，化学式为KMg3(AlSi3O10)F2；
3.介电常数：在50kHz的频率下，氟金云母的介电常数为9.32。
4.样品材料白度：白度大约为43%。
实施例3
实施例3的原料配方见表7，由之计算的氟金云母化学组成见表8。
表7实施例3的原料配方（kg）
| 原料 | 钼尾矿 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| kg | 71 | 0 | 3.4 | 1.9 | 7.4 | 16.4 |
表8实施例3的氟金云母成分表（质量百分比）
| 组成 | SiO2 | Al2O3 | K2CO3 | MgO | K2SiF6 |
| 质量百分比 | 35.5 | 11.4 | 4.1 | 29.7 | 16.4 |
一制备工艺：
原料粉碎、混合、熔制、退火与样品加工同实施例1
晶化处理：晶化保温温度为1300℃，保温2个小时，由熔融温度开始降温的速率约为0.5℃/min。
二性能测试方法：同实施例1。
三测试结果：
1.样品外观质量：颜色为褐色。粗粉碎后是明显的片状结构。
2.样品的主晶相：氟金云母，化学式为KMg3(AlSi3O10)F2；
3.介电常数：在50kHz的频率下，氟金云母的介电常数为6.73。
4.样品材料白度：白度大约为52%。
Claims (1)
1.一种利用钼尾矿制备氟金云母的方法，其特征在于：其制备工艺步骤包括：
（1）将钼尾矿粉碎，过40目筛后除铁、除杂质；
（2）按照下述主要原料及质量百分比，称取步骤（1）获得的钼尾矿和粉料配合料并混合；主要原料及质量百分比为：
钼尾矿40~71
粉料配合料29~60
其中，粉料配合料由以下组分按质量百分组成：
K2CO34~8
MgO22~29
Al2O39~14
SiO20~40
K2SiF615~60；
上文所述的钼尾矿，其主要组成及质量百分比为：
SiO247~52
Al2O39~13
K2O2~4
MgO15~18
CaO12~14
Na2O1~2
Fe2O30.5~2
SO3和ZnO和MnO1~3
（3）将步骤（2）获得的混合料在1200℃加料，熔制温度为1440~1470℃，保温2~3小时后，降温到1250~1350℃，保温2~3小时，降温的速率小于3℃/min；随炉温自然冷却；
制备的氟金云母呈片状结构，易解离，其颜色为棕色；白度范围是30~55%；介电常数范围是6~10。
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Granted publication date: 20160127 Termination date: 20180417 |